CN105254609A - 蓝莓花青素的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供蓝莓花青素的提取方法。提取方法如下：一、在闪式提取器中，将蓝莓和提取液破碎提取，过滤得提取液；二、将提取液与油相混合萃取，分离得油相和水相；三、将油相与柠檬酸萃取液混合反萃，得萃取水相；四、将水相和萃取水相混合后，利用膜分离法分离得花青素滤液，再将花青素滤液浓缩、干燥获得花青素。利用闪式提取器对蓝莓在短时间内高效地进行有效破碎，同时在高速搅拌下，增加提取液和破碎蓝莓料的接触和碰撞，减少提取时间。同时设置了步骤三的柠檬酸水溶液的反萃取步骤，利用花青素在柠檬酸溶液中更稳定的性质，将油相中的花青素反萃至柠檬酸水溶液。因此，花青素提取液中的杂质含量少，经膜分离得的花青素的纯度高。

Description

蓝莓花青素的提取方法
技术领域
本发明涉及花青素提取技术领域，尤其涉及蓝莓花青素的提取方法。
背景技术
花青素(anthocyanins)又称花色素，是一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素，属黄酮类化合物，多以糖苷的形式存在，也称花色苷。花青素作为一种天然食用色素，安全、无毒、资源丰富，而且具有一定营养和药理作用，在食品、化妆、医药等方面有着巨大的应用潜力，蓝莓花青素对人体视力的独特保健作用使其在保健食品、医疗行业深受欢迎。花青素具有很强的抗氧化能力，可消除人体自由基，保护健康细胞，激活衰老细胞，提高人体活力，防癌抗癌功效明显，是世界上公认的保健型高级水果。
因此，如何从植物中提取花青素成为目前研究的重点。目前，大多从前期萃取和后续分离提纯两个方面分别进行研究。在分离提纯方面主要有吸附解吸法、膜分离法，酶法和高效液相色谱法。其中普遍采用的是吸附解吸法，该方法需要用到大量的溶剂进行解吸洗脱，浪费大量溶剂，造成资源浪费。而膜分离法具有在常温下进行，分离过程没有相态变化，没有化学变化，选择性好，适应性强，能耗低等优点，逐渐被广泛应用于花青素的后续分离提纯。但是膜分离法主要是通过截留分子量的设定来分离出目标物，由于前期萃取得到的提取液中除了花青素外，还含有其他的物质，如胶质、淀粉、糖类、脂肪、有机酸碱等有机类物质，因此，导致利用膜分离法得到的花青素中的杂质含量高，纯度低。
发明内容
针对现有技术的上述缺陷和问题，本发明的目的是提供蓝莓花青素的提取方法。解决现有花青素提取工艺中的分离提纯过程中，由于前期的提取液中含有的杂质成分多，后续采用膜分离法时导致提取的花青素的纯度低的技术问题。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
蓝莓花青素的提取方法，是通过以下步骤实现的：
步骤一、将蓝莓和提取液放入闪式提取器的提取容器中，开启闪式提取器，进行破碎提取，得破碎提取液；将破碎提取液过滤得提取液和滤渣；
步骤二、向步骤一的提取液中加入油脂类油相，搅拌混匀，得油相为连续相的乳浊液，静置，分层，分离得油相和水相；所述提取液和油脂类油相的体积比为1﹕1～2；
步骤三、向步骤二中得到的油相中加入萃取液，搅拌，然后静置，分层，分离得萃取水相和萃余油相；其中，所述萃取液采用质量浓度为0.2％～0.5％的柠檬酸水溶液，油相和萃取液的体积比为1﹕3～5；
步骤四、将步骤二的水相和步骤三的萃取水相混合，得花青素提取液；将花青素提取液采用膜分离法分离得花青素滤液，再将花青素滤液浓缩、干燥获得花青素。
进一步地，步骤一中，所述提取液为包括质量浓度为60％的乙醇和0.2％～0.5％的柠檬酸的混合溶液；所述破碎提取的具体操作为：将提取液温度升至80℃～90℃的温度下，开启闪式提取器，进行破碎提取1～2min，然后骤冷至60℃以下，继续破碎提取10min。
进一步地，步骤一中，控制蓝莓质量和提取液体积的比例为500g﹕2～5L。
进一步地，步骤二中，所述油脂类油相为食用油酯类，或者为可用于药品或者化妆品中的油酯类。
进一步地，步骤二中，所述油脂类油相包括但不限于以下几种：芝麻油、大豆油、葵花籽油、花生油、核桃油、红花籽油、玉米油、橄榄油、山茶籽油、天然维生素E、辛葵酸甘油酯、棕榈酸异丙酯，油酸或者肉豆蔻酸异丙酯。
进一步地，步骤四中，所述膜分离法中采用微滤膜、超滤膜和/或纳滤膜进行过滤分离。
进一步地，步骤四中，所述膜分离法中采用截留相对分子量为20万的有机膜。
进一步地，步骤四中，将花青素滤液浓缩、干燥的具体操作为：将花青素滤液加入降膜式蒸发器中，在真空条件下进行浓缩，排出乙醇，得浓缩液；然后采用冻干工艺对浓缩液进行干燥处理，得到花青素。
本发明的步骤一中利用闪式提取器对蓝莓在短时间内高效地进行有效破碎，同时在高速搅拌下，增加提取液和破碎蓝莓料的接触和碰撞，减少提取时间，提高提取效率。优选地，在80℃～90℃的高温下短时间地进行破碎提取，克服了现有提取过程中不宜加温的技术问题，进一步提高了提取效率，提取率高达4％。
经步骤一提取的的提取液中除了花青素外，还含有其他的物质，如胶质、淀粉、糖类、脂肪、有机酸碱等，大多为有机类物质，依据相似相容原理，在步骤二中，利用油脂类油相将提取液中的上述杂质(非目的提取物)萃取至油相中。在该步骤二中，由于花青素为酚类物质，难免会有少部分花青素被萃取至油相中，因此，本发明中设置了步骤三的柠檬酸水溶液的反萃取步骤，利用花青素在柠檬酸溶液中更稳定的性质，将油相中的花青素反萃至柠檬酸水溶液。因此，步骤四的花青素提取液中的杂质含量少，后续采用膜分离法时提取的花青素的纯度高，其中矢车菊素和芍药素含量达到80％。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
蓝莓花青素的提取方法，是通过以下步骤实现的：
步骤一、将1kg蓝莓和10L提取液放入闪式提取器的提取容器中，将提取液温度升至90℃的温度下，开启闪式提取器，进行破碎提取2min，然后骤冷至60℃以下，继续破碎提取10min，得破碎提取液；将破碎提取液过滤得提取液和滤渣；所述提取液为包括质量浓度为60％的乙醇和0.2％的柠檬酸的混合溶液。
步骤二、向步骤一的提取液中加入棕榈酸异丙酯油相，搅拌混匀，得提取液为分散相、油相为连续相的乳浊液，静置，分层，分离得油相和水相；所述提取液和油脂类油相的体积比为1﹕2；提取液中的胶质、淀粉、糖类、脂肪、有机酸碱等有机类杂质被萃取至棕榈酸异丙酯油相中，其中，小部分的花青素也会被萃取至棕榈酸异丙酯油相中。
步骤三、向步骤二中得到的油相中加入萃取液，搅拌，然后静置，分层，分离得萃取水相和萃余油相；其中，所述萃取液采用质量浓度为0.2％的柠檬酸水溶液，油相和萃取液的体积比为1﹕5；
步骤四、将步骤二的水相和步骤三的萃取水相混合，得花青素提取液；将花青素提取液采用截留相对分子量为20万的有机膜进行膜分离法分离得花青素滤液，再将花青素滤液加入降膜式蒸发器中，在真空条件下进行浓缩，排出乙醇，得浓缩液；然后采用冻干工艺对浓缩液进行干燥处理，得到30g花青素。
本实施例1的蓝莓花青素的提取方法的提取率为3％，提取得到的花青素中矢车菊素和芍药素含量80％。
实施例2
蓝莓花青素的提取方法，是通过以下步骤实现的：
步骤一、将1kg蓝莓和6L提取液放入闪式提取器的提取容器中，将提取液温度升至80℃的温度下，开启闪式提取器，进行破碎提取2min，然后骤冷至60℃以下，继续破碎提取10min，得破碎提取液；将破碎提取液过滤得提取液和滤渣；所述提取液为包括质量浓度为60％的乙醇和0.5％的柠檬酸的混合溶液。
步骤二、向步骤一的提取液中加入棕榈酸异丙酯油相，搅拌混匀，得提取液为分散相、油相为连续相的乳浊液，静置，分层，分离得油相和水相；所述提取液和油脂类油相的体积比为1﹕2；提取液中的胶质、淀粉、糖类、脂肪、有机酸碱等有机类杂质被萃取至棕榈酸异丙酯油相中，其中，小部分的花青素也会被萃取至棕榈酸异丙酯油相中。
步骤三、向步骤二中得到的油相中加入萃取液，搅拌，然后静置，分层，分离得萃取水相和萃余油相；其中，所述萃取液采用质量浓度为0.5％的柠檬酸水溶液，油相和萃取液的体积比为1﹕3；
步骤四、将步骤二的水相和步骤三的萃取水相混合，得花青素提取液；将花青素提取液采用截留相对分子量为20万的有机膜进行膜分离法分离得花青素滤液，再将花青素滤液加入降膜式蒸发器中，在真空条件下进行浓缩，排出乙醇，得浓缩液；然后采用冻干工艺对浓缩液进行干燥处理，得到40g花青素。
本实施例2的蓝莓花青素的提取方法的提取率为4％，提取得到的花青素中矢车菊素和芍药素含量85％。
本发明中花青素含量的测定方法如下：
液相检测条件为：C18色谱柱(4.6mm×250mm×5μm，购自瑞典阿克苏诺贝尔公司，KromasilC18色谱柱)，流动相为甲醇-0.2％冰乙酸溶液(80∶20，v/v)，流速为1.0mL/min，柱温为25℃，紫外检测波长530nm，每次进样10μL。标准品为矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、3-葡萄糖苷芍药素。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.蓝莓花青素的提取方法，其特征在于，是通过以下步骤实现的：
步骤一、将蓝莓和提取液放入闪式提取器的提取容器中，开启闪式提取器，进行破碎提取，得破碎提取液；将破碎提取液过滤得提取液和滤渣；
步骤二、向步骤一的提取液中加入油脂类油相，搅拌混匀，得油相为连续相的乳浊液，静置，分层，分离得油相和水相；所述提取液和油脂类油相的体积比为1﹕1～2；
步骤三、向步骤二中得到的油相中加入萃取液，搅拌，然后静置，分层，分离得萃取水相和萃余油相；其中，所述萃取液采用质量浓度为0.2％～0.5％的柠檬酸水溶液，油相和萃取液的体积比为1﹕3～5；
步骤四、将步骤二的水相和步骤三的萃取水相混合，得花青素提取液；将花青素提取液采用膜分离法分离得花青素滤液，再将花青素滤液浓缩、干燥获得花青素。
2.根据权利要求1所述的蓝莓花青素的提取方法，其特征在于，步骤一中，所述提取液为包括质量浓度为60％的乙醇和0.2％～0.5％的柠檬酸的混合溶液；所述破碎提取的具体操作为：将提取液温度升至80℃～90℃的温度下，开启闪式提取器，进行破碎提取1～2min，然后骤冷至60℃以下，继续破碎提取10min。
3.根据权利要求2所述的蓝莓花青素的提取方法，其特征在于，步骤一中，控制蓝莓质量和提取液体积的比例为500g﹕2～5L。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的蓝莓花青素的提取方法，其特征在于，步骤二中，所述油脂类油相为食用油酯类，或者为可用于药品或者化妆品中的油酯类。
5.根据权利要求4所述的蓝莓花青素的提取方法，其特征在于，步骤二中，所述油脂类油相包括但不限于以下几种：芝麻油、大豆油、葵花籽油、花生油、核桃油、红花籽油、玉米油、橄榄油、山茶籽油、天然维生素E、辛葵酸甘油酯、棕榈酸异丙酯，油酸或者肉豆蔻酸异丙酯。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的蓝莓花青素的提取方法，其特征在于，步骤四中，所述膜分离法中采用微滤膜、超滤膜和/或纳滤膜进行过滤分离。
7.根据权利要求6所述的蓝莓花青素的提取方法，其特征在于，步骤四中，所述膜分离法中采用截留相对分子量为20万的有机膜。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的蓝莓花青素的提取方法，其特征在于，步骤四中，将花青素滤液浓缩、干燥的具体操作为：将花青素滤液加入降膜式蒸发器中，在真空条件下进行浓缩，排出乙醇，得浓缩液；然后采用冻干工艺对浓缩液进行干燥处理，得到花青素。
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