CN105252845A - 一种具有强韧性的镍/铜/二硼化钛陶瓷叠层材料及其制备方法 - Google Patents

一种具有强韧性的镍/铜/二硼化钛陶瓷叠层材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有强韧性的镍/铜/二硼化钛陶瓷叠层材料及其制备方法，该叠层材料由两层以上镍/铜/二硼化钛复合材料堆叠并焊接得到，其中镍/铜/二硼化钛复合材料具有三层结构，在二硼化钛陶瓷层上依次复合有铜层和镍层。叠层材料的制备方法为：1）将二硼化钛基板表面进行预处理；2）将预处理后的二硼化钛基板材料置于铜电镀液中，在二硼化钛基板材料表面依次电镀铜层和镍层，得到镍/铜/二硼化钛陶瓷材料；3）将镍/铜/二硼化钛陶瓷材料表面清洗干净，然后将两块以上镍/铜/二硼化钛陶瓷材料堆叠起来，置于pas焊接炉中焊接得到叠层材料。本发明所制备的叠层材料具有优异的强度和抗冲击损伤特性，表现出极好的强韧性。

Description

一种具有强韧性的镍/铜/二硼化钛陶瓷叠层材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种具有强韧性的镍/铜/二硼化钛陶瓷叠层材料及其制备方法。
背景技术
二硼化钛(TiB2)是硼和钛最稳定的化合物，是一种具有高熔点、高硬度、高弹性模量的陶瓷材料，同时又具有较好的导电、导热，耐磨和抗酸碱化学腐蚀能力等，但它和大多数陶瓷材料一样，脆性大，限制了其作为结构材料的应用范围。
最近相关研究者发现，采用较软的金属粘接较硬的陶瓷，形成一种软硬相间的叠层结构可有效地提高陶瓷金属复合材料的韧性，并较好地保持陶瓷材料的高硬度特性。从理论上讲，二硼化钛/金属这类软－硬结合的叠层材料具有极优异的强韧性，但是目前关于硼化钛/金属叠层材料制备成功的技术报道极少，其主要难点在于大多数金属材料在高温下会与硼化钛发生化学反应并生成相应的脆性陶瓷相从而失去这种软－硬结合结构的特性，达不到增韧的目的；少量能在高温下与硼化钛保持化学稳定性的金属则由于较差的界面润湿特性难以实现硼化钛陶瓷层与金属层间的良好结合，从而极大地降低了叠层材料的强度，达不到增韧的目的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种具有强韧性的镍/铜/二硼化钛陶瓷叠层材料及其制备方法，在二硼化钛（TBC）陶瓷材料和镍层之间引入一层与二硼化钛在高温下能保持较好化学稳定性的Cu层并采用加热电流直接流经材料的快速焊接技术，通过调控铜层的厚度和快速焊接工艺避免高温制备过程中Ni层和二硼化钛陶瓷材料的化学反应，从而改善金属与陶瓷的界面润湿性，缓和由热膨胀系数不匹配导致的二硼化钛陶瓷材料与金属镍层间的界面应力，采用该方法所制备的叠层材料具有优异的强度和抗冲击损伤特性，表现出极好的强韧性。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种镍/铜/二硼化钛复合材料，所述镍/铜/二硼化钛复合材料具有三层结构，在二硼化钛陶瓷层上依次复合有铜层和镍层，且铜层处于二硼化钛陶瓷层和镍层之间。
按上述方案，所述二硼化钛陶瓷层厚度为0.2~2mm，铜层厚度为3~5μm，镍层厚度为5~20μm。
本发明还提供上述镍/铜/二硼化钛复合材料制备得到的镍/铜/二硼化钛陶瓷叠层材料，它由两层以上镍/铜/二硼化钛复合材料堆叠并焊接得到。
上述镍/铜/二硼化钛复合材料的制备方法步骤如下：
1）二硼化钛基板材料的预处理：将二硼化钛基板先后用丙酮以及酒精对其表面进行超声清洗，除去表面的油污及杂质，烘干后再在40±10℃水浴条件下将二硼化钛基板材料置于粗化液中进行表面粗化处理，随后用去离子水对二硼化钛基板材料表面进行冲洗，再对其先后用丙酮以及酒精超声清洗，烘干后得到预处理后的二硼化钛基板材料；
2）制备镍/铜/二硼化钛复合材料：将步骤1）所得预处理后的二硼化钛基板材料置于铜电镀液中，在二硼化钛基板材料表面电镀铜层，随后将二硼化钛基板材料置于镍电镀液中，在铜层上再电镀镍层，得到镍/铜/二硼化钛复合材料。
按上述方案，步骤1）所述粗化液含硫酸浓度为400g/L，含铬酸酐浓度为180g/L
按上述方案，步骤2）所述铜电镀液所含成分及浓度为：十水焦磷酸钠47g/L，三水焦磷酸钾163g/L，无水硫酸铜32g/L，柠檬酸氢二铵13g/L，二氧化硒0.01g/L，三乙醇胺0.01g/L；电镀铜层工艺条件为电流强度1.5~2A/dm2，电镀时间5~10min；
所述镍电镀液所含成分及浓度为：六水硫酸镍50g/L，六水氯化镍15g/L，硼酸33g/L，糖精1.3g/L，1,4-丁炔二醇0.3g/L；电镀镍层工艺条件为电流强度1.5~2A/dm2，电镀时间10~15min。
上述镍/铜/二硼化钛陶瓷叠层材料的制备方法步骤如下：
1）二硼化钛基板材料的预处理：将二硼化钛基板先后用丙酮以及酒精对其表面进行超声清洗，除去表面的油污及杂质，烘干后再在40±10℃水浴条件下将二硼化钛基板材料置于粗化液中进行表面粗化处理，随后用去离子水对二硼化钛基板材料表面进行冲洗，再对其先后用丙酮以及酒精超声清洗，烘干后得到预处理后的二硼化钛基板材料；
2）制备镍/铜/二硼化钛复合材料：将步骤1）所得预处理后的二硼化钛基板材料置于铜电镀液中，在二硼化钛基板材料表面电镀铜层，随后将二硼化钛基板材料置于镍电镀液中，在铜层上再电镀镍层，得到镍/铜/二硼化钛复合材料；
3）制备镍/铜/二硼化钛陶瓷叠层材料：将步骤2）所得镍/铜/二硼化钛复合材料表面清洗干净，然后将两块以上镍/铜/二硼化钛复合材料堆叠起来，置于pas（等离子辅助烧结）焊接炉中，采用加热电流直接通过镍/铜/二硼化钛复合材料对其进行焊接，得到镍/铜/二硼化钛陶瓷叠层材料。
按上述方案，步骤1）所述粗化液含硫酸浓度为400g/L，含铬酸酐浓度为180g/L。
按上述方案，步骤2）所述铜电镀液所含成分及浓度为：十水焦磷酸钠47g/L，三水焦磷酸钾163g/L，无水硫酸铜32g/L，柠檬酸氢二铵13g/L，二氧化硒0.01g/L，三乙醇胺0.01g/L；电镀铜层工艺条件为电流强度1.5~2A/dm2，电镀时间5~10min；
所述镍电镀液所含成分及浓度为：六水硫酸镍50g/L，六水氯化镍15g/L，硼酸33g/L，糖精1.3g/L，1,4-丁炔二醇0.3g/L；电镀镍层工艺条件为电流强度1.5~2A/dm2，电镀时间10~15min。
按上述方案，步骤3）所述焊接工艺为：室温下将堆叠好的镍/铜/二硼化钛复合材料置于pas焊接炉中的电极间，使加热电流直接通过镍/铜/二硼化钛复合材料，电极间压力为5~20MPa，以100~500℃/min的升温速率升温至900~1050℃，保温5~10min，随后随炉冷却即可。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种具有强韧性的镍/铜/二硼化钛陶瓷叠层材料及其制备方法，该叠层材料具有优异的强韧性，可用于多种领域，应用前景光明。同时，本发明提供的制备方法简单易行，重复性良好，成本低廉。
附图说明
图1为本发明实施例4所制备的镍/铜/二硼化钛复合材料的SEM照片；
图2为实施例4所制备的镍/铜/二硼化钛陶瓷叠层材料的XRD图谱；
图3为实施例4所制备的镍/铜/二硼化钛陶瓷叠层材料的SEM照片。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
本实施例所用铜电镀液配制方法为：将十水焦磷酸钠、三水焦磷酸钾、无水硫酸铜、柠檬酸氢二铵、二氧化硒、三乙醇胺分别加入蒸馏水中，在40℃中搅拌30min配得铜电镀液，其中各组分浓度为：十水焦磷酸钠47g/L，三水焦磷酸钾163g/L，无水硫酸铜32g/L，柠檬酸氢二铵13g/L，二氧化硒0.01g/L，三乙醇胺0.01g/L。
所用镍电镀液配制方法为：分别将六水硫酸镍、六水氯化镍、硼酸、糖精、1,4-丁炔二醇混合加入蒸馏水，在40℃中搅拌30min配得镍层电镀液，其中各组分浓度为：六水硫酸镍50g/L，六水氯化镍15g/L，硼酸33g/L，糖精1.3g/L，1,4-丁炔二醇0.3g/L。
所用粗化液含硫酸浓度为400g/L，含铬酸酐浓度为180g/L。
实施例1
制备具有强韧性的镍/铜/二硼化钛陶瓷叠层材料，步骤如下：
1）二硼化钛基板材料的预处理：将厚度为0.2mm的二硼化钛基板（25mm*85mm）先后用丙酮以及酒精超声清洗30min，除去表面的油污及杂质，于60℃烘干后再在40℃水浴条件下将二硼化钛基板材料置于粗化液中进行表面粗化处理，处理时间为7min，随后用去离子水对二硼化钛基板材料表面进行冲洗，再对其先后用丙酮以及酒精各超声清洗20min，于60℃烘干得到预处理后的二硼化钛基板材料；
2）制备镍/铜/二硼化钛复合材料：将步骤1）所得预处理后的二硼化钛基板材料置于铜电镀液中，在电流强度为1.5A/dm2的条件下电镀5min，在二硼化钛基板材料表面得到电镀铜层，其厚度为3μm；随后将二硼化钛基板材料置于镍电镀液中，在电流强度为1.5A/dm2的条件下电镀10min，在铜层上再得到电镀镍层，其厚度为5μm，得到镍/铜/二硼化钛复合材料；
3）制备镍/铜/二硼化钛陶瓷叠层材料：将步骤2）所得镍/铜/二硼化钛复合材料依次用丙酮、酒精各超声清洗20min，表面清洗干净后使用线切割技术将镍/铜/二硼化钛复合材料切割成25mm*25mm的较小方片状板材，再按照体心立方堆积的方式将其堆积在事先制备好的大小为50mm*50mm的模具中堆叠两层，未填满部分可使用较小方片状板材通过线切割加工得到对应规格的板材进行填充，室温下将堆叠好的镍/铜/二硼化钛复合材料置于高温炉中的电极间，使加热电流直接通过镍/铜/二硼化钛复合材料，电极间压力为20MPa，以200℃/min的升温速率升温至900℃，保温5min，随后随炉冷却,之后即得到Ni/Cu/TBC陶瓷叠层材料。
实施例2
制备具有强韧性的镍/铜/二硼化钛陶瓷叠层材料，步骤如下：
1）二硼化钛基板材料的预处理：将厚度为2mm的二硼化钛基板（25mm*85mm）先后用丙酮以及酒精超声清洗30min，除去表面的油污及杂质，于60℃烘干后再在40℃水浴条件下将二硼化钛基板材料置于粗化液中进行表面粗化处理，处理时间为10min，随后用去离子水对二硼化钛基板材料表面进行冲洗，再对其先后用丙酮以及酒精各超声清洗20min，于60℃烘干得到预处理后的二硼化钛基板材料；
2）制备镍/铜/二硼化钛复合材料：将步骤1）所得预处理后的二硼化钛基板材料置于铜电镀液中，在电流强度为2A/dm2的条件下电镀10min，在二硼化钛基板材料表面得到铜层，其厚度为5μm；随后将二硼化钛基板材料置于镍电镀液中，在电流强度为2A/dm2的条件下电镀15min），在铜层上得到镍层，其厚度为20μm，得到镍/铜/二硼化钛复合材料；
3）制备镍/铜/二硼化钛陶瓷叠层材料：将步骤2）所得镍/铜/二硼化钛复合材料依次用丙酮、酒精各超声清洗20min，表面清洗干净后使用线切割技术将镍/铜/二硼化钛复合材料切割成25mm*25mm的较小方片状板材，再按照体心立方堆积的方式将其堆积在事先制备好的大小为50mm*50mm的模具中堆叠三层，未填满部分可使用较小方片状板材通过线切割加工得到对应规格的板材进行填充，室温下将堆叠好的镍/铜/二硼化钛复合材料置于高温炉中的电极间，使加热电流直接通过镍/铜/二硼化钛复合材料，电极间压力为20MPa，以200℃/min的升温速率升温至1050℃，保温5min，随后随炉冷却,之后即得到Ni/Cu/TBC陶瓷叠层材料。
实施例3
制备具有强韧性的镍/铜/二硼化钛陶瓷叠层材料，步骤如下：
1）二硼化钛基板材料的预处理：将厚度为0.2mm的二硼化钛基板（25mm*85mm）先后用丙酮以及酒精超声清洗30min，除去表面的油污及杂质，于60℃烘干后再在40℃水浴条件下将二硼化钛基板材料置于粗化液中进行表面粗化处理，处理时间为10min，随后对二硼化钛基板材料表面进行清洗，在对其先后用丙酮以及酒精各超声清洗20min，于60℃烘干得到预处理后的二硼化钛基板材料；
2）制备镍/铜/二硼化钛复合材料：将步骤1）所得预处理后的二硼化钛基板材料置于铜电镀液中，在电流强度为1.5A/dm2的条件下电镀10min，在二硼化钛基板材料表面电镀铜层，其厚度为4μm；随后将二硼化钛基板材料置于镍电镀液中，在电流强度为2A/dm2的条件下电镀10min，在铜层上再电镀镍层，其厚度为15μm，得到镍/铜/二硼化钛复合材料；
3）制备镍/铜/二硼化钛陶瓷叠层材料：将步骤2）所得镍/铜/二硼化钛复合材料依次用丙酮、酒精各超声清洗20min，表面清洗干净后使用线切割技术将镍/铜/二硼化钛复合材料切割成25mm*25mm的较小方片状板材，再按照体心立方堆积的方式将其堆积在事先制备好的大小为50mm*50mm的模具中堆叠四层，未填满部分可使用较小方片状板材通过线切割加工得到对应规格的板材进行填充，室温下将堆叠好的镍/铜/二硼化钛复合材料置于高温炉中的电极间，使加热电流直接通过镍/铜/二硼化钛复合材料，电极间压力为20MPa，以200℃/min的升温速率升温至1000℃，保温5min，随后随炉冷却,之后即得到Ni/Cu/TBC陶瓷叠层材料。
实施例4
制备具有强韧性的镍/铜/二硼化钛陶瓷叠层材料，步骤如下：
1）二硼化钛基板材料的预处理：将厚度为1mm的二硼化钛基板（25mm*85mm）先后用丙酮以及酒精超声清洗30min，除去表面的油污及杂质，于60℃烘干后再在40℃水浴条件下将二硼化钛基板材料置于粗化液中进行表面粗化处理，处理时间为10min，随后对二硼化钛基板材料表面进行清洗，在对其先后用丙酮以及酒精各超声清洗20min，于60℃烘干得到预处理后的二硼化钛基板材料；
2）制备镍/铜/二硼化钛复合材料：将步骤1）所得预处理后的二硼化钛基板材料置于铜电镀液中，在电流强度为2A/dm2的条件下电镀10min，在二硼化钛基板材料表面电镀铜层，其厚度为5μm；随后将二硼化钛基板材料置于镍电镀液中，在电流强度为1.5A/dm2的条件下电镀13min，在铜层上再电镀镍层，其厚度为8μm，得到镍/铜/二硼化钛复合材料；
3）制备镍/铜/二硼化钛陶瓷叠层材料：将步骤2）所得镍/铜/二硼化钛复合材料依次用丙酮、酒精各超声清洗20min，表面清洗干净后使用线切割技术将镍/铜/二硼化钛复合材料切割成25mm*25mm的较小方片状板材，再按照体心立方堆积的方式将其堆积在事先制备好的大小为50mm*50mm的模具中堆叠两层，未填满部分可使用较小方片状板材通过线切割加工得到对应规格的板材进行填充，升温速率室温下将堆叠好的镍/铜/二硼化钛复合材料置于高温炉中的电极间，使加热电流直接通过镍/铜/二硼化钛复合材料，电极间压力为20MPa，以200℃/min的升温至950℃，保温5min，随后随炉冷却,之后即得到Ni/Cu/TBC陶瓷叠层材料。
如图1所示为本实施例所制备的镍/铜/二硼化钛复合材料的SEM照片，可见两个镀层均匀分布且与二硼化钛陶瓷基板产生了明显的锁扣效应，接头强度高，结合牢靠，其中铜层厚度为5μm，镍层厚度为8μm。
图2为本实施例制备的镍/铜/二硼化钛复合材料的XRD图谱，采用日本Rigaku公司制造的X射线衍射仪测量，从图中可以看出，该复合材料主要成分为镍、铜以及二硼化钛。
图3为本实施例所制备的Ni/Cu/TBC陶瓷叠层材料的SEM照片，可以看出金属镀层与TBC陶瓷板接触良好，两者的锁扣效应明显，并且金属镀层与陶瓷基板相互渗透，并且两者间没有空隙或者裂缝的出现。经测试，该两层焊接的叠层材料最大抗弯强度可达650MPa，而单纯的二硼化钛陶瓷基板强度仅有430MPa左右，说明其具有良好的强韧性。

Claims (10)

1.一种镍/铜/二硼化钛复合材料，其特征在于：所述镍/铜/二硼化钛复合材料具有三层结构，在二硼化钛陶瓷层上依次复合有铜层和镍层，且铜层处于二硼化钛陶瓷层和镍层之间。
2.根据权利要求1所述的镍/铜/二硼化钛复合材料，其特征在于：所述二硼化钛陶瓷层厚度为0.2~2mm，铜层厚度为3~5μm，镍层厚度为5~20μm。
3.一种根据权利要求1或2所述镍/铜/二硼化钛复合材料制备得到的镍/铜/二硼化钛陶瓷叠层材料，其特征在于，它由两层以上镍/铜/二硼化钛复合材料堆叠并焊接得到。
4.一种权利要求1或2所述的镍/铜/二硼化钛复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
1）二硼化钛基板材料的预处理：将二硼化钛基板先后用丙酮以及酒精对其表面进行超声清洗，除去表面的油污及杂质，烘干后再在40±10℃水浴条件下将二硼化钛基板材料置于粗化液中进行表面粗化处理，随后用去离子水对二硼化钛基板材料表面进行冲洗，再对其先后用丙酮以及酒精超声清洗，烘干后得到预处理后的二硼化钛基板材料；
2）制备镍/铜/二硼化钛复合材料：将步骤1）所得预处理后的二硼化钛基板材料置于铜电镀液中，在二硼化钛基板材料表面电镀铜层，随后将二硼化钛基板材料置于镍电镀液中，在铜层上再电镀镍层，得到镍/铜/二硼化钛复合材料。
5.根据权利要求4所述的镍/铜/二硼化钛复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1）所述粗化液含硫酸浓度为400g/L，含铬酸酐浓度为180g/L。
6.根据权利要求4所述的镍/铜/二硼化钛复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2）所述铜电镀液所含成分及浓度为：十水焦磷酸钠47g/L，三水焦磷酸钾163g/L，无水硫酸铜32g/L，柠檬酸氢二铵13g/L，二氧化硒0.01g/L，三乙醇胺0.01g/L；电镀铜层工艺条件为电流强度1.5~2A/dm2，电镀时间5~10min；
所述镍电镀液所含成分及浓度为：六水硫酸镍50g/L，六水氯化镍15g/L，硼酸33g/L，糖精1.3g/L，1,4-丁炔二醇0.3g/L；电镀镍层工艺条件为电流强度1.5~2A/dm2，电镀时间10~15min。
7.一种权利要求3所述的镍/铜/二硼化钛陶瓷叠层材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
1）二硼化钛基板材料的预处理：将二硼化钛基板先后用丙酮以及酒精对其表面进行超声清洗，除去表面的油污及杂质，烘干后再在40±10℃水浴条件下将二硼化钛基板材料置于粗化液中进行表面粗化处理，随后用去离子水对二硼化钛基板材料表面进行冲洗，再对其先后用丙酮以及酒精超声清洗，烘干后得到预处理后的二硼化钛基板材料；
2）制备镍/铜/二硼化钛复合材料：将步骤1）所得预处理后的二硼化钛基板材料置于铜电镀液中，在二硼化钛基板材料表面电镀铜层，随后将二硼化钛基板材料置于镍电镀液中，在铜层上再电镀镍层，得到镍/铜/二硼化钛复合材料；
3）制备镍/铜/二硼化钛陶瓷叠层材料：将步骤2）所得镍/铜/二硼化钛复合材料表面清洗干净，然后将两块以上镍/铜/二硼化钛复合材料堆叠起来，置于pas焊接炉中，采用加热电流直接通过镍/铜/二硼化钛复合材料对其进行焊接，得到镍/铜/二硼化钛陶瓷叠层材料。
8.根据权利要求7所述的镍/铜/二硼化钛陶瓷叠层材料的制备方法，其特征在于，步骤1）所述粗化液含硫酸浓度为400g/L，含铬酸酐浓度为180g/L。
9.根据权利要求7所述的镍/铜/二硼化钛陶瓷叠层材料的制备方法，其特征在于，步骤2）所述铜电镀液所含成分及浓度为：十水焦磷酸钠47g/L，三水焦磷酸钾163g/L，无水硫酸铜32g/L，柠檬酸氢二铵13g/L，二氧化硒0.01g/L，三乙醇胺0.01g/L；电镀铜层工艺条件为电流强度1.5~2A/dm2，电镀时间5~10min；
所述镍电镀液所含成分及浓度为：六水硫酸镍50g/L，六水氯化镍15g/L，硼酸33g/L，糖精1.3g/L，1,4-丁炔二醇0.3g/L；电镀镍层工艺条件为电流强度1.5~2A/dm2，电镀时间10~15min。
10.根据权利要求7所述的镍/铜/二硼化钛陶瓷叠层材料的制备方法，其特征在于，步骤3）所述焊接工艺为：室温下将堆叠好的镍/铜/二硼化钛复合材料置于pas焊接炉中的电极间，使加热电流直接通过镍/铜/二硼化钛复合材料，电极间压力为5~20MPa，以100~500℃/min的升温速率升温至900~1050℃，保温5~10min，随后随炉冷却即可。
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