CN105287332B - 一种包含花萃多肽的美白保湿组合物、制备方法及应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种包含花萃多肽的美白保湿组合物，同时提供所述一种包含花萃多肽的美白保湿组合物的制备方法及其在化妆品中的应用，该组合物组分包含雪绒花提取物1‑10质量份，山茶花提取物1‑10质量份，兰花提取物1‑10质量份，花萃多肽1‑10质量份，蜂蜜提取物1‑20质量份，甘油1‑30质量份，水10‑60质量份；该组合物中的花萃多肽由腊梅花、山茶花、兰花、雪绒花中的一种或几种萃取得到的，分子量低于5000Da；该组合物可作为化妆品的添加剂使用，可应用于面霜、精华、乳液、水剂等化妆品中，添加量为1‑20％，与化妆品领域常规辅料配合制备得到的化妆品具有很好的美白保湿功效。

Description

一种包含花萃多肽的美白保湿组合物、制备方法及应用

技术领域

本发明涉及化妆品领域，具体涉及一种包含花萃多肽的美白保湿组合物的制备方法及其应用。所述的美白保湿组合物中的花萃多肽为腊梅花、雪绒花、山茶花、兰花中的一种或几种经多肽提取获得，复配以雪绒花提取物，山茶花提取物，兰花提取物，蜂蜜提取物，甘油，水。此美白保湿组合物可进一步制备成水剂、乳液、面霜、精华等化妆品中，用于美白保湿系列化妆品中的开发利用。

背景技术

美白保湿类产品在化妆品市场日趋活跃，产品销售与日俱增，已成为护肤化妆品的主流产品之一。目前市场上常见的美白原料有：曲酸及其衍生物、氢醌及其衍生物、维生素C及其衍生物、果酸等。随着“绿色”、“天然”、“温和”、“有机”、“植物来源”等概念在化妆品中的兴起，植物提取成分在化妆品领域越来越受到重视，并且将成为今后很长一段时间的发展趋势。专利CN201010110875.9、CN201310147219.X、CN201210152909.X等均公开了一种由植物提取物复合组成的美白保湿组合物。在这些植物提取物中，植物蛋白、植物多肽及植物氨基酸在美白保湿功能上，起到了重要的作用。

植物多肽源自植物蛋白的水解，研究发现，多肽具有原蛋白质或其他组成氨基酸所没有的重要的生理机能，其不仅能提供人体生长发育所需的营养物质，可防治血栓、高血脂、高血压，延缓衰老，抗疲劳，提高机体免疫力，促进人体对蛋白质、维生素、氨基酸、钙、铁、锌、硒、镁、铜等多种对人体有益微量元素的吸收。

植物多肽来源于花、草、树木、灌木等植物中所含的蛋白质(plant protein)，以及从大豆、花生等可食性果实或油料中所含的蛋白质(vegetable protein)，本发明的研究者发现，来源于不同植物蛋白的多肽在美白保湿功能上差异较大，经过大量的实验发现，从特定植物的花中所萃取得到的花萃多肽，在美白保湿功能上具有明显得效果。

发明内容

本发明的首要目的是提供一种包含花萃多肽的美白保湿组合物；

一种包含花萃多肽的美白保湿组合物，其特征在于包含以下按质量百分比计的组分：雪绒花提取物1-10质量份，山茶花提取物1-10质量份，兰花提取物1-10质量份，花萃多肽1-10质量份，蜂蜜提取物1-20质量份，甘油1-30质量份，水10-60质量份；

所述雪绒花提取物来源于市售(雪绒花提取物，LEONTOPODIUM ALPINUM EXTRACT，也叫雪绒花提取液。例如：西安皓源生物技术有限公司销售的雪绒花提取物；湖州凯妍生物科技有限公司生产销售的雪绒花提取物；或者厦门拜尔特贸易有限公司销售的雪绒花提取液)；

所述山茶花提取物来源于市售(例如：西安昌岳植物化工有限公司或者瑞康生物工程有限公司生产销售的山茶花提取物)；

所述兰花提取物来源于市售(例如：西安草翠芯生物科技有限公司生产销售的兰花提取物)；

所述蜂蜜提取物来源于市售；(例如：广州清和化工有限公司生产销售的蜂蜜提取物)；

所述甘油来源于市售，水为去离子水；

所述花萃多肽由以下方法制备：取腊梅花、雪绒花、山茶花、兰花中的一种或几种，鼓风干燥，粉碎，过筛，用低浓度盐酸和氢氧化钠溶液调节pH值至4-10，调节料液比为1:10-1:50，在温度为20-60℃条件下提取1-6h，调节pH至6.5-8.5，加入1-10质量份的蛋白水解酶在55-70℃之间水解1-3h，采用50-80％体积比的冰丙酮液沉淀多肽，在-20℃的条件下，采用冰丙酮液3-5次反复洗脱多肽，盐析、透析、干燥保存，得到花萃多肽。

优选地，所述花萃多肽中多肽含量为10～50％，其分子量低于5000Da的多肽。

优选地，制备所述花萃多肽时，若选取两种或以上时，按各选取组分等质量份称取。

本发明的另一目的在于提供所述包含花萃多肽的美白保湿组合物的制备方法；

本发明的再一目的在于提供上述组合物在化妆品中的应用；

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种包含花萃多肽的美白保湿组合物的制备方法，包括如下步骤：

(1)取腊梅花、山茶花、兰花、雪绒花中的一种或几种(优选地，若选取两种或以上，按各选取组分等质量份称取)，鼓风干燥，粉碎，过筛，用低浓度盐酸和氢氧化钠溶液调节pH至4-10，调节料液比为1:10-1:50，在温度为20-60℃条件下提取1-6h，调节pH至6.5-8.5，加入1-10质量份的蛋白水解酶在55-70℃之间水解1-3h，采用50-80％体积比的冰丙酮液沉淀多肽，在-20℃的条件下，采用冰丙酮液3-5次反复洗脱多肽，盐析、透析、干燥保存，得到花萃多肽。

(2)按雪绒花提取物1-10质量份，山茶花提取物1-10质量份，兰花提取物1-10质量份，花萃多肽1-10质量份，蜂蜜提取物1-20质量份，甘油1-30质量份，水10-60质量份称取各个物料至容器中，搅拌均匀后，加入防腐剂，2层600目滤布过滤，得到一种包含花萃多肽的美白保湿组合物，该组合物于2-8℃保存。

上述步骤(1)中腊梅花、山茶花、兰花、雪绒花来源于市售，添加其中的1种或几种，调节料液比为1:10-1:50；

上述步骤(1)使用到的化学试剂均为市售分析纯；

上述步骤(1)使用到的蛋白水解酶为碱性内切蛋白酶Alcalase，购自诺维信酶制剂公司；

上述步骤(1)中得到的花萃多肽中多肽含量为10～50％，其分子量低于5000Da的多肽；

上述步骤(2)中雪绒花提取物来源于市售，其中多酚含量为1～50％；

上述步骤(2)中山茶花提取物来源于市售，其中多酚的含量为1～50％；

上述步骤(2)中兰花提取物提取物来源于市售，其中多酚的含量为1～10％；

上述步骤(2)中蜂蜜提取物来源于市售，拉丁名为：Mel。为经纯化的稳定的蜂蜜提取物；例如：西安天瑞生物技术有限公司销售的蜂蜜提取物。

上述步骤(2)中甘油来源于市售，水为实验室自制的去离子水或者市售的去离子水；

本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：

(1)本发明通过酸碱法与酶解法联合处理从腊梅花、山茶花、兰花、雪绒花中选取的一种或几种萃取得到花萃多肽，工艺过程简单、成本低廉，产品的水溶性好；

(2)所获得的花萃多肽分子量分布范围较宽，分子量分布≤5000道尔顿，其中500道尔顿以下分子量的花萃多肽在人体皮肤表面易于被吸收，分子量在2000～5000道尔顿的花萃多肽起到保湿及皮肤屏障的作用；

(3)花萃多肽与山茶花提取物、雪绒花提取物、兰花提取物复配，其中提取物中的多酚成分增加组合物的美白功效，组合物中添加蜂蜜和甘油增加组合物的保湿营养作用。

(4)本发明制备得到的具有美白保湿功效的组合物可作为化妆品的添加剂使用，添加量为1～20％，与化妆品领域常规辅料配合制备得到的化妆品具有很好的美白保湿功效。

具体实施方式

实施例1

为了更好的说明本技术方案的优异性，现具体实施如下：

一种包含花萃多肽的美白保湿组合物：

(1)取腊梅花适量，鼓风干燥，粉碎，过筛，用低浓度盐酸溶液调节pH至4，调节料液比为1:10，在温度为20℃条件下提取1h，调节pH至6.5，加入1质量份的蛋白水解酶在55℃之间水解1h，采用50％体积比的冰丙酮液沉淀多肽，在-20℃的条件下，采用冰丙酮液3次反复洗脱多肽，盐析、透析、干燥保存，得到花萃多肽1；

(2)按雪绒花提取物1质量份，山茶花提取物1质量份，兰花提取物1质量份，花萃多肽10质量份，蜂蜜提取物20质量份，甘油10质量份，水57质量份称取各个物料至容器中，搅拌均匀后，加入防腐剂，2层600目滤布过滤，得到一种包含花萃多肽的美白保湿组合物1，该组合物于2-8℃保存。

以实施例1生产工艺得到的花萃多肽采用凝胶渗透色谱(GPC)对其分子量分布及其相对含量进行测定，实验结果见表1，采用凯氏定氮法(参考GB/T 5009.5-1985测定)测定花萃多肽的多肽含量，其多肽的含量为25％；

表1本发明生产的花萃多肽的分子量分布结果

实施例2

(1)取腊梅花、山茶花按质量分1:1称取，鼓风干燥，粉碎，过筛，用低浓度氢氧化钠溶液调节pH至8，调节料液比为1:25，在温度为50℃条件下提取3h，调节pH至7，加入5质量份的蛋白水解酶在60℃之间水解2h，采用60％体积比的冰丙酮液沉淀多肽，在-20℃的条件下，采用冰丙酮液4次反复洗脱多肽，盐析、透析、干燥保存，得到花萃多肽2。

(2)按雪绒花提取物5质量份，山茶花提取物5质量份，兰花提取物5质量份，花萃多肽5质量份，蜂蜜提取物10质量份，甘油15质量份，水55质量份称取各个物料至容器中，搅拌均匀后，加入防腐剂，2层600目滤布过滤，得到一种包含花萃多肽的美白保湿组合物2，该组合物于2-8℃保存。

以实施例2生产工艺得到的花萃多肽采用凝胶渗透色谱(GPC)对其分子量分布及其相对含量进行测定，实验结果见表2，采用凯氏定氮法测定花萃多肽的多肽含量，其多肽的含量为50％；

表2本发明生产的花萃多肽的分子量分布结果

实施例3

(1)取兰花和山茶花中按1:1称取，鼓风干燥，粉碎，过筛，用低浓度氢氧化钠溶液调节pH至10，调节料液比为1:50，在温度为60℃条件下提取6小时，调节pH至8.5，加入10质量份的蛋白水解酶在70℃之间水解1-3h，采用80％体积比的冰丙酮液沉淀多肽，在-20℃的条件下，采用冰丙酮液5次反复洗脱多肽，盐析、透析、干燥保存，得到花萃多肽3。

(2)按雪绒花提取物2质量份，山茶花提取物2质量份，兰花提取物10质量份，花萃多肽10质量份，蜂蜜提取物10质量份，甘油10质量份，水56质量份称取各个物料至容器中，搅拌均匀后，加入防腐剂，2层600目滤布过滤，得到一种包含花萃多肽的美白保湿组合物3，该组合物于2-8℃保存。

以实施例3生产工艺得到的花萃多肽采用凝胶渗透色谱(GPC)对其分子量分布及其相对含量进行测定，实验结果见表3，采用凯氏定氮法测定花萃多肽的多肽含量，其多肽的含量为42％；

表3本发明生产的花萃多肽的分子量分布结果

以下实施例4-7中所用的含花萃多肽的组合物均来自实施例2中得到的包含花萃多肽的美白保湿组合物；

实施例4

添加了本发明包含花萃多肽的美白保湿组合物的滋润保湿面霜的制备工艺如下：

工艺：

1、预配D相，备用；

2、C相，加热至78～80℃，搅拌熔成液体，加入B相，搅拌熔成液体，保温，备用；

3、A相，均质下，将粉料缓慢地洒入去离子水中，均质至完全分散均匀后，加入预配好的D相，加热至82～85℃，均质1～3min，保温消毒，真空消泡，备用；

4、真空下，边弱均质，边将C+B相缓慢抽入A+D相中，加完后，再提速至中-高速，均质3～8min，至完全乳化均匀，消泡后降温；

5、降温至50℃，用适当的NaOH调节pH至6.00～7.00；

6、降温至45℃，加入F相，充分搅拌均匀；

7、取样，检测合格后，过滤出料。

实施例5

添加了本发明包含花萃多肽的美白保湿组合物的滋润保湿精华水的制备工艺如下：

工艺：

1、A相，均质下，依次将粉料缓慢地洒入去离子水中，均质2～5min至均匀后，加入B相，加热至82～85℃，再均质1～3min至完全均匀，保温20～30min，消泡、降温；

2、降温至50℃，用适当的NaOH调节pH至5.00～6.00；

3、降温至45℃，加入D相，充分搅拌均匀；

4、取样，检测，合格后，过滤出料。

实施例6

添加了本发明包含花萃多肽的美白保湿组合物的乳液的制备工艺如下：

工艺：。

1、均质下，将A相中的粉料缓慢地洒入去离子水中，搅拌边加热至82～85℃，均质5～8min至完全分散均匀，然后加入B相，充分搅拌溶解均匀，保温82～85℃至少15～20min消毒，消泡，备用；

2、C相，加热至78～82℃，熔成液体后，保温，备用；

3、真空下，C相缓慢加入A+B相中，加完后，均质5～10min至完全乳化均匀，保温10～15min，消泡后降温；

4、降温至70～75℃，加入D相，真空下均质1～2min至均匀；

5、降温至60～65℃，用适当的NaOH调节pH至6.00～7.00；

6、降温至45℃后，加入F相；

7、取样，检测合格后，过滤出料。

实施例7

添加了本发明包含花萃多肽的美白保湿组合物的滋润型水的制备工艺如下：

所述的包含花萃多肽的美白保湿组合物制备的滋润型水的制备工艺为：

1、预配C相：将C相中的香精和PEG-40氢化蓖麻油预混合均匀后，加入丙二醇，搅拌均匀，再加入去离子水，充分搅拌至完全溶解透明后，备用；

2、A相，加热至82～85℃，保温20～30min，消毒后，降温；

3、降温至45℃，依次加入B相，充分搅拌均匀；加入预配好的C相，充分搅拌均匀；

4、取样，检测，合格后，过滤出料。

实施例4-7中所述的含植物花萃多肽组合物的配方均经过稳定性测试，稳定性测试如下：

①20℃/45℃冷热循环5次；

②分别在-20℃、4℃、室温、48℃放置3个月；

③光照条件7天，各产品料体的颜色和形态都保持稳定；

本发明功效实验

1、实施例2制备的含花萃多肽组合物的美白功效试验

含花萃多肽组合物的美白功效试验为对L-酪氨酸酶活性抑制试验。酪氨酸酶是黑色素形成过程中主要的限速酶，该酶的活性大小决定着黑色素形成的数量，当前化妆品市场上的美白产品绝大多数以酪氨酸酶抑制剂为主。L-酪氨酸酶与其底物L-酪氨酸可以发生催化反应，当在反应体系中添加有L-酪氨酸酶活性抑制作用的试剂后，对催化反应可以产生抑制作用，通过测定添加有L-酪氨酸酶活性抑制作用的试剂前后475nm处吸光度值的变化，来评价该有L-酪氨酸酶活性抑制作用的试剂对L-酪氨酸酶活性的抑制率。

具体试验过程如下：

含花萃多肽组合物的美白保湿组合物溶于水中，配制1％、5％、10％水溶液。将酶解反应底物L-酪氨酸溶于pH 6.8的磷酸盐缓冲溶液中，配制成浓度为1.0mmol/L的L-酪氨酸溶液，将1mL的L-酪氨酸溶液加入编号为1-5号的五支试管中，在1号试管中加入1mL磷酸盐缓冲溶液，在2、3、4、5号试管中加入1mL已配制好的含不同浓度的含植物花萃多肽组合物的溶液中，然后在2-5号试管加入0.5mL酪氨酸酶溶液(溶于pH6.8磷酸盐缓冲溶液)，用pH6.8磷酸盐缓冲溶液将三个试管内的溶液体积补至5mL，体系中酶的终浓度为173U/mL。将1～5号试管于室温(25℃)避光放置30min后在475nm处测其吸光值，记为A1、A2、A3、A4、A5。

按式(1)计算白1％含花萃多肽组合物组对酪氨酸酶活性的抑制率：

抑制率(％)＝[1-(A3-A2)/A1]×100(式1)

2、实施例4滋润保湿面霜的保湿功效试验

空白组：一种面霜，其原料除了不含花萃多肽的组合物，其他原料的种类和用量均与实施例4中相同；

对照组：一种面霜，用市售相同浓度的熊果苷和透明质酸替代花萃多肽组合物作为美白保湿原料，其他原料的种类和用量均与实施例4中相同；

实验组：实施例4滋润保湿面霜

对比试验：

1)试验方法：志愿者90人(年龄25-40岁)，按平行对照的原则随即分为3组，分别使用空白例、对照例和实施例4面霜，试验志愿者早晚洁面后各取0.8～1.2g涂抹于面部，使用2个月。

2)仪器：德国COURAGE+KHAZAKA(CK)公司生产的皮肤水份测量仪、皮肤弹力测量仪、皮肤皱纹测量仪。

3)试验结果：

①使用1周后：空白实验例(是指使用空白例面霜的实验组；下同)、对照实验例(是指使用对照例面霜的实验组；下同)和实施例4实验例(是指使用实施例4的滋润保湿面霜的实验组；下同)自评皮肤水嫩性、弹性有轻微改善：

实验结论：本发明含花萃多肽的组合物的面霜，较之于含有相同浓度的熊果苷和透明质酸的面霜，对皮肤的美白保湿抗皱效果显著提高，说明含花萃多肽的组合物具有显著的深层滋润保湿作用。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。

Claims (4)

1.一种包含花萃多肽的美白保湿组合物，其特征在于包含以下按质量份计的组分：雪绒花提取物1-10质量份，山茶花提取物1-10质量份，兰花提取物1-10质量份，花萃多肽1-10质量份，蜂蜜提取物1-20质量份，甘油1-30质量份，水10-60质量份；

所述雪绒花提取物来源于市售；

所述山茶花提取物来源于市售；

所述兰花提取物来源于市售；

所述蜂蜜提取物来源于市售；

所述甘油来源于市售，水为去离子水；

所述花萃多肽由以下方法制备：取腊梅花，鼓风干燥，粉碎，过筛，用低浓度盐酸和氢氧化钠溶液调节pH值至4-10，调节料液比为1:10-1:50，在温度为20-60℃条件下提取1-6h，调节pH至6.5-8.5，加入1-10质量份的蛋白水解酶在55-70℃之间水解1-3h，采用50-80％体积比的冰丙酮液沉淀多肽，在-20℃的条件下，采用冰丙酮液3-5次反复洗脱多肽，盐析、透析、干燥保存，得到花萃多肽；所述花萃多肽中分子量低于5000Da的多肽含量为10-50％。

上述步骤(1)中腊梅花来源于市售；

上述步骤(1)使用到的化学试剂均为市售分析纯。

2.一种根据权利要求1所述的包含花萃多肽的美白保湿组合物的制备方法，其特征在于：步骤如下：按雪绒花提取物1-10质量份，山茶花提取物1-10质量份，兰花提取物1-10质量份，花萃多肽1-10质量份，蜂蜜提取物1-20质量份，甘油1-30质量份，水10-60质量份称取各个物料至容器中，搅拌均匀后，加入防腐剂，2层600目滤布过滤，得到一种包含花萃多肽的美白保湿组合物，该组合物于2-8℃保存。

3.一种含有权利要求1所述包含花萃多肽的美白保湿组合物的化妆品，其特征在于：所述的妆妆品是面霜、精华、乳液或水剂，权利要求1所述包含花萃多肽的美白保湿组合物的添加量为所述化妆品总质量的1-20％。

4.根据权利要求3所述的化妆品，其特征在于：是具有以下组成的滋润保湿面霜，