CN105145574A - 一种盐角草芦丁抑藻剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种盐角草芦丁抑藻剂的制备方法，属于水藻处理领域。本发明针对现有处理水体富营养化藻类物理法处理不够彻底容易二次或者多次爆发，生物法治理时间较长且效果不显著的问题，通过筛选种植，培育盐角草，并对其茎干冷冻研磨成粉，通过正丁醇超声辅助提取芦丁，再通过壳聚糖粉末分散形成壳聚糖悬浊液，通过去离子水抽滤并抽提制备壳聚糖微球载体，随后将芦丁和壳聚糖微球载体磁力搅拌，使其负载于壳聚糖微球载体制备抑藻剂的方法，抑制率高达95～99％，且通过盐角草提取制备抑藻剂，可生物降解，绿色环保无二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种盐角草芦丁抑藻剂的制备方法，属于水藻处理领域。
背景技术
水体的富营养化在近几年已近成为人类关注的焦点，其己经严重影响到人类的正常生活，全国的湖泊出现了不同程度的富营养化。对富营养化现象的治理，最主要是对有害藻类的抑制，甚至是杀死有害藻类，其中以蓝藻为主要对象。蓝藻首先是对温度不挑剔，其次是种“喜欢污染”的植物，导致其有很强的竞争力，可以排挤掉其他的生物，霸占于一方水土。在自然界中，蓝藻有很强的竞争力，使其处于优势状态，并且在水体受到严重污染的时候，水华中的藻，都是蓝藻在最近几年，经济发展迅速，带来了环境的不断恶化，水资源也没有幸免，带来的是高投资的引溧入津、南水北调、海水淡化等大型工程，还有就是被很少关注的大量的水处理方面的科研投资，抑制藻类就是其中一部分。由于最近几年，藻类的频繁出现，影响到人类的正常生活用水。
现有传统治理藻类的方法通过物理方法：主要有超声波、隔离法及电磁波法沉积物干燥法、紫外线辐射法、循环水流法、稀释法微滤机除藻、气浮法、粘土或活性炭吸附等，但是物理方法处理不够彻底容易二次或者多次爆发，或者通过生物治理的方法进行抑制藻类的生长，但是生物治理时间较长且效果不显著，所以需要制备一种有效抑制藻类生长的抑藻剂很有必要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对水体富营养化，水藻治理较为复杂，普通物理方法处理水体藻类，处理不够彻底容易二次爆发，而通过生物法治理，抑制藻类生长时间较长且效果不显著的问题，提供了一种通过培育盐角草，选取其茎干部位提取芦丁，通过壳聚糖小球负载芦丁制备抑藻剂的方法，可以长效彻底地抑制藻类生长和繁殖。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案：
（1）挑选饱满盐角草种子，播种于培养瓶中的蛭石中，待其发芽后，按蛭石和海水体积比为1:3比例，将经0.2～0.3μm的醋酸纤维膜过滤后的海水，注入培养瓶中，并通过营养液调节培养海水pH为7.8～8.2，盐度为30psu，同时设置光照强度为120～140μmolm-2s-1，温度为20～30℃，对其培养25～30天；
（2）将种植的盐角草连同根部取出，采用去离子水冲洗干净，除去叶片和多余根须，将其冷冻干燥20～30h后碾磨成粉，经200～300目的筛进行筛取得盐角草茎干粉末，同时按盐角草茎干粉末和正丁醇固液质量比1:4，将其置于20～30℃、800～1200r/min下搅拌混合10～15min，待其搅拌完成后，在25～35kHZ下，超声萃取1～2h，并置于20～25℃的黑暗环境下抽提20～24h，收集抽提液并对其过滤，待其过滤完成后，将其置于旋转蒸发器上减压蒸干，得盐角草芦丁粉末，置于-20℃下冷冻保存备用；
（3）按重量份数计，选取5～40份壳聚糖粉末、20～40份质量分数为36％的乙酸溶液、30～40份的液体石蜡和10～15份的失水山梨糖醇脂肪酸酯混合配制形成乳化剂，在20～30℃下混合搅拌30min，混合搅拌速度为1000～1200r/min，使壳聚糖溶液分散均匀形成乳液状备用；
（4）再按质量百分比计，选取20～50％的形成乳液状的壳聚糖液体、30～50％的乙二醇和20～30％的0.8mol/L的NaOH溶液，并对其升温至60℃交联反应2～3h，待交联结束后，通过大量去离子水洗涤至pH为7，并对其进行抽滤，取其滤饼分别用石油醚和丙酮在索式抽提器中抽提20～24h后，取出滤饼在50℃下真空干燥20～30min后，即可制得空白壳聚糖微球载体；
（5）按重量份数计，选取20～45份盐角草芦丁粉末、30～50份空白壳聚糖微球载体和25～30份去离子水，在50～65℃下，通过1200～1500r/min磁力搅拌混合25～30min，待其充分搅拌后，在30～45℃温度下，以600～800r/min低速搅拌10～15h，随后对其过滤，取滤饼置于80～85℃下干燥20～24h即可制备得一种盐角草芦丁抑藻剂。
所述的营养液为按重量份数计，选取35～65份的去离子水、15～25份的硝酸钾、5～15份的硫酸镁和15～25份的硝酸钙，混合搅拌至其完全溶解配置的营养液。
本发明的应用：当水体出现藻类时，将本发明生产的抑藻剂稀释1～5倍后按8g/t，每次投加1～3次的用量，投入藻类污染区域。投加本品半小时后，再投放牌消毒片等强氧化型杀菌剂同时使用，抑藻率高达95～99％。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过提取盐角草中的芦丁进行对藻类进行抑制，抑制率高达95～99％；
（2）通过盐角草提取制备抑藻剂，可生物降解，绿色环保无二次污染。
具体实施方式
挑选饱满盐角草种子，播种于培养瓶中的蛭石中，待其发芽后，按蛭石和海水体积比为1:3比例，将经0.2～0.3μm的醋酸纤维膜过滤后的海水，注入培养瓶中，并通过营养液调节培养海水pH为7.8～8.2，盐度为30psu，同时设置光照强度为120～140μmolm-2s-1，温度为20～30℃，对其培养25～30天；将种植的盐角草连同根部取出，采用去离子水冲洗干净，除去叶片和多余根须，将其冷冻干燥20～30h后碾磨成粉，经200～300目的筛进行筛取得盐角草茎干粉末，同时按盐角草茎干粉末和正丁醇固液质量比1:4，将其置于20～30℃、800～1200r/min下搅拌混合10～15min，待其搅拌完成后，在25～35kHZ下，超声萃取1～2h，并置于20～25℃的黑暗环境下抽提20～24h，收集抽提液并对其过滤，待其过滤完成后，将其置于旋转蒸发器上减压蒸干，得盐角草芦丁粉末，置于-20℃下冷冻保存备用；按重量份数计，选取5～40份壳聚糖粉末、20～40份质量分数为36％的乙酸溶液、30～40份的液体石蜡和10～15份的失水山梨糖醇脂肪酸酯混合配制形成乳化剂，在20～30℃下混合搅拌30min，混合搅拌速度为1000～1200r/min，使壳聚糖溶液分散均匀形成乳液状备用；再按质量百分比计，选取20～50％的形成乳液状的壳聚糖液体、30～50％的乙二醇和20～30％的0.8mol/L的NaOH溶液，并对其升温至60℃交联反应2～3h，待交联结束后，通过大量去离子水洗涤至pH为7，并对其进行抽滤，取其滤饼分别用石油醚和丙酮在索式抽提器中抽提20～24h后，取出滤饼在50℃下真空干燥20～30min后，即可制得空白壳聚糖微球载体；按重量份数计，选取20～45份盐角草芦丁粉末、30～50份空白壳聚糖微球载体和25～30份去离子水，在50～65℃下，通过1200～1500r/min磁力搅拌混合25～30min，待其充分搅拌后，在30～45℃温度下，以600～800r/min低速搅拌10～15h，随后对其过滤，取滤饼置于80～85℃下干燥20～24h即可制备得一种盐角草芦丁抑藻剂。
实例1
挑选饱满盐角草种子，播种于培养瓶中的蛭石中，待其发芽后，按蛭石和海水体积比为1:3比例，将经0.2μm的醋酸纤维膜过滤后的海水，注入培养瓶中，并通过营养液调节培养海水pH为7.8，盐度为30psu，同时设置光照强度为120μmolm-2s-1，温度为20℃，对其培养25天；将种植的盐角草连同根部取出，采用去离子水冲洗干净，除去叶片和多余根须，将其冷冻干燥20h后碾磨成粉，经200目的筛进行筛取得盐角草茎干粉末，同时按盐角草茎干粉末和正丁醇固液质量比1:4，将其置于20℃、800r/min下搅拌混合10min，待其搅拌完成后，在25kHZ下，超声萃取1h，并置于20℃的黑暗环境下抽提20h，收集抽提液并对其过滤，待其过滤完成后，将其置于旋转蒸发器上减压蒸干，得盐角草芦丁粉末，置于-20℃下冷冻保存备用；按重量份数计，选取5份壳聚糖粉末、40份质量分数为36％的乙酸溶液、40份的液体石蜡和15份的失水山梨糖醇脂肪酸酯混合配制形成乳化剂，在20℃下混合搅拌30min，混合搅拌速度为1000r/min，使壳聚糖溶液分散均匀形成乳液状备用；再按质量百分比计，选取20％的形成乳液状的壳聚糖液体、30％的乙二醇和20％的0.8mol/L的NaOH溶液，并对其升温至60℃交联反应2h，待交联结束后，通过大量去离子水洗涤至pH为7，并对其进行抽滤，取其滤饼分别用石油醚和丙酮在索式抽提器中抽提20h后，取出滤饼在50℃下真空干燥20min后，即可制得空白壳聚糖微球载体；按重量份数计，选取20份盐角草芦丁粉末、50份空白壳聚糖微球载体和30份去离子水，在50℃下，通过1200r/min磁力搅拌混合25min，待其充分搅拌后，在30℃温度下，以600r/min低速搅拌10h，随后对其过滤，取滤饼置于80℃下干燥20h即可制备得一种盐角草芦丁抑藻剂。将制备的盐角草芦丁抑藻剂按500g/m3将盐角草芦丁抑藻剂投入布满藻类的水体中，投入20h后，抑藻率高达95％。
实例2
挑选饱满盐角草种子，播种于培养瓶中的蛭石中，待其发芽后，按蛭石和海水体积比为1:3比例，将经0.25μm的醋酸纤维膜过滤后的海水，注入培养瓶中，并通过营养液调节培养海水pH为8.0，盐度为30psu，同时设置光照强度为130μmolm-2s-1，温度为25℃，对其培养28天；将种植的盐角草连同根部取出，采用去离子水冲洗干净，除去叶片和多余根须，将其冷冻干燥25h后碾磨成粉，经250目的筛进行筛取得盐角草茎干粉末，同时按盐角草茎干粉末和正丁醇固液质量比1:4，将其置于25℃、1000r/min下搅拌混合12min，待其搅拌完成后，在30kHZ下，超声萃取1.5h，并置于22℃的黑暗环境下抽提22h，收集抽提液并对其过滤，待其过滤完成后，将其置于旋转蒸发器上减压蒸干，得盐角草芦丁粉末，置于-20℃下冷冻保存备用；按重量份数计，选取20份壳聚糖粉末、30份质量分数为36％的乙酸溶液、35份的液体石蜡和15份的失水山梨糖醇脂肪酸酯混合配制形成乳化剂，在25℃下混合搅拌30min，混合搅拌速度为1100r/min，使壳聚糖溶液分散均匀形成乳液状备用；再按质量百分比计，选取30％的形成乳液状的壳聚糖液体、40％的乙二醇和30％的0.8mol/L的NaOH溶液，并对其升温至60℃交联反应2.5h，待交联结束后，通过大量去离子水洗涤至pH为7，并对其进行抽滤，取其滤饼分别用石油醚和丙酮在索式抽提器中抽提22h后，取出滤饼在50℃下真空干燥25min后，即可制得空白壳聚糖微球载体；按重量份数计，选取27份盐角草芦丁粉末、33份空白壳聚糖微球载体和40份去离子水，在58℃下，通过1350r/min磁力搅拌混合27min，待其充分搅拌后，在37℃温度下，以700r/min低速搅拌12h，随后对其过滤，取滤饼置于82℃下干燥22h即可制备得一种盐角草芦丁抑藻剂。将制备的盐角草芦丁抑藻剂按500g/m3将盐角草芦丁抑藻剂投入布满藻类的水体中，投入22h后，抑藻率高达97％。
实例3
挑选饱满盐角草种子，播种于培养瓶中的蛭石中，待其发芽后，按蛭石和海水体积比为1:3比例，将经0.3μm的醋酸纤维膜过滤后的海水，注入培养瓶中，并通过营养液调节培养海水pH为8.2，盐度为30psu，同时设置光照强度为140μmolm-2s-1，温度为30℃，对其培养30天；将种植的盐角草连同根部取出，采用去离子水冲洗干净，除去叶片和多余根须，将其冷冻干燥30h后碾磨成粉，经300目的筛进行筛取得盐角草茎干粉末，同时按盐角草茎干粉末和正丁醇固液质量比1:4，将其置于30℃、1200r/min下搅拌混合15min，待其搅拌完成后，在35kHZ下，超声萃取2h，并置于25℃的黑暗环境下抽提24h，收集抽提液并对其过滤，待其过滤完成后，将其置于旋转蒸发器上减压蒸干，得盐角草芦丁粉末，置于-20℃下冷冻保存备用；按重量份数计，选取35份壳聚糖粉末、20份质量分数为36％的乙酸溶液、30份的液体石蜡和15份的失水山梨糖醇脂肪酸酯混合配制形成乳化剂，在30℃下混合搅拌30min，混合搅拌速度为1200r/min，使壳聚糖溶液分散均匀形成乳液状备用；再按质量百分比计，选取50％的形成乳液状的壳聚糖液体、30％的乙二醇和20％的0.8mol/L的NaOH溶液，并对其升温至60℃交联反应3h，待交联结束后，通过大量去离子水洗涤至pH为7，并对其进行抽滤，取其滤饼分别用石油醚和丙酮在索式抽提器中抽提24h后，取出滤饼在50℃下真空干燥30min后，即可制得空白壳聚糖微球载体；按重量份数计，选取45份盐角草芦丁粉末、30份空白壳聚糖微球载体和25份去离子水，在65℃下，通过1500r/min磁力搅拌混合30min，待其充分搅拌后，在45℃温度下，以800r/min低速搅拌15h，随后对其过滤，取滤饼置于85℃下干燥24h即可制备得一种盐角草芦丁抑藻剂。将制备的盐角草芦丁抑藻剂按500g/m3将盐角草芦丁抑藻剂投入布满藻类的水体中，投入24h后，抑藻率高达99％。
Claims (2)
1.一种盐角草芦丁抑藻剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）挑选饱满盐角草种子，播种于培养瓶中的蛭石中，待其发芽后，按蛭石和海水体积比为1:3比例，将经0.2～0.3μm的醋酸纤维膜过滤后的海水，注入培养瓶中，并通过营养液调节培养海水pH为7.8～8.2，盐度为30psu，同时设置光照强度为120～140μmolm-2s-1，温度为20～30℃，对其培养25～30天；
（2）将种植的盐角草连同根部取出，采用去离子水冲洗干净，除去叶片和多余根须，将其冷冻干燥20～30h后碾磨成粉，经200～300目的筛进行筛取得盐角草茎干粉末，同时按盐角草茎干粉末和正丁醇固液质量比1:4，将其置于20～30℃、800～1200r/min下搅拌混合10～15min，待其搅拌完成后，在25～35kHZ下，超声萃取1～2h，并置于20～25℃的黑暗环境下抽提20～24h，收集抽提液并对其过滤，待其过滤完成后，将其置于旋转蒸发器上减压蒸干，得盐角草芦丁粉末，置于-20℃下冷冻保存备用；
（3）按重量份数计，选取5～40份壳聚糖粉末、20～40份质量分数为36％的乙酸溶液、30～40份的液体石蜡和10～15份的失水山梨糖醇脂肪酸酯混合配制形成乳化剂，在20～30℃下混合搅拌30min，混合搅拌速度为1000～1200r/min，使壳聚糖溶液分散均匀形成乳液状备用；
（4）再按质量百分比计，选取20～50％的形成乳液状的壳聚糖液体、30～50％的乙二醇和20～30％的0.8mol/L的NaOH溶液，并对其升温至60℃交联反应2～3h，待交联结束后，通过大量去离子水洗涤至pH为7，并对其进行抽滤，取其滤饼分别用石油醚和丙酮在索式抽提器中抽提20～24h后，取出滤饼在50℃下真空干燥20～30min后，即可制得空白壳聚糖微球载体；
（5)按重量份数计，选取20～45份盐角草芦丁粉末、30～50份空白壳聚糖微球载体和25～30份去离子水，在50～65℃下，通过1200～1500r/min磁力搅拌混合25～30min，待其充分搅拌后，在30～45℃温度下，以600～800r/min低速搅拌10～15h，随后对其过滤，取滤饼置于80～85℃下干燥20～24h即可制备得一种盐角草芦丁抑藻剂。
2.根据权利要求书1所述的一种盐角草芦丁抑藻剂的制备方法，其特征在于：所述的营养液为按重量份数计，选取35～65份的去离子水、15～25份的硝酸钾、5～15份的硫酸镁和15～25份的硝酸钙，混合搅拌至其完全溶解配置的营养液。
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