CN105290408A - 以纳米烧结粉膜为中间层的互不固溶金属连接工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以纳米烧结粉膜为中间层的互不固溶金属连接工艺，被连接的两个互不固溶的金属棒包括金属A棒和金属B棒，金属A棒的熔点大于金属B棒的熔点，首先对金属A棒和金属B棒表面进行前处理。通过球磨方法制备金属A金属B纳米粉膜中间层，按照金属A棒-纳米烧结粉膜-金属B棒的顺序使用夹具固定叠合后准确选择加压退火时的温度，通过纳米烧结粉膜成功实现了金属A和金属B之间的连接，连接强度达到了155MPa。本发明的关键在于通过金属A和金属B纳米烧结粉膜实现了中间层金属的功能。本发明不仅可用于制备钼/银互不固溶金属棒状复合材料，也同样适用于其它体系的互不固溶金属复合材料的制备，如钼/铜、钨/银和铌/铝等。

Description

以纳米烧结粉膜为中间层的互不固溶金属连接工艺
技术领域
本发明属于一种互不固溶金属的连接技术，特别是涉及一种棒状互不固溶金属的连接工艺，具体为金属钼棒与银棒通过钼银纳米烧结粉膜进行连接。
背景技术
金属钼具有高硬度、高熔点、低的热膨胀系数、高的耐磨性和导热导电性。而银具有良好的导热性、导电性和可焊接性能。银钼材料制备的低功率开关、起重开关、重负荷的继电器与大型电动机起动器的电接点材料可广泛应用于交通、冶金、自动化和航空航天等尖端工业。并且具有比银钨材料好的耐磨性、延展性和低的接触电阻，且不起膜。钼银二者之间的连接已经成为工业发展的一个重要方面。这就涉及到了钼银互不固溶金属金属的连接问题。
互不固溶金属由于其晶体结构不同、反应热为正、无法润湿以及其他物理化学方面性质的巨大差异，以至连接无法进行。而传统的铆接、螺纹连接等方式会使材料受力点单一，易损坏，并且无法适用于需要密封的场合。目前对于互不固溶金属的连接，主要是采用中间层的方法。具体为采用与两种待连接金属均固溶的第三种金属作为中间层，利用中间层与两种待连接金属的相互扩散实现连接。例如，将镍作为中间层，然后在一定高温下施加一定压力或进行热轧来实现钼银两种材料的连接，显然这种方法改变了连接件的实际成分，会带来附加的性能，如镍会带来铁磁性，这就需要开发一些新的连接技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以纳米烧结粉膜为中间层的互不固溶金属连接工艺，特别是针对互不固溶金属钼、银棒状金属的连接工艺。首先对钼棒和银棒表面进行前处理，以纳米钼银粉膜作为中间层，按照钼棒-钼银粉膜-银棒的顺序使用夹具固定叠合后准确选择加压退火时的温度，通过钼银纳米烧结粉膜实现了中间层金属的功能，实现钼、银金属之间的连接。
为了解决上述技术问题，本发明提出的一种以纳米烧结粉膜为中间层的互不固溶金属的连接工艺，被连接的两个互不固溶的金属棒包括金属A棒和金属B棒，金属A棒的熔点大于金属B棒的熔点，金属A棒和金属B棒的直径均为d，金属A棒和金属B棒的连接包括以下步骤：
步骤一、对金属A棒进行表面清理、清洗和刻蚀，晾干待用；对金属B棒进行表面清洗，晾干待用；
步骤二、通过球磨方法制备金属A金属B纳米烧结粉膜中间层：将金属A粉和金属B粉按照质量比3：2进行混合，得到混合粉体，然后将混合粉体和玛瑙球放入球磨罐，玛瑙球与混合粉体的质量比为16:1；对球磨罐交替进行抽真空和充氩气时间分别为3～4min，共4～5次，直到球磨罐中为纯氩气氛；再将球磨罐装到球磨机上，球磨罐对称装2个，启动球磨机球磨14～15小时；球磨使金属A粉和金属B粉达到纳米级别的混合；球磨好的混合粉体倒进压膜的模具中，放入压膜机，在20～30MPa的压力下压制3～4min成直径为1.3d，厚度为3mm的金属A金属B纳米粉膜；
步骤三、将金属A棒、金属A金属B纳米粉膜和金属B棒叠合后加压，加压扭矩为65～75N·m；
步骤四、键合连接：将叠合加压后的叠合装配体放入管式气氛保护炉中进行氩气保护退火，退火温度为950℃，保温时间2～4h，随炉冷却，最终获得键合连接强度为155Mpa的金属A金属B连接件。
进一步讲，步骤四中，所述氩气保护退火的过程为：以5℃/min升至200℃，在200℃以前通氩气来排净管路中的空气，之后关氩气通入氢气；在200℃保温10分钟，然后以7.5℃/min的升温速率升至950℃；在950℃下保温2小时，保温结束后随炉冷却；在200℃以下时，关氢气，通氩气；达到室温时关闭管式气氛炉，取出金属A金属B连接件。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
通过对采用本发明连接工艺连接后的钼/银连接件进行钼/银的键合连接强度测试及钼与银键合断口形貌扫描电子显微镜(SEM)观察。充分的说明本发明连接工艺通过钼银纳米烧结粉膜实现了中间层金属的功能，获得了钼、银两种棒状金属之间的连接。同时不添加第三种中间金属元素可避免第三方元素对材料性能的影响，不会改变连接件的实际成分及产生附加性能，可操作性也较好。本发明连接强度达到了155MPa。
附图说明
图1是连接的钼/银棒状连接件的结构示意图；
图2是本发明中纳米钼银粉膜中间层SEM图；
图3是本发明钼/银棒状连接所用的加压装置示意图；
图4是本发明拉伸试验过程示意图；
图5是本发明中钼棒/纳米烧结钼银粉膜/银棒状复合材料拉伸强度测试曲线；
图6是本发明钼/银棒状连接件钼棒端断口形貌观察SEM图(低倍)；
图7是本发明钼/银棒状连接件钼棒端断口形貌观察SEM图(高倍)。
图中：1-钼棒，2-钼银粉膜中间层，3-银棒，4-上铌板，5-下铌板，6-钼制加压螺栓(规格为M8)，7-石英板，8-拉伸载荷，9-铜钩，10-焊点，11-连接件。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案作进一步详细描述，所描述的具体实施例仅对本发明进行解释说明，并不用以限制本发明。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件以及手册中所述的条件，或按照制造厂商说明书所建议的条件。
实施例：图1为连接的钼/银棒状连接件的结构示意图，其中，1－钼棒；2－纳米烧结钼银粉膜中间层；3—银棒，所述银棒和钼棒的直径均为10mm，采用本发明连接工艺对该银棒和钼棒的连接包括以下步骤：
步骤一、对银棒和钼棒进行表面清理、清洗和刻蚀，并晾干待用：
将直径为10mm，长度为20mm的钼棒和长度为25mm的银棒，分别用1000#至5000#砂纸进行打磨；
用酒精清洗银棒，然后将银棒浸入去离子水中浸泡15分钟，取出浸泡在去离子水中超声波清洗30分钟(超声频率50Hz，温度为25℃)，清洗后取出晾干待用。
将用酒精清洗过的钼金属棒完全浸入1L去油液中浸泡5分钟后，去除Mo样品表面的油污，取出后浸入去离子水中清洗6分钟，循环进行4次；将经过去油处理并用去离子水清洗的钼棒浸泡在1L刻蚀液中刻蚀12分钟，取出浸入去离子水中清洗16分钟，然后取出浸泡在去离子水中超声波清洗30分钟(超声频率50Hz，温度为25℃)，清洗后取出晾干待用。
步骤二、通过球磨方法制备钼银纳米烧结粉膜中间层：
将Mo粉和Ag粉按照质量比3：2进行混合，得到混合粉体，然后将混合粉体和玛瑙球放入球磨罐，玛瑙球与混合粉体的质量比为16:1；对球磨罐交替进行抽真空和充氩气时间分别为4min，循环4次，直到球磨罐中为纯氩气氛；再将球磨罐装到球磨机上，球磨罐对称装2个，启动球磨机球磨14小时；球磨使Mo粉和Ag粉达到纳米级别的混合，如图2所示；球磨好的混合粉体倒进压膜的模具中，放入压膜机(FW-5型粉末压片机)，在25MPa的压力下压制4min成直径为制成直径为13mm厚度为3mm的纳米粉膜，然后进行脱模处理，得到钼银纳米粉膜。
步骤三、将经过前处理的钼棒、银棒和钼银纳米粉膜，按照钼棒、钼银纳米粉膜和银棒的顺序叠合装配后形成叠合试样，上下盖上用酒精清洗过的石英片，采用如图3所示的加压装置进行加压。图3中，加压装置使用铌板和钼制螺栓装配成，其中，1-钼棒，2-钼银粉膜中间层，3-银棒，4-上铌板，5-下铌板，6-钼制加压螺栓(规格为M8)，7-石英板。加压前，使用酒精清洗加压装置中上、下铌板表面，然后再放入叠合试样，四角上用扭矩扳手拧紧钼制螺栓加压，扭矩设置为70N·m。
步骤四、键合连接：将装夹有叠合试样的加压装置一同放入管式气氛保护炉中进行退火，退火温度选择为950℃，保护气氛为氩气，退火时间为2h。退火工艺为：以5℃/min升至200℃，在200℃以前通氩气来排净管路中的空气，之后关氩气通入氢气；在200℃保温10分钟，然后以7.5℃/min的升温速率升至950℃；在950℃下保温2小时，保温结束后随炉冷却；在200℃以下时，关氢气，通氩气；达到室温时关闭管式气氛炉，取出装夹有叠合试样的加压装置，松开加压装置，最终获得键合连接强度为155Mpa的钼银连接件。
对本实施例获得的钼银连接件进行连接强度的测试，拉伸试验在电子万能试验机(型号为CSS-44100，长春试验机所生产)进行，在连接件的两端用锡焊垂直焊接上两个同轴的铜钩9，如图4所示，其中，8为拉伸载荷，10为焊点，11为钼银连接件。拉伸载荷8加在焊接在试样两端的铜钩9上，拉伸速度为1mm/min，拉伸至钼银连接件11界面断裂，记录此时的最大载荷，拉伸曲线见图5。试样从Mo棒一端断裂，拉伸断口的低倍形貌SEM照片如图6所示，拉伸断口的高倍形貌SEM照片如图7所示。在图6所示的低倍分辨率下，可以看到断口的区域为白色，在如图7所示的高倍分辨率下，可以看到断口处的白色部分为大量的孔洞，白色主要是为银，孔洞的底部是钼颗粒。而断裂的钼棒的界面上粘了许多颗粒，与钼棒紧密相连接的主要为中间层表面的银，在拉伸时银从压坯的基体中被带走，从而形成了大量的孔洞。可以看出钼和银确实通过这种方法连接成了一个整体。
用Image-ProPlus软件(美国MediaCybernetics公司图像分析软件)测量有效断口面积。将最大载荷除以断口面积，即获得本实施例钼/铜连接件的连接强度，结果如表1所示。
表1：钼/铜金属棒状复合材料拉伸测试结果
综上，本实施例对钼、铜金属棒的连接关键在于在通过钼银纳米烧结粉膜实现了中间层金属的功能。本发明不仅可用于制备钼/银互不固溶金属棒状复合材料，也同样适用于其它体系的互不固溶金属棒状复合材料的制备，如钼/铜、钨/银和铌/铝等，以及其它含有低熔点金属在内的互不固溶金属体系连接。
尽管上面结合附图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以做出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (2)

1.一种以纳米烧结粉膜为中间层的互不固溶金属的连接工艺，其特征在于，被连接的两个互不固溶的金属棒包括金属A棒和金属B棒，金属A棒的熔点大于金属B棒的熔点，金属A棒和金属B棒的直径均为d，金属A棒和金属B棒的连接包括以下步骤：
步骤一、对金属A棒进行表面清理、清洗和刻蚀，晾干待用；对金属B棒进行表面清洗，晾干待用；
步骤二、通过球磨方法制备金属A金属B纳米烧结粉膜中间层：将金属A粉和金属B粉按照质量比3：2进行混合，得到混合粉体，然后将混合粉体和玛瑙球放入球磨罐，玛瑙球与混合粉体的质量比为16:1；对球磨罐交替进行抽真空和充氩气时间分别为3～4min，共4～5次，直到球磨罐中为纯氩气氛；再将球磨罐装到球磨机上，球磨罐对称装2个，启动球磨机球磨14～15小时；球磨使金属A粉和金属B粉达到纳米级别的混合；球磨好的混合粉体倒进压膜的模具中，放入压膜机，在20～30MPa的压力下压制3～4min成直径为1.3d，厚度为3mm的金属A金属B纳米粉膜；
步骤三、将金属A棒、金属A金属B纳米粉膜和金属B棒叠合后加压，加压扭矩为65～75N·m；
步骤四、键合连接：将叠合加压后的叠合装配体放入管式气氛保护炉中进行氩气保护退火，退火温度为950℃，保温时间2～4h，随炉冷却，最终获得键合连接强度为155Mpa的金属A金属B连接件。
2.根据权利要求1所述以纳米烧结粉膜为中间层的互不固溶金属的连接工艺，其特征在于，步骤四中，所述氩气保护退火的过程为：
以5℃/min升至200℃，在200℃以前通氩气来排净管路中的空气，之后关氩气通入氢气；在200℃保温10分钟，然后以7.5℃/min的升温速率升至950℃；在950℃下保温2小时，保温结束后随炉冷却；在200℃以下时，关氢气，通氩气；达到室温时关闭管式气氛炉，取出金属A金属B连接件。
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