CN105252134B - 一种钨块六面扩散焊接钽层的方法 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种钨块六面扩散焊接钽层的方法。本申请的方法包括用钛、铁或钼中的至少一种金属制作外包套，外包套有容纳钨块的空腔，空腔内壁依序铺放隔片和钽片，再放入钨块；在外包套端面的钨块表面依序铺放钽片、隔片，再用金属片盖封，在真空条件下将金属片与外包套电子束焊接；然后进行热等静压扩散焊接；完成后去除外包套即可。本申请的方法，用外包套对钽片和钨块进行定位，省略了先用电子束焊接制钽盒的步骤，且无需吸气材料包裹，工艺简单、成本低；隔片的使用，在扩散焊接完成后，能够很方便的将产物取出，简单易操作，能满足批量高效生产钽钨复合材料的需求，为散裂中子源的研究和广泛应用奠定了基础。

Description

一种钨块六面扩散焊接钽层的方法

技术领域

本申请涉及难熔金属的焊接领域，特别是涉及一种钨块焊接钽层的方法。

背景技术

中国散裂中子源是国家重大科技基础设施项目，它是一个用中子来了解微观世界的工具；为我国在物理学、化学、生命科学、材料科学、纳米科学、医药、国防科研和新型核能开发等学科前沿领域的基础研究和高新技术开发研究提供一个新进、功能强大的大科学研究平台。中国散裂中子源是发展中国家拥有的第一台散裂中子源，和正在运行的美国、日本与英国散裂中子源一起，构成世界四大脉冲散裂中子源。

散裂中子源采用钨作为靶材，由于高能质子束流轰击钨时会产生大量热量，为了降温必须采用高速水流对其进行冷却。但是，钨块在高辐照和高速水流冲刷环境下，容易腐蚀开裂，影响钨靶的寿命。因此需要在钨块表面焊接一层钽层，增强靶块的抗腐蚀性能，提高靶体寿命。

目前国际通用的钨块焊接钽层的方法为，预先将钽片通过电子束焊接技术，焊接成一个空心盒子，空心钽盒尺寸与钨块尺寸一致；将钨块放入钽盒内，再盖上另外一片钽片，同样采用电子束焊接将盖上的钽片与钽盒焊接，使装入了钨块的空心钽盒封闭；然后在装入了钨块并封闭焊接好的钽盒的外面包裹多层吸气材料，包裹好后，在1500度，进行2-3小时的热等静压扩散焊接，使钽盒与钨块六面扩散连接在一起，形成特别用于散裂中子源的钽钨复合材料。该国际通用方法存在三个不足：第一，电子束焊接制备钽盒的难度较大，并且，装入钨块后，在将钽片与钽盒进行电子束焊接，使钽盒封闭时，必须保证钽盒内钨块接触的空间为真空状态以保障后续的热等静压扩散焊接质量，这也很难做到，经常会存在内部残余有空气，导致热等静压扩散焊接失败。第二，在整个过程中电子束焊接工序非常多，也非常复杂，使得钽钨复合材料的靶组件价格非常昂贵。第三，在热等静压时，需要在钽盒外包裹多层吸气材料，如果不包裹吸气材料，钽表面会被氧化，影响质量。

发明内容

本申请的目的是提供一种改进的钨块六面扩散焊接钽层的方法。

本申请采用了以下技术方案：

本申请公开了一种六面扩散钨块焊接钽层的方法，包括采用钛、铁或钼中的至少一种金属制作外包套，外包套具有容纳钨块的空心内腔，在外包套的空心内腔的内壁上依序铺放隔片和钽片，再放入钨块，钽片紧密的贴合在钨块表面，隔片将钽片和外包套隔开；然后在真空条件下，对外包套的一个或两个端面进行电子束焊接，在进行电子束焊接之前，在位于外包套端面的钨块表面依序铺放钽片、隔片，钽片紧密贴合于钨块表面，再用金属片盖封，将盖封的金属片与外包套电子束焊接；然后将其放入热等静压扩散焊接装置中进行扩散焊接；焊接完成后取出，将外包套去除，即获得具有钽层的钨块。

可以理解，外包套端面盖封的金属片原则上与外包套采用相同的材质，外包套可以是钛、铁或钼金属制备的，也可以是三者任意两种或三种的合金，金属片也采用相应的材质，如外包套为钛金属，则金属片为钛金属片。当然，金属片的目的是盖封外包套端面，只要能够将金属片与外包套稳固的焊接在一起，也并不一定要求两者的材质一样，在此不做具体限定。

需要说明的是，本例采用钛、铁或钼中的至少一种金属制作外包套，与现有技术的钽盒相比，第一，本申请采用的金属外包套更容易加工，且不需要多次电子束焊接形成钽盒；第二，现有技术中，钽盒的钽片是直接扩散在钨块表面形成钽层的，因此，钽盒的大小、厚度，包括焊接缝，都必须均匀，这增加了电子束焊接钽盒的难度，而本申请的外包套在热等静压扩散焊接完成后是要去除的，钽层直接取决于装入的钽片，因此相对来说更加简单；第三，由于采用金属外包套，无需包裹吸气材料。

本申请的隔片目的是将钽片与外包套隔开，因为，在后续的热等静压扩散焊接中，如果没有隔片，外包套与钽片之间也会进行扩散连接在一起，这样，将外包套去除后就很难保障钽层的厚度；加入隔片后，避免了金属外包套与钽片的扩散连接，热等静压扩散焊接完成后，直接去除外包套即可，简单方便。可以理解，本申请的隔片是耐高温的，并且不与钽片扩散连接的材料，最好也是不与外包套扩散连接的材料。

还需要说明的是，本申请的制备方法，其关键在于采用外包套对钽片和钨块进行定位，至于隔片、钽片或钨块的装入顺序并不重要，可以是先装入钨块再插入钽片，然后在钽片和外包套之间插入隔片，也可以是先将隔片和钽片铺放在外包套内壁，再装入钨块，又或者先将隔片固定在外包套内壁，钽片简单固定在钨块表面后，一起装入固定了隔片的外包套内；在此不做具体限定。此外，在对外包套端面进行电子束焊接时，外包套可以是两头都掏空的，即具有两个端面，因此需要对外包套的两个端面进行电子束焊接；也可以是其中一头掏空，以便放入钨块即可，则只需要对外包套的一个端面进行电子束焊接；无论是那种情况，总的来说，对于一个正方体或长方体的钨块，其上、下、左、右、前、后六个面都是紧密贴合有钽片的，而钽片和外包套或盖封的金属片之间设置有隔片。

还需要说明的是，本申请的方法，只需要在将盖封的金属片与外包套固定密封时使用电子束焊接，大大减少了电子束焊接的次数，从而降低了成本，并且由于外包套的存在，也不需要使用包裹吸气材料。更为重要的是，与钽盒的传统方法相比，钽盒由于是固定焊接好的，因此，在钽盒和钨块之间容易有空气残留，从而导致后续的热等静压扩散焊接失败；而本申请的方法，钨块六个面的钽片彼此之间是不固定的，通过外包套和隔片可以使得钽片和钨块紧密贴合，从而保障钨块和钽片之间没有空气残留。

优选的，隔片为由氧化锆和氧化钇为主要材料制备的陶瓷片。

可以理解，本申请的隔片其主要作用在于将钽片和外包套隔离，只要在热等静压扩散焊接时，不与钽片扩散连接的材料都可以用于本申请；但是，本申请优选的方案中，考虑到机械强度和高温承受能力，优选的采用由氧化锆和氧化钇为主要材料制备的陶瓷片作为隔片。

优选的，陶瓷片的平面度为0.05mm或0.05mm以内。

优选的，陶瓷片的厚度为1-10mm。

优选的，外包套由圆柱体金属块中心掏空而成。

需要说明的是，外包套的主要作用是将钨块和钽片定位，只要能够保障钨块和钽片紧密接触即可，因此，外包套的工艺要求相对较低，最简单的，直接由圆柱体金属块中心掏空即成；与钽盒的方式相比，简单方便，且无需电子束焊接，成本降低。

优选的，热等静压扩散焊接装置中进行扩散焊接的条件为，1500-1600℃，100-200MPa，保温2小时。

需要说明的是，可以理解，本申请的关键在于采用外包套对钨块和钽片进行定位，至于热等静压扩散焊接装置或焊接条件，可以参考常规的扩散焊接进行；但是，为了保障制备的钽钨复合材料的质量，本申请优选的实现方式中对温度、压强和时间进行了特殊限定。

本申请的另一面还公开了，本申请的方法所制备的钽钨复合材料。

可以理解，本申请的钨块焊接钽层的方法及钽钨复合材料是特别针对散裂中子源的应用而研究改进的，本申请的方法有效的改进了钽钨复合材料的制备工艺，无需大量的电子束焊接，成本低，工艺简单；其制备的钽钨复合材料不仅限于用于散裂中子源。

本申请的有益效果在于：

本申请的制备方法，采用外包套对钽片和钨块进行定位，省略了预先采用电子束焊接制备钽盒的步骤，在简化工艺的同时，也降低了生产成本。并且，由于具有外包套，无需额外的吸气材料包裹，工艺简单；而隔片的使用，在扩散焊接完成后，能够很方便的将产物取出，简单易操作。本申请的制备方法简单、易控，且成本低，能满足批量高效生产钽钨复合材料的需求，为散裂中子源的研究和广泛应用奠定了基础。

附图说明

图1是本申请实施例中光学显微镜观察的钽钨复合材料扩散焊接界面图，图中Tantalum表示钽片区域，Tungsten表示钨块区域，Interface表示扩散焊接界面。

具体实施方式

由于现有的散裂中子源设备很少，其钨块焊接钽层的研究也相对有限，目前国际上使用的就是钽盒中装配钨块然后进行热等静压扩散焊接，形成具有钽层的钨块。需要说明的是，本申请的钨块和钽片都是难熔金属，需要在比较高的温度下进行扩散焊接，如本申请的优选方案中，扩散焊接的温度为1500-1600℃，在这样的高温下，一般的扩散焊接方式都很难用于本申请；无论是外包套还是隔片都必须采用特殊的材料。为此，本申请经过大量的实践，研究出能够满足本申请使用需求的外包套，该外包套由钛、铁或钼中的至少一种金属制备，并且，在优选的方案中提出由氧化锆和氧化钇为主要材料制备的陶瓷片作为隔片；从而使得即便在1500-1600℃的高温下也能够保障钽片和钨块能够正常的进行热等静压扩散焊接。

下面通过具体实施例对本申请作进一步详细说明。以下实施例仅对本申请进行进一步说明，不应理解为对本申请的限制。

实施例

本例待处理的钨块为一长方体，其尺寸长×宽×高为170mm×70mm×26mm。因此，本例采用一块直径为250mm、高度为34mm的圆柱体钛金属块制作外包套，具体的，在钛金属圆柱体的高度方向掏一个长×宽为178.1mm×78.1mm的方形通孔，方形通孔贯穿钛金属圆柱体，即获得本例的钛金属外包套。同时，准备两块直径250mm、厚度为2mm的钛金属圆片，作为封盖。六块钽片的尺寸分别为，两片长×宽×厚为174mm×74mm×2mm的钽片，两片长×宽×厚为174mm×26mm×2mm的钽片，两片长×宽×厚为70mm×26mm×2mm的钽片，共计六块钽片，分别贴合于钨块的前、后、左、右、上、下六个面。六块隔片的尺寸分别为，两片长×宽×厚为178mm×78mm×2mm的隔片，两片长×宽×厚为178mm×30mm×2mm的隔片，两片长×宽×厚为74mm×30mm×2mm的隔片，共计六块隔片。本例的隔片采用以氧化锆和氧化钇为主要材料制备的陶瓷片，陶瓷片的平面度为0.05mm。

需要说明的是，本例中，外包套的空心内腔，即长×宽为178.1mm×78.1mm的方形通孔，比装配好后的钨块+钽片+隔片，在长和宽上稍微大0.1mm，即单边差0.05mm，这样设计是为了方便装配。并且，经试验证实，该0.1mm的间隙并不会影响后续的热等静压扩散焊接。

使用时，先用一块直径250mm、厚度为2mm的钛金属圆片，将钛金属外包套的其中一端密封固定，此处的密封固定只是为了将外包套的一个端面封住，因此可以采用常规的焊接方法，只要将钛金属圆片和钛金属外包套焊接牢固即可。然后放入一块长×宽×厚为178mm×78mm×2mm的隔片铺底，再依次放入前、后、左、右的两片长×宽×厚为178mm×30mm×2mm的隔片和两片长×宽×厚为74mm×30mm×2mm的隔片；然后放入一块长×宽×厚为174mm×74mm×2mm的钽片铺底，再依次放入前、后、左、右的两片长×宽×厚为174mm×26mm×2mm的钽片和两片长×宽×厚为70mm×26mm×2mm的钽片；然后按照相应的长宽方向放入钨块，再依序盖上一块长×宽×厚为174mm×74mm×2mm的钽片，一块长×宽×厚为178mm×78mm×2mm的隔片；最后，用一块直径250mm、厚度为2mm的钛金属圆片盖住，在真空条件下进行电子束焊接，保障外包套内处于真空状态；电子束焊接完成后，将焊接好的外包套置于热等静压炉内进行扩散焊接，扩散焊接的条件为1500℃，200MPa，保温2小时，使得钽片与钨块进行扩散焊接；扩散焊接完成后，打开钛金属圆片，由于隔片是陶瓷片，不参与扩散焊接，因此，可以很容易的将扩散焊接形成的钽钨复合材料从外包套中取出，获得本例的具有钽层的钨块，即钽钨复合材料。

采用晶相观察和拉伸强度测试，对本例制备的钽钨复合材料进行测试。具体的，晶相观察包括，先用线切割制备界面样品，然后磨平、抛光、腐蚀，放到光学显微镜下观察界面组织形貌；本例分别观察了钽钨复合材料六个面的焊接界面，部分结果如图1所示，图1中Tantalum表示钽片区域，Tungsten表示钨块区域，Interface表示扩散焊接界面。晶相观察结果显示，本例制备的钽钨复合材料，其各个界面都没有发现裂纹或空洞，并且，钽片和钨块的焊接面均匀，说明钽钨扩散焊接结合良好。

本例采用国家标准GB5210-85，分别对钽钨复合材料的六个面进行拉伸强度测试，测试结果如表1所示。

表1拉伸强度测试结果

结果显示，本例制备的钽钨复合材料，六个面的钽片都能够稳固的焊接在钨块表面，能够满足散裂中子源钨靶的使用要求。

在以上试验的基础上，本例进一步对陶瓷片隔片和扩散焊接的条件进行了试验。结果显示，陶瓷片的平面度为0.05mm或0.05mm以内，都能够满足使用要求，而陶瓷片的厚度以1-5mm为宜。扩散焊接的条件在1500-1600℃，100-200MPa，保温2-3小时均能制备出性能相当的钽钨复合材料。另外，外包套除了可以采用钛金属以外，还可以采用铁或钼，或者钛、铁和钼中的任意两种或三者的合金。

此外，在大量制备钽钨复合材料的实践中发现，目前为止，采用本申请的方法制备的六面扩散连接钽层的钨块，即钽钨复合材料，成功率为100％。而在同样的试验条件下，相同的技术人员，采用传统的焊接空心钽盒方法制备钽钨复合材料，成功率约为80％-90％。并且，采用本申请的方法制备钽钨复合材料，采用电子束焊接的次数少，对电子束焊接的精准度要求也相对较低，毕竟只是对金属外包套的焊接，对钨块和钽片没有直接影响；因此，无论生产成本，还是工艺难度都有所降低。由于电子束焊接次数少，焊接难度降低，并且，不需要包裹吸气材料，生产效率也相应提高。

以上内容是结合具体的实施方式对本申请所作的进一步详细说明，不能认定本申请的具体实施只局限于这些说明。对于本申请所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本申请的保护范围。

Claims (5)

1.一种钨块焊接钽层的方法，其特征在于：包括采用钛、铁或钼中的至少一种金属制作外包套，所述外包套具有容纳钨块的空心内腔，在外包套的空心内腔的内壁上依序铺放隔片和钽片，再放入钨块，钽片紧密的贴合在钨块表面，隔片将钽片和外包套隔开；然后在位于外包套端面的钨块表面依序铺放钽片、隔片，钽片紧密贴合于钨块表面，再用金属片盖封，在真空条件下，将盖封的金属片与外包套电子束焊接；然后将其放入热等静压扩散焊接装置中进行扩散焊接；焊接完成后取出，将外包套去除，即获得六面扩散连接钽层的钨块；所述隔片为由氧化锆和氧化钇为主要材料制备的陶瓷片。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述陶瓷片的平面度为0.05mm或0.05mm以内。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述陶瓷片的厚度为1-10mm。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述外包套由圆柱体金属块中心掏空而成。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于：所述热等静压扩散焊接装置中进行扩散焊接的条件为，1500-1600℃，100-200MPa，保温2-3小时。