CN105112032B - 一种改性天然岩沥青增韧剂及其增韧的油井水泥浆体系 - Google Patents

一种改性天然岩沥青增韧剂及其增韧的油井水泥浆体系 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性天然岩沥青增韧剂及其增韧的油井水泥浆体系，该增韧剂通过如下方法制备：将2‑10克天然岩沥青粉末放在干燥的样品板上，放入低温等离子体处理仪腔体内，打开真空泵，待腔体内真空度达到10Pa以下时，通入氧气，设置氧气流量为30‑50cm3/min，调节高频电源功率为80‑120w，60‑300s后即得改性天然岩沥青增韧剂。该油井水泥浆体系由油井水泥、改性天然岩沥青增韧剂、分散剂、降失水剂、缓凝剂、悬浮稳定剂、消泡剂与水组成。本发明所述增韧剂软化点高达120℃，能在中深井环境中使用，将其作为增韧剂的油井水泥浆体系，综合力学性能良好，既能满足固井所需的各项工程性能指标，又能改善水泥石固有脆性。

Description

一种改性天然岩沥青增韧剂及其增韧的油井水泥浆体系
技术领域
本发明涉及一种低温等离子体改性的天然岩沥青增韧剂，以及该改性天然岩沥青增韧的油井水泥浆体系。
背景技术
固井工程是钻井后下入套管，并在套管与井壁的环空中注入水泥浆，将泥浆自下而上地置换出来，同时固结井壁筒的作业。水泥浆与地层和套管形成良好胶结，并形成均一完整的水泥环，能够固定套管、加固井壁、有效封隔油气层，具有良好的层间封隔能力，是油气正常开采的有力保障。
固井作业中注入的水泥浆体硬化后形成的水泥石是一种多相多晶非均质的复合材料体系，其键合类型主要以离子键和共价键为主，体系的可活动滑移系较少，在外力作用下水泥石不能产生塑性变形，表现为脆性断裂。注水泥所形成的水泥石本身就是带有大量微裂纹和孔隙缺陷的脆性材料，随着应力的增加容易引起缺陷的发展。油井开采过程中的套管试压，大规模强化开采措施，如射孔、酸化、压裂等后期作业均会对水泥环带来严重的应力冲击，根据断裂力学理论，随着应力水平的发展，一旦断裂强度因子大于材料的断裂韧性时，裂纹将迅速扩展，导致突发性脆性开裂，造成油、气、水薄夹层段间窜槽，使水泥环失去层间封固能力。所以提高水泥环的形变能力，使其在整个油气井正常生产寿命期保持完整性，对提高固井质量，满足油气井长期安全开采的生产要求意义重大。
目前，国内外学者多借鉴陶瓷增韧的机理和方法，采用掺入各种外掺料的方式来降低固井水泥石的脆性，提高其抗形变能力。也有学者曾采用乳化沥青、磺化沥青等来增韧油井水泥石(张春梅，张虎，尹强.改性沥青粉对油井水泥浆体系的影响研究.钻井液与完井液，2014,31(5)：75-77)。研究发现，沥青能明显地提高油井水泥石的抗拉强度和抗形变变形的能力，在固井工程中极具应用前景。由于井底高温高压的特殊环境和固井水泥浆体系性能的要求，使得沥青的软化点和亲水性成为了衡量沥青能否在固井中应用的重要指标。要使沥青增韧油井水泥浆体系达到大规模的工程化应用，还需重点解决以下两方面的问题：一是满足井底环境的要求，选择的沥青材料的软化点要高，能满足中深井或深井的使用要求；二是水泥浆体的稳定性问题，解决沥青与水泥浆体的相容性和分散性问题。
针对以上问题，本发明采用天然岩沥青作为固井水泥石的增韧剂。天然岩沥青是石油在自然界长期受地壳的挤压，从地壳中冒出来，存在于山体和岩石裂缝中，在热、压力、氧化、触媒、细菌等的综合作用下，经过长达亿万年的蒸发凝固而形成的以天然形态存在的沥青类物质。同人工炼制的沥青相比，天然岩沥青的优点是性质稳定，软化点高，可达120-200℃，能满足中深井和深井的使用的要求。但是天然岩沥青表面是亲油的，与油井水泥浆体系相容性差，因此本发明采用低温等离子体技术对其进行表面改性，改善岩沥青表面的浸润性，提高其与水泥浆体的相容性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性天然岩沥青增韧剂，该增韧剂软化点高达120℃，能在中深井环境中使用，其制备方法具有高效、低温、低能耗、环保、不破坏材料本体性能等优点，应用前景广阔。
本发明的另一目的还在于提供上述改性天然岩沥青增韧剂增韧的油井水泥浆体系，该水泥浆体系改善了增韧剂与油井水泥浆体的相容性和分散性，保证了水泥浆体的稳定性，其综合力学性能良好，硬化后的水泥石韧性提高幅度大，能满足中深井使用要求。
为达到以上技术目的，本发明提供以下技术方案。
一种改性天然岩沥青增韧剂，通过如下方法制备：将2-10克天然岩沥青粉末盛于干燥的样品板上，放入低温等离子体处理仪腔体内，打开真空泵，待腔体内真空度达到10Pa以下时，通入氧气，设置氧气流量为30-50cm3/min，调节高频电源功率为80-120w，开始对天然岩沥青进行低温等离子体改性，60-300s后即得改性天然岩沥青增韧剂。
上述改性天然岩沥青增韧剂增韧的油井水泥浆体系，由以下各组分按重量份配比组成：
油井水泥 100份，
改性天然岩沥青增韧剂 1～4份，
分散剂 1～3份，
降失水剂 1～3份，
缓凝剂 0.1～2份，
悬浮稳定剂 1～3份，
消泡剂 0.01～0.6份，
水 40～50份。
所述油井水泥为G级油井水泥。
所述分散剂为磺化三聚氰胺甲醛树脂。
所述降失水剂为羟丙基纤维素或磺化聚乙烯甲苯。
所述缓凝剂可以是葡萄糖酸钙、磺化单宁中的一种或两种混合物。
所述悬浮稳定剂为膨润土，产品技术指标符合标准GB/T5005-2001。
所述消泡剂为磷酸三丁酯或聚乙二醇。
改性天然岩沥青增韧的油井水泥浆体系的制备方法如下：
称取100重量份油井水泥、1～4重量份增韧剂、1～3重量份悬浮稳定剂、1～3重量份分散剂、1～3重量份降失水剂、0.1～2重量份缓凝剂，将上述材料干混为干粉混合物。量取40～50重量份水，0.01～0.6重量份消泡剂混于水中，将水溶液放在高速搅拌器中，搅拌器以低速(4000±200转/分)转动，并在15秒内加完称取的干粉混合物，盖上搅拌器的盖子，高速(12000±500转/分)下继续搅拌35秒，即得改性天然岩沥青增韧的油井水泥浆体系。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)增韧剂采用的天然岩沥青软化点高达120℃，能满足中深井和深井使用要求；
(2)低温等离子体技术改性天然岩沥青的方法可靠，成本低，性能优良；
(3)低温等离子体技术改性后的天然岩沥青亲水性好，配制的水泥浆体系稳定性好、流动性好、能延长安全注水泥时间，满足现场注水泥施工要求；
(4)该水泥浆体硬化后形成的水泥石同未加改性天然岩沥青增韧剂的水泥石相比，抗压强度降低幅度不大。60℃抗拉强度最大可以提高69.5％，脆性系数最大降低44.6％；90℃抗拉强度最大可以提高20.3％，脆性系数最大降低23.2％；120℃抗拉强度最大可以提高31.7％，脆性系数最大降低39.7％，水泥石脆性改善，韧性得到提高。
本发明提供了一套技术可靠，现场施工方便，成本低，既能满足固井所需的各项工程性能指标，又能改善水泥石固有脆性的天然岩沥青增韧的油井水泥浆体系。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例1
空白水泥浆体系的配制：
称取100重量份油井水泥、1重量份的膨润土、1重量份磺化三聚氰胺甲醛树脂、3重量份磺化聚乙烯甲苯、0.5重量份葡萄糖酸钙干混为干粉混合物。量取46重量份水、0.03重量份磷酸三丁酯混于水中，将水溶液放在高速搅拌器中，搅拌器以低速(4000±200转/分)转动，并在15秒内加完称取的干粉混合物，盖上搅拌器的盖子，高速(12000±500转/分)下继续搅拌35秒，即得空白对比样水泥浆体系。
实施例2
①改性天然岩沥青增韧剂的制备：
将5克天然岩沥青粉末盛于干燥的样品板上，放入低温等离子体处理仪腔体内，然后关闭反应腔门。点击手动实验后打开真空泵，待腔体内真空度达到10Pa以下时，打开氧气瓶阀门，在控制面板上设置流量阀流量为40cm3/min，打开流量阀，待当前流量与设定流量一致时，设置改性功率为100w，调节高频电源使当前功率与设置功率相同，此时，开始对天然岩沥青进行低温等离子体改性。待改性时间为180s时，依次关掉高频电源、流量阀和真空泵，待腔体内真空度稳定后取出样品，即得改性天然岩沥青增韧剂。
②改性天然岩沥青增韧的油井水泥浆体系的配制：
称取100重量份油井水泥、1重量份的改性天然岩沥青粉、3重量份的膨润土、1重量份磺化三聚氰胺甲醛树脂、2重量份磺化聚乙烯甲苯、1.5重量份葡萄糖酸钙、0.1重量份磺化单宁干混为干粉混合物。量取48重量份水，0.3重量份聚乙二醇混于水中，将水溶液放在高速搅拌器中，搅拌器以低速(4000±200转/分)转动，并在15秒内加完称取的干粉混合物，盖上搅拌器的盖子，高速(12000±500转/分)下继续搅拌35秒，即得天然岩沥青增韧的油井水泥浆体系。
实施例3
①改性天然岩沥青增韧剂的制备：
将7克天然岩沥青粉末盛于干燥的样品板上，放入低温等离子体处理仪腔体内，然后关闭反应腔门。点击手动实验后打开真空泵，待腔体内真空度达到10Pa以下时，打开氧气瓶阀门，在控制面板上设置流量阀流量为50cm3/min，打开流量阀，待当前流量与设定流量一致时，设置改性功率为120w，调节高频电源使当前功率与设置功率相同，此时，开始对天然岩沥青进行低温等离子体改性。待改性时间为120s时，依次关掉高频电源、流量阀和真空泵，待腔体内真空度稳定后取出样品，即得改性天然岩沥青增韧剂。
②改性天然岩沥青增韧的油井水泥浆体系的配制：
称取100重量份油井水泥、2重量份的改性天然岩沥青粉、2重量份的膨润土、1.5重量份磺化三聚氰胺甲醛树脂、1重量份磺化聚乙烯甲苯、2重量份葡萄糖酸钙干混为干粉混合物。量取48重量份水，0.2重量份聚乙二醇混于水中，将水溶液放在高速搅拌器中，搅拌器以低速(4000±200转/分)转动，并在15秒内加完称取的干粉混合物，盖上搅拌器的盖子，高速(12000±500转/分)下继续搅拌35秒，即得天然岩沥青增韧的油井水泥浆体系。
实施例4
①改性天然岩沥青增韧剂的制备：
将8克天然岩沥青粉末盛于干燥的样品板上，放入低温等离子体处理仪腔体内，然后关闭反应腔门。点击手动实验后打开真空泵，待腔体内真空度达到10Pa以下时，打开氧气瓶阀门，在控制面板上设置流量阀流量为30cm3/min，打开流量阀，待当前流量与设定流量一致时，设置改性功率为80w，调节高频电源使当前功率与设置功率相同，此时，开始对天然岩沥青进行低温等离子体改性。待改性时间为240s时，依次关掉高频电源、流量阀和真空泵，待腔体内真空度稳定后取出样品，即得改性天然岩沥青增韧剂。
②改性天然岩沥青增韧的油井水泥浆体系的配制：
称取100重量份油井水泥、3重量份的改性天然岩沥青粉、1重量份的膨润土、2重量份磺化三聚氰胺甲醛树脂、2重量份羟丙基纤维素、1重量份葡萄糖酸钙、0.1重量份磺化单宁干混为干粉混合物。量取48重量份水，0.5重量份磷酸三丁酯混于水中，将水溶液放在高速搅拌器中，搅拌器以低速(4000±200转/分)转动，并在15秒内加完称取的干粉混合物，盖上搅拌器的盖子，高速(12000±500转/分)下继续搅拌35秒，即得天然岩沥青增韧的油井水泥浆体系。
实施例5
①改性天然岩沥青增韧剂的制备：
将10克天然岩沥青粉末盛于干燥的样品板上，放入低温等离子体处理仪腔体内，然后关闭反应腔门。点击手动实验后打开真空泵，待腔体内真空度达到10Pa以下时，打开氧气瓶阀门，在控制面板上设置流量阀流量为50cm3/min，打开流量阀，待当前流量与设定流量一致时，设置改性功率为100w，调节高频电源使当前功率与设置功率相同，此时，开始对天然岩沥青进行低温等离子体改性。待改性时间为300s时，依次关掉高频电源、流量阀和真空泵，待腔体内真空度稳定后取出样品，即得改性天然岩沥青增韧剂。
②改性天然岩沥青增韧的油井水泥浆体系的配制：
称取100重量份油井水泥、4重量份的改性天然岩沥青粉、1重量份的膨润土、3重量份磺化三聚氰胺甲醛树脂、1重量份羟丙基纤维素、1.5重量份葡萄糖酸钙、0.1重量份磺化单宁干混为干粉混合物。量取49重量份水，0.6重量份磷酸三丁酯混于水中，将水溶液放在高速搅拌器中，搅拌器以低速(4000±200转/分)转动，并在15秒内加完称取的干粉混合物，盖上搅拌器的盖子，高速(12000±500转/分)下继续搅拌35秒，即得天然岩沥青增韧的油井水泥浆体系。
表1为各实施例水泥浆性能测试结果，从表1可以看出，天然岩沥青增韧的油井水泥浆体稳定性好，流动性好，失水小，稠化时间为4～5小时，能满足现场安全注水泥要求。
表1各实施例水泥浆性能测试结果
注：API失水条件：90℃*7.1MPa*30min；稠化条件：120℃*80MPa*60min
表2为各实施例水泥浆分别在60℃、90℃和120℃条件下，水浴养护1天和3天的力学性能测试结果。从表2可以看出，同空白样相比，天然岩沥青增韧的水泥石在相同养护温度下，养护1天和3天的抗压强度略有所降低，但降低幅度不大。
表2各实施例水泥石力学性能测试结果
表3为各实施例水泥浆分别在60℃、90℃和120℃条件下，水浴养护7天的力学性能测试结果。从表3可以看出，同空白样相比，在相同的养护温度下，天然岩沥青增韧的水泥石抗压强度略有所下降。60℃抗拉强度最大可以提高69.5％，脆性系数最大降低44.6％；90℃抗拉强度最大可以提高20.3％，脆性系数最大降低23.2％；120℃抗拉强度最大可以提高31.7％，脆性系数最大降低39.7％；水泥石韧性提高幅度较大。从120℃的实验数据来看，该水泥浆体系能满足中深井和深井的使用要求。
表3各实施例水泥石力学性能测试结果

Claims (4)

1.一种改性天然岩沥青增韧剂增韧的油井水泥浆体系，由以下各组分按重量份配比组成：油井水泥100份，改性天然岩沥青增韧剂1～4份，分散剂1～3份，降失水剂1～3份，缓凝剂0.1～2份，悬浮稳定剂1～3份，消泡剂0.01～0.6份，水40～50份；所述改性天然岩沥青增韧剂，通过如下方法制备：将2-10克天然岩沥青粉末放在干燥的样品板上，放入低温等离子体处理仪腔体内，打开真空泵，待腔体内真空度达到10Pa以下时，通入氧气，设置氧气流量为30-50cm3/min，调节高频电源功率为80-120w，开始对天然岩沥青进行低温等离子体改性，60-300s后即得改性天然岩沥青增韧剂；所述分散剂为磺化三聚氰胺甲醛树脂；所述降失水剂为羟丙基纤维素或磺化聚乙烯甲苯；所述缓凝剂为葡萄糖酸钙、磺化单宁中的一种或两种混合物。
2.如权利要求1所述的改性天然岩沥青增韧剂增韧的油井水泥浆体系，其特征在于，所述油井水泥为G级油井水泥。
3.如权利要求1所述的改性天然岩沥青增韧剂增韧的油井水泥浆体系，其特征在于，所述悬浮稳定剂为膨润土。
4.如权利要求1所述的改性天然岩沥青增韧剂增韧的油井水泥浆体系，其特征在于，所述消泡剂为磷酸三丁酯或聚乙二醇。
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