CN105092096A - 利用苯甲酸凝点温坪进行温度校准的方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明属于计量技术领域，具体涉及一种利用苯甲酸凝点温坪进行温度校准的方法，本发明还涉及上述的方法中所采用的设备。本发明的方法包括苯甲酸凝固点瓶制作、温度校准的步骤；本发明的设备包括苯甲酸凝固点瓶和苯甲酸凝固点复现保存装置，将苯甲酸凝固点瓶和苯甲酸凝固点复现保存装置结合在122℃左右利用苯甲酸凝点温坪进行温度校准。本发明的有益效果在于：（1）校准的准确度高；（2）可靠性好。本发明的方法及其装置的实现，对特定关键温度点的溯源具有现实意义。
Description
技术领域
本发明属于计量技术领域，具体涉及一种利用苯甲酸凝点温坪进行温度校准的方法，本发明还涉及上述的方法中所采用的设备。
背景技术
目前温度校准通常采用标准温度计和被校准温度计放入一个温场（如恒温槽）中进行示值比较，分别读取被检温度计和标准温度计的读数，计算示值误差或修正值。
上述的方法目前普遍使用，其缺点如下：
1．标准温度计会因碰撞、振动等因素导致失准，且不易发现，待发现失准后，自失准时至前一个检定周期之间的所有采用该标准温度计进行校准的数据按规定都应该追回，给生产使用者带来不可估计的损失。
2．恒温槽温场对校准结果的影响较大，该方法是将被校准温度计与标准温度计直接放入恒温槽液体中，由于直接接触介质液体且两支温度计的位置不同，温场的均匀性和波动性对校准结果影响较大，温度校准结果的扩展不确定度大于0.1℃。
3．如采用水银温度计作为标准温度计由于易碎会导致散落的汞不易处理而产生有毒的汞蒸气。
发明内容
本发明提供了一种在在122℃利用苯甲酸凝固点温坪进行温度校准的方法，本发明的方法是利用纯度为99.98%的苯甲酸凝固点温坪来实现稳定温场，其凝固点温度为122.353℃，温坪的持续时间6小时以上，温坪的稳定性和复现性均良好，苯甲酸凝固点瓶可反复多次长期使用。
本发明还提供了上述的方法中所采用的设备。
利用苯甲酸凝点温坪进行温度校准的方法，包括下述的步骤：
（1）苯甲酸凝固点瓶的制作：
将苯甲酸凝固点容器的内壁用有机溶剂、碱液、稀硝酸、三次纯化水依次进行清洗，并烘干；在上述的容器中装入经物理升华精制提纯的纯度为99.98%的苯甲酸抽真空后将容器封闭；
（2）温度校准：
将苯甲酸凝固点容器置于苯甲酸凝固点复现保存装置中，设定控温程序诱导苯甲酸凝固温坪出现，将被校准温度计插入苯甲酸凝固点瓶中的温度计阱中读取被校准温度计示值与苯甲酸凝固点温度为122.353℃比较，即可进行温度校准。
上述的温度校准步骤中，按照以下程序进行温度控制：从室温开始升温到120℃，恒温10min；然后升到125℃，恒温20min确保苯甲酸完全熔化，20min降温到121℃恒温10min，瓶内形成固液共存状态，升温至122.34℃并恒温。
上述的利用苯甲酸凝点温坪进行温度校准的方法使用的设备，包括苯甲酸凝固点复现保存装置,该设备还包括位于苯甲酸凝固点复现保存装置内的苯甲酸凝固点容器，苯甲酸凝固点容器上部有介质填充口，在容器的正中间有温度计阱，温度计阱为顶部开口底部闭合的空腔。
优选的，苯甲酸凝固点容器为呈圆柱形的双层GG-17玻璃结构。
温度计阱的材质为GG-17玻璃。
上述的介质填充口有与之相配合的密封塞，将密封塞置于介质填充口处时，苯甲酸凝固点瓶处于密封状态。
温度计阱为圆柱形。
温度计阱的直径为苯甲酸凝固点容器直径的1/10-1/7。
温度计阱的高度为苯甲酸凝固点容器高度的2/5-4/5。
温度计阱的开口处高于苯甲酸凝固点容器1-3cm。
本方法原理是利用苯甲酸由液态到固态的相变过程中固液共存状态时，系统放热温度不变，该温度即为凝固点。当到达凝固点温度时采用保温措施延长固液共存时间来实现恒定温度平台，利用该温坪进行温度校准，其熔化凝固温度曲线见附图1。
本发明的有益效果在于：
（1）校准的准确度高
本方法所提供的温场与传统方法不同，传统方法由恒温槽提供，本方法由苯甲酸的凝固温坪提供，由于固液平衡放热而温度保持不变，温场精度大大提高，消除了恒温槽温场的均匀性、波动度对带来的影响，而且苯甲酸凝固点温坪温度的准确度高于传统方法采用的标准温度计的准确度，提高了校准的准确度。
（2）可靠性好
本方法采用的凝固温坪是由苯甲酸液态到固态的相变过程中固液共存状态实现的，相变是一个可逆的物理过程，其在相变过程中温度恒定不变，只要凝固点瓶不破损即可保证温度量值的准确性、可靠性，苯甲酸凝固点瓶与实物量具类似，避免了传统方法中标准温度计因碰撞、振动等因素失准而导致的校准结果偏离。
本发明的方法实现的校准点温度为122.353℃，温坪持续时间6小时以上；凝固温坪温度的不确定度不超过0.02℃，温度校准结果的扩展不确定度0.04℃，可用于分度工作用温度计，也可用于核查标准温度计。本发明的方法及其装置的实现，对特定关键温度点的溯源具有现实意义。
附图说明
图1为苯甲酸熔化凝固温度曲线示意图；
图2为发明的苯甲酸凝固点瓶的结构示意图；
图3为本发明工作状态的结构示意图。
图中，1-介质填充口，2-温度计阱，3-苯甲酸，4-密封塞，5-苯甲酸凝固点容器，6-苯甲酸凝固点复现保存装置，7-搅拌器，8-可编程温度控制单元，9-被校准温度计，10-挡板，11-搁板。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式来对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不以此限制本发明。
实施例1
在122℃利用苯甲酸凝点温坪进行温度校准的方法，包括下述的步骤：
（1）苯甲酸凝固点瓶的制作：
将苯甲酸凝固点容器的内壁用有机溶剂、碱液、稀硝酸、三次纯化水依次进行清洗，并烘干；在上述的容器中装入经物理升华精制提纯的纯度为99.98%的苯甲酸抽真空后将容器封闭。苯甲酸凝固点瓶制作完成后可反复多次使用，次数大于300次，使用期限超过1年。
当苯甲酸凝固点容器中装入上述的经过提纯的苯甲酸后即苯甲酸凝固点瓶。
（2）温度校准：
将苯甲酸凝固点容器置于苯甲酸凝固点复现保存装置中，设定控温程序诱导苯甲酸凝固温坪出现，将被校准温度计插入瓶上的温度计阱中读取被校准温度计示值与苯甲酸凝固点温度为122.353℃比较进行温度校准。设定控温程序进行温度控制具体为：从室温开始升温到120℃，恒温10min；然后升到125℃，恒温20min确保苯甲酸完全熔化，20min降温到121℃恒温10min，瓶内形成固液共存状态，升温至122.34℃并恒温。
本发明中所用的利用苯甲酸凝点温坪进行温度校准的设备，其结构如下：
该设备包括苯甲酸凝固点复现保存装置6，还包括位于苯甲酸凝固点复现保存装置6内的苯甲酸凝固点瓶5，苯甲酸凝固点瓶5为呈圆柱形的双层GG-17玻璃结构；
苯甲酸凝固点复现保存装置6内包括水浴槽，在水浴槽的正中间有带圆孔的挡板，挡板的一边是苯甲酸凝固点瓶5，挡板的另一边有搅拌器7，搅拌器7的搅拌杆和搅拌浆位于苯甲酸凝固点复现保存装置6内，苯甲酸凝固点复现保存装置6还连接有可编程温度控制单元8。
苯甲酸凝固点瓶5上部有介质填充口1，上述的介质填充口1有与之相配合的密封塞4，将密封塞4置于介质填充口1处时，苯甲酸凝固点瓶5处于密封状态。
在瓶的正中间有温度计阱2，温度计阱2为顶部开口底部闭合的空腔。温度计阱2的材质也为GG-17玻璃，温度计阱2为圆柱形，温度计阱2的直径为苯甲酸凝固点瓶5直径的1/8，温度计阱2的高度为苯甲酸凝固点瓶5高度的3/5。
苯甲酸凝固点瓶5可以通过搁板11与苯甲酸凝固点复现保存装置6的内壁相连接，温度计阱2的开口处高于苯甲酸凝固点瓶5为2cm。该搁板11上设置一与苯甲酸凝固点瓶5直径相吻合的圆孔，将苯甲酸凝固点瓶5置于圆孔中，从而达到将苯甲酸凝固点瓶5固定在苯甲酸凝固点复现保存装置6内部的目的。
实施例2
本发明的利用苯甲酸凝点温坪进行温度校准的设备中，苯甲酸凝固点瓶5容积约为300mL，温度计阱2的深度为200mm，为了防止苯甲酸被污染导致凝固温坪漂移，容器的内壁需用有机溶剂、稀硝酸、三次纯化水依次进行清洗，用干燥箱烘干。装入物理升华等方法提纯后的纯度为99.8%的苯甲酸3抽真空后将容器封闭。
苯甲酸凝固点复现保存装置6的温度调控范围室温～250℃，温度均匀性≤0.01℃，温度波动度≤±0.01℃/10min。具有可编程的程序控温功能，具备温度波动度显示、连续工作时间显示、上下限温度设定、温度到达蜂鸣报警等功能，配置高分辨力温度监控记录仪更易于监控苯甲酸凝固温坪的复现，本发明的设备可实现自动复现凝固温坪，具体的的结构见附图3。
温度校准的方法：将苯甲酸凝固点瓶5装入苯甲酸凝固点复现装置中，设定控温程序诱导苯甲酸凝固温坪出现，将被校准温度计9插入瓶上的温度计阱2中读取被校准温度计示值与苯甲酸凝固点温度为122.353℃比较进行温度校准，在温坪保持时间内可校准多支温度计9。
苯甲酸凝固点瓶5与苯甲酸凝固点复现保存装置6也可以通过其它的形式相连接，如在苯甲酸凝固点复现保存装置6的内壁上设置一支架或夹体用于固定住苯甲酸凝固点复现保存装置6的位置。
本发明的方法实现的苯甲酸凝固点温坪的技术指标如下：
1.温坪温度：122.353℃，温度校准结果扩展不确定度：≤0.04℃；
2.温坪温度波动：≤0.005℃/h；
3.温坪温度复现性（一年内）：≤0.01℃；
4.温坪保持时间：大于6h；
5.使用次数大于300次，有效期限大于1年。
Claims (10)
1.利用苯甲酸凝点温坪进行温度校准的方法，包括下述的步骤：
（1）苯甲酸凝固点瓶的制作：
将苯甲酸凝固点容器的内壁用有机溶剂、碱液、稀硝酸、三次纯化水依次进行清洗，并烘干；在上述的容器中装入经物理升华精制提纯的纯度为99.98%的苯甲酸抽真空后将容器封闭；
（2）温度校准：
将苯甲酸凝固点瓶置于苯甲酸凝固点复现保存装置中，设定控温程序诱导苯甲酸凝固温坪出现，将被校准温度计插入苯甲酸凝固点瓶中的温度计阱中进行温度校准。
2.如权利要求1所述的利用苯甲酸凝点温坪进行温度校准的方法，其特征在于，所述的温度校准步骤中，按照以下程序进行温度控制：从室温开始升温到120℃，恒温10min；然后升到125℃，恒温20min确保苯甲酸完全熔化，20min降温到121℃恒温10min，瓶内形成固液共存状态，升温至122.34℃并恒温。
3.如权利要求1或2所述的利用苯甲酸凝点温坪进行温度校准的方法使用的设备，包括苯甲酸凝固点复现保存装置,其特征在于，所述的设备还包括和苯甲酸凝固点复现保存装置相配合的苯甲酸凝固点瓶，所述的苯甲酸凝固点瓶上部有介质填充口，在容器的正中间有温度计阱，所述的温度计阱为顶部开口底部闭合的空腔。
4.如权利要求3所述的利用苯甲酸凝点温坪进行温度校准的方法使用的设备，其特征在于，所述的苯甲酸凝固点瓶为呈圆柱形的双层GG-17玻璃结构。
5.如权利要求4所述的利用苯甲酸凝点温坪进行温度校准的方法使用的设备，其特征在于，所述的温度计阱的材质为GG-17玻璃。
6.如权利要求5所述的利用苯甲酸凝点温坪进行温度校准的方法使用的设备，其特征在于，所述的介质填充口有与之相配合的密封塞，将密封塞置于介质填充口处时，苯甲酸凝固点瓶处于密封状态。
7.如权利要求6所述的利用苯甲酸凝点温坪进行温度校准的方法使用的设备，其特征在于，所述的温度计阱为圆柱形。
8.如权利要求7所述的利用苯甲酸凝点温坪进行温度校准的方法使用的设备，其特征在于，所述的温度计阱的直径为苯甲酸凝固点瓶直径的1/10-1/7。
9.如权利要求8所述的利用苯甲酸凝点温坪进行温度校准的方法使用的设备，其特征在于，所述的温度计阱的高度为苯甲酸凝固点瓶高度的2/5-4/5。
10.如权利要求9所述的利用苯甲酸凝点温坪进行温度校准的方法使用的设备，其特征在于，所述的温度计阱的开口处高于苯甲酸凝固点瓶1-3cm。
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