CN105136613B - 一种大米淀粉老化的评价方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种大米淀粉老化的评价方法，属于粮食质量评价领域。本发明应用快速粘度仪对大米进行糊化，然后将大米糊化后样品置于冰箱中冷藏，定期取出应用高级旋转流变仪测试样液的弹性模量，通过与初始值之间弹性模量的改变情况来评价淀粉老化的快慢。本方法可有效避免样品的不均匀性，有效评价不同种类大米及同一种类不同批次大米的淀粉老化情况。

Description

一种大米淀粉老化的评价方法

技术领域

本发明涉及一种大米淀粉老化的评价方法，属于粮食质量评价领域。

背景技术

大米是当今重要的粮食之一，是我们第一大粮食作物。大米制品在食品工业中也占有相当重要的地位。淀粉占稻谷籽粒重量的75～85％，大米的加工特性和食用品质很大程度上取决于大米淀粉的特性。淀粉的糊化特性和流变特性都会影响到淀粉质食品的加工、贮藏和食用品质等。考虑到直链淀粉含量对米质的影响和在不同品种稻谷中的差异，国家标准GB/T17891-1999中曾规定了优质籼稻谷的直链淀粉含量为15～24％，优质粳稻谷的直链淀粉含量为15～20％，优质籼糯稻谷和粳糯稻谷的直链淀粉含量均≤2.0％。

不论作为主食被消费，还是作为主要原料制成其它产品，大米及其制品的口感和接受程度都会受到淀粉一项重要的物理性质-老化(回生)特性的影响，老化特性也是制约大米制品产品品质的主要因素。影响大米淀粉老化性质的因素很多，如直、支链淀粉、糖类、蛋白质、脂质、水分含量等，另外一些工艺参数如温度也会对大米淀粉的老化产生影响。淀粉的老化是淀粉分子由无序到有序的过程。在加热糊化后，由于水分子和热的作用，有序的淀粉分子变得杂乱无章。在降温冷却和储藏过程中，由于分子势能的作用，高能态的无序化逐步趋于低能态的有序化。淀粉的老化可分为两个阶段：短期老化和长期老化。短期老化主要是由直链淀粉的有序聚合和结晶所引起，该过程在糊化后较短的时间内完成，而长期老化主要是由支链淀粉外侧短链的重结晶所引起，该过程是一个缓慢长期的过程。目前，防止和延缓淀粉老化课题一直是国内外学者研究的难题和热点。研究淀粉的老化可以采取很多措施，包括感官评定及仪器方法。除了采用口感评价外，还可应用扫描电镜、差示扫描量热仪、快速粘度仪、质构仪及流变仪等仪器研究淀粉的回生性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种大米淀粉老化的评价方法，用于解决目前大米淀粉无法定性分析老化速度的技术问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种大米淀粉老化的评价方法，该方法先用快速粘度仪进行淀粉糊化，再用流变仪进行粘弹性测试，具体过程如下：

a、大米粉碎，过筛后取筛下物进行测试；

b、取米粉筛下物与水置于测试杯中，用快速粘度仪完成米粉的糊化，糊化时初始温度为40～60℃、时间1～3min、升温速率5～15℃/min，然后保持温度在80～98℃范围内、保温时间2～5min，最后设置降温速率为5～15℃/min、降温时间2～5min，冷却至室温后，得到米粉凝胶物；

c、取适量米粉凝胶物于流变仪的Peltier板上，选用直径20～60mm平行板，设定间隙0.5～2mm、测试温度5～95℃、应变0.1～10％、频率0.01～10Hz，进行粘弹性测试，然后将测试杯中剩余的米粉凝胶物用保鲜膜封口后置于冰箱中进行冷藏，每隔一天取出，进行同样的粘弹性测试，测试前使用玻璃棒搅拌均匀，将测得的弹性模量值与初始弹性模量值之间进行RE值计算，通过对RE值的分析即可评价淀粉老化速度。

本发明应用快速粘度仪对大米进行糊化，然后将大米糊化后样品置于冰箱中冷藏，定期取出应用高级旋转流变仪测试样液的弹性模量，通过与初始值之间弹性模量的改变情况来评价淀粉老化的快慢。本方法可有效避免样品的不均匀性，有效评价不同种类大米及同一种类不同批次大米的淀粉老化情况。

目前，快速粘度仪-旋转流变仪联合评价大米淀粉老化的方法在国内外尚未见报道。高级旋转流变仪作为一种高精尖仪器，能作为量化手段对老化过程进行监控，从而有效评价淀粉的老化快慢。另外，样品制备的好坏直接影响老化评价的效果，快速粘度仪具有温度与搅拌速率程序可控的功能，实现米粉在水中边搅拌边升温而进行糊化。

口感评价存在诸多人为因素的影响、扫描电镜及差示扫描量热仪存在样品用量少而引起误差的可能性较大、快速粘度仪多用于短期老化评价而不能有效评价长期老化、质构仪主要用于宏观性物性检测而缺乏对老化的细微差异性作出判断。本发明首次采用两种仪器相结合，首先应用快速粘度仪对米粉进行充分糊化，以保证样品测试的均一性、重复性及可靠性，然后通过流变仪进行粘弹性温度扫描观察各个温度点的弹性模量值随贮藏时间的变化情况。首先，应用快速粘度仪对大米米粉进行糊化，然后将大米糊化后样品置于冰箱中冷藏，定期取出应用高级旋转流变仪测试样液的弹性模量，通过与初始值之间弹性模量的改变情况来评价淀粉老化的快慢。本方法采用米粉而非大米整颗粒、采用一定的米粉浓度、采用程度控制的仪器进行边搅拌边糊化，可有效避免样品的不均匀性，也避免了人为糊化的不确定性，同时应用高级旋转流变仪测试米糊随贮藏时间的粘弹性变化情况，实现不同种类大米及同一种类不同批次大米的淀粉老化情况的有效评价。

作为优选，步骤a中控制大米的粉碎时间与过筛目数，粉碎时间为1-3min，过筛目数为20～100目。

作为优选，糊化时米粉筛下物为1～3g、水为25～40g。

作为优选，糊化时取米粉筛下物3g、水30g混合。

作为优选，该方法先用快速粘度仪进行淀粉糊化，再用流变仪进行粘弹性测试，具体过程如下：

a、使用粉碎机将大米粉碎，过筛后取筛下物进行测试。粉碎时间1min，过筛目数40目；

b、称取30.00g水于糊化测试杯中，加入3.00g米粉，使用搅拌浆进行搅拌，并将附着在测试杯壁及浆上的样品刮下，然后将测试杯置于快速粘度仪上按照预先设定的测试程序进行米粉糊化；糊化时初始温度为50℃、时间2min、升温速率10℃/min，然后保持温度在95℃、保温时间5min，最后设置降温速率为10℃/min、降温时间5min，整个过程搅拌速率160转/分，初始1min内搅拌速率为960转/分，冷却至室温后，得到米粉凝胶物；

c、取适量米粉凝胶物于流变仪的Peltier板上，选用直径40mm平行板，设定间隙1mm、测试温度25～95℃、升温速率为10℃/min、应变0.5％、频率1Hz，进行粘弹性测试。

随着贮藏时间的延长，由于淀粉的老化作用使淀粉颗粒重结晶，发生水分迁移而挤出水分，从而使米糊浓度降低，米糊的弹性模量表现出逐步下降的现象，每天的弹性模量值与初始弹性模量值之间进行相对偏差即RE值的计算。根据RE值的数值范围判断米糊老化程度：将大米淀粉老化程度分为三个等级：新鲜、一般老化、严重老化，其对应的RE值分别为<5％、5％～20％、>20％。当RE值<5％时，判定米糊新鲜；RE值在5％～20％之间，米糊处于一般老化状态；当RE值>20％时，米糊已经严重老化。RE值可以作为不同种类大米及同一种类不同批次大米的淀粉老化情况的评价指标。

另外，本发明中也对比了不同米粉浓度、米粉与大米整粒、其它糊化手段如高压蒸煮对粘弹性测试结果的影响。实验结果表明：米粉浓度过低时大米淀粉糊化后米糊形不成完善的网络结构，弹性模量数值较低，且在保温过程中变得更低，不利于流变仪的测量，同样，米粉浓度过高时大米淀粉糊化后虽形成完善的网络结构，但弹性模量过高，不利于区别米糊保温过程中每天的弹性模量变化情况、不利于区别不同种类大米及同一种类不同批次大米的淀粉老化情况；采用大米整粒时存在称样量少、大米个体差异明显、大米糊化不充分、糊化后悬浊液均匀性差、回生时表里不同步等缺点使得测试重复性较差；采用其它糊化手段时如高压蒸煮，由于在糊化过程中未能实现同步搅拌，因此，高压蒸煮后米糊不均匀，严重影响米糊保温过程中弹性模量的测定，而本发明中使用快速粘度仪进行糊化则避免了样品的不均匀性。

本发明的有益效果是：本发明的评价方法可有效避免样品的不均匀性，有效评价不同种类大米及同一种类不同批次大米的淀粉老化情况。

附图说明

图1是糯米-1弹性模量温度曲线随贮藏时间的变化曲线。

具体实施方式

下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。

在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。

快速粘度仪，瑞典Perten公司，型号为RVA-IV；

流变仪，美国TA公司，型号为AR.G2。

实施例1：

一种大米淀粉老化的评价方法，该方法先用快速粘度仪进行淀粉糊化，再用流变仪进行粘弹性测试，具体过程如下：

1、使用粉碎机将大米粉碎，过筛后取筛下物进行测试。粉碎时间1min，过筛目数40目。

2、称取30.00g水于糊化测试杯中，加入3.00g米粉，使用搅拌浆进行搅拌，并将附着在测试杯壁及浆上的样品刮下，然后将测试杯置于快速粘度仪上按照预先设定的测试程序进行米粉糊化。大米糊化程序：初始温度为50℃、时间2min、升温速率10℃/min，然后保持温度在95℃、保温时间5min，最后设置降温速率为10℃/min、降温时间5min，整个过程搅拌速率160转/分(初始1min内搅拌速率为960转/分)。

3、糊化完毕，取下，冷却至室温后，取适量米粉凝胶物于流变仪的Peltier板上，选用直径40mm平行板、设定间隙1mm、测试温度25～95℃、升温速率为10℃/min、应变0.5％、频率1Hz，进行粘弹性测试。测试完毕后将测试杯中剩余的米粉凝胶物用保鲜膜封口后置于冰箱中进行冷藏，每隔一天取出，进行同样的粘弹性测试，测试前使用玻璃棒搅拌均匀。将测得的弹性模量值与初始弹性模量值之间进行相对偏差即RE值计算。

根据上述方法，以市售两种糯米为例进行试验，结果如表1。同时，以糯米-1为例，将0～7天的弹性模量随温度的变化关系制图，见图1。

表1不同糯米弹性模量(25℃)随贮藏时间的变化情况

从表1中可知，糯米-1在放置第1天与第2天时RE值分别为4.9％、3.2％，由于RE<5％，米糊新鲜，第3天～第4天时RE值分别为9.8％、8.2％，由于RE值介于5％～10％，出现一般老化，第5天时RE值出现明显升高，达到39.3％，由于RE值>20％，故表示为严重老化。对于糯米-2，第1天时RE值达到9.1％，出现一般老化，第2天时RE值出现明显升高，达到27.9％，由于RE值>20％，故表示为严重老化。因此，可以区分同一种类不同批次糯米淀粉的老化快慢，发生严重老化的时间越短说明淀粉的老化速度越快。从图1也可以看出，糯米-1在第5天时弹性模量发生明显变化，整条曲线下移明显。同时，应用该方法通过每一天RE值的变化亦可以了解大米淀粉每天的老化情况。

实施例2

根据实施例1所述的方法，以市售两种粳米为例进行试验，结果如表2。从表2中可知，粳米-1在放置第1天与第2天时RE值分别为12.7％、13.7％，由于RE值在5％～20％，属于一般老化，第3天时RE值出现明显的升高，达到28.9％，由于RE值>20％，故表示为严重老化。粳米-2在放置1天时RE值为10.1％，由于RE值在5％～20％，属于一般老化，放置第2天时RE值出现明显的升高，达到25.7％，由于RE值>20％，故表示为严重老化。因此，可以区分同一种类不同批次粳米淀粉的老化快慢，发生严重老化的时间越短说明淀粉的老化速度越快。

表2不同粳米弹性模量(25℃)随贮藏时间的变化情况

实施例3

根据实施例1所述的方法，以市售两种籼米为例进行试验，结果如表3。从表3中可知，籼米-1在放置第1天时RE值为7.9％，由于RE值在5％～20％，属于一般老化，第2天时RE值出现明显的升高，达到22.6％，由于RE值>20％，故表示为严重老化。籼米-2在放置第1天、第2天时RE值分别为8.2％、10.1％，由于RE值在5％～20％，属于一般老化，第3天时RE值出现明显的升高，达到28.3％，由于RE值>20％，故表示为严重老化。因此，可以区分同一种类不同批次籼米淀粉的老化快慢，发生严重老化的时间越短说明淀粉的老化速度越快。

表3不同籼米弹性模量(25℃)随贮藏时间的变化情况

以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (5)

1.一种大米淀粉老化的评价方法，其特征在于：该方法先用快速粘度仪进行淀粉糊化，再用流变仪进行粘弹性测试，具体过程如下：

a、大米粉碎，过筛后取筛下物进行测试；

b、取米粉筛下物与水置于测试杯中，用快速粘度仪完成米粉的糊化，糊化时初始温度为40~60℃、时间1~3min、升温速率5~15℃/min，然后保持温度在80~98℃范围内、保温时间2~5min，最后设置降温速率为5~15℃/min、降温时间2~5min，冷却至室温后，得到米粉凝胶物；

c、取适量米粉凝胶物于流变仪的Peltier板上，选用直径20~60mm平行板，设定间隙0.5~2mm、测试温度5~95℃、应变0.1~10%、频率0.01~10Hz，进行粘弹性测试，然后将测试杯中剩余的米粉凝胶物用保鲜膜封口后置于冰箱中进行冷藏，每隔一天取出，进行同样的粘弹性测试，测试前使用玻璃棒搅拌均匀，将测得的弹性模量值与初始弹性模量值之间进行RE值计算，通过对RE值的分析即可评价淀粉老化速度；当RE值＞20%时，代表米糊已经严重老化，发生严重老化的时间越短说明淀粉老化速度越快。

2.根据权利要求1所述的大米淀粉老化的评价方法，其特征在于：步骤a中控制大米的粉碎时间与过筛目数，粉碎时间为1-3min，过筛目数为20~100目。

3.根据权利要求1所述的大米淀粉老化的评价方法，其特征在于：糊化时米粉筛下物为1~3g、水为25~40g。

4.根据权利要求1所述的大米淀粉老化的评价方法，其特征在于：糊化时取米粉筛下物3g、水30g混合。

5.根据权利要求1所述的大米淀粉老化的评价方法，其特征在于：该方法先用快速粘度仪进行淀粉糊化，再用流变仪进行粘弹性测试，具体过程如下：

a、使用粉碎机将大米粉碎，过筛后取筛下物进行测试，粉碎时间1min，过筛目数40目；

b、称取30.00g水于糊化测试杯中，加入3.00g米粉，使用搅拌浆进行搅拌，并将附着在测试杯壁及浆上的样品刮下，然后将测试杯置于快速粘度仪上按照预先设定的测试程序进行米粉糊化；糊化时初始温度为50℃、时间2min、升温速率10℃/min，然后保持温度在95℃、保温时间5min，最后设置降温速率为10℃/min、降温时间5min，整个过程搅拌速率160转/分，初始1min内搅拌速率为960转/分，冷却至室温后，得到米粉凝胶物；

c、取适量米粉凝胶物于流变仪的Peltier板上，选用直径40mm平行板，设定间隙1mm、测试温度25~95℃、升温速率为10℃/min、应变0.5%、频率1Hz，进行粘弹性测试。