CN105256262B - 通过预置孪晶提高Mg‑Zn‑Y合金时效硬化效应的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过预置孪晶提高Mg‑Zn‑Y合金时效硬化效应的方法，包括以下步骤：(1)合金固溶处理；(2)预变形—预置孪晶；(3)时效硬化。本发明提供的通过预置孪晶提高Mg‑Zn‑Y合金时效硬化效应的方法，能够有效提升合金时效硬化效应，增加Mg‑Zn‑Y合金时效峰值硬度。对固溶处理后的合金进行预变形，预置交叉条状‑双孪晶后再进行时效处理，时效过程中孪晶界能作为沉淀相析出有效衬底；预变形量越大，双孪晶数量越多、孪晶宽度越窄，粒状析出相密度越大；基体内棒状沉淀相析出密度随变形量增大而增高、析出相尺寸随变形量增大而减小，因此预变形提高了Mg‑Zn‑Y合金沉淀硬化效应。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过预置孪晶提高Mg-Zn-Y合金时效硬化效应的方法，属于合金技术领域。
背景技术
镁合金是以镁为基加入其他元素组成的合金。其特点是：密度小，比强度高，比弹性模量大，散热好，消震性好，承受冲击载荷能力比铝合金大，耐有机物和碱的腐蚀性能好。主要合金元素有铝、锌、锰、铈、钍以及少量锆或镉等。目前使用最广的是镁铝合金，其次是镁锰合金和镁锌锆合金。主要用于航空、航天、运输、化工、火箭等工业部门。
镁合金的强韧化是镁合金研究中的重要问题，也是镁合金研究领域的一个瓶颈。镁合金本身不具备多晶型转变，不能通过固态相变来强化，提高镁合金强塑性的主要途径为细晶强化、沉淀(析出)强化、形变强化等。综合利用各种强化方法已被认为是提高镁合金强韧性行之有效方法。
在高温时融化于铁中的少量氮和碳，随时间逐渐从纯铁中析出，形成自由碳化物和氮化物，对基体的塑性变形起遏制作用，从而使钢材的强度提高，塑性、韧性下降。这种现象成为时效硬化，俗称老化。时效硬化的过程一般很长，但如果在材料塑性变形后加热，可使时效硬化发展特别迅速。这种方法谓之人工时效。人工时效可以有效提升合金的硬度。
Mg-Zn-Y合金作为镁合金的一种日益受到重视，对其强度的提升的要求也在不断提高。因此提供一种可以提高Mg-Zn-Y合金时效硬化效应的方法，显得尤为必要。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种通过预置孪晶提高Mg-Zn-Y合金时效硬化效应的方法，能够有效提高Mg-Zn-Y合金时效硬化效应。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
通过预置孪晶提高Mg-Zn-Y合金时效硬化效应的方法，包括以下步骤：(1)合金固溶处理；(2)预变形—预置孪晶；(3)时效硬化。
前述方法中，步骤(1)合金固溶处理是将Mg-Zn-Y合金加热到400℃下恒温保持24h后水冷得到固溶态Mg-Zn-Y合金。
前述方法中，步骤(2)预变形—预置孪晶是将固溶态Mg-Zn-Y合金进行预压缩变形，预压缩应变量为3％～20％。
优选地，前述方法中，预压缩应变量为10％～15％。
前述方法中，预压缩变形在室温下进行，应变速率为1×10-4s-1。
前述方法中，步骤(3)时效硬化为在160℃～220℃下保持恒温2h～16h。合金即可达到时效峰值硬度。
前述方法中，Mg-Zn-Y合金为Mg-(6.0～10.0)Zn-(1.40～2.0)Y合金(即合金中各组分含量为Zn：6.0～10.0wt.％，Y：1.40～2.0wt.％，余量为Mg)；优选地，Mg-Zn-Y合金为Mg-8.02Zn-1.68Y合金(即合金中，各组分含量为Zn：8.02wt.％，Y：1.68wt.％，余量为Mg)。
前述方法中，Mg-Zn-Y合金通过以下步骤制得：将质量分数为99.9％的Mg锭、质量分数为99.9％的Zn锭以及Mg-30Y中间合金混配后进行熔炼，熔化后的合金液体浇注到预热金属型中，得到合金铸锭，将合金铸锭均匀化退火即得。Mg-30Y中间合金(即合金中，各组分含量为Y：30wt.％，Mg：余量)。
进一步地，前述方法中，熔炼温度为720℃～760℃。
优选地，前述方法中，熔炼温度为740℃。
为了确保本发明方法的科学、合理，发明人进行了相应的实验研究和筛选，才得以确定本发明的技术方案。具体实验内容如下：
一、材料与方法
1、Mg-Zn-Y合金的制备
将质量分数为99.9％的Mg锭831g、质量分数为99.9％的Zn锭100g以及Mg-30Y(即Y：30wt.％，Mg：余量)中间合金69g，采用2RRL-M8型真空电阻熔炼炉进行熔炼，熔炼温度为740℃，熔化后的合金液体浇筑到预热金属型中，得到合金铸锭，将合金铸锭经过充分均匀化退火即得。
利用ICAP6300等离子体光谱分析实验测得合金的最终成分(wt.％)为：Zn：8.02，Y：1.68，余量为Mg。利用线切割加工成直径8mm和长12mm的实验用试样。
2、方法
一种提高Mg-Zn-Y合金时效硬化效应的方法，包括以下步骤：(1)合金固溶处理：将Mg-Zn-Y合金加热到400℃下恒温保持24h后快速冷却(水冷)得到固溶态Mg-Zn-Y合金；(2)预变形—预置孪晶：将固溶态Mg-Zn-Y合金进行预压缩变形，预压缩应变量为3％～20％，采用WDW3100微机控制电子万能试验机在室温下进行预压缩变形，应变速率为1×10-4s-1；(3)时效硬化：在160℃～220℃下保持等温2h～40h。
本发明中考察不同预压缩应变量对合金时效硬化效应的影响，预压缩应变量分别为0,3％,6％,10％,15％,20％；合金时效硬化参数为160℃～220℃下进行不同时间等温时效。
利用ZEISS-SUPRA 55型扫描电镜(带能谱仪和EBSD(电子背散射衍射,ElectronBackscattered Diffraction))进行孪晶结构测试分析；利用JEM-2010FEF高分辨透射电镜分析时效合金微观组织；利用HV-1000A型Vickers硬度计测试合金试样的显微硬度，加载负荷为4.904N，加载时间为10s，每个试样测6点，取其平均值。
二、合金固溶态组织
将铸态合金试样进行充分扩散退火后，进行固溶处理(加热到400℃下恒温保持24h后迅速冷却(水冷))，固溶处理后的样品组织形貌如图1所示。由图1可知，经固溶处理后，合金基体仅存较大尺寸的颗粒状第二相，枝晶间依然存在着不连续网状分布的的第二相。EDS(图2)及XRD分析测试结果显示，其第二相为准晶I-Mg3Zn6Y相。利用IPP分析软件测得固溶态组织的平均晶粒尺寸为615μm2，第二相所占体积分数约为12.43％。固溶态合金试样的硬度约为67HV。
三、预置孪晶结构
利用EBSD分析了固溶态合金经不同预变形量下预置孪晶的结构、数量及尺寸。图3为经3％预变形后合金基体组织中预置孪晶结构的EBSD图。由图3可知，预置孪晶多呈透镜状，与转轴之间晶粒取向差接近86.1°，为典型的拉伸孪晶，孪晶变体间有交叉现象；在拉伸孪晶中的小角晶界极少，在孪晶变体交汇处小角晶界略多；基体中仅在靠近晶界处有一些小角晶界。
随着形变量增加，孪晶数量逐渐增多，3％、5％、10％和15％预变形后合金基体组织中的孪晶所占面积百分数分别为15％、26％、28％和31％。而尺寸逐渐减小，孪晶平均宽度由3％预变形后的30μm减至15％预变形后的2μm。孪晶结构也随着预变形的增大而发生本质上改变。当预变形量增至15％时，如图4所示，孪晶多为窄条状孪晶，一次孪晶变体中观察到二次孪晶。由晶粒取向分析结果可知，大量窄条状孪晶与基体的取向差接近于双孪晶(38±5°)的典型取向，此外，还有少量的一次压缩孪晶(56±5°)和拉伸孪晶进一步观察可发现，晶粒内部不同取向的孪晶变体相交、互相穿过继续生长。这可能是由于在较大塑性应变下，初始取向不利于滑移，孪生的晶粒通过孪生过程中的晶粒转动得到有利取向，促使新的滑移和孪生的产生，因此大的塑性应变来自于二次孪生的产生，从图5中能够清晰的观察到在一次压缩孪晶中产生二次拉伸孪晶；而孪晶间的相互作用除了与孪晶相关的切变外，还包括滑移变形，当一个孪晶被另一孪晶撞击时，第一个孪晶里发生二次孪生，使第一个孪晶与第二个孪晶更容易相交，当孪晶相遇时能互相穿过继续生长，塑性变形能力得以提高。
进一步分析表明，15％预变形后合金基体组织中无论是孪晶还是基体中的小角晶界密度远高于3％预变形后的，尤其是初次孪晶变体中的小角晶界密度更高，从图5能够清晰的看到小角晶界发生多边化现象。较小形变量情况下，位错界面主要是小角晶界，故小角晶界密度及其分布反映了微区应变程度及其分布。由此可知，15％预变形后合金基体组织中基体的位错密度，尤其是孪晶处的位错密度远远高于3％预变形后的，表明细条状双孪晶对位错运动具有较大的阻碍作用。当形变量增至20％时，预变形后合金基体组织中存在大量的单向滑移带。
四、时效组织
图6为固溶态合金试样经预变形后在200℃等温时效40h后合金组织形貌图(SEM)。由图6a可知，未预变形合金时效组织中的沉淀析出相多为沿特定方向生长的棒状相，且出现尺寸较大的过时效相，较大过时效棒状相的长度已接近1.0μm。而经3％预变形后的合金时效组织中能够清晰的观察到在拉伸孪晶界上有粒状沉淀相析出(图6b)，在孪晶内和基体上都有沉淀相析出，但析出密度并不高。当预变形量为6％时，在孪晶界上也观察到颗粒状析出相，此外还观察到在孪晶内部和基体上都也大量的沉淀相析出(图6c)，析出密度明显高于未予形变的和经3％预变形后的，而且还观察到孪晶内的析出相尺寸明显小于基体上的析出相尺寸。当预变形量增至15％时，基体上沉淀析出相密度更高，尺寸更小(图6d)。而经20％预压缩形变后的组织中由于存在大量的滑移带(图7a)，滑移带上沉淀相会随着等温时效时间延长而合并、变粗变长(图7b)。此外，实验观察还发现，孪晶界作为大角晶界能起到分割基体的作用，隔断了基体中沉淀析出相的连续性，而滑移带上沉淀析出相则具有连续性。
图8为未预置孪晶和经15％预变形后的近时效峰值硬度的微观组织。预置孪晶后合金组织中β′1相析出密度大幅增加，β′1相平均直径约为10nm。
图9为固溶态合金经15％预变形后在200℃经4h时效的微观组织HRTEM像。从图9a中可知，两个沉淀相呈短杆状，尺寸约为20nm×8nm和24nm×10nm，经傅里叶过滤处理后显示相与基体呈共格关系，且不显示自身的晶格条纹，因此推断这种杆状沉淀相为并未完全脱溶的早期沉淀相。此外，对短杆状沉淀相A的FFT(快速傅氏变换)(图9b)标定后表明：其A点指数为B点指数为其晶带轴为经测量该沉淀相 与MgZn2相标准PDF卡片中{100}和{103}的晶面间距(d{100}＝0.45319nm，d{103}＝0.24158nm)十分相符，因此该短杆状沉淀相为密排六方结构的β′1-MgZn2相。短杆状沉淀相B经标定也为密排六方结构的β′1-MgZn2相。图9c为基体上的粒状沉淀相，图9d为粒状相的FFT。经分析可知，粒状相的衍射花样出现5次旋转对称的二十面体准晶相衍射花样。可见，Mg-Zn-Y合金在时效过程中不但有密排六方结构的棒状β′1-MgZn2相析出，还会有粒状准晶I-Mg3Zn6Y生成。
五、时效硬化效应
固溶态样品合金硬度为67HV，经3％、5％、10％、15％和20％压缩变形后合金试样的硬度分别为68HV、78HV、81HV、83HV和86HV，合金的硬度随形变量增加而增大。由前面分析可知，经3％预变形后的合金组织中引入约15％的拉伸孪晶，其位错密度极少，表明孪晶对基体的分割所引起的组织细化作用较小，对合金硬度贡献比较小；但拉伸孪晶能造成晶粒旋转(86.1°)，随着预变形量增大，需要启动的孪晶数量越多，而由于既有孪晶使晶粒发生偏转可以来协调变形，更多的二次孪晶以及滑移带能够继续启动。因此预应变量越大，晶粒内产生的孪晶数量越多，当应变量足够大时，可以启动更多的二次孪晶以及滑移。由于二次孪晶的细晶强化以及滑移带的加工硬化作用，预应变量越大的合金，硬度提高也愈加明显，变形量增至15％和20％时，合金的硬度增至到83HV和86HV。
将预变形后的合金在200℃进行等温时效，其时效硬化曲线如图10所示。由图可知，未预变形合金200℃等温时效过程中，随等温时间的延长，硬度提升速率较慢，在时效16h附近达到峰值硬度(约为86HV)，峰值硬度较初始硬度提高约19HV，之后随等温时间加长其硬度开始下降。经3％预变形的合金，在时效初期，其时效硬度上升速率较未预变形快，达到近峰值硬度所需时效时间缩短至12h，所达到的时效近峰值硬度增高91HV，较初始硬度提高约23HV。随着变形量的增大，合金时效初期的硬度升高速率不断增大，达到近峰值硬度所需时效时间不断缩短，所达到的时效近峰值硬度增大。当预变形量为15％时，达到近峰值硬度所需时间缩短至4h，时效近峰值硬度最高为110HV，较初始硬度升高27HV。而当形变量增至20％时，不但时效初期硬度上升缓慢，峰值硬度最高仅为95HV，仅较初始硬度提高9HV。本发明中优选2h～16h为合金达到时效峰值硬度的时效硬化时间。
由上述时效组织分析可知，随着预变形量增加，时效过程中不但基体上有沉淀相析出，而且孪晶界上和孪晶内部都有沉淀相析出，且其析出密度随变形量增大而增加，析出相尺寸随变形量增大而减小。这可能是由于随预变形量增大，合金形变组织中的孪晶由透镜状的拉伸孪晶变为窄条状的双孪晶，双孪晶易再结晶形成大角晶界，且15％预变形后的组织中的双孪晶内部的亚晶和基体中亚晶密度远高于3％，这些都为沉淀相析出提供了有效的形核衬底。同时孪晶将基体分割能阻止沉淀析出相的连续性。
预压缩后时效处理对合金硬度有两种作用。一是时效可引入提高硬度的时效沉淀相；二是预变形期间形成的位错或孪晶可在时效处理期间部分去除，导致软化。图11为利用EBSD测试的经15％预压缩后在200℃时效40h的合金组织。由图可以清晰的观察到在此实验条件下，合金时效组织依然保存大量的孪晶，且在孪晶界上有大量的粒状沉淀相。结合图4，表明在此时效温度下，无论是拉伸孪晶还是双孪晶都稳定存在，而根据20％预变形合金的时效硬化效应可知，预时效期间所形成的位错在200℃时效期间被部分去除，因此对时效进程起主导作用的是孪晶，预置孪晶对促进时效进程中沉淀相析出有一定的利好作用，尤其是交叉的双孪晶稳定性更好。
将“固溶+预变形+时效”工艺中时效强化效果较好的预变形为10％和15％两种条件下的时效近峰值硬度区参数，与“固溶+时效+变形”工艺进行了对比研究，其结果如表1所示。由表1可知，经200℃×8h时效后再进行15％形变后的硬度为87HV，较15％预变形后再进行200℃×8h时效的合金硬度(97HV)低10HV。由此可知，预变形对合金时效硬化效果有显著的影响。
表1变形对实验合金硬度的影响
对固溶处理后的合金进行预变形，预置交叉条状双孪晶后再进行时效处理，时效过程中孪晶界能作为沉淀相析出有效衬底，且孪晶界上的析出相为颗粒状准晶I-Mg3Zn6Y相，而基体上为沿特定方向生长的棒状沉淀相为β′1-MgZn2相；预变形量越大，双孪晶数量越多、孪晶宽度越窄，粒状析出相密度越大；基体内棒状沉淀相析出密度也随着变形量增大而增高、析出相尺寸随变形量增大而减小，因此预变形提高了Mg-Zn-Y合金沉淀硬化效应。
本发明的有益之处在于：本发明提供的一种提高Mg-Zn-Y合金时效硬化效应的方法，是通过预置交叉条状双孪晶提高Mg-Zn-Y合金时效硬化效应的方法，能够有效提升Mg-Zn-Y合金时效硬化效应，增加Mg-Zn-Y合金时效峰值硬度。预变形后再进行时效处理对Mg-Zn-Y合金硬度有两种作用，一是时效可引入提高硬度的时效沉淀相；二是预变形期间形成的位错或孪晶可在时效处理期间部分去除，但所预置的孪晶具有较好的稳定性，在时效过程中稳定存在。随着预变形量增加，形成大量的预置孪晶结构，孪晶所占体积分数随形变量增加而增多，孪晶结构也由小变形量(小于5％)下的透镜状拉伸孪晶逐渐变为10～15％形变量下的交叉条状双孪晶。对固溶处理后的合金进行预变形，预置交叉条状双孪晶后再进行时效处理，时效过程中孪晶界能作为沉淀相析出有效衬底，且时效过程中不但基体上有沉淀相析出，而且孪晶界上和孪晶内部都有沉淀相析出，且其析出密度随变形量增大而增加，沉淀析出相尺寸随变形量增大而减小，孪晶界上的析出相为颗粒状析出相，增加了沉淀相析出密度，提高了合金沉淀硬化效应；此外，交叉条状孪晶将基体分割也起到了一定的细晶强化作用，从而提高了合金时效峰值硬度，缩短了达到峰值硬度的时效硬化时间，因此提升了时效硬化效应。
附图说明
图1是本发明的合金固溶态组织的SEM图；
图2是Mg-8.02Zn-1.68Y合金的EDS成像图；
图3是3％预变形后孪晶结构的EBSD成像图；
图4是15％预变形后孪晶结构的EBSD成像图；
图5是二次孪生结构的EBSD成像图；
图6是不同预变形后在200℃经4h时效后的合金组织形貌SEM图；
图7是20％预变形后在200℃经4h时效后的合金组织形貌SEM图；
图8是不同预变形后的近峰值时效的微观组织的TEM图；
图9是经15％预变形后在200℃经4h时效的微观组织HRTEM像图；
图10是不同预变形后的合金时效硬化曲线图；
图11是15％预变形后在200℃经4h时效后的合金组织的EBSD成像图；
图中附图标记的含义：图1:1-孪晶；图6：a-未预压缩，b-3％预变形，c-5％预变形，d-15％预变形；图7：a放大1000倍，b放大10000倍；图8：a-未预压缩，b-15％预变形；图9：91沉淀相92沉淀相a杆状沉淀相，b沉淀相A的FFT图，c基体上的粒状沉淀相，d粒状相的FFT图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的介绍。
本发明所涉及的原料均为市售产品。
实施例1
通过预置孪晶提高Mg-Zn-Y合金时效硬化效应的方法，包括以下步骤：
(1)合金固溶处理：将Mg-Zn-Y合金加热到400℃下恒温保持24h后水冷得到固溶态Mg-Zn-Y合金；
(2)预变形：将固溶态Mg-Zn-Y合金在室温下进行预压缩变形，应变速率为1×10- 4s-1，预压缩应变量为3％；
(3)时效硬化：在160℃下保持恒温16h即得。
实施例2
通过预置孪晶提高Mg-Zn-Y合金时效硬化效应的方法，包括以下步骤：
(1)合金固溶处理：将Mg-Zn-Y合金加热到400℃下恒温保持24h后水冷得到固溶态Mg-Zn-Y合金；
(2)预变形：将固溶态Mg-Zn-Y合金在室温下进行预压缩变形，预压缩应变量为20％；
(3)时效硬化：在220℃下保持恒温2h即得。
Mg-Zn-Y合金通过以下步骤制得：将质量分数为99.9％的Mg锭878g、质量分数为99.9％的Zn锭75g以及Mg-30Y中间合金(即Y：30wt.％，Mg：余量)47g，进行熔炼，熔炼温度为720℃，熔化后的合金液体浇注到预热金属型中，得到合金铸锭，将合金铸锭均匀化退火即得。利用ICAP6300等离子体光谱分析实验测得合金的最终成分(wt.％)为：Zn：6.0；Y：1.40；Mg：余量。
实施例3
通过预置孪晶提高Mg-Zn-Y合金时效硬化效应的方法，包括以下步骤：
(1)合金固溶处理：将Mg-Zn-Y合金加热到400℃下恒温保持24h后水冷得到固溶态Mg-Zn-Y合金；
(2)预变形：将固溶态Mg-Zn-Y合金在室温下进行预压缩变形，应变速率为1×10- 4s-1，预压缩应变量为15％；
(3)时效硬化：在200℃下保持恒温4h即得。
Mg-Zn-Y合金通过以下步骤制得：将质量分数为99.9％的Mg锭838g、质量分数为99.9％的Zn锭100g以及Mg-30Y中间合金(即Y：30wt.％，Mg：余量)62g，进行熔炼，熔炼温度为740℃，熔化后的合金液体浇注到预热金属型中，得到合金铸锭，将合金铸锭均匀化退火即得。利用ICAP6300等离子体光谱分析实验测得合金的最终成分(wt.％)为：Zn：8.02；Y：1.68；Mg：余量。
实施例4
通过预置孪晶提高Mg-Zn-Y合金时效硬化效应的方法，包括以下步骤：
(1)合金固溶处理：将Mg-Zn-Y合金加热到400℃下恒温保持24h后水冷得到固溶态Mg-Zn-Y合金；
(2)预变形：将固溶态Mg-Zn-Y合金在室温下进行预压缩变形，应变速率为1×10- 4s-1，预压缩应变量为10％；
(3)时效硬化：在180℃下保持恒温8h即得。
Mg-Zn-Y合金通过以下步骤制得：将质量分数为99.9％的Mg锭801g、质量分数为99.9％的Zn锭125g以及Mg-30Y中间合金(即Y：30wt.％，Mg：余量)74g，进行熔炼，熔炼温度为760℃，熔化后的合金液体浇注到预热金属型中，得到合金铸锭，将合金铸锭均匀化退火即得。利用ICAP6300等离子体光谱分析实验测得合金的最终成分(wt.％)为：Zn：10.0；Y：2.0；Mg：余量。
Claims (5)
1.通过预置孪晶提高Mg-Zn-Y合金时效硬化效应的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)合金固溶处理：是将Mg-Zn-Y合金加热到400℃下恒温保持24h后水冷得到固溶态Mg-Zn-Y合金；(2)预变形—预置孪晶：将固溶态Mg-Zn-Y合金进行预压缩变形，预压缩变形在室温下进行，应变速率为1×10-4s-1，预压缩应变量为10％～15％；(3)时效硬化：在160℃～220℃下保持恒温2h～16h；所述Mg-Zn-Y合金为Mg-(6.0～10.0)Zn-(1.40～2.0)Y合金；该方法是对铸造后Mg-Zn-Y合金直接进行的以上处理。
2.根据权利要求1所述的通过预置孪晶提高Mg-Zn-Y合金时效硬化效应的方法，其特征在于：Mg-Zn-Y合金为Mg-8.02Zn-1.68Y合金。
3.根据权利要求1～2任一项所述的通过预置孪晶提高Mg-Zn-Y合金时效硬化效应的方法，其特征在于：所述Mg-Zn-Y合金通过以下步骤制得：将质量分数为99.9％的Mg锭、质量分数为99.9％的Zn锭以及Mg-30Y中间合金混配后进行熔炼，熔化后的合金液体浇注到预热金属型中，得到合金铸锭，将合金铸锭均匀化退火即得。
4.根据权利要求3所述的通过预置孪晶提高Mg-Zn-Y合金时效硬化效应的方法，其特征在于：熔炼温度为720℃～760℃。
5.根据权利要求4所述的通过预置孪晶提高Mg-Zn-Y合金时效硬化效应的方法，其特征在于：熔炼温度为740℃。
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