CN105136614B - 一种测定含钛熔渣电流变特性的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
一种测定含钛熔渣电流变特性的装置及方法，属于含钛熔渣的非牛顿性质领域。装置包括钼质电极、电极保护管、高温电阻炉、流变仪、直流电源、坩埚、气体保护装置和数据采集系统。方法为：混料制渣样；配置好仪器后升温到指定温度；等待粘度稳定；增加降低电压，流变仪测粘度；降温测不同温度下的粘度变化。本发明测定含钛熔渣电流变特性的装置采用钼质电极，能够达到电极温度要求又降低经济投入；采用电极保护管为刚玉材质，极大的减少钼质电极消耗；本发明的测定方法，能够测定含钛熔渣的粘度、剪切应力随电场变化情况，验证含钛熔渣是否具有电流变特性；采取电压先升后降的方法，这一测量过程能够排除恒温时间、剪切变稀等对熔渣粘度的影响。
Description
技术领域
本发明属于含钛熔渣的非牛顿性质领域，特别涉及一种测定含钛熔渣电流变特性的装置及方法。
背景技术
我国的钒钛磁铁矿资源丰富，高炉冶炼钒钛磁铁矿技术也相对成熟，攀钢等企业已经实现了高钛冶炼的稳定生产。含钛高炉渣与常规高炉渣的区别在于：常规的四元熔渣系(CaO-SiO2-Al2O3-MgO)通常为牛顿流体，对于五元(CaO-SiO2-Al2O3-MgO-TiO2)高钛熔渣，高炉中的还原性气氛将熔渣中TiO2还原成TiC(3140±90℃)、TiN(2950±50℃)以及其固溶体Ti(C，N)，这些高熔点固相使得熔渣表现为非牛顿流体。TiC、TiN以及其固溶体Ti(C，N)的生成给高炉冶炼钒钛磁铁矿带来了一系列生产问题，如渣中带铁，炉渣粘稠，泡沫渣等。在实际生产中，攀钢等企业只能通过配加普通矿来稀释熔渣中TiO2。实际上，为了实现全钒钛高炉稳定冶炼，对于含钛熔渣有很多问题需要深入探讨研究。目前对于含钛熔渣的性质学者做了一系列的研究，关于含钛熔渣的增稠机理、液相温度、泡沫渣等问题已基本达成共识，但在以往研究过程中，通常将含钛熔渣视为牛顿流体，以固定剪切速率进行粘度测量或以固相率为自变量的函数模型来预测粘度等，这些研究方法和结果对认识含钛熔渣起到了重要作用。近年来，学者们开始意识到含钛熔渣为非牛顿流体，如非牛顿流体中常见的剪切稀化现象已经被验证。但仍有很多非牛顿流体典型现象，受到高温等条件限制，少见相关报道，这些研究瓶颈阻碍了人们对于高钛熔渣的深层次认识，从而限制了高炉冶炼钒钛磁铁矿的技术发展。
电流变特性是非牛顿流体一种特有的性质，是指外加电场的作用导致分散系的结构和流变性质(包括粘度、屈服应力、剪切模量等)发生变化。实际上，国内外对于电流变特性的现象、机理已经有了一系列研究成果，研究表明：电流变液一般为两相悬浮液，由可在电场下极化的介电微粒、有良好绝缘性能的基础液以及增加介电微粒表面活性和液体稳定性的添加剂组成。电流变液在未加电场或电场强度不高时，表现为牛顿流体的性质，随着电场强度的增强，液体的剪切应力或者表观粘度急剧变化。关于电流变特性的机理可以总结为：电流变液体在电场作用下，介电微粒开始按电场方向有序排列，形成链状结构，增大了液体的粘度。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种测定含钛熔渣电流变特性的装置及方法，根据高温限制含钛熔渣的电流变特性研究的情况，通过本发明测定含钛熔渣电流变特性的装置及方法，可以验证含钛熔渣是否具有电流变特性，以及熔渣成分、熔渣温度对电流变特性的影响。
一种测定含钛熔渣电流变特性的装置，包括钼质电极、电极保护管、高温电阻炉、流变仪、直流电源、坩埚、气体保护装置和数据采集系统；气体保护装置与高温电阻炉的炉管相连通，高温电阻炉的炉管内设置坩埚；钼质电极在高温电阻炉的炉管与坩埚之间放置，钼质电极为正钼质电极和负质钼电极，钼质电极的下端与坩埚底部对齐，钼质电极的上端位置高于高温电阻炉的炉口，正钼质电极与直流电源的正极相连，负钼质电极与直流电源的负极相连；电极保护管套在钼质电极外；流变仪位于高温电阻炉的炉管上方，流变仪的转杆与高温电阻炉炉管同轴设置；流变仪与数据采集系统相连。
电极保护管套在钼质电极外，用于保护钼质电极不被氧化；数据采集系统用于收集流变仪测得的数据。
本发明的含钛熔渣中TiO2质量百分比范围为：0.01～35％。
本发明的测定含钛熔渣电流变特性的方法，采用上述装置按以下步骤进行：
步骤1：按质量百分比称取配料，烘干后混合均匀；
步骤2：将渣样放入坩埚后，一起放入高温电阻炉中，打开气体保护装置对炉管内进行气体保护，将流变仪的转杆插入渣样，打开高温电阻炉，温度从室温25℃升至T1，其中，T1为1450℃～1550℃；
步骤3：打开流变仪测量渣样粘度，等待渣样粘度稳定；
步骤4：打开直流电源，电压以0.5V～200V的步长从0V增加至A，其中，0V＜A＜1kV增加过程中实时测定不同电压条件下渣样粘度；电压达到A后，再以0.5V～200V的步长降低至0V，降低过程中实时测定不同电压条件下渣样粘度；
步骤5：关闭直流电源，开始降温，待达到指定温度T2，重复步骤4；直至温度降至T3，重复步骤4后，关闭电源和气体保护装置，并取出流变仪的转杆；其中T3为1440℃～1350℃，T3＜T2＜T1。
其中，气体保护装置采用惰性气体保护。
对于含钛熔渣来说，验证熔渣是否具有电流变特性有很大困难，1500℃左右高温的条件下，外加电场一直无法实现，主要技术障碍是没有耐高温、耐氧化的电极能够在1500℃左右高温条件下长时间稳定工作，在实践中，我们尝试过采用铂电极，但是常温下性质稳定的铂，在高温时同样会被污染，且铂价格昂贵，不适合大量采用。相反，钼的价格相对低廉的多，且加工性能好，熔点也较高，但是在800℃左右易氧化。众所周知，在炉管内，从坩埚底部到炉口，温度逐渐降低，必然存在一个区域为800℃左右，这就使得钼质电极常常从某一位置断掉，导致实验失败，若能解决钼被氧化的问题，对于探索高温电流变性，就有很大帮助作用。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用钼质电极熔点为2610℃且价格低廉，能够达到电极温度要求且降低经济投入。
(2)本发明采用电极保护管为刚玉材质，熔点为2050℃，套在钼质电极外侧，钼在初期氧化后，产物氧化钼能够将刚玉管与电极之间的空隙封死，有效的阻止了钼电极与气体接触，极大的减少钼质电极消耗。
(3)本发明的测定含钛熔渣的电流变特性的装置及方法，能够测定含钛熔渣的粘度、剪切应力随电场变化情况，验证含钛熔渣是否具有电流变特性。
(4)本发明的测定含钛熔渣电流变特性的方法，采取电压先升后降的方法，这一测量过程能够排除恒温时间、剪切变稀等对熔渣粘度的影响。
附图说明
图1为本发明实施例的测定含钛熔渣电流变特性的装置结构示意图；其中，1为正钼质电极，2为负钼质电极，3为电极保护管，4为坩埚，5为高温电阻炉，6为流变仪，7为直流电源，8为气体保护装置，9为数据采集系统，10为高温电阻炉的炉管，11为流变仪的转杆；
图2为本发明实施例的钼质电极主视图、侧视图、俯视图；
图3为本发明实施例1中TiC＝0wt％时粘度随电压变化曲线图；
图4为本发明实施例2中TiC＝8wt％时粘度随电压变化曲线图；
图5为本发明实施例3中TiC＝8wt％时粘度随电压变化曲线图。
具体实施方式
本发明实施例中采用的高温电阻炉为二硅化钼电阻炉，最大工作温度为1600℃。
本发明实施例中采用的转杆为刚玉材质，下端与钼质转头连接。
本发明实施例中采用的坩埚为刚玉材质。
本发明实施例中采用的流变仪的型号为Brookfield DV-III。
本发明实施例中采用直流电源的量程OV～1kV。
本发明实施例中采用的含钛渣系为攀钢实际生产中的CaO-SiO2-Al2O3-MgO-TiO2五元渣系；
本发明实施例中采用的数据采集系统的主要应用程序为Brookfieldapplication software程序。
本实施发明例中采用的惰性气体为高纯氩气。
实施例1
测定含钛熔渣电流变特性的装置结构如图1所示，包括正钼质电极1，负钼质电极2，电极保护管3，坩埚4，高温电阻炉5，流变仪6，直流电源7，气体保护装置8，数据采集系统9，高温电阻炉的炉管10和流变仪的转杆11；气体保护装置8与高温电阻炉的炉管10相连通，高温电阻炉3的炉管内设置坩埚9；钼质电极1在高温电阻炉2的炉管与坩埚9之间放置，钼质电极为正钼质电极1和负质钼电极2，钼质电极的下端与坩埚4底部对齐，钼质电极的上端位置高于高温电阻炉2的炉口，正钼质电极1与直流电源7的正极相连，负钼质电极2与直流电源7的负极相连；电极保护管3套在钼质电极(正钼质电极1和负钼质电极2)外；流变仪6位于高温电阻炉的炉管10上方，流变仪的转杆11与高温电阻炉的炉管10同轴设置；流变仪6与数据采集系统9相连。
电极保护管3套在钼质电极外，用于保护钼质电极不被氧化；数据采集系统9用于收集流变仪6测得的数据；气体保护装置采用Ar保护。
钼质电极主视图、侧视图、俯视图见图2。
采用上述装置1，熔渣电流变特性测定方法按以下步骤进行
步骤1：按表1质量百分比称取化学纯试剂，烘干后混合均匀；
表1
步骤2：将渣样放入坩埚后，一起放入高温电阻炉中，打开气体保护装置对炉管内进行气体保护，将流变仪的转杆插入渣样，打开高温电阻炉，温度从室温25℃升至1500℃；
步骤3：打开流变仪，剪切速率固定为11.2s-1测量熔渣粘度，等待渣样粘度稳定；
步骤4：打开直流电源，电压以10V的步长从0V增加至70V，增加过程中实时测定不同电压条件下渣样粘度；电压达到70V后，再以10V的步长降低至0V，降低过程中实时测定不同电压条件下渣样粘度；
步骤5：关闭直流电源，开始降温，待达到指定温度1475℃，重复步骤4；
关闭直流电源，开始降温，待达到指定温度1450℃，重复步骤4；
关闭直流电源，开始降温，待达到指定温度1425℃，重复步骤4；
关闭直流电源，开始降温，直至温度降至1400℃，重复步骤4后，
关闭电源和气体保护装置，并取出流变仪的转杆。
由图3可知TiC＝0wt％时，不同温度下，随电压的变化，熔渣粘度基本保持不变，此时熔渣无电流变特性。
实施例2
实施例2所用装置与实施例1相同。
采用实施例1的装置，熔渣电流变特性测定方法按以下步骤进行：
步骤1：按表2质量百分比称取化学纯试剂，烘干后混合均匀；
表2
步骤2：将渣样放入坩埚后，一起放入高温电阻炉中，打开气体保护装置对炉管内进行气体保护，将流变仪的转杆插入渣样，打开高温电阻炉，温度从室温25℃升至1500℃；
步骤3：打开流变仪，剪切速率固定为11.2s-1测量熔渣粘度，等待渣样粘度稳定；
步骤4：打开直流电源，电压以10V的步长从0V增加至70V，增加过程中实时测定不同电压条件下渣样粘度；电压达到70V后，再以10V的步长降低至0V，降低过程中实时测定不同电压条件下渣样粘度；
步骤5：关闭直流电源，开始降温，待达到指定温度1475℃，重复步骤4；
关闭直流电源，开始降温，待达到指定温度1450℃，重复步骤4；
关闭直流电源，开始降温，待达到指定温度1425℃，重复步骤4；
关闭直流电源，开始降温，直至温度降至1400℃，重复步骤4后，
关闭电源和气体保护装置，并取出流变仪的转杆。
由图4可知，TiC＝8wt％时，不同温度下，电压增加，熔渣的粘度增大，到达最大电压70V时，熔渣的粘度达到最大值，随后降低电压，熔渣粘度逐渐减小，电压降为0V时，熔渣粘度达到最小值。
实施例3
实施例3所用装置与实施例1相同。
采用实施例1的装置，熔渣电流变特性测定方法按以下步骤进行：
步骤1：按表3质量百分比称取化学纯试剂，烘干后混合均匀；
表3
步骤2：将渣样放入坩埚后，一起放入高温电阻炉中，打开气体保护装置对炉管内进行气体保护，将流变仪的转杆插入渣样，打开高温电阻炉，温度从室温25℃升至1500℃；
步骤3：打开流变仪，剪切速率固定为11.2s-1测量熔渣粘度，等待渣样粘度稳定；
步骤4：打开直流电源，电压以200V的步长从0V增加至1000V，增加过程中实时测定不同电压条件下渣样粘度；电压达到1000V后，再以200V的步长降低至0V，降低过程中实时测定不同电压条件下渣样粘度；
步骤5：关闭直流电源，开始降温，待达到指定温度1475℃，重复步骤4；
关闭直流电源，开始降温，待达到指定温度1450℃，重复步骤4；
关闭直流电源，开始降温，待达到指定温度1425℃，重复步骤4；
关闭直流电源，开始降温，直至温度降至1400℃，重复步骤4后，
关闭电源和气体保护装置，并取出流变仪的转杆。
由图5可知，TiC＝8wt％时，1500℃时电压增加，熔渣的粘度增大，随后降低电压，熔渣粘度逐渐减小，熔渣粘度达到最小值。此时熔渣具有正电流变特性，即随电压增加，熔渣粘度增大。
Claims (2)
1.一种测定含钛熔渣电流变特性的方法，其特征在于采用测定含钛熔渣电流变特性的装置，所述的测定含钛熔渣电流变特性的装置包括钼质电极、电极保护管、高温电阻炉、流变仪、直流电源、坩埚、气体保护装置和数据采集系统；气体保护装置与高温电阻炉的炉管相连通，高温电阻炉的炉管内设置坩埚；钼质电极在高温电阻炉的炉管与坩埚之间放置，钼质电极为正钼质电极和负质钼电极，钼质电极的下端与坩埚底部对齐，钼质电极的上端位置高于高温电阻炉的炉口，正钼质电极与直流电源的正极相连，负钼质电极与直流电源的负极相连；电极保护管套在钼质电极外；流变仪位于高温电阻炉的炉管上方，流变仪的转杆与高温电阻炉炉管同轴设置；流变仪与数据采集系统相连；所述的含钛熔渣中TiO2质量百分比范围为：0.01～35％；
方法按以下步骤进行：
步骤1：按质量百分比称取配料，烘干后混合均匀；
步骤2：将渣样放入坩埚后，一起放入高温电阻炉中，打开气体保护装置对炉管内进行气体保护，将流变仪的转杆插入渣样，打开高温电阻炉，温度从室温25℃升至T1，其中，T1为1450℃～1550℃；
步骤3：打开流变仪测量渣样粘度，等待渣样粘度稳定；
步骤4：打开直流电源，电压以0.5V～200V的步长从0V增加至A，其中，0V<A<1kV增加过程中实时测定不同电压条件下渣样粘度；电压达到A后，再以0.5V～200V的步长降低至0V，降低过程中实时测定不同电压条件下渣样粘度；
步骤5:关闭直流电源，开始降温，待达到指定温度T2，重复步骤4:直至温度降至T3，重复步骤4后，关闭电源和气体保护装置，并取出流变仪的转杆；其中T3为1440℃～1350℃，T3<T2<T1。
2.根据权利要求1所述的测定含钛熔渣电流变特性的方法，其特征在于，所述的气体保护装置采用惰性气体保护。
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