CN105273417B - 一种改性沥青增延剂及其制备方法和一种改性沥青 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种改性沥青增延剂，通过该增延剂制成的改性沥青以及改性沥青增延剂的制备方法；改性沥青增延剂是一种微纳米杂化材料，通过将相关有机物对纳米碳酸钙发生偶联反应，酸碱反应，络合反应，将环氧，碳碳双键的官能团杂化到纳米碳酸钙的表面而制得。本发明的技术效果是：生产工艺简单，成本较低，改善了低温延度，针入度的性能指标，提高了沥青和砂料的粘结力，延长了道路的使用寿命。

Description

一种改性沥青增延剂及其制备方法和一种改性沥青

技术领域

本发明涉及沥青产生制备的化学领域，具体来说涉及一种改性沥青增延剂及其制备方法。

背景技术

随着温室效应的逐渐增强，极端高温和低温的天气频发，路面的温度太高容易产生车辙，路面温度太低容易产生开裂。使得路面的改性沥青必须具备更低的针入度和更高的低温延伸度。沥青增延剂是一种针对沥青性能而研制的高分子聚合物助剂，能显著改善石油沥青的性能，尤其是道路沥青的低温延伸度。目前传统的改性沥青增延剂富含芳香烃油，虽能提高改性沥青的延伸度，但往往同时提高了针入度，降低了软化点，不能有效地同时改善这些性能指标。

发明内容

本发明的目的是提供一种改性沥青增延剂及其制备方法和一种改性沥青，旨在弥补上述各技术缺陷。

本发明提供了一种改性沥青增延剂。

所采用的技术方案是：

一种改性沥青增延剂，其特征在于：是一种表面杂化有环氧，碳碳双键的官能团的纳米碳酸钙杂化材料。

进一步的改进方案是，所述改性沥青增延剂具体通过如下步骤制得：

步骤1：将纳米碳酸钙与偶联剂放入搅拌缸，在高速搅拌下混合生热发生偶联反应，持续15分钟，得中间体A；

步骤2：将酸性有机物放入搅拌缸，在高速搅拌下混合生热，中间体a与酸性有机物发生酸碱反应，持续15分钟，得中间体B；

步骤3：将搅拌缸加热至120°，在低速搅拌下发生络合反应，持续30分钟。

其中，偶联反应的化学式如下：

通过上述反应，将含有环氧键官能团的有机化合物杂化到纳米碳酸钙的表面。

酸碱反应的化学式如下：

通过上述反应，将含有碳碳双键官能团的有机化合物与氢氧化钙生成含有碳碳双键官能团的钙盐。

络合反应的化学式如下：

通过以上各步反应，最终生成含有环氧键和碳碳双键的官能团的纳米碳酸钙杂化材料。

本发明还提供了一种上述改性沥青增延剂的制备方法

所采用的技术方案是：

一种对上述改性沥青增延剂的制备方法，具体包括如下步骤：

步骤1：将纳米碳酸钙与偶联剂放入搅拌缸，在高速搅拌下混合生热发生偶联反应，持续15分钟，得中间体A，将含有环氧键官能团的有机化合物杂化到纳米碳酸钙的表面；

步骤2：将酸性有机物放入搅拌缸，在高速搅拌下混合生热，中间体A与酸性有机物发生酸碱反应，持续15分钟，得中间体B，生成含有碳碳双键官能团的钙盐；

步骤3：将搅拌缸加热至120°，在低速搅拌下发生络合反应，持续30分钟，得到最终产物。

本发明还提供了一种改性沥青，使用上述改性沥青增延剂制成。

所采用的技术方案是：

一种改性沥青，通过将沥青加热至180℃，在高速搅拌下加入改性剂，上述改性沥青增延剂，稳定剂；改性剂和增延剂高速剪切分散后，持续搅拌1-2小时后制得。

一种优选的技术方案是：所述改性剂是SBS，即苯乙烯丁二烯苯乙烯三嵌段共聚物。

一种优选的技术方案是：所述稳定剂是硫。

通过使用上述方案，获得的技术效果是：

改性沥青增延剂中负载在纳米碳酸钙表面的环氧与沥青中的羟基、氨基、羧基等发生反应，提高了改性沥青的交联度；

改性沥青增延剂中负载在纳米碳酸钙表面的碳碳双键与改性剂SBS在稳定剂硫磺的双硫键的作用下二者发生交联，提高了改性沥青的交联度。

与现有技术相比，本发明的技术效果是：生产工艺简单，成本更低，同时改善了低温延度，针入度的性能指标，提高了沥青和砂料的粘结力，延长了道路的使用寿命。

附图说明

图1为本发明实施例1中0-4000波数，纳米碳酸钙，中间体A，中间体B的红外线光谱图；

图2为本发明实施例1中600-2000波数，纳米碳酸钙，中间体A，中间体B的红外线光谱图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步的描述。

实施例1：

一种改性沥青增延剂，通过如下步骤加工制得：

步骤1：将纳米碳酸钙与偶联剂放入搅拌缸，在高速搅拌下混合生热发生偶联反应，持续15分钟，得中间体A；

步骤2：将酸性有机物放入搅拌缸，在高速搅拌下混合生热，中间体A与酸性有机物发生酸碱反应，持续5分钟，得中间体B；

步骤3：将搅拌缸加热至120°，在低速搅拌下发生络合反应，持续30分钟。

如图1和图2所示：

中间体A在波数900处产生了环氧键峰，在波数1100处产生了硅氧键峰，证明通过硅烷偶联反应可将环氧官能团杂化到纳米碳酸钙的表面。

中间体B在波数1700处产生了羰基峰，在波数1100处产生了碳碳双键峰, 但没有明显的羧基峰，证明通过酸碱反应与络合反应可将碳碳双键杂化到纳米碳酸钙表面。

从而，制得一种表面杂化有环氧，碳碳双键的官能团的纳米碳酸钙杂化材料。

以70#沥青作为基质沥青，将基质沥青加热至180℃，高速搅拌下分别添加上述改性沥青增延剂，添加量为2%；添加SBS（道改161b）作为改性剂，添加量为4%；添加硫磺作为稳定剂，添加量为0.12%，改性剂和增延剂高速剪切分散后，持续搅拌1-2小时。

制得一种使用上述改性沥青增延剂制成的改性沥青。

以70#沥青作为基质沥青，将基质沥青加热至180℃，高速搅拌下分别添加SBS（道改161b）作为改性剂，添加量为4%，添加硫磺作为稳定剂，添加量为0.12%，添加传统增延剂芳烃油，添加量为2%，采用先溶胀、再高速剪切乳化、最后熟化的工艺，制得的改性沥青作为实施例1的对比例。

分别测试实施例1和对比例的各项性能。

测试结果如表1所示

表1

如上表所示，通过本发明所提供的改性沥青增延剂最终制得的改性沥青，相比使用传统增延剂芳烃油制备的改性沥青，在改善延伸度的同时，具备更低的针入度和更高的低温延伸度。

以上所述，仅是本发明的某1项实施例，本发明不受限于上述实施例的限制，凡依据本发明的技术实质对上述实施例所作的类似修改、变化与替换，仍属于本发明技术方案的范围内。本发明的保护范围仅由权利要求书界定。

Claims (5)

1.一种改性沥青增延剂，其特征在于：是一种表面杂化有环氧，碳碳双键官能团的纳米碳酸钙杂化材料，所述改性沥青増延剂具体通过如下步骤制得：

步骤1：将纳米碳酸钙与含有环氧键官能团的偶联剂放入搅拌缸，在高速搅拌下混合生热发生偶联反应，持续15分钟，将含有环氧键官能团的有机化合物杂化到纳米碳酸钙的表面，得中间体A；

步骤2：将含有碳碳双键官能团的酸性有机物放入搅拌缸，在高速搅拌下混合生热，中间体A与酸性有机物发生酸碱反应，持续15分钟，得中间体B，生成含有碳碳双键官能团的钙盐；

步骤3：将搅拌缸加热至120℃，在低速搅拌下发生络合反应，持续30分钟，得到最终产物。

2.一种改性沥青增延剂的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：

步骤1：将纳米碳酸钙与含有环氧键官能团的偶联剂放入搅拌缸，在高速搅拌下混合生热发生偶联反应，持续15分钟，将含有环氧键官能团的有机化合物杂化到纳米碳酸钙的表面，得中间体A；

步骤2：将含有碳碳双键官能团的酸性有机物放入搅拌缸，在高速搅拌下混合生热，中间体A与酸性有机物发生酸碱反应，持续15分钟，得中间体B，生成含有碳碳双键官能团的钙盐；

步骤3：将搅拌缸加热至120℃，在低速搅拌下发生络合反应，持续30分钟，得到最终产物。

3.一种改性沥青，使用权利要求1所述改性沥青增延剂制成，其特征在于：通过将沥青加热至180℃，在高速搅拌下加入改性剂，所述改性沥青增延剂，稳定剂；改性剂和所述増延剂高速剪切分散后，持续搅拌1-2小时后制得。

4.一种如权利要求3所述改性沥青，其特征在于：所述改性剂是SBS，即苯乙烯丁二烯苯乙烯三嵌段共聚物。

5.一种如权利要求3所述改性沥青，其特征在于：所述稳定剂是硫。