CN105271358A

CN105271358A - 一种氧化铜粉体的制备工艺

Info

Publication number: CN105271358A
Application number: CN201510718859.0A
Authority: CN
Inventors: 沈秋
Original assignee: Wuxi Qingyang Machinery Manufacturing Co Ltd
Current assignee: Wuxi Qingyang Machinery Manufacturing Co Ltd
Priority date: 2015-10-29
Filing date: 2015-10-29
Publication date: 2016-01-27

Abstract

本发明公开了一种氧化铜粉体的制备工艺，首先制备前驱体，在微波和分散剂作用下制备得到氧化铜，最终通过焙烧得到氧化铜粉体，包括：硝酸铜中加入无水乙醇，搅拌——逐滴加入氢氧化钠溶液，磁力搅拌——沉淀过滤——去离子水清洗4次——干燥——前驱体加入分散液——超声反应——抽滤——去离子水洗涤10次——制备得到氧化铜。焙烧温度为300——320度，时间为45——55min。分散剂为柠檬酸三胺，超声反应的时间为40——50min。该工艺制备得到的氧化铜粉末晶粒细小均匀，分散良好，质量稳定，脱硫效率高，精度高，效果稳定。

Description

一种氧化铜粉体的制备工艺

技术领域

本发明涉及一种氧化铜粉体的制备工艺。

背景技术

作为人类社会发展的物质基础，材料在经济社会中占有十分重要的地位。随着材料科学技术的发展，出现了一批与传统材料不同的、具有特殊功能的新材料。其中，纳米材料科学技术已经成为世界各国科学技术竞争的战略要点之一。目前，美国、日本、西欧各国都把纳米科技列为科学研究开发的重点。“纳米热”的形成与以知识经济为基础的、面向21世纪高新技术产品的新经济密切相关。纳米材料作为二十一世纪的一种新材料，将促进社会产业结构的转变，促进资源、环境和社会的可持续发展，为新经济创造更可观的财富。

自20世纪60年代，科学家提出并把纳米材料作为研究对象以来，纳米科学技术研究取得了重大的进展。在一些领域，纳米技术已经得到应用，并向产业化进军。美国、日本等国已意识到纳米科学技术在新经济时代和综合国力竞争中的分量。为迎接纳米时代的到来，我国也加快了纳米科技的研究与产业化部署。发展纳米材料与技术应用对于我国科技和国民经济的进步具有重要的意义。纳米材料是指晶粒尺寸小于100mn的单晶体或多晶体。它是介于宏观与微观之间的一种介质体系，既是物质的一种分散体系，又是一种新型的物质材料。当粉体超细化，尺寸达到纳米级时，纳米材料具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等口叫基本物理效应，使其表现出独特的光学、电学、磁学、热学、催化和力学等性质。因此，纳米粉体可广泛用于新型陶瓷材料、催化材料、涂层材料、磁性材料、生物医药材料、有机/无机复合材料、功能纤维材料、润滑减磨材料等，与现代产业发展尤其是高新技术产业的发展密切相关。

铜是与人类关系非常密切的有色金属，其氧化物——氧化铜有着广泛的应用。普通氧化铜是一种多功能精细无机材料，主要应用在印染、玻璃、陶瓷、医药、催化剂、载体及电极活性材料等领域。而纳米氧化铜在电学、光学、催化等方面表现出不寻常的特性，已被应用于催化材料、传感材料等领域，并显示出很好的应用前景。在固体推进剂领域，纳米氧化铜是一种重要的燃速催化剂，它可以明显改善高氯酸铵固体推进剂的燃烧性能。在环保领域，纳米氧化铜对空气中的一氧化碳、乙醇、乙酸乙酯等挥发性有机化合物具有很好的催化作用。在生物医药领域，纳米氧化铜对氨基酸鲁米诺化学发光具有优异的催化效果。在气体传感器领域，采用纳米氧化铜粒子膜包覆可以大大提高传感器的响应速度、灵敏度和选择性。鉴于纳米氧化铜在多个领域的巨大应用潜能，纳米氧化铜的制备和应用研究成为目前功能材料研究的热点之一。

关于纳米氧化铜的制备方法研究已有固相反应法、水热法、醇热法、沉淀法、喷雾热解法、控制双射流的液相沉淀技术、声化学法等，目前仍处于实验室研究阶段，有许多问题尚待解决。近年来，又开发和探索出很多制备纳米氧化铜的新方法，如压力.热液法、微乳液法、激光蒸凝法、微波沸腾回流法、电化学法、模板法等。

当粒子的尺寸进入纳米数量级时，其本身就会具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，因而表现出许多一般固体材料所不具备的奇特物性，主要包括光学、电学、磁学、热学、催化和力学等性质。

1.表面效应

粒子表面原子与内部原子所处的环境不同，当粒子减小，粒子直径进入纳米数量级时，表面原子的数目及作用就不能忽略，而且这时粒子的比表面积、表面能和表面结合能都会发生很大的变化。人们把由此引起的特殊效应统称为表面效应。

一般情况下，随着粒径的减小，粒子的表面原子数迅速增加，比表面积急剧变大，表面效应不容忽略。从物理概念上讲，表面原子与体内原子不～样，表面原子的能量比体内原子要高，因此纳米粉体具有高的表面能。

2.体积效应

当物质的体积减小时，.将会出现两种情况：一种是物质本身的性质不发生变化，而只是与体积密切相关的性质发生变化，如对于半导体材料来说，其电子自由程变小；另一种是物质本身的性质也发生了变化。因为纳米微粒是由有限个原子或分子组成的，它改变了物质原来由无数个原子或分子组成的属性，所以纳米材料的性质发生了很大的变化。这就称为纳米粒子的体积效应。

3.量子尺寸效应

当粒子尺寸降低到某一值时，金属费米能级附近的电子能级由准连续变为离散能级的现象和半导体微粒存在不连续的最高被占据分子轨道和最低未被占据分子轨道能级、能隙变宽的现象均称为量子尺寸效应。

在纳米半导体中，量子尺寸效应的存在使得银纳米微粒在达到一定尺度时由导体变为绝缘体；而半导体二氧化钛禁带宽度在粒径小到纳米级时显著变宽。在纳米磁性材料中，随着晶粒尺寸的减小，样品的磁有序状态将发生本质性的变化。粗晶状态下的铁磁性材料，当颗粒尺寸小于某一临界值时可以转变为超顺磁状态。这种奇特的磁性转变主要是由量子尺寸效应造成的，从而使得纳米材料与常规的多晶材料在磁性结构上存在很大的差异。

4.宏观量子隧道效应

宏观物体，当动能低于势能的能垒时，根据经典力学规律是无法逾越势垒的；而对于微观粒子，如电子，即使势垒远较粒子动能高，量子力学计算表明，粒子的态函数在势垒中或势垒后就非零，这表明微观粒子具有进入和穿越势垒的能力，称之为隧道效应。宏观物理量如磁化强度等，在纳米尺度时将会受到微观机制的影响，也即微观的量子效应可以在宏观物理量中表现出来，称之为宏观量子

5.隧道效应。

早期人们曾在研究中用宏观量子隧道效应来解释镍超微粒子在低温继续保持超顺磁性。近年来人们发现Fe.Ni薄膜中畴壁运动速度在低于某一临界温度时基本上与温度无关。于是，有人提出量子力学的零点振动可以在低温起着类似热起伏的效应，从而使热力学零度附近微颗粒磁化矢量的重取向，保持有限的弛豫时间，即在热力学零度仍然存在非零的磁化反转率，相似的观点可用来解释高磁晶各相异性单晶体在低温产生阶梯式的反转磁化模式，以及量子干涉器件中的一些效应。

上述的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应都是纳米微粒与纳米固体的基本特征，它使纳米微粒和纳米固体呈现出许多奇异的物理、化学性质，因而使得纳米材料具有非常广阔的应用前景。

氧化铜化学式为CuO，是一种棕黑色粉末，密度为6.3～6.49∥cm3，熔点为1326℃，溶于稀酸，不溶于水和乙醇。氧化铜的晶体结构属单斜晶系，每个晶胞含有4个氧化铜单元。它是一种反磁性半导体，其能隙大约为1.5eV。

普通氧化铜是一种用途广泛的多功能精细无机材料，主要应用在印染、玻璃、陶瓷、医药及催化等领域。

纳米氧化铜的粒径介于1胁～100m之间，具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特性，与普通氧化铜相比，它具有特殊的电学、光学、催化等性质。纳米氧化铜的电学性质使其对外界环境如温度、湿度、光等十分敏感，因此采用纳米氧化铜粒子包覆传感器，可以大大提高传感器的响应速度、灵敏度和选择性。纳米氧化铜的光谱性质表现为其红外吸收峰明显宽化，并有明显的蓝移现象。对氧化铜进行纳米化制备，发现粒径较小、分散性较好的纳米氧化铜对高氯酸铵的催化性能更高。纳米氧化铜已引起人们的广泛关注，并成为用途更为广泛的无机材料之一。

当普通氧化铜粉体的粒径达到纳米级时，将使它功能更加独特，应用更加广泛。纳米氧化铜已被应用于催化剂、传感材料等领域，并显示出很好的应用前景。纳米氧化铜的表面效应使其具有比表面积大、吸附能力强、反应活性高和选择性强等特点。另外，纳米粒子的表面原子与颗粒的内部原子状态不同，表面原子配位不全等因素使其表面活性位置增加。这些条件都使得纳米氧化铜能够成为良好的催化剂。

发明内容

本发明的目的在于提出一种氧化铜粉体的制备工艺。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种氧化铜粉体的制备工艺，首先制备前驱体，在微波和分散剂作用下制备得到氧化铜，最终通过焙烧得到氧化铜粉体，包括：硝酸铜中加入无水乙醇，搅拌——逐滴加入氢氧化钠溶液，磁力搅拌——沉淀过滤——去离子水清洗4次——干燥——前驱体加入分散液——超声反应——抽滤——去离子水洗涤10次——制备得到氧化铜。焙烧温度为300——320度，时间为45——55min。分散剂为柠檬酸三胺，超声反应的时间为40——50min。

具体实施方式

实施例1

一种氧化铜粉体的制备工艺，首先制备前驱体，在微波和分散剂作用下制备得到氧化铜，最终通过焙烧得到氧化铜粉体，包括：硝酸铜中加入无水乙醇，搅拌——逐滴加入氢氧化钠溶液，磁力搅拌——沉淀过滤——去离子水清洗4次——干燥——前驱体加入分散液——超声反应——抽滤——去离子水洗涤10次——制备得到氧化铜。焙烧温度为320度，时间为55min。分散剂为柠檬酸三胺，超声反应的时间为50min。

实施例2

一种氧化铜粉体的制备工艺，首先制备前驱体，在微波和分散剂作用下制备得到氧化铜，最终通过焙烧得到氧化铜粉体，包括：硫酸铜中加入乙二醇，搅拌——逐滴加入1.2mol/L的氢氧化钠溶液，磁力搅拌50min——沉淀过滤——去离子水清洗4次——干燥——前驱体加入分散液——微波反应——抽滤——去离子水洗涤10次——制备得到氧化铜。焙烧温度为320度，时间为55min。分散剂为柠檬酸三胺，微波反应的温度为300度，时间为25min。

Claims

1.一种氧化铜粉体的制备工艺，其特征在于首先制备前驱体，在微波和分散剂作用下制备得到氧化铜，最终通过焙烧得到氧化铜粉体，包括：硝酸铜中加入无水乙醇，搅拌——逐滴加入氢氧化钠溶液，磁力搅拌——沉淀过滤——去离子水清洗4次——干燥——前驱体加入分散液——超声反应——抽滤——去离子水洗涤10次——制备得到氧化铜。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的焙烧温度为300——320度，时间为45——55min。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的分散剂为柠檬酸三胺，超声反应的时间为40——50min。