CN105295922B - 一种碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子及其制备方法。该方法包括：将苯胺与盐酸混合后，加入到碲化镉量子点水溶液中，冰水浴下搅拌，加入过硫酸铵，继续冰水浴搅拌，得到碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子。该超粒子是由粒径约为3nm的碲化镉/聚苯胺复合纳米粒子通过自组装所形成的粒径约为100nm的超粒子。本发明提供的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子是通过上述方法制备得到的。本发明的制备方法的合成条件温和，得到的复合超粒子所特有的结构赋予了其高的量子产率、好的稳定性、低的细胞毒性，有利于细胞吞噬和代谢。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合超粒子及其制备方法，特别涉及一种碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子及其制备方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
量子点(quantum dot，QD)又可称为半导体纳米晶(semiconductornanocrystal)，由于其具有激发光谱宽而连续，吸光系数大，荧光强度高，荧光发射峰窄而对称，无长波拖尾，光稳定性好，耐光漂白等特性，使量子点成为一种理想的荧光标记物，并应用于分子生物学和生物工程领域中的实时动态、超灵敏、多色和多组分检测中。
然而，直接合成的量子点通常易被氧化，不稳定，表面缺陷多，严重影响其量子产率。同时，半导体量子点的细胞毒性问题不容忽略，这些都大大限制了其在生物方面的应用。
研究表明，半导体量子点的细胞毒性主要源于其稳定性不高，在微生物环境中发生光氧化反应释放出的重金属离子，为解决这一问题，对其进行表面修饰是有效手段之一。并且，量子点由于尺寸太小，在生物体内会进入到心、肺、脑等重要器官而难以被代谢，这也是其具有毒性的重要原因之一。因此，对其尺寸的控制也尤为重要。
S.S.Joshi,C.D.Lokhande(J Mater Sci 2007,42,1304-1308)对CdTe/聚苯胺复合材料的合成是采用电化学沉积的方法，利用这种方法虽然可以获得较为平整的薄膜，但是，其制备过程比较繁琐，耗时长，且必须使用电化学工作站等仪器才可以实现。并且，这种方法所制备的复合材料属于简单的纳米粒子与聚合物的共混材料，稳定性很难保证，纳米粒子在复合材料中的分散也不均一。
Deepak Vermaa and V.Duttab(J App.Phys.2009,105,034904)采用两种粒子即CdTe和CdSe被同时共混到聚苯胺的薄膜中，这种简单共混的方法无法确保粒子的均匀分散和稳定性。
N.A.ABDUL-MANAF,O.K.ECHENDU,F.FAUZI,1L.BOWEN and I.M.DHARMADASA(J.Electro.Mater.2014,43(11),4003)是将CdS/CdTe核壳结构也是通过电化学的方法沉积到一起，这种方法得到的材料稳定性差，而且制备工艺复杂。
现有的在量子点的表面引入生物及天然大分子、无机材料以及功能聚合物等的方法通常制备工艺复杂，成本高而且会使得到的量子点的量子效率大大降低。
针对上述问题，提供一种可以有效提高量子效率的在量子点的表面进行功能性修饰的方法成为了本领域亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的制备方法，该制备方法的合成条件温和，得到的复合超粒子是由粒径约为3nm的碲化镉/聚苯胺复合纳米粒子通过自组装所形成的粒径约为100nm的超粒子，具有量子产率高，稳定性好、细胞毒性低、易被细胞吞噬和代谢的特点。
为了达到上述目的，本发明提供了一种碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤一：将苯胺与盐酸混合后，加入到碲化镉量子点水溶液中，冰水浴下搅拌，其中，苯胺与盐酸的摩尔比为1-5:1，1μL苯胺中加入8mL-25mL碲化镉量子点水溶液；
步骤二：加入过硫酸铵，冰水浴搅拌，得到所述碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子，其中，每10mL碲化镉水溶液加入过硫酸铵0.5mg-1mg。
在本发明提供的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的制备方法中，优选地，在所述步骤二中，冰水浴中搅拌5h-24h。
在本发明提供的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的制备方法中，优选地，所述盐酸的浓度为0.01摩尔/升-5摩尔/升。
在本发明提供的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的制备方法中，优选地，在步骤一中，冰水浴下搅拌1h-10h。
在本发明提供的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的制备方法中，优选地，所述碲化镉量子点水溶液是通过以下步骤制备得到的：
步骤一：将硼氢化钠和碲粉置于水中，冰水浴下搅拌反应6h-8h，得到碲氢化钠；
步骤二：将镉盐与巯基丙酸溶解于水中，得到溶液，调节溶液的pH值至9-11，在氮气保护下注入所述碲氢化钠，100℃回流反应1h-24h，其中，所述镉盐与所述巯基丙酸的摩尔比为1:1-4，所述镉盐与所述碲氢化钠的摩尔比为5:0.2-1，得到碲化镉量子点水溶液。
在本发明提供的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的制备方法中，优选地，采用的碲化镉量子点水溶液的物质的量浓度为1×10-6mol/L-5×10-6mol/L。
在本发明提供的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的制备方法中，优选地，采用的镉盐包括氯化镉和/或高氯酸镉。
在本发明提供的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的制备方法中，优选地，以制备碲化镉量子点水溶液的总含水量为基准，采用的镉盐的浓度为0.1摩尔/升-0.5摩尔/升。
在本发明提供的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的制备方法中，通过氢氧化钠溶液调节所述溶液的pH值至9-11；采用的氢氧化钠溶液的浓度为0.5摩尔/升-1摩尔/升。
在本发明提供的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的制备方法中，所述镉盐与所述巯基丙酸的摩尔比为1:2.4。
在本发明提供的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的制备方法中，所述镉盐与所述碲氢化钠的摩尔比为5:1。
本发明还提供了一种碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子，其是通过上述的制备方法制备得到的。
本发明提供的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子，优选地，该碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的粒径为80nm-200nm。
本发明提供的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子在结构上是粒径约为3nm的碲化镉/聚苯胺复合纳米粒子，通过自组装所形成的粒径约为100nm的超粒子。
本发明提供的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的制备方法，是先将苯胺质子化使其表面带有正电荷，即将其与盐酸混合；然后加入到表面带负电荷的碲化镉量子点水溶液中，冰水浴下搅拌；在这一过程中，质子化的苯胺可以通过经典作用吸附到碲化镉量子点的表面；最后向其中加入过硫酸铵，继续冰水浴搅拌，引发聚苯胺在碲化镉量子点表面聚合，得到碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子。
本发明提供的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的制备方法，通过将苯胺单体质子化使其带正电荷，与表面带有负电荷的碲化镉量子点之间发生静电作用，并实现苯胺单体在量子点表面的聚合，最终形成的结构是由若干个小的纳米粒子组成的粒径为80nm-200nm的纳米粒子，其中粒径约为100nm的纳米粒子占多数，使得到的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的发光性能与单独碲化镉量子点相对比，其荧光量子效率提高了100％，细胞毒性也有很大降低，有利于细胞吞噬和代谢。
本发明提供的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子与纯的碲化镉量子点相对比，其生物毒性也有所降低，展示了其在生物成像领域的潜在应用前景。
通过本发明的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的制备方法制得的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的量子产率高，稳定性好。
本发明的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的制备方法的工艺简单，合成条件温和，制备成本低。
附图说明
图1为实施例2制得的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的TEM图；
图2为实施例2制得的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的HRTEM图；
图3为实施例2制得的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子与聚苯胺的FT-IR谱图；
图4为实施例7的Cal7细胞与不同浓度G-CdTe(G-绿光)，G-CdTe/PANI(G-绿光)，R-CdTe(R-红光)和R-CdTe/PANI(R-红光)培养24h的细胞活性曲线。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的制备方法，具体包括以下步骤：
碲氢化钠的制备：将34mg的NaBH4充分溶解在6mL去离子水中，然后加入510mg的Te粉，只留一个针孔排放体系中产生的氢气，在冰水浴中反应8h，得到NaHTe溶液；
碲化镉量子点的制备：将530微升的巯基丙酸加入到25.1毫升的氯化镉(0.1摩尔/升)水溶液中，然后加入180毫升的去离子水混合搅拌，用NaOH(1摩尔/升)调节pH至9.0-11，通N230分钟，在N2保护下迅速加入760微升NaHTe溶液，继续搅拌10min，然后加热回流1-24h，得到具有高量子效率的CdTe量子点水溶液，其中，氯化镉、巯基丙酸和NaHTe的摩尔比为1:2.4:0.2；
碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的合成：1.6微升的苯胺与175微升的盐酸(0.1摩尔/升)混合搅拌30分钟，将该混合溶液加入到40毫升的CdTe量子点水溶液中，冰水浴下搅拌30分钟，再将4毫克的过硫酸铵加入到上述混合溶液中，继续冰水浴搅拌10h，其中，过硫酸铵、盐酸和苯胺的摩尔比为1:1:1，得到稳定的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子。
实施例2
本实施例提供了一种碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的制备方法，具体包括以下步骤：
碲氢化钠的制备、碲化镉量子点的制备均同实施例1；
碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的合成：8微升的苯胺与175微升的盐酸(0.1摩尔/升)混合搅拌30分钟，将该混合溶液加入到40毫升的CdTe量子点水溶液中，冰水浴下搅拌30分钟，再将4毫克的过硫酸铵加入到上述混合溶液中，继续冰水浴搅拌10h，其中，过硫酸铵、盐酸和苯胺的摩尔比为1:1:5，得到稳定的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子。
本实施例的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的TEM图如图1所示，HRTEM图如图2所示。
本实施例的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子(CdTe/PANI)与聚苯胺(PANI)的FT-IR谱图，如图3所示。
实施例3
本实施例提供了一种碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的制备方法，具体包括以下步骤：
碲氢化钠的制备、碲化镉量子点的制备均同实施例1；
碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的合成：8微升的苯胺与87.5微升的盐酸(0.1摩尔/升)混合搅拌30分钟，将该混合溶液加入到40毫升的CdTe量子点水溶液中，冰水浴下搅拌30分钟，再将4毫克的过硫酸铵加入到上述混合溶液中，继续冰水浴搅拌10h，其中，过硫酸铵、盐酸和苯胺的摩尔比为1:1:10，得到稳定的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子。
实施例4
本实施例提供了一种碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的制备方法，具体包括以下步骤：
碲氢化钠的制备、碲化镉量子点的制备均同实施例1；
碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的合成：8微升的苯胺与175微升的盐酸(0.1摩尔/升)混合搅拌30分钟，将该混合溶液加入到40毫升的CdTe量子点水溶液中，冰水浴下搅拌30分钟，再将4毫克的过硫酸铵加入到上述混合溶液中，继续冰水浴搅拌10h，其中，过硫酸铵、盐酸和苯胺的摩尔比为1:1:1，得到稳定的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子。
实施例5
本实施例对实施例1至实施例4的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子，进行了结构和量子效率等方面的测试，具体结果如表1所示。
表1
表1中UV为紫外吸收波长，PL为荧光发射波长，Stock为斯托克斯位移，QY为量子效率。
通过表1可以发现，与纯碲化镉量子点相比，实施例1-实施例4制备的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的荧光量子效率有很大提高，半峰宽也略微变窄，说明了超粒子结构的形成对最终材料的荧光量子效率贡献很大。
实施例6
本实施例提供了一种碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的制备方法，具体包括以下步骤：
碲氢化钠的制备：将34mg的NaBH4充分溶解在6mL去离子水中，然后加入510mg的Te粉，只留一个针孔排放体系中产生的氢气，在冰水浴中反应8h，得到NaHTe溶液；
碲化镉量子点的制备：将530微升的巯基丙酸加入到25.1毫升的氯化镉(0.1摩尔/升)水溶液中，然后加入180毫升的去离子水混合搅拌，用NaOH(1摩尔/升)调节pH至9.0-11，通N230分钟，在N2保护下迅速加入760微升NaHTe溶液，继续搅拌10min，然后加热回流20小时，得到具有高量子效率的CdTe量子点水溶液，其中，氯化镉、巯基丙酸和NaHTe的摩尔比为1:2.4:0.2；
碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的合成：1.6微升的苯胺与175微升的盐酸(0.1摩尔/升)混合搅拌30分钟，将该混合溶液加入到40毫升的CdTe量子点水溶液中，冰水浴下搅拌30分钟，再将4毫克的过硫酸铵加入到上述混合溶液中，继续冰水浴搅拌10h，其中，过硫酸铵、盐酸和苯胺的摩尔比为1:1:1，得到稳定的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子。
实施例7
在本实施例中对实施例1和实施例6的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子进行了细胞毒性的研究，具体步骤如下：
采用3-(4,5-二甲基-2-基)-2,5-二甲基溴化物(3-(4,5-Dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyltetrasodium bromide，MTT)法检测人的舌鳞癌细胞(Cal27)的活性；
将密度为3×103cm-3的细胞的Cal27接种到96-孔板中，在Dulbecco改良的Eagle培养基(DMEM)中补充10％胎牛血清(FBS)和1％青霉素-链霉素；
然后，加入不同的量子点作为实验组，与相同体积的磷酸盐缓冲盐水(PBS)作为空白组。
按照上述方法对发光效率较高的绿光CdTe QDs制备的纳米复合超粒子(G-CdTe/PANI)(实施例1)和红光CdTe(R-CdTe)QDs制备的纳米复合超粒子(R-CdTe/PANI)(实施例6)的细胞毒性进行系统的研究，结果如图4所示。
图4中分别给出了不同浓度G-CdTe QDs、G-CdTe/PANI纳米复合超粒子、R-CdTeQDs、R-CdTe/PANI纳米复合超粒子的MTT结果。将量子点和纳米复合超粒子分别加入到Cal27培养液中放置24h，所得到MTT数据均做了统计学的分析，当P<0.05时，我们认为存在统计学显著性的差异。
从图4中可以看出，浓度为5μg·mL-1时，G-CdTe QDs细胞毒性与G-CdTe/PANI纳米复合超粒子几乎相同，同样R-CdTe QDs细胞毒性与R-CdTe/PANI纳米复合超粒子几乎相同。这些结果表明，G-CdTe QDs、G-CdTe/PANI纳米复合超粒子、R-CdTe QDs和R-CdTe/PANI纳米复合超粒子的细胞毒性在低浓度时是相似的。随着浓度从10μg·mL-1增加到20μg·mL-1，G-CdTe QDs、R-CdTe QDs的细胞毒性明显高于G-CdTe/PANI、R-CdTe/PANI纳米复合超粒子。当浓度大于10μg mL-1时，量子点与纳米复合超粒子对细胞毒性存在显著性的差异，复合超粒子的毒性明显小于纯的量子点。
以上实施例说明，本发明提供的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的发光性能与单独碲化镉量子点相对比，其荧光量子效率提高了100％，而且细胞毒性也有很大的降低。
Claims (10)
1.一种碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤一：将苯胺与盐酸混合后，加入到碲化镉量子点水溶液中，冰水浴下搅拌，其中，苯胺与盐酸的摩尔比为1-5:1，1μL苯胺中加入8mL-25mL碲化镉量子点水溶液；
步骤二：加入过硫酸铵，冰水浴搅拌，得到所述碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子，其中，每10mL碲化镉量子点水溶液中加入过硫酸铵0.5mg-1mg。
2.根据权利要求1所述的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的制备方法，其中，在所述步骤二中，冰水浴中搅拌5h-24h。
3.根据权利要求1所述的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的制备方法，其中，所述盐酸的浓度为0.01摩尔/升-5摩尔/升。
4.根据权利要求1所述的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的制备方法，其中，在所述步骤一中，冰水浴下搅拌1h-10h。
5.根据权利要求1所述的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的制备方法，其中，所述碲化镉量子点水溶液是通过以下步骤制备得到的：
步骤一：将硼氢化钠和碲粉置于水中，冰水浴下搅拌反应6h-8h，得到碲氢化钠；
步骤二：将镉盐与巯基丙酸溶解于水中，得到溶液，调节溶液的pH值至9-11，在氮气保护下注入所述碲氢化钠，100℃回流反应1h-24h，其中，所述镉盐与所述巯基丙酸的摩尔比为1:1-4，所述镉盐与所述碲氢化钠的摩尔比为5:0.2-1，得到碲化镉量子点水溶液。
6.根据权利要求1或5所述的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的制备方法，其中，碲化镉量子点水溶液的物质的量浓度为1×10-6mol/L-5×10-6mol/L。
7.根据权利要求5所述的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的制备方法，其中，所述镉盐包括氯化镉和/或高氯酸镉。
8.根据权利要求5或7所述的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的制备方法，其中，以制备碲化镉量子点水溶液的总含水量为基准，所述镉盐的浓度为0.1摩尔/升-0.5摩尔/升。
9.一种碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子，其是通过权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的。
10.根据权利要求9所述的碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子，其中，该碲化镉/聚苯胺纳米复合超粒子的粒径为80nm-200nm。
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