CN105256539A - 一种自清洁除甲醛墙布的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种自清洁除甲醛墙布的制备方法，包括以下步骤：磺化聚醚醚酮9～21g、氢原子供体聚合物7～16g、交联剂1.7～12.4wt％、适量醋酸调节整理液pH值至2～5、余量为去离子水配成1千克溶液；纯棉织物涂覆高分子复合整理液；100℃的烘箱中预烘15min；160℃焙烘机中焙烘45s；在涂覆复合整理液的纯棉织物的背面，涂覆纳米Ag水性树脂分散液后100℃的烘箱中预烘15min、160℃焙烘机中焙烘45s；高分子树脂表面涂覆含金盐泡沫整理液，并真空干燥；采用350nm紫外光进行照射，将金离子还原生成金纳米颗粒，制备成一种自清洁除甲醛墙布。本发明墙布可有效降解有毒有害物质，起到墙布的自清洁作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种自清洁除甲醛墙布的制备方法，为功能纺织品领域。
背景技术
甲醛(化学分子式HCHO，分子量：30.03)，是一种无色，有强烈刺激性气味的气体。甲醛为较高毒性的物质，在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一。大量文献记载，甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常、肝功能异常和免疫功能异常等方面。甲醛浓度在每立方米空气中达到0.06-0.07mg/m3时，儿童就会发生轻微气喘。当室内空气中甲醛含量为0.1mg/m3时，就有异味和不适感；达到0.5mg/m3时，可刺激眼睛，引起流泪；达到0.6mg/m3，可引起咽喉不适或疼痛。浓度更高时，可引起恶心呕吐，咳嗽胸闷，气喘甚至肺水肿；达到30mg/m3时，会立即致人死亡。室内甲醛来源于生产人造板使用的胶粘剂、以甲醛为主要成分的脲醛树脂，板材中残留的和未参与反应的甲醛会逐渐向周围环境释放，是形成室内空气中甲醛的主体，其释放期长达3-15年，遇热遇潮就会从材料深层挥发出来，严重污染环境，已成为难以解决的世界性难题。
目前，甲醛的处理方法有：通风换气净化法、物附法、植物吸收净化法、空气负离子技术、材料闭技术和催化技术等。在众多方法中，光催化氧化技近几年兴起的一种极具发展潜力的净化手段。催化氧化法是利用空气中的氧气为氧化剂，在催化剂存在的条件下将甲醛转化为无害物质CO2和H2O。催化氧化技术的优点是能耗小，不产生二次污染物并且对低浓度的污染物也有很好的处理效果。具有光催化作用的室内装饰材料已经广泛使用，申请号为201010246954.2的“光催化室内空气净化壁纸”在壁纸上顺序施加粘结层和光催化材料层，形成的壁纸材料能高效持久地降解甲醛。但是该发明产品是将光催化材料镶嵌于粘结层中，这样，与空气接触的光催化材料的量和接触面积有限，会影响光催化效果；此外，墙纸不能像衣服那样可以方便地经常清洗，沾染的污垢给墙纸的净化甲醛的效能带来负面影响。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种自清洁除甲醛墙布的制备方法，以克服现有净化室内甲醛等有害气体的装饰材料性能的不足。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种自清洁除甲醛墙布的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制光致自由基高分子复合整理液：
每1千克光致自由基高分子复合整理液由以下成分组成：磺化聚醚醚酮9～21g；氢原子供体聚合物7～16g；交联剂1.7～12.4wt％(交联剂重量占磺化聚醚醚酮及氢原子供体聚合物总重量的百分比)；适量醋酸调节整理液pH至2～5；余量为去离子水；
配制步骤：将所述磺化聚醚醚酮、部分去离子水投入3升搅拌容器中，在搅拌下加热至50℃、溶解，形成溶液A；向3升搅拌容器中加入规定量的氢原子供体聚合物和剩余的去离子水，搅拌使聚合物充分溶胀后，加热至85℃、溶解，形成溶液B；将溶液B加入溶液A，充分搅拌混合，加入适量的醋酸，5min后，加入规定量的交联剂；
(2)纯棉织物涂覆复合整理液、预烘、焙烘：
涂覆复合整理液：纯棉织物的任一表面在平网印花机上用刮刀涂覆步骤(1)配制的光致自由基高分子复合整理液；
预烘：涂覆整理液的纯棉织物在100℃的烘箱中预烘15min；
焙烘：预烘后的纯棉织物在160℃焙烘机中焙烘45s；
(3)纯棉织物涂覆抗菌涂层、预烘、焙烘：
预先在水性树脂中加入分散剂，在900～1200r/min速度下将纳米Ag微粒加到水性树脂中搅拌30min，制备纳米Ag水性树脂分散液；纳米Ag微粒的粒径为40-80nm；
在涂覆复合整理液的纯棉织物的背面，采用涂层机涂覆纳米Ag水性树脂分散液；
预烘：涂覆整理液的纯棉织物在100℃的烘箱中预烘15min；
焙烘：预烘后的纯棉织物在160℃焙烘机中焙烘45s；
(4)纯棉织物涂覆金盐：
采用泡沫整理法在焙烘后的纯棉织物织物的光致自由基高分子树脂表面涂覆含金盐泡沫整理液，并真空干燥；
含金盐泡沫原液组成为：1千克原液中含5克十二烷基硫酸钠、3克十二烷基苯磺酸钠、8克聚乙烯醇、金盐1克，余量为去离子水。
(5)金纳米颗粒的生成：
将步骤(4)中真空干燥后的纯棉织物置于光化学反应器中，采用350nm紫外光进行照射，将金离子还原生成金纳米颗粒，制备成一种自清洁除甲醛墙布。
所述的磺化聚醚醚酮磺化度在70～90％。
所述的氢原子供体聚合物为聚乙烯亚胺或聚乙烯醇。
所述的交联剂为环氧氯丙烷或戊二醛；氢原子供体聚合物为聚乙烯醇时，交联剂为戊二醛；氢原子供体聚合物为聚乙烯亚胺时，交联剂为环氧氯丙烷。聚乙烯醇(PVA)为氢原子供体、戊二醛(GA)为交联剂时，1个戊二醛分子上有2个醛基，可以和PVA大分子上的羟基或者棉纤维上的羟基形成缩醛和半缩醛，使得PVA可以在棉纤维上交联并成膜(包括PVA之间的交联及PVA与棉纤维的交联)；聚乙烯亚胺(PEI)为氢原子供体、环氧氯丙烷为交联剂时，环氧基团与棉纤维交联成膜(包括PEI之间的交联及其PEI与棉纤维的交联)。
作为优选，所述的氢原子供体聚合物为聚乙烯醇时，所述的交联剂为戊二醛。
作为优选，所述的氢原子供体聚合物为聚乙烯亚胺时，所述的交联剂为环氧氯丙烷。
所述的金盐为HAuCl4·3H2O，易溶于水，配制溶液时可直接用水溶解。
所述的步骤(5)中，紫外光照射时间为3～6h。
光致自由基高分子复合整理液在纯棉织物表面的施加量为50～95％、含金盐泡沫整理液的施加量为30～54％。
施加量，是施加在纯棉织物上的整理液重量与纯棉织物本身重量的百分比。施加整理液前纯棉织物重A；施加整理液后后纯棉织物重B，施加量＝(B-A)/A*100％。
根据所要形成的图案，实施步骤(5)时可在不需要生成金属颗粒的表面位置覆盖遮光材料，光照后在未覆盖遮光材料处生成金纳米颗粒。
泡沫整理加工技术是典型的低给液节能型工艺，保证在最小给液量条件下使化学药剂均匀的分布，完全符合绿色生产的发展方向，主要用于棉、化纤及混纺织物作上浆、柔软、上树脂等各类泡沫整理用。
在平网印花机上用刮刀涂覆光致自由基高分子复合整理液，可以控制整理液的施加量，并能使纯棉织物表面施加均匀、等量的整理液，避免了浸渍整理液法产生的带液不匀、手感不均的不良现象；以泡沫整理方法向光致自由基高分子树脂表面施加金盐，既能控制泡沫施加量节约药剂原料又能使金盐在表面均匀地分布，能够保证金离子还原后的金属粒子分布均匀，避免浸渍法产生的不匀。
金属纳米颗粒的主要合成方法包括物理法、传统的化学还原法、电化学法、光化学法以及生物合成法等。光化学法也称光还原法或光诱导法，其基本原理是利用不同波长的光(紫外、白光、蓝光、绿光、橙光等)进行照射，使溶液中或者聚合物基体上产生还原性很强的水合电子或还原性自由基，把不活泼或较活泼的金属离子还原成金属原子。
光诱导法是目前制备聚合物基无机纳米金属复合材料典型的一步合成法，在常温常压下一步合成，简单有效，过程和形状可控，且能使纳米相颗粒均匀分布；同时，通过控制光照位置，可以有效控制金属颗粒的排布图案，制备出聚合物基柔性抗菌织物。本发明即采用此法。
磺化聚醚醚酮(SPEEK)含有二苯甲酮(BP)基团，它在光引发下可形成n，π*激发三重态，对其它化合物中的氢原子有较高的活性，如它与聚乙烯醇(PVA)共存时，PVA作为氢原子供体，在光引发下可形成两种聚合醇自由基，反应过程如下式所示：
式(2)中PVA的α-羟基自由基还可与第二个聚苯甲酮基反应形成新的SPEEK·自由基。因此，根据此原理，我们也可以利用光致形成的SPEEK·自由基对金属离子进行还原，在织物表面的SPEEK/PVA聚合物薄膜表面把三价金离子还原成金原子，制备出均匀排列的纳米金颗粒。
3SPEEK·+Au3+→Au+3SPEEK+3H+(3)
在本发明中，将金盐施加到SPEEK聚合物表面后，Au3+离子与含磺酸根(-SO3H)SPEEK聚合物中的H+完成离子交换，Au3+离子吸附到SPEEK聚合物表面，通过紫外光的照射，产生的SPEEK·自由基将Au3+离子还原成金原子。
本发明在纯棉织物表面交联形成含BP基团光敏剂的透明聚合物薄膜，通过光引发形成高分子自由基还原金属离子，从而在纤维材料表面生成金属纳米颗粒；金离子在纤维材料表面与薄膜中的氢离子通过离子交换均匀分布，光诱导后有利于生成均匀分散的金纳米颗粒；金纳米颗粒在棉纤维材料表面的生长均匀稳定，纳米颗粒粒径、排布可控；平网印花机上用刮刀涂覆光致自由基高分子复合整理液、泡沫整理施加金盐，保证了纳米金粒子在纯棉织物表面分布均匀、牢固，避免了金纳米粒子容易聚集、迁移等现象发生。
棉墙布表面致密规则排列的金纳米颗粒，在光照下产生活性物质，可直接对甲醛、苯等室内有害气体挥发物质进行光催化降解，净化空气；同时，纳米金颗粒形成的类似荷叶表面的凹凸粗糙形状，能有效防止污染物的沾染，纳米金粒子的催化降解性能亦可有效降解有毒有害物质，起到墙布的自清洁作用。此外，抗菌涂层可在墙布使用过程中防止棉布遭受细菌侵蚀的作用，增强墙布的持久耐用性。
附图说明
图1：甲醛去除性能测试装置。
具体实施方法：
下列实施方案，仅是举例说明，不是仅有的，所以，一切在本发明范围内或是作与本发明相似的改变均包含于本发明之内。
聚醚醚酮(PEEK，VictrexPEEK-4506)，工业级，英国ICI公司。
磺化聚醚醚酮为现有产品，可通过市场购买，其制备方法为：将PEEK粒料在100℃、真空下干燥10h，然后称取4g在50℃溶于200mL浓硫酸(98％)中，剧烈搅拌，持续一段时间(控制磺化度)后，将反应溶液倒入至少5倍体积的冰水中，持续搅拌1h，静置24h，沉淀物经多次洗涤、离心、过滤后，加入适量NaOH溶液调节pH值至7。产物SPEEK最后于50℃真空干燥24h。称取一定量的SPEEK，将其完全溶于氘代二甲基亚矾中，配制成质量分数为2％-5％的聚合物溶液，采用AVANCEAV400MHzDigitalFT-NMR核磁共振波谱仪对其进行核磁分析，磺化度计算方法文献：董云凤，谭孝林，郭强，等.磺化聚醚醚酮磺化度的测定及其对质子交换膜性能的影响[J].理化检测-物理分册，2011(47)：535-538。
甲醛去除性能测试：
测试装置(图1所示的催化反应装置)为密封不透光暗室，长45cm、宽30cm、高25cm。用于激发金纳米粒子的5W紫外灯管置于暗室的中心位置，并将本发明方法制备的10cm×10cm的6块墙布置于贴近暗室内壁处。
如图1所示，测试前，打开空气压缩机，调节稳压阀和流量计，使稳压阀的压力稳定在0.1MPa，流量计稳定在0.15L/min。将阀门2打开，用空气清洗整个管路后，打开阀门1和阀门4，气流稳定后，使用两个装有100mL蒸馏水的吸收瓶连续轮流吸收光催化前甲醛气体，每个吸收瓶吸收90min，用乙酰丙酮紫外分光光度法测量反应前空气中甲醛气体的浓度。将阀门3打开，阀门4关闭，打开紫外灯管进行催化反应，两个吸收瓶连续轮流吸收光催化后甲醛气体，用乙酰丙酮紫外分光光度法测量反应后空气中甲醛气体的浓度。比较反应前后空气中甲醛的浓度，可知甲醛的去除情况。
甲醛的去除率按下式计算：
甲醛去除率＝(C1-C2)/C1×100％
式中：C1为空气中甲醛初始浓度，mg/L；
C2为空气中甲醛最终浓度，mg/L。
实施例1
一种自清洁除甲醛墙布的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制光致自由基高分子复合整理液：
每1千克光致自由基高分子复合整理液由以下成分组成：醚化度为70％的磺化聚醚醚酮9g；氢原子供体聚合物7g；交联剂1.7wt％(交联剂重量占磺化聚醚醚酮及氢原子供体聚合物总重量的百分比)；适量醋酸调节整理液pH值至5；余量为去离子水；氢原子供体聚合物为聚乙烯醇、交联剂为戊二醛；
配制步骤：将磺化聚醚醚酮、400mL去离子水投入3升搅拌容器中，在搅拌下加热至50℃、溶解，形成溶液A；向3升搅拌容器中加入规定量的氢原子供体聚合物和剩余的去离子水，搅拌使聚合物充分溶胀后，加热至85℃、溶解，形成溶液B；将溶液B加入溶液A中，充分搅拌混合，加入适量的醋酸，5min后，加入规定量的交联剂；
(2)纯棉织物涂覆复合整理液、预烘、焙烘：
涂覆复合整理液：纯棉织物的任一表面在平网印花机上用刮刀涂覆步骤(1)配制的光致自由基高分子复合整理液；整理液施加量为55％；
配制的光致自由基高分子复合整理液；整理液施加量为55％；
预烘：涂覆整理液的纯棉织物在100℃的烘箱中预烘15min；
焙烘：预烘后的纯棉织物在160℃焙烘机中焙烘45s；
(3)纯棉织物涂覆抗菌涂层、预烘、焙烘：
预先在水性树脂中加入分散剂，在900～1200r/min速度下将纳米Ag微粒加到水性树脂中搅拌30min，制备纳米Ag水性树脂分散液；
在涂覆复合整理液的纯棉织物的背面，采用涂层机涂覆纳米Ag水性树脂分散液，施加量为65％；
预烘：涂覆整理液的纯棉织物在100℃的烘箱中预烘15min；
焙烘：预烘后的纯棉织物在160℃焙烘机中焙烘45s；
(4)纯棉织物涂覆金盐：
采用泡沫整理法在焙烘后的纯棉织物织物的光致自由基高分子树脂表面涂覆含金盐泡沫整理液，并真空干燥；金盐施加量为40％，真空真空干燥的压力为-70KPa、时间为4h；
含金盐泡沫原液组成为：1千克原液中含5克十二烷基硫酸钠、3克十二烷基苯磺酸钠、8克聚乙烯醇、金盐1克，余量为去离子水。
(5)银纳米颗粒的生成：
将步骤(4)中真空干燥后的纯棉织物置于光化学反应器中，采用350nm紫外光进行照射，将金离子还原生成金纳米颗粒，制备成一种自清洁除甲醛墙布。对比例：
一种光致自由基高分子复合整理纯棉织物的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制光致自由基高分子复合整理液：
每1千克光致自由基高分子复合整理液由以下成分组成：醚化度为85％的整理液pH至4；余量为去离子水；氢原子供体聚合物为聚乙烯醇、交联剂为戊二醛；
配制步骤：将磺化聚醚醚酮、400mL去离子水投入3升搅拌容器中，在搅拌下加热至50℃、溶解，形成溶液A；向3升搅拌容器中加入规定量的氢原子供体聚合物和剩余的去离子水，搅拌使聚合物充分溶胀后，加热至85℃、溶解，形成溶液B；将溶液B加入溶液A中，充分搅拌混合，加入适量的醋酸，5min后，加入规定量的交联剂；
(2)纯棉织物涂覆复合整理液、预烘、焙烘：
涂覆复合整理液：纯棉织物的任一表面在平网印花机上用刮刀涂覆步骤(1)配制的光致自由基高分子复合整理液；整理液施加量为72％；
预烘：涂覆整理液的纯棉织物在100℃的烘箱中预烘10min；
焙烘：预烘后的纯棉织物在160℃焙烘机中焙烘80s，制得光致自由基高分子复合整理纯棉织物。
(3)纯棉织物涂覆抗菌涂层、预烘、焙烘：
预先在水性树脂中加入分散剂，在900～1200r/min速度下将纳米Ag微粒加到水性树脂中搅拌30min，制备纳米Ag水性树脂分散液；
在涂覆复合整理液的纯棉织物的背面，采用涂层机涂覆纳米Ag水性树脂分散液，施加量为65％；
预烘：涂覆整理液的纯棉织物在100℃的烘箱中预烘15min；
焙烘：预烘后的纯棉织物在160℃焙烘机中焙烘45s；
实施例2-6的原料配方及工艺条件如表1所示，其余步骤工艺同实施例1。
表1实施例2-5的原料配方及工艺
纯棉织物原样、实施例及对比例性能测试结果如表2所示：
表2各实施例墙布性能测试结果
从表2可知，金纳米粒子对甲醛的光催化降解作用明显，甲醛的去除率率达85％以上，性能优异。
Claims (9)
1.一种抗菌纯棉面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制光致自由基高分子复合整理液：
每1千克光致自由基高分子复合整理液由以下成分组成：磺化聚醚醚酮4～17g；氢原子供体聚合物7～19g；交联剂1.8～11.3wt％；适量醋酸调节整理液pH至2～5；余量为去离子；
配制步骤：将所述磺化聚醚醚酮、部分去离子水投入3升搅拌容器中，在搅拌下加热至50℃、溶解，形成溶液A；向3升搅拌容器中加入规定量的氢原子供体聚合物和剩余的去离子水，搅拌使聚合物充分溶胀后，加热至85℃、溶解，形成溶液B；将溶液B加入溶液A，充分搅拌混合，加入适量的醋酸，5min后，加入规定量的交联剂；
(2)纯棉面料涂覆复合整理液、预烘、焙烘：
涂覆复合整理液：纯棉面料的任一表面在平网印花机上用刮刀涂覆步骤(1)配制的光致自由基高分子复合整理液；
预烘：涂覆整理液的纯棉面料在100℃的烘箱中预烘10～25min；
焙烘：预烘后的纯棉面料在160℃焙烘机中焙烘35～80s；
(3)纯棉面料涂覆银盐：
采用泡沫整理法在焙烘后的纯棉面料织物的光致自由基高分子树脂表面涂覆含银盐泡沫整理液，并真空干燥；
含银盐泡沫原液组成为：1千克原液中含8克十二烷基硫酸钠、5克十二烷基苯磺酸钠、10克聚乙烯醇、银盐12克，余量为去离子水。
(4)银纳米颗粒的生成：
将步骤(3)中真空干燥后的纯棉面料置于光化学反应器中，采用350nm紫外光进行照射，将银离子还原生成银纳米颗粒，制备成一种抗菌纯棉面料。
采用泡沫整理法在焙烘后的纯棉织物织物的光致自由基高分子树脂表面涂覆含金盐泡沫整理液，并真空干燥；
含金盐泡沫原液组成为：1千克原液中含5克十二烷基硫酸钠、3克十二烷基苯磺酸钠、8克聚乙烯醇、金盐1克，余量为去离子水。
(5)金纳米颗粒的生成：
将步骤(4)中真空干燥后的纯棉织物置于光化学反应器中，采用350nm紫外光进行照射，将金离子还原生成金纳米颗粒，制备成一种自清洁除甲醛墙布。
2.根据权利要求1所述的一种自清洁除甲醛墙布的制备方法，其特征在于：所述的磺化聚醚醚酮磺化度在70～90％。
3.根据权利要求1所述的一种自清洁除甲醛墙布的制备方法，其特征在于：所述的氢原子供体聚合物为聚乙烯亚胺或聚乙烯醇。
4.根据权利要求1所述的一种自清洁除甲醛墙布的制备方法，其特征在于：所述的交联剂为环氧氯丙烷或戊二醛。
5.根据权利要求1所述的一种自清洁除甲醛墙布的制备方法，其特征在于：所述的氢原子供体聚合物为聚乙烯醇，所述的交联剂为戊二醛。
6.根据权利要求1所述的一种自清洁除甲醛墙布的制备方法，其特征在于：所述的氢原子供体聚合物为聚乙烯亚胺，所述的交联剂为环氧氯丙烷。
7.根据权利要求1所述的一种自清洁除甲醛墙布的制备方法，其特征在于：所述的金盐为HAuCl4·3H2O。
8.根据权利要求1所述的一种自清洁除甲醛墙布的制备方法，其特征在于：所述的步骤(5)中，紫外光照射时间为3～6h。
9.根据权利要求1所述的一种自清洁除甲醛墙布的制备方法，其特征在于：光致自由基高分子复合整理液在纯棉织物表面的施加量为55～85％、含金盐泡沫整理液的施加量为40～70％。
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| CN110258132A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-09-20 | 杭州新福华无纺布有限公司 | 一种除甲醛印花墙布及其生产工艺 |
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| PB01 | Publication | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20160120 |