CN105067580B - 一种用于检测氟啶胺的试纸及检测方法 - Google Patents
一种用于检测氟啶胺的试纸及检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种用于检测氟啶胺的试纸及检测方法，所述用于检测氟啶胺的试纸先以半胱氨酸为碳源，采用水热法制备碳量子点溶液，再将不含荧光剂的滤纸置于碳量子点溶液中浸泡并干燥，制得试纸；所述检测方法先在上述试纸上点样不同含量的氟啶胺和空白试剂，并在晾干后于紫外光下观察并拍照，制成标准比色卡，再将样品点样于试纸上，晾干后在紫外光下与比色卡进行颜色深浅的对比，半定量出样品中的氟啶胺含量；本发明方法具有分析成本低、操作简便快速、选择性高、稳定性好、实现了可视化检测的优点，且本发明试纸便于携带，检测方法操作简便，可用于现场快速检测。
Description
技术领域
本发明属于氟啶胺监测技术领域，具体涉及一种用于检测氟啶胺的试纸及检测方法。
背景技术
氟啶胺是由日本石原株式会社开发成功的2,6-二硝基苯胺类低毒杀菌剂，其对交链孢属、葡萄孢属、疫霉属、单轴霉属等属和核盘霉菌等具有明显的杀菌作用，并对食植性螨类和十字花科植物根肿病具有良好的防效，常用于防止辣椒疫病、马铃薯疫病和番茄晚疫病等，是一种良好的保护性杀菌剂。
虽然氟啶胺是一种低毒杀菌剂，但其环境毒性仍然令人担忧。有国外相关研究表明，接触环境中残留的氟啶胺可引发哮喘和皮炎等破坏人体免疫系统的疾病。有鉴于此，如何对氟啶胺进行检测具有十分重要的意义。
目前，氟啶胺的检测方法主要有液相色谱法（HPLC）、气相色谱法(GC)、气质联用法(GC-MS) 等；然而这些方法通常都需要繁杂的样品前处理，且存在测试成本高，需要大型仪器和专业操作人员进行操作等缺陷，尤其不适宜于现场快速检测，而存在着一定的不足。因此，迫切需要一种快速、简便并且可用于现场快速检测氟啶胺的新方法。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种用于检测氟啶胺的试纸。
本发明的另一个目的是提供采用上述用于检测氟啶胺的试纸进行检测的方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种用于检测氟啶胺的试纸，采用如下方法制备而得：
1）将半胱氨酸和甘油溶解于体积浓度为1%~10%的醋酸溶液中，得到混合溶液；其中，半胱氨酸、甘油和醋酸溶液的质量体积比为1 g：50 mL：100 mL；
2）将步骤1）得到的混合溶液置于反应釜中，并向反应釜中通入氮气除氧后，于180~250℃反应10~15 h，反应结束后将反应溶液冷却至室温；
3）将步骤2）冷却后的反应溶液在4℃下，以10000~15000 r/min的离心速度离心15~30 min，取上清液，即得碳量子点溶液；
4）将不含荧光剂的滤纸置于步骤3）得到的碳量子点溶液中浸泡24~48 h后，自然晾干或置于50℃以下的烘箱中烘干，得到用于检测氟啶胺的试纸。
采用上述用于检测氟啶胺的试纸进行检测的方法，包括如下步骤：
1）分别取氟啶胺溶液和空白试剂于上述用于检测氟啶胺的试纸上，使试纸上的氟啶胺含量分别为20 nmol、10 nmol、2 nmol、1 nmol、0.2 nmol、0.1 nmol和0 nmol，将试纸晾干后用紫外光在360 nm处进行观察并拍照，制备成标准比色卡；所述空白试剂为氟啶胺溶液的溶剂；
2）样品处理：取土壤样品、蔬菜样品或水果样品置于锥形瓶中，并向锥形瓶中加入丙酮，超声振荡20 min，静置10 min后过滤；其中，所述样品与丙酮的质量体积比为1 g：2mL；取滤液转入分液漏斗中，依次向分液漏斗中加入100 mL蒸馏水、100 mL饱和氯化钠溶液和100 mL石油醚进行萃取，收集上层石油醚层后，下层再用100 mL石油醚萃取一次并收集石油醚层，合并两次石油醚相；向合并的石油醚相中加入无水Na2SO4脱水后，减压浓缩近干，再加入10 mL体积比为95:5的正己烷-二氯甲烷溶解提取浓缩样品，并将提取液于10000 r/min离心5 min，取上清液再于40˚C减压浓缩后，用丙酮定容至1 mL，作为样品溶液待分析；
3）样品测定：将步骤2）处理后的样品溶液用0.1 mol/L NaHCO3-0.05 mol/LNa2CO3缓冲溶液调节pH至8.8后，以15000 r/min的离心速度离心15 min，取2 μL上清液于上述用于检测氟啶胺的试纸上并晾干后, 在360 nm紫外光下进行观察，与步骤1）制得的标准比色卡进行深浅对比，半定量出样品中的氟啶胺含量。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明将碳量子点技术和试纸结合引入到氟啶胺的检测应用中，提供一种基于碳量子点的试纸荧光比色法，实现可视化快速检测氟啶胺；当碳量子点吸附在滤纸上时，以紫外灯照耀呈现明亮的蓝色，但当氟啶胺存在时，由于π-π堆叠等作用，使碳量子点和氟啶胺之间发生荧光内滤作用，从而导致碳量子点荧光淬灭，试纸颜色变暗，达到检测的目的。
2、本发明相较于气相色谱、液相色谱和气相色谱-质谱联用技术来说，样品不需要复杂的前处理，分析成本低，操作简便、快速，且无需专业操作人员进行操作，只需将样品的显色结果与比色卡的颜色进行对比，就可对氟啶胺进行半定量分析，实现了对氟啶胺的可视化快速检测。
3、本发明方法对氟啶胺的检测具有高选择性，可排除其它重金属离子和中等或弱极性化合物的干扰，检测专一性好，检测准确度高。
4、本发明用于检测氟啶胺的试纸便于携带，检测方法操作简便，可用于现场快速检测，检测速度快。
5、本发明方法既可用于水体系、土壤等环境分析中，也可用于蔬菜、水果等食品中进行检测，适用领域广泛。
附图说明
图1为比色卡在便携式紫外灯（360 nm）下的照片；
图2为氟啶胺和碳量子点作用机理示意图；
图3为葡萄中氟啶胺含量测定图；
图4为土壤中氟啶胺含量测定图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和说明书附图对本发明作进一步详细说明。本实施案例在以本发明技术为前提下进行实施，现给出详细的实施方式和具体的操作过程，来说明本发明具有创造性，但本发明的保护范围不限于以下的实施例。下述实施例中使用的化学药品如无特殊说明，即为普通市售产品。
一、一种用于检测氟啶胺的试纸，采用如下方法制备而得：
1）将半胱氨酸和甘油溶解于体积浓度为1%~10%的醋酸溶液中，得到混合溶液；其中，半胱氨酸、甘油和醋酸溶液的质量体积比为1 g：50 mL：100 mL；
2）将步骤1）得到的混合溶液置于反应釜中，并向反应釜中通入氮气除氧后，于180~250℃反应10~15 h，反应结束后将反应溶液冷却至室温；
3）将步骤2）冷却后的反应溶液在4℃下，以10000~15000 r/min的离心速度离心15~30 min，取上清液，即得碳量子点溶液；
4）将不含荧光剂的滤纸置于步骤3）得到的碳量子点溶液中浸泡24~48 h后，自然晾干或置于50℃以下的烘箱中烘干，得到用于检测氟啶胺的试纸。
二、采用上述用于检测氟啶胺的试纸进行检测的方法，包括如下步骤：
1）分别取氟啶胺溶液和空白试剂于上述用于检测氟啶胺的试纸上，使试纸上的氟啶胺含量分别为20 nmol、10 nmol、2 nmol、1 nmol、0.2 nmol、0.1 nmol和0 nmol，将试纸晾干后用紫外光在360 nm处进行观察并拍照，制备成标准比色卡；所述空白试剂为氟啶胺溶液的溶剂；图1为比色卡在便携式紫外灯360 nm下的照片；由图1可以看出，不同浓度的氟啶胺对应的荧光淬灭程度不同，尤其在紫外光下氟啶胺含量与试纸荧光淬灭强度变化关联密切，氟啶胺的含量越高，荧光淬灭程度越显著，但样品中的浓度低于0.2nmol时，测试结果灵敏度稍有降低。
2）样品处理：取土壤样品、蔬菜样品或水果样品置于锥形瓶中，并向锥形瓶中加入丙酮，超声振荡20 min，静置10 min后过滤；其中，所述样品与丙酮的质量体积比为1 g：2mL；取滤液转入分液漏斗中，依次向分液漏斗中加入100 mL蒸馏水、100 mL饱和氯化钠溶液和100 mL石油醚进行萃取，收集上层石油醚层后，下层再用100 mL石油醚萃取一次并收集石油醚层，合并两次石油醚相；向合并的石油醚相中加入无水Na2SO4脱水后，减压浓缩近干，再加入10 mL体积比为95:5的正己烷-二氯甲烷溶解提取浓缩样品，并将提取液于10000 r/min离心5 min，取上清液再于40˚C减压浓缩后，用丙酮定容至1 mL，作为样品溶液待分析；所述土壤样品为土壤先在室内阴干，去杂质后粉碎过筛，再将过筛后的样品混合后，采用四分法留样，作为土壤样品。
3）样品测定：将步骤2）处理后的样品溶液用0.1 mol/L NaHCO3-0.05 mol/LNa2CO3缓冲溶液调节pH至8.8后，以15000 r/min的离心速度离心15 min，取2 μL上清液于上述用于检测氟啶胺的试纸上并晾干后, 在360 nm紫外光下进行观察，与步骤1）制得的标准比色卡进行深浅对比，半定量出样品中的氟啶胺含量。
本发明的检测原理在于：当碳量子点吸附在滤纸上时，以紫外灯照耀呈现明亮的蓝色；但当氟啶胺存在时，如图3所示，由于π-π堆叠等作用，使碳量子点和氟啶胺之间发生荧光内滤作用，从而导致碳量子点荧光淬灭，试纸颜色变暗。通过比对样品与比色卡上斑点的颜色深浅就可以对氟啶胺进行半定量分析。本方法氟啶胺的检测范围为20 nmol~0.2nmol。
三、采用上述方法对葡萄和土壤中的氟啶胺含量进行检测，具体步骤如下：
1、葡萄中氟啶胺含量测定：
1）样品的处理：取250 g葡萄破碎后置于锥形瓶中，加入500 mL丙酮，超声振荡20min，静置10min后过滤，滤液转入1L的分液漏斗中，依次加入100 mL蒸馏水、100 mL饱和氯化钠溶液和100 mL石油醚进行萃取，收集上层石油醚层，下层再用100 mL石油醚进行一次提取，合并两次石油醚相，向合并的石油醚相中加入无水Na2SO4脱水后，减压浓缩近干，再加入10 mL体积比为95:5的正己烷-二氯甲烷溶解提取浓缩样品，并将提取液于10000 r/min离心5 min，取上清液再于40˚C减压浓缩后，用丙酮定容至1 mL，作为样品溶液待分析；
2)样品的测定：将步骤1）制备的样品溶液用0.1 M NaHCO3-0.05 M Na2CO3缓冲溶液调节pH为8.8后，以15000 r/min的离心速度离心15 min。取2 μL上清液于上述用于检测氟啶胺的试纸上并晾干后, 在360 nm紫外光下进行观察，紫外光下样品的试纸如图3所示，可以看出其颜色与比色卡中0.2 nmol至空白的深浅相近，即样品葡萄中氟啶胺浓度低于0.186 mg/kg,低于韩国规定的最大残留限量值（0.3mg/kg）。
2、土壤中氟啶胺含量测定：
1）样品的处理：取250 g土壤样品，置于锥形瓶中，加入500 mL丙酮，超声振荡20min，静置10min后过滤，滤液转入1L的分液漏斗中，依次加入100 mL蒸馏水、100 mL饱和氯化钠溶液和100 mL石油醚进行萃取，收集上层石油醚层，下层再用100 mL石油醚进行一次提取，合并两次石油醚相，向合并的石油醚相中加入无水Na2SO4脱水后，减压浓缩近干，再加入10 mL体积比为95:5的正己烷-二氯甲烷溶解提取浓缩样品，并将提取液于10000 r/min离心5 min，取上清液再于40˚C减压浓缩后，用丙酮定容至1 mL，作为样品溶液待分析；
2)样品的测定：将步骤1）制备的样品溶液用0.1 M NaHCO3-0.05 M Na2CO3缓冲溶液调节pH为8.8后，以15000 r/min的离心速度离心15 min。取2 μL上清液于上述用于检测氟啶胺的试纸上并晾干后, 在360 nm紫外光下进行观察，紫外光下样品的试纸如图4所示，可以看出其颜色深浅与比色卡中2 nmol相同，由此得到土壤中氟啶胺含量为：2mg/kg。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种用于检测氟啶胺的试纸，其特征在于，采用如下方法制备而得：
1）将半胱氨酸和甘油溶解于体积浓度为1%~10%的醋酸溶液中，得到混合溶液；其中，半胱氨酸、甘油和醋酸溶液的质量体积比为1 g：50 mL：100 mL；
2）将步骤1）得到的混合溶液置于反应釜中，并向反应釜中通入氮气除氧后，于180~250℃反应10~15 h，反应结束后将反应溶液冷却至室温；
3）将步骤2）冷却后的反应溶液在4℃下，以10000~15000 r/min的离心速度离心15~30min，取上清液，即得碳量子点溶液；
4）将不含荧光剂的滤纸置于步骤3）得到的碳量子点溶液中浸泡24~48 h后，自然晾干或置于50℃以下的烘箱中烘干，得到用于检测氟啶胺的试纸。
2.根据权利要求1所述用于检测氟啶胺的试纸，其特征在于，步骤1）中优选体积浓度为2%的醋酸溶液。
3. 根据权利要求1所述用于检测氟啶胺的试纸，其特征在于，步骤2）中优选在180℃反应12 h。
4. 根据权利要求1所述用于检测氟啶胺的试纸，其特征在于，步骤3）中优选以15000r/min的离心速度离心15 min。
5.采用权利要求1~4任一所述用于检测氟啶胺的试纸进行检测的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）分别取氟啶胺溶液和空白试剂于权利要求1~4任一所述用于检测氟啶胺的试纸上，使试纸上的氟啶胺含量分别为20 nmol、10 nmol、2 nmol、1 nmol、0.2 nmol、0.1 nmol和0nmol，将试纸晾干后用紫外光在360 nm处进行观察并拍照，制备成标准比色卡；所述空白试剂为氟啶胺溶液的溶剂；
2）样品处理：取土壤样品、蔬菜样品或水果样品置于锥形瓶中，并向锥形瓶中加入丙酮，超声振荡20 min，静置10 min后过滤；其中，所述样品与丙酮的质量体积比为1 g：2 mL；取滤液转入分液漏斗中，依次向分液漏斗中加入100 mL蒸馏水、100 mL饱和氯化钠溶液和100 mL石油醚进行萃取，收集上层石油醚层后，下层再用100 mL石油醚萃取一次并收集石油醚层，合并两次石油醚相；向合并的石油醚相中加入无水Na2SO4脱水后，减压浓缩近干，再加入10 mL体积比为95:5的正己烷-二氯甲烷溶解提取浓缩样品，并将提取液于10000 r/min离心5 min，取上清液再于40˚C减压浓缩后，用丙酮定容至1 mL，作为样品溶液待分析；
3）样品测定：将步骤2）处理后的样品溶液用0.1 mol/L NaHCO3-0.05 mol/L Na2CO3缓冲溶液调节pH至8.8后，以15000 r/min的离心速度离心15 min，取2 μL上清液于权利要求1~4任一所述用于检测氟啶胺的试纸上并晾干后, 在360 nm紫外光下进行观察，与步骤1）制得的标准比色卡进行深浅对比，半定量出样品中的氟啶胺含量。
6.根据权利要求5所述进行检测的方法，其特征在于，步骤1）中所述空白试剂优选丙酮。
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