CN105158290B - 热分析用密封坩埚及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种新型热分析密封坩埚及其制作方法，包括坩埚盖和坩埚体，其特征在于所述坩埚盖和坩埚体内壁喷涂有惰性涂层，坩埚盖与坩埚体之间通过金属密封垫片螺纹密封，所述金属密封垫片可在高温下消耗坩埚内可能残留的氧气，坩埚盖与坩埚体接触处外部作辅助密封。本发明通过对密封坩埚内壁采用惰性涂层和金属垫片密封的方式，可以完全隔离样品，避免样品与环境和容器的反应，阻止样品分解物进入测试仪器。

Description

热分析用密封坩埚及其制作方法
技术领域
本发明属于分析技术领域，具体涉及一种新型热分析密封坩埚及其制作方法。
背景技术
随着热分析技术的发展，热分析的应用领域愈发广泛，从矿物、无机物、金属、陶瓷到聚合物、电子材料、有机物、药物、食品农业和环境科学，在研发、生产和质量控制中起着越来越重要的作用。
在热分析测试过程，需要防止测试样品与环境和容器坩埚的反应，另一方面要防止样品分解物污染测试仪器，因此需要对样品采取隔离措施以避免上述情况发生，现行测试方法多采用密封坩埚来解决样品与环境的反应，通过选择坩埚材质来避免样品与坩埚的反应。
上述方法存在两个问题：1，选购不同材质的坩埚，增加测试成本；2，高活性样品，往往没有合适材质的密封坩埚选用。
发明内容
本发明的目的为了解决上述背景中样品在热分析测试过程中易氧化、样品的氧化及升华物对系统造成的污染问题且该氧化反应对样品的热分析测量信号造成很大的影响，而提出的一种热分析用密封坩埚及其制作方法。
本发明的主要技术方案：热分析用密封坩埚，包括坩埚盖和坩埚体，其特征在于所述坩埚盖和坩埚体内壁喷涂有惰性涂层，坩埚盖与坩埚体之间通过金属密封垫片螺纹密封，所述金属密封垫片可在高温下消耗坩埚内可能残留的氧气，坩埚盖与坩埚体接触处外部作辅助密封。
一般地，本发明采用不锈钢坩埚盖和坩埚体。
所述坩埚盖和坩埚体内壁喷涂的惰性涂层为石墨或钽金属。
所述金属密封垫片为紫铜材质。
所述辅助密封为高温密封泥。
本发明所述密封坩埚的制作方法：将坩埚体和坩埚盖碱洗、水洗、酸洗、水洗、烘干后放入真空手套操作箱过渡箱中待用；在坩埚体和坩埚盖内壁均匀喷涂惰性涂层，风干、烘焙后降至室温放入真空手套操作箱过渡箱中待用；取紫铜垫片，表面及四周打磨后清洁后放入真空手套操作箱过渡箱中待用；在真空手套箱中先将待测样品置于坩埚体中，然后放置紫铜垫片，旋紧坩埚盖，坩埚体与坩埚盖外表缝隙处使用高温密封泥进行辅助密封。
本发明所述密封坩埚一种典型的制作方法：将坩埚体以及坩埚盖置于10%的碳酸钠溶液中,室温下超声震荡1h,用蒸馏水清洗表面残碱液;然后在0.5mol·L-1的硫酸溶液中酸洗1h,之后用去蒸馏水清洗至表面光洁;最后用10%的氢氧化钠溶液洗涤3-5min,再用蒸馏水冲洗干净，烘干，放入真空手套操作箱过渡箱中待用。
取高纯石墨粉，配合60%PTFE、吐温-20、蒸馏水做成溶液，然后均匀喷涂至不锈钢坩埚体内壁，待内壁底部石墨溶液均匀，风干后，放入烘箱中调至300℃烘2h，结束后温度降至室温后取出放入真空手套操作箱过渡箱中待用；或取99.9%钽靶材，磁控溅射法镀膜在坩埚体内壁，结束清洗后放入真空手套操作箱中待用。
取一紫铜垫片，表面及四周打磨后用乙醇清洗晾干后放入真空手套操作箱过渡箱中待用。
在真空手套箱中先将待测样品置于坩埚体中，然后放置紫铜垫片，旋紧不锈钢坩埚盖。坩埚体与不锈钢坩埚盖外表缝隙处使用高温密封泥进行辅助密封。
本发明主要用于高活性金属合金的热分析，例如镁合金的热分析。通过在惰性气氛条件下装样、密封样品坩埚的方式防止样品与环境和容器坩埚的反应，分解物污染测试仪器。然后将装有样品的坩埚在惰性气体氛围下进行热分析。
本发明通过对密封坩埚内壁采用惰性涂层和金属垫片密封的方式，可以完全隔离样品，避免样品与环境和容器的反应，阻止样品分解物进入测试仪器。
附图说明
图1为本发明实施例中坩埚盖的剖面示意图。
图2为实施例中坩埚体的剖面示意图。
图3为实施例中坩埚体内底部示意图。
具体实施方式
以下通过实施例和附图对本发明加以详细描述。
实施例：热分析用密封坩埚如附图1-3所示，包括坩埚盖和坩埚体，其主要特垫是所述坩埚盖和坩埚体内壁喷涂有惰性涂层，坩埚盖与坩埚体之间通过金属密封垫片螺纹密封，所述金属密封垫片可在高温下消耗坩埚内可能残留的氧气，坩埚盖与坩埚体接触处外部作辅助密封。
实施例中，采用不锈钢坩埚盖和坩埚体；坩埚盖和坩埚体内壁喷涂的惰性涂层为石墨；金属密封垫片为紫铜材质；辅助密封为高温密封泥。
实施例密封坩埚的制作方法和应用如下：
本实施案例需要用到以下主要部件：
1.真空手套操作箱：主要在该室进行样品装填、坩埚密封工作。MT012-C，极限真空度-0.1MPa，长沙米琪仪器设备有限公司。
2.真空泵：飞越FY-2C-N，极限真空度2Pa，上海玉川真空技术有限公司。
3.坩埚：采用不锈钢坩埚，样品放置在该坩埚内。江苏久辉科技有限公司。
不锈钢坩埚体以及坩埚盖置于10%的碳酸钠溶液中,室温下超声震荡1h,用蒸馏水清洗表面残碱液;然后在0.5mol·L-1的硫酸溶液中酸洗1h,之后用去蒸馏水清洗至表面光洁;最后用10%的氢氧化钠溶液洗涤3-5min,再用蒸馏水冲洗干净，烘干，放入真空手套操作箱过渡箱中待用。
取高纯石墨粉适量，配合适量60%PTFE、吐温-20、蒸馏水做成溶液，然后均匀喷涂至不锈钢坩埚体内壁。待内壁底部石墨溶液均匀，风干后，放入烘箱中调至300℃烘2h。结束后温度降至室温后取出放入真空手套操作箱过渡箱中待用。
取一紫铜垫片，表面及四周打磨后用乙醇清洗晾干后放入真空手套操作箱过渡箱中待用。
取一镁合金样品，车加工至直径Φ7mm*高度7mm，样品底部中心处钻直径Φ2.8mm*深度3mm小孔。结束后用细砂纸打磨样品表面至光洁，然后将样品投入超声波清洗仪中，用乙醇清洗，然后用蒸馏水清洗样品表面，吸干表面水分，待水分干后称量，记下质量，然后转移至真空手套箱过渡箱内待用。
在真空手套箱中先将样品装置不锈钢坩埚体中，然后放置紫铜垫片，然后旋紧不锈钢坩埚盖。不锈钢坩埚体与不锈钢坩埚盖外表缝隙处使用高温密封泥进行辅助密封。

Claims (2)

1.一种热分析用密封坩埚，包括坩埚盖和坩埚体，其特征在于所述坩埚盖和坩埚体内壁喷涂有惰性涂层，坩埚盖与坩埚体之间通过金属密封垫片螺纹密封，所述金属密封垫片可在高温下消耗坩埚内可能残留的氧气，坩埚盖与坩埚体接触处外部作辅助密封；所述埚盖和坩埚体采用不锈钢，坩埚盖和坩埚体内壁喷涂的惰性涂层为石墨或钽金属；所述金属密封垫片为紫铜材质；所述辅助密封为高温密封泥；
所述密封坩埚的制作方法：将坩埚体和坩埚盖碱洗、水洗、酸洗、水洗、烘干后放入真空手套操作箱过渡箱中待用；在坩埚体和坩埚盖内壁均匀喷涂惰性涂层，风干、烘焙后降至室温放入真空手套操作箱过渡箱中待用；取紫铜垫片，表面及四周打磨后清洁后放入真空手套操作箱过渡箱中待用；在真空手套箱中先将待测样品置于坩埚体中，然后放置紫铜垫片，旋紧坩埚盖，坩埚体与坩埚盖外表缝隙处使用高温密封泥进行辅助密封。
2.如权利要求1所述密封坩埚的制作方法，其特征在于：将坩埚体以及坩埚盖置于10%的碳酸钠溶液中,室温下超声震荡1h,用蒸馏水清洗表面残碱液;然后在0.5mol·L-1的硫酸溶液中酸洗1h,之后用去蒸馏水清洗至表面光洁;最后用10%的氢氧化钠溶液洗涤3-5min,再用蒸馏水冲洗干净，烘干，放入真空手套操作箱过渡箱中待用；取高纯石墨粉，配合60%PTFE、吐温-20、蒸馏水做成溶液，然后均匀喷涂至坩埚体内壁，待内壁底部石墨溶液均匀，风干后，放入烘箱中调至300℃烘2h，结束后温度降至室温后取出放入真空手套操作箱过渡箱中待用；或取99.9%钽靶材，磁控溅射法镀膜在坩埚体内壁，结束清洗后放入真空手套操作箱中待用；取一紫铜垫片，表面及四周打磨后用乙醇清洗晾干后放入真空手套操作箱过渡箱中待用；在真空手套箱中先将待测样品置于坩埚体中，然后放置紫铜垫片，旋紧坩埚盖，坩埚体与坩埚盖外表缝隙处使用高温密封泥进行辅助密封。
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