CN105133089A - 一种海藻酸盐纤维的真空冷冻干燥方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种海藻酸盐纤维的真空冷冻干燥方法，其包括以下步骤：预冷冻步骤：冷冻温度≤-20℃，冷冻时间≥1h，使海藻酸盐纤维所含水分全部凝结成固态；冷冻干燥步骤：在真空冷冻干燥机中进行，冷阱温度为-50～-85℃，真空度为1～70pa，冷冻干燥时间2-8h，直至海藻酸盐纤维的含水率为0-14.82％，即得。本发明相对于现有技术，具有工艺简单、易控，生产过程安全高效、质量优良且稳定可靠，且处理成本相对低廉；以及生产工艺绿色环保等技术特点和有益效果。

Description

一种海藻酸盐纤维的真空冷冻干燥方法

技术领域

本发明涉及一种海藻酸盐纤维的干燥处理方法，尤其涉及一种海藻酸盐纤维的真空冷冻干燥方法。

背景技术

纺织材料的含水率和吸湿性能是影响纺织品生产加工工艺，以及最终所得成品服用性能的十分重要的性能指标。

海藻酸盐纤维原料来自天然海藻中所提取的海藻多糖，海藻多糖主要来自海带、巨藻、墨角藻、昆布和马尾藻等褐藻类多糖，海藻酸与大多数二价或多价金属离子形成的盐是不溶于水的，制成海藻酸钙、海藻酸铁、海藻酸铝、海藻酸锌、海藻酸铜等聚多糖类海藻酸盐纤维。其中，海藻多糖主要由多聚甘露糖醛酸(M)和多聚古罗糖醛酸(G)两种组分构成，这两个组分按不规则的排列顺序分布于分子链中，两者中间以交替MG或多聚交替相连接，形成无规嵌段共聚物，两种组分都含有大量的羟基，这种独特结构使得海藻酸盐纤维具有很强的吸水性，并且水分难以迅速去除，使得海藻酸盐纤维在干燥过程中极易发生缩水，导致纤维发硬、结块，而完全干燥后的海藻酸盐纤维在常温坏境下的回潮率也在10-15％，而干燥海藻酸盐纤维的关键标准就是使得其回潮率达到15％以下或更低。

纤维中的水分对其力学性能有很重要的影响，从而影响纤维的各种加工性能以及产品质量，在实际加工中，海藻酸盐纤维一般采用湿法纺丝方法制备，由于海藻酸盐纤维的应用场合不同，所需要的海藻酸盐纤维的含水率也不同，因此应用前需要对海藻酸盐纤维进行干燥处理。

不同的干燥方法，对海藻酸盐纤维的性能会造成不同的影响，干燥质量的好坏将直接影响最终产品的使用性能。

现有技术中，海藻酸盐纤维的干燥处理一般采用热风干燥、微波干燥或者自然晾晒自然风干干燥等方法进行。其中，热风干燥法干燥时间长，耗能大，且干燥后海藻酸盐纤维易分解，出现结构变化，后者出现表面缩水硬化等现象；微波干燥法能耗大，易使海藻酸盐纤维加热过度而分解；而自然晾晒自然风干干燥耗时费力，场地占用大，既不经济，也不现实，仅适于科研或实验室等数量相对较小的海藻酸盐干燥处理，不宜用于工业化、规模化的生产中。

现有技术中，人们为解决上述热风干燥或微波干燥过程中，所易于出现的高温分解、表面缩水硬化等问题，常常采用有机分散溶剂(乙醇、丙酮等)对海藻酸盐纤维处理，然后再脱除溶剂、烘干。但是，随之而来的问题是，所采用的有机溶剂一般均易于挥发，易燃易爆，且毒性较强，使用时需使用通风设备加强密闭和通风，减少有机溶剂的逸散和蒸发。这将进一步导致，生产设备投资的加大、生产成本的上升以及无法避免或多或少的环境污染等系列问题的出现。

发明内容

本发明目的是，提供一种工艺简单、易控，生产过程安全高效、质量优良且稳定可靠，且处理成本相对低廉的一种海藻酸盐纤维干燥处理方法。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案是，一种海藻酸盐纤维的真空冷冻干燥方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，预冷冻步骤：

冷冻温度≤-20℃，冷冻时间≥1h，使海藻酸盐纤维所含水分全部凝结成固态；

第二步，冷冻干燥步骤：

在真空冷冻干燥机中进行，冷阱温度为-50～-85℃，真空度为1～70pa，冷冻干燥时间为2-8h，直至海藻酸盐纤维的含水率为0-14.82％，即得。

上述技术方案直接带来的技术效果是，工艺流程短、工艺参数易于控制，生产工艺绿色环保安全，且产品质量稳定。

上述技术方案中，海藻酸盐纤维先经预冷冻，其所含水分全部凝结为固态；在随后的真空冷冻干燥过程中，“在真空冷冻干燥机中进行，冷阱温度为-50～-85℃，真空度为1～70pa，冷冻干燥2-8h”的工艺条件下，上述“固态水”将不经液态，而直接转化成气态水/水汽，并被真空抽吸排出(即，固态水将升华，并被抽吸排出)。在这一水的升华过程中，水分源源不断地从纤维表层及内部以气态形式穿过(并排出)，一方面，使得纤维的干燥十分均匀、干燥质量稳定性好；另一方面，整个工艺过程均在低温下进行，海藻酸盐纤维不会出现分解、缩水硬化等现象，因而，充分保留了海藻酸盐纤维的本质特性；

更为重要的是，上述水的升华过程中，源源不断的气体(气态水)从纤维内部/内层向外层流出，直至纤维干燥完成。这一过程，将使得经过真空冷冻干燥处理后的海藻酸盐纤维，更加蓬松、相对密度更小。因而，经过真空冷冻干燥所得的海藻酸盐纤维，必将具有现有技术的诸如加热干燥、自然干燥等技术手段干燥所得的海藻酸盐纤维所无法比拟的蓬松度、干燥程度的均一性、一致性和稳定性等系列质量指标。

实际的对比检测结果也证明了这一点：按本发明的真空冷冻干燥方法处理之后的海藻酸盐纤维，完全保持了海藻酸盐纤维本身所具有的一切良好性能指标和化学结构特征；在蓬松度方面，对比检测结果表明，其相对体积，比自然晾干和烘干所获得的(干)海藻酸盐纤维，增加幅度约为2-3倍以上；由于蓬松度大幅增加，其具有更加优越的柔软度和舒适的手感。

优选为，上述海藻酸盐纤维为海藻酸钠纤维、海藻酸钙纤维、海藻酸铁纤维、海藻酸镁纤维、海藻酸铝纤维、海藻酸铜纤维或海藻酸锌纤维。

该优选技术方案直接带来的技术效果是，上述海藻酸盐纤维的真空冷冻干燥方法为通用性海藻酸盐纤维的干燥处理方法，其适用于各种海藻酸盐纤维的干燥处理。

进一步优选，上述的海藻酸盐纤维的真空冷冻干燥方法，其冷冻干燥所得海藻酸盐纤维的含水率为4.97-14.82％。

该优选技术方案直接带来的技术效果是，将真空冷冻干燥后的海藻酸盐纤维的含水率控制为4.97-14.82％，其目的是，以使海藻酸盐纤维回潮率在5-8％之间，更有利于其后续的加工处理过程中的应用。

进一步优选，上述的海藻酸盐纤维的真空冷冻干燥方法，其冷冻干燥所得海藻酸盐纤维的相对密度为0.41±0.05g/cm³。

该优选技术方案直接带来的技术效果是，将真空冷冻干燥后的海藻酸盐纤维的相对密度控制为0.41±0.05g/cm³，可以保证其更加良好的蓬松度、柔软舒适的手感，更有利于其后续的加工处理。

需要说明的是，现有技术的自然晾晒、热风干燥等方法，干燥之后的海藻酸盐纤维的相对密度为1.36g/cm³左右。也就是说，计算相同质量下的体积方面，上述技术方案所获得的干纤维，其为现有技术所获得的干纤维3倍以上。

进一步优选，上述冷冻干燥时间为2-6h。

该优选技术方案直接带来的技术效果是，我们的经验表明，在上述条件下的真空冷冻干燥过程中，冷冻干燥时间为1-2h这一时间段，水分蒸发快速、纤维的含水率快速降低；在2-6h这一时间段，纤维含水量呈现相对均匀稳定的降低速率；在6h之后，纤维已经完全可以达到所需干燥效果，而且，纤维中的含水量几乎不会出现明显的下降。继续延长时间，其投入(电耗)与产出(进一步得到干燥)之间的正面效果非常小。即，我们认为，冷冻干燥时间优选为2-6h，其干燥成本更具竞争力。

综上所述，本发明相对于现有技术，具有工艺简单、易控，生产过程安全高效、质量优良且稳定可靠，且处理成本相对低廉、生产过程绿色环保等有益效果。

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明进行详细说明。

需要说明的是：

1、以下各实施例中，海藻酸盐纤维的初始含水率可以取不同的数据，仅仅为实验例举式描述上的方便，其对于本发明的真空冷冻干燥海藻酸盐纤维的最终效果不会造成任何实质性的变化或影响。

2、以下各实施例中，所称取的海藻酸盐纤维的质量可以取不同的数据，仅仅为实验例举式描述上的方便，其对于本发明的真空冷冻干燥海藻酸盐纤维的最终效果不会造成任何实质性的变化或影响。

实施例1

称取3.3360g含水率为58.80％的海藻酸钠纤维，置于冰箱中冷冻1h，之后再放于真空冷冻干燥机中，冷阱温度为-50～-85℃，真空度为1～70pa，冷冻干燥8h，取出干燥后的海藻酸盐纤维，经称量质量为1.3744g，计算得干燥后的海藻酸钠纤维的含水率为0.00％。

经检测，所得到的海藻酸钠干纤维完全保留了其自身的化学结构与本身所具有的良好性能，分散性好且无硬块，相对体积比自然晾干和烘干大，外观蓬松，手感柔软舒适。

实施例2

称取2.9095g含水率为58.80％的海藻酸铁纤维，置于冰箱中冷冻1h，之后再放于真空冷冻干燥机中，冷阱温度为-50～-85℃，真空度为1～70pa，冷冻干燥6h，取出干燥后的海藻酸盐纤维，经称量质量为1.1987g，计算得干燥后的海藻酸铁纤维含水率为0.00％。

经检测，所得到的海藻酸铁干纤维完全保留了其自身的化学结构与本身所具有的良好性能，分散性好且无硬块，相对体积比自然晾干和烘干大，外观蓬松，手感柔软舒适。

实施例3

称取3.0317g含水率为58.80％的海藻酸镁纤维，置于冰箱中冷冻1h，之后再放于真空冷冻干燥机中，冷阱温度为-50～-85℃，真空度为1～70pa，冷冻干燥4h，取出干燥后的海藻酸盐纤维，经称量质量为1.2997g，计算得干燥后的海藻酸镁纤维的含水率为4.82％，换算成纤维回潮率为5.06％。

经检测，所得到的海藻酸镁干纤维完全保留了其自身的化学结构与本身所具有的良好性能，纤维表层及内层含水均匀，纤维分散性好且无硬块，相对体积比自然晾干和烘干大，外观蓬松，手感柔软舒适。

实施例4

称取2.9120g含水率为58.80％的海藻酸锌纤维，置于冰箱中冷冻1h，之后再放于真空冷冻干燥机中，冷阱温度为-50～-85℃，真空度为1～70pa，冷冻干燥3h，取出干燥后的海藻酸盐纤维，经称量质量为1.2625g，计算得干燥后的海藻酸锌纤维的含水率为4.97％，换算成纤维回潮率为5.23％。

经检测，所得到的海藻酸锌干纤维完全保留了其自身的化学结构与本身所具有的良好性能，纤维表层及内层含水均匀，纤维分散性好且无硬块，相对体积比自然晾干和烘干大，外观蓬松，手感柔软舒适。

实施例5

称取2.9370g含水率为58.80％的海藻酸铜纤维，置于冰箱中冷冻1h，之后再放于真空冷冻干燥机中，冷阱温度为-50～-85℃，真空度为1～70pa，冷冻干燥2h，取出干燥后的海藻酸盐纤维，经称量质量为1.2788g，计算得干燥后的海藻酸铜纤维的含水率为5.38％，换算成纤维回潮率为5.68％。

经检测，所得到的海藻酸铜干纤维完全保留了其自身的化学结构与本身所具有的良好性能，纤维表层及内层含水均匀，纤维分散性好且无硬块，相对体积比自然晾干和烘干大，外观蓬松，手感柔软舒适。

实施例6

称取2.8654g含水率为58.80％的海藻酸钙纤维，置于冰箱中冷冻1h，之后再放于真空冷冻干燥机中，冷阱温度为-50～-85℃，真空度为1～70pa，冷冻干燥2h，取出干燥后的海藻酸盐纤维，经称量质量为1.3859g，计算得干燥后的海藻钙盐纤维的含水率为14.82％，换算成纤维回潮率为17.40％。

经检测，所得到的海藻酸钙干纤维保留了原来化学结构与本身的良好性能，纤维表层及内层含水均匀，纤维分散性好且无硬块，相对体积比自然晾干和烘干大，外观蓬松，手感柔软舒适。

实施例7

除海藻酸盐纤维为海藻酸铝纤维之外，其余均同实施例1。

经检测，所得到的海藻酸铝干纤维完全保留了其自身的化学结构与本身所具有的良好性能，分散性好且无硬块，相对体积比自然晾干和烘干大，外观蓬松，手感柔软舒适。

Claims (5)

1.一种海藻酸盐纤维的真空冷冻干燥方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，预冷冻步骤：

冷冻温度≤-20℃，冷冻时间≥1h，使海藻酸盐纤维所含水分全部凝结成固态；

第二步，冷冻干燥步骤：

在真空冷冻干燥机中进行，冷阱温度为-50～-85℃，真空度为1～70pa，冷冻干燥时间2-8h，直至海藻酸盐纤维的含水率为0-14.82％，即得。

2.根据权利要求1所述的海藻酸盐纤维的真空冷冻干燥方法，其特征在于，所述海藻酸盐纤维为海藻酸钠纤维、海藻酸钙纤维、海藻酸铁纤维、海藻酸镁纤维、海藻酸铝纤维、海藻酸铜纤维或海藻酸锌纤维。

3.根据权利要求1所述的海藻酸盐纤维的真空冷冻干燥方法，其特征在于，冷冻干燥所得海藻酸盐纤维的含水率为4.97-14.82％。

4.根据权利要求1-3任一所述的海藻酸盐纤维的真空冷冻干燥方法，其特征在于，冷冻干燥所得海藻酸盐纤维的相对密度为0.41±0.05g/cm³。

5.根据权利要求1-3任一所述的海藻酸盐纤维的真空冷冻干燥方法，其特征在于，所述冷冻干燥时间为2-6h。