CN105136555B - 一种重金属在线监测的前处理装置及前处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种重金属在线监测的前处理装置及前处理方法，所述的装置包括：臭氧发生器(1)，其出口连接三通阀(4)；三通阀(4)的一支路通过管道直接连接至消解杯(11)内的气泡石(10)，另一支路连接一文丘里(5)；消解杯(11)，其下半部设第一液位控制器(8)，上半部设第二液位控制器(9)；杯内设有气泡石(10)，底部设排液阀(12)；文丘里(5)，其进气口和三通阀(4)连接，进液口和水样池(6)连接，气液混合出口处连接雾化喷嘴(7)；该雾化喷嘴(7)出口和消解杯(11)连接；用于装消解试剂的消解试剂瓶(15)。本发明消解效率高，且可以自动在线监测。
Description
技术领域
本发明涉及环保器械领域，具体涉及一种重金属在线监测的前处理装置。
背景技术
重金属造成的环境污染危害日益凸显，是当前亟待妥善解决的突出环境问题。2002年颁布的《地表水和污水检测技术规范》中将重金属(包括Hg、Cr(VI)、Pb和Cd)列为国家总量控制指标，并明确提出，总量控制的指标要逐步实现等比例采样和在线监测前处理。2008-2010年，环保部和卫生部更是将重金属污染防治列为工作重点，多次下文强调要加强重金属污染防治。2011年初，国务院已正式批复《重金属污染综合防治“十二五”规划》，因此做好重金属在线监测前处理仪的研发，探讨和改进在线监测前处理的技术和手段，为污染源环境保护管理提供了大量基础数据和决策依据，也是一项很重要很有益的工作。
但污染源水质复杂，需经消解才能测试，目前常用的消解方法是加酸高温高压消解，消解耗能高，时间长，不安全，而且消解不彻底。或者有些有用臭氧消解，但只是直接鼓泡消解，消解效率较低。因此，其所得的数据不够准确。除此之外，大部分手段为实验室单次检测，不能满足实时检测的需要。
因此，需要有适用于在线监测的前处理装置。
发明内容
本发明的目的在于提供一种重金属在线监测的前处理装置，以解决现有技术中存在的上述问题。
本发明提供的技术方案如下：
一种重金属在线监测的前处理装置，其特征在于，它包括：
臭氧发生器(1)，该臭氧发生器(1)的出口连接三通阀(4)；三通阀(4)的一支路通过管道直接连接至消解杯(11)内的气泡石(10)，另一支路连接一文丘里(5)；
消解杯(11)，其下半部设第一液位控制器(8)，上半部设第二液位控制器(9)；杯内设有气泡石(10)，底部设排液阀(12)；文丘里(5)，其进气口和三通阀(4)连接，进液口和水样池(6)连接，气液混合出口处连接雾化喷嘴(7)；该雾化喷嘴(7)出口和消解杯(11)连接；用于装消解试剂的消解试剂瓶(15)，其通过电磁阀(14)和蠕动泵(13)和消解杯(11)连接；
无机盐消解试剂，其装于消解试剂瓶(15)内，以及
控制单元，其定时控制臭氧发生器(1)工作，使水样进入消解杯，并控制消解试剂和臭氧进入消解杯对水样进行消解。
在本发明的较佳实施例中，三通阀(4)与臭氧发生器(1)的连接管路上分别设流量表(2)和压力表(3)，所述的控制单元通过流量表(2)和压力表(3)控制臭氧的流量。
在本发明的较佳实施例中，还包括一控制单元。
在本发明的较佳实施例中，所述的控制单元为PLC。
在本发明的较佳实施例中，第一液位控制器(8)和第二液位控制器(9)分别为红外或电容液位控制器。
本发明的又一技术方案为：
一种重金属在线监测的前处理方法，包括如下步骤：
a、通过控制单元定时打开臭氧发生器(1)，臭氧作为载气通过文丘里(5)细小管口形成高速气流，带动水样从水样池(6)通过文丘里管路，在高速气流下水样形成微米级的液滴；臭氧发生器(1)和文丘里(5)之间设流量计和压力表，将流量和压力信号反馈给控制单元，控制单元根据反馈的信号调节臭氧发生器(1)工作，使臭氧流量和压力达到设定的要求；
b、文丘里(5)的液滴进入消解杯(11)，该消解杯(11)杯壁安装有液位控制器，水样到达第一液位控制器(8)位置时，第一液位控制器(8)发送信号至控制单元，控制单元发送信号关闭臭氧发生器(1)；
c、控制单元发送信号至电磁阀(14)和蠕动泵(13)，使这两者工作，输送消解试剂瓶(15)中的消解试剂至消解杯(11)，液位到达到第二液位控制器(9)位置时，第二液位控制器(9)发送信号至控制单元，控制单元再发送信号关闭蠕动泵(13)和电磁阀(14)；所述的消解试剂为一种或一种以上的无机盐；
d、控制单元再一次打开臭氧发生器(1)，切换气路，使臭氧直接进入消解杯(11)内的气泡石(10)，在消解杯内鼓泡消解；
e、达到设定时间后，关闭臭氧发生器(1)，消解后的液体通过排液阀(12)排出，进入检测环节。
在本发明的较佳实施例中，步骤a和d中的臭氧流量为10-15ml/min，浓度为10-75mg/L。
在本发明的较佳实施例中，所述的消解试剂为碳酸氢钠、硫酸铵、硫代硫酸钠和过硫酸氢钾溶液中的至少一种。总浓度优选为1-10g/L。
在本发明的较佳实施例中，步骤d所述的切换气路通过三通阀(4)进行，该三通阀一路连接臭氧发生器(1)，另一路连接消解杯(11)内的气泡石(10)，第三路连接文丘里(5)，该三通阀(4)由控制单元控制切换。
由上述描述可知，本发明重金属在线监测的前处理装置以及方法的优点如下：
1、以臭氧作为载气通过文丘里缩小管口形成高速气流，带动水样从水样池通过管路，在高速气流下水样可以形成微米级的液滴，提高臭氧在水中的溶解。结合二次气泡石鼓泡消解，并在消解试剂的协同作用下可以彻底地消解干扰物质。经过实际检测，本发明经消解的检测结果和标准方法检测结果有良好的对应关系，其结果偏差小于10％。
2、本发明采用的消解试剂为无机盐溶液，与现有技术的酸消解比较，消解更安全。
3、采用PLC作为控制单元，可以定时从水样池中抽取水样，实现在线自动监测的前处理，且全部流程都自动进行。经过前处理的液体可以由在线监测仪器检测，实时得出重金属含量。
附图说明
图1为本发明重金属在线监测的前处理装置的结构示意图；
图2为本发明重金属在线监测的前处理装置的流程示意图。
图中
1.臭氧发生器；2.流量表；3.压力表；4三通阀；5.文丘里；6.水样池；7.雾化喷嘴；8.第一液位控制器1；9.第二液位控制器2；10.气泡石；11.消解杯；12.排液阀；13.蠕动泵；14.电磁阀；15.消解试剂瓶
具体实施方式
本发明的具体实施例，参照图1和图2，一种重金属在线监测的前处理装置，它包括臭氧发生器1，该臭氧发生器1的出口连接三通阀4，三通阀4与臭氧发生器1的连接管路上分别设流量表2和压力表3。通过流量表2和压力表3可以监测臭氧流量和压力，并将信号反馈给PLC，PLC根据流量和压力调节臭氧发生器1的工作。
还包括一消解杯11，该消解杯11内设有气泡石10，三通阀4的一出口通过管道直接连接至该气泡石10，另一出口连接一文丘里5的气体，该文丘里5的进气口和该三通阀4连接，进液口和水样池6连接，气液混合出口处连接雾化喷嘴7。该雾化喷嘴7出口对着消解杯11。在其它实施例中，水样池6可以直接为排污口等需要监测的取样点。
消解杯11上设有位于下半部的第一液位控制器8和位于上半部的第二液位控制器9，第一液位控制器8用于控制水样加入量，第二液位控制器9用于控制消解试剂加入量。消解杯11底部设排液阀12。
消解试剂瓶15内装有消解试剂，其通过电磁阀14和蠕动泵13泵入消解杯11中。
参见图2，本发明的使用如下：
1)PLC控制臭氧发生器1定时打开，所定的时间可以根据需要事先预定，例如每隔1h、3h、6h、12h或24h、48h等。
臭氧作为载气通过文丘里5细小管口形成高速气流，带动水样从水样池6通过管路，该水样池6可以设在工厂排污口等流动处；在高速气流下水样被吸入文丘里5，并形成微米级的液滴，提高臭氧在水中的溶解。流量计2和压力表3可以实时监测臭氧的流量和压力，将信号反馈给PLC，PLC根据反馈的信号调节臭氧发生器1工作，使臭氧流量和压力达到设定的要求。在本发明中，较佳的，控制臭氧流量为10-50ml/min，浓度为10-75mg/L。流量或浓度过小，难以达到彻底消解的目的；流量过大，可能使气压过大，水样溅出消解杯；浓度过大，臭氧增加不必要的耗费。在本实施例中，控制臭氧流量为30ml/min，浓度为35mg/L。
2)消解杯11杯壁安装有液位控制器，水样到达第一液位控制器8位置时，液位控制器8提供一信号给PLC，PLC关闭三通阀4的文丘里支路和臭氧发生器1。
3)在PLC控制下，打开电磁阀14和蠕动泵13，输送消解试剂瓶15中的消解试剂至消解杯11，液位到达到第二液位控制器9位置时，液位控制器9提供一信号给PLC，PLC关闭蠕动泵13和电磁阀14。本发明中，消解试剂为碳酸氢钠、硫酸铵、硫代硫酸钠和过硫酸氢钾溶液中的至少一种。在本发明中，其总浓度范围优选为1g/l-10g/l。在本实施例中，为5g/L。
4)、在PLC控制下，臭氧发生器1再次打开、切换三通阀4，使臭氧直接通过气泡石10在消解杯内鼓泡消解，达到设定时间后，关闭臭氧发生器1。在本步骤中，同样控制臭氧流量为30ml/min，浓度为35mg/L。在本发明中，鼓泡时间优选为18-24min。在本实施例中，为20min。
消解后的液体通过排液阀12排出，进入检测环节。
以下为具体的应用实施例：
在某河流、电镀厂废水和皮革厂废水排放口处不同时段分别取六个样，每个样分成3份，一份送第三方检测实验室按标准方法检测，一份未经消解直接用在线仪器检测，一份用本发明方法消解后再用在线仪器检测。
结果表明，经消解的检测结果和标准方法检测结果有良好的对应关系，其结果偏差小于10％，未消解的检测结果与标准方法的偏差较大。
河流水样检测铜
电镀厂废水检测镍
皮革厂废水检测铬
上述仅为本发明的具体实施例，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。
Claims (9)
1.一种重金属在线监测的前处理装置，其特征在于，它包括：
臭氧发生器(1)，该臭氧发生器(1)的出口连接三通阀(4)；三通阀(4)的一支路通过管道直接连接至消解杯(11)内的气泡石(10)，另一支路连接一文丘里(5)；
消解杯(11)，其下半部设第一液位控制器(8)，上半部设第二液位控制器(9)；杯内设有气泡石(10)，底部设排液阀(12)；
文丘里(5)，其进气口和三通阀(4)连接，进液口和水样池(6)连接，气液混合出口处连接雾化喷嘴(7)；该雾化喷嘴(7)出口和消解杯(11)连接；
用于装消解试剂的消解试剂瓶(15)，其通过电磁阀(14)和蠕动泵(13)和消解杯(11)连接，
无机盐消解试剂，其装于消解试剂瓶(15)内，以及
控制单元，其定时控制臭氧发生器(1)工作，使水样进入消解杯(11)，并控制消解试剂和臭氧进入消解杯对水样进行消解。
2.如权利要求1所述的一种重金属在线监测的前处理装置，其特征在于：三通阀(4)与臭氧发生器(1)的连接管路上分别设流量表(2)和压力表(3)，所述的控制单元通过流量表(2)和压力表(3)控制臭氧的流量。
3.如权利要求1所述的一种重金属在线监测的前处理装置，其特征在于：所述的控制单元为PLC。
4.如权利要求1所述的一种重金属在线监测的前处理装置，其特征在于：第一液位控制器(8)和第二液位控制器(9)分别为红外或电容液位控制器。
5.如权利要求1所述的一种重金属在线监测的前处理装置，其特征在于：所述的无机盐消解试剂为碳酸氢钠、硫酸铵、硫代硫酸钠和过硫酸氢钾溶液中的至少一种。
6.一种重金属在线监测的前处理方法，包括如下步骤：
a、通过控制单元定时打开臭氧发生器(1)，臭氧作为载气通过文丘里(5)细小管口形成高速气流，带动水样从水样池(6)通过文丘里管路，在高速气流下水样形成微米级的液滴；臭氧发生器(1)和文丘里(5)之间设流量计和压力表，将流量和压力信号反馈给控制单元，控制单元根据反馈的信号调节臭氧发生器(1)工作，使臭氧流量和压力达到设定的要求；
b、文丘里(5)的液滴进入消解杯(11)，该消解杯(11)杯壁安装有液位控制器，水样到达第一液位控制器(8)位置时，第一液位控制器(8)发送信号至控制单元，控制单元发送信号关闭臭氧发生器(1)；
c、控制单元发送信号至电磁阀(14)和蠕动泵(13)，使这两者工作，输送消解试剂瓶(15)中的消解试剂至消解杯(11)，液位到达到第二液位控制器(9)位置时，第二液位控制器(9)发送信号至控制单元，控制单元再发送信号关闭蠕动泵(13)和电磁阀(14)；所述的消解试剂为一种或一种以上的无机盐；
d、控制单元再一次打开臭氧发生器(1)，切换气路，使臭氧直接进入消解杯(11)内的气泡石(10)，在消解杯内鼓泡消解；
e、达到设定时间后，关闭臭氧发生器(1)，消解后的液体通过排液阀(12)排出，进入检测环节。
7.如权利要求6所述的一种重金属在线监测的前处理方法，其特征在于：步骤a和d中的臭氧流量分别为10-15ml/min，浓度分别为10-75mg/L。
8.如权利要求6所述的一种重金属在线监测的前处理方法，其特征在于：所述的消解试剂为碳酸氢钠、硫酸铵、硫代硫酸钠和过硫酸氢钾溶液中的至少一种。
9.如权利要求6所述的一种重金属在线监测的前处理方法，其特征在于：步骤d所述的切换气路通过三通阀(4)进行，该三通阀一路连接臭氧发生器(1)，另一路连接消解杯(11)内的气泡石(10)，第三路连接文丘里(5)，该三通阀(4)由控制单元控制切换。
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