CN105062280B - 一种建筑物防火涂料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种新型建筑防火涂料组合物及其制备工艺，其特征在于：所述涂料组合物包括丙烯酸酯‑苯乙烯‑醋酸乙烯三元共聚物、自乳化环氧树脂、红磷、三聚磷酸铝、三聚氰胺、膨胀性石墨、丙三醇、烷基酚聚氧乙烯基磺酸盐、水合氧化铁、偏钛酸，将丙烯酸酯‑苯乙烯‑醋酸乙烯三元共聚物、自乳化环氧树脂、红磷、三聚磷酸铝、三聚氰胺、膨胀性石墨、丙三醇、烷基酚聚氧乙烯基磺酸盐、水合氧化铁、偏钛酸、Na2O·nSiO2·mH2O原料按配比依次添加到35‑40℃的去离子水中，充分搅拌3‑5小时后，得到本发明的涂料组合物。本发明制备得到的建筑防火涂料具有优异的综合性能，其具有出色的防火性、防水性、耐候性、美观性等整体性能。
Description
技术领域
本发明涉及建筑物的技术领域，尤其是一种建筑物用的防火涂料组合物及其制备工艺。
背景技术
近年来，随着我国国民经济的飞速发展，建筑行业作为国民经济的支柱产业自然突飞猛进，而建筑的相关能耗也变得异常巨大，在建造和使用过程中直接消耗的能源占全社会总能耗的30％。伴随着国家对节能、减排可持续发展问题的日益重视，在建筑行业及其他相关行业不断出现了各类隔热涂料、保温涂料，如聚苯乙烯板和胶粉聚苯颗粒、聚氨酯发泡等保温系统，虽能实现隔热保温，但产品存在着施工复杂、防水性差、不防火等缺点，尤其是关于防火阻燃的性能，事关人们的生命财产安全，气远远不能达到人们对于防火性能的预期。
建筑防火涂料主要用于涂覆于建筑物表面，在遇火时涂膜本身难燃或不燃，对基底具有较好的保护作用，为灭火和人员撤离赢得了宝贵的时间，因此对它的研究和应用越来越成为建筑领域的热点。我国防火阻燃涂料的研究起步晚，目前的防火涂料主要有两种，一种是采用难燃的有机聚合物为基料，另外一种则是在涂料添加阻燃剂，具有代表性的卤系、磷系防火涂料处于不断发展中，但卤系中一些溴类防火涂料因环保问题一直备受争议。而对于无机防火涂料虽然能经得住高温的烘烤，但其存在附着较差，强度低，涂膜较脆等缺陷。除了上述防火性等使用性能，建筑防火涂料还要求易施工性，因为建筑物的形状往往十分复杂，加之结构部件相互结合之处更是难以预先进行施涂，必须要现场施工涂覆，所以建筑防火涂料必须具有相当的易施工性，或者尽量少的涂覆以减少施工时间或次数。同时随着人们对于生活品质提高的不断追求，人们对于建筑物的美观性也日益关注，这就要求建筑防火涂料在满足防火、易施工等要求的同时还要尽可能得保持建筑的外观风貌。
目前被广泛研究的丙烯酸类水性防火涂料虽然存在环保等优点，但其在防火性、防水性、耐候性、美观性等方面依然难以满足日益提高的建筑防火涂料要求，迫切需要开发一种新型的施工方便，且具有优异的防火性、防水性、耐候性、美观性等突出的建筑防火涂料。本发明的目的即在于提供一种新型的具有优异综合性能建筑防火涂料及相应的制备工艺。
发明内容
本发明的目的即在于提供一种新型的具有优异综合性能建筑防火涂料组合物的制备工艺，该涂料组合物通过独特的成分选取和优选的组分配比使得该建筑防火涂料具有优异的防火性、防水性、耐候性、美观性等。
为实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种新型建筑防火涂料组合物的制备工艺，其特征在于：所述涂料组合物包括丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物、自乳化环氧树脂、红磷、三聚磷酸铝、三聚氰胺、膨胀性石墨、丙三醇、烷基酚聚氧乙烯基磺酸盐、水合氧化铁、偏钛酸、Na2O·nSiO2·mH2O和水。
其中，以丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物的固形份100重量份计，自乳化环氧树脂20-30份、红磷5-10份、三聚磷酸铝15-25份、三聚氰胺20-30份、膨胀性石墨5-10份、丙三醇15-25份、烷基酚聚氧乙烯基磺酸盐5-15份、水合氧化铁5-10份、偏钛酸5-10份、Na2O·nSiO2·mH2O 10-20份、水100-120份。
将丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物、自乳化环氧树脂、红磷、三聚磷酸铝、三聚氰胺、膨胀性石墨、丙三醇、烷基酚聚氧乙烯基磺酸盐、水合氧化铁、偏钛酸、Na2O·nSiO2·mH2O原料按配比依次添加到35-40℃的去离子水中，充分搅拌3-5小时后，得到本发明的涂料组合物。
作为优选的，所述丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物中，按重量百分比计，丙烯酸酯占70-80％，苯乙烯占5-15％，醋酸乙烯占10-20％，共聚物的重均分子量约为60000-80000，并且具有1-10mg KOH/g的羟基值。
进一步优选的，所述丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物的平均粒径为0.5-1μm。
作为优选的，所述自乳化环氧树脂为环氧树脂当量200-500的BPA型环氧树脂。
作为优选的，膨胀性石墨的平均粒径为20-40μm。
作为优选的，烷基酚聚氧乙烯基磺酸盐的数均分子量约为1000-5000。
作为优选的，水合氧化铁和偏钛酸的平均粒径在0.25-0.5μm。
作为优选的，Na2O·nSiO2·mH2O中的n＝1.8-2.2。
本发明方法的有益效果为：通过独特的成分选取和优选的组分配比赋予了该建筑防火涂料涂优异的综合性能，其具有出色的防火性、防水性、耐候性、美观性等整体性能。
具体实施方式
实施例1
按丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物的固形份100重量份计，自乳化环氧树脂20份、红磷5份、三聚磷酸铝15份、三聚氰胺20份、膨胀性石墨5份、丙三醇15份、烷基酚聚氧乙烯基磺酸盐5份、水合氧化铁5份、偏钛酸5份、Na2O·nSiO2·mH2O10份配比准备原料，将准备好的原料依次添加到38℃的100份去离子水中，充分搅拌4小时后，得到本发明实施例1的产品。
其中丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物中，按重量百分比计，丙烯酸酯占75％，苯乙烯占10％，醋酸乙烯占15％，共聚物的重均分子量约为70000，并且具有5mg KOH/g的羟基值，平均粒径为0.7μm。自乳化环氧树脂为环氧树脂当量300的BPA型环氧树脂。膨胀性石墨的平均粒径为30μm。烷基酚聚氧乙烯基磺酸盐的数均分子量约为1000-5000。水合氧化铁和偏钛酸的平均粒径在0.25μm。Na2O·nSiO2·mH2O中n＝2.0。
实施例2-9对各个组分的含量进行了调整，具体的含量比例列于表1。
将上述防火涂料组合物在5mm厚的钢板表面进行涂布，每次涂膜厚度为1mm，每次涂膜间隔时间4小时，涂膜3次后在室温环境下自然干燥48小时，得到试验材料用以测试涂料组合物的性能。
表1中均匀致密性的测试条件是在10倍显微镜的条件下统计1cm2的涂膜范围内气孔的数目(个/cm2)。
表1中阻燃性的测试条件为采用JISA1304标准加热曲线进行加热，用K热电偶监测钢板内侧的温度，通过钢材内侧表面达到500℃的时间(min)以及发泡体的脱落情况来评价防火阻燃性能，脱落程度具体的评价方式为，以目测为准，○：完全没有脱落；△：20％以下脱落；×：超过20％脱落。
表1中防水性的测试条件为，将测试材料在室温条件下浸入水中3天后，目测涂膜的表面状态，具体为，○：涂膜表面出现气泡或起皮的面积小于10％；△：涂膜表面出现气泡或起皮的面积为10-30％；×：涂膜表面出现气泡或起皮的面积超过30％。
以下对于本发明的防火涂料体系配方作进一步的说明：
本发明涂料中的丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物是一种环保的水性树脂，且具有优异的阻燃性，作为本发明涂料的主要成分。其中丙烯酸酯是主体成分，而其与苯乙烯的组合能够很好地发挥分散和稳定红磷、三聚磷酸铝等成分的体系稳定作用以及提高涂膜致密性、强度和耐水性等作用，为了发挥上述作用，其在共聚物中的含量应当至少为5％，但是如果含量过高并不利于持续提高其作用，反而会降低成膜性施工性，因此控制其含量小于15％。而醋酸乙烯与丙烯酸酯的组合对于施工性具有很大的提升，能够大幅度减少干燥过程中龟裂等产生，为了发挥上述作用应当至少为10％，但如果其含量过高会影响其他成分的作用，从而影响涂膜的强度、致密性等等，因此控制其小于20％。此外，共聚物的重均分子量约为60000-80000、羟基值为1-10mg KOH/g时，能够获得最佳的防火性、耐候性、耐水性等，因为如果其重均分子量过小，可能导致其对于体系中各组分的分散性变差，从而影响体系的稳定和耐候防腐等性能，而过大则耐高温性能变差反而会降低耐候性和防火性等，而羟基值也会明显影响到体系的稳定性和耐候性，并且还会显著发泡炭化的效果。此外，丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物的平均粒径最好为0.5-1μm，以保证易施工性和涂覆质量。
本发明涂料中的自乳化环氧树脂对于涂料的涂膜性能非常重要，其添加能够显著改善涂膜的附着性和致密性，从而提高涂膜的耐火、耐候、防水等性能，同时还能够防止加热后发泡炭化层的剥离，为了发挥上述作用，其添加量至少应为20份，然而其过高添加并无额外效果，反而会影响其他组分的作用，因此应控制在30份以下。此外，为了使得自乳化环氧树脂能够更好地与体系中的组分相溶合，选取环氧树脂当量200-500的BPA型环氧树脂。
本发明涂料中的红磷和三聚磷酸铝，红磷具有非常优异的阻燃效果，为了发挥其优异的效果，其含量最好在5份以上，然而其含量过高则会导致涂料的涂覆性和防水性变差，因此最好控制其含量在10份以下；三聚磷酸铝除了能够与红磷协同发挥阻燃效果外，还能够显著提高涂料体系的防腐蚀性能，为发挥作用应至少添加15份以上，然而过高的添加则可能导致涂料的涂覆性和防水性变差等问题，因此控制其小于25份。
本发明涂料中三聚氰胺是典型的发泡剂，并且其具有很好的阻隔作用，能够很好地防止红磷阻燃剂等材料的吸湿，从而提高涂料的防水性，并且其对于提高涂膜的透明性也有帮助，然而其含量也不能太高，否则将会影响涂料的阻燃等整体效果，因此控制其含量在20-30份。
本涂料中的膨胀性石墨能够极大提高体系的膨胀倍率从而提高防火阻燃性能，然而其过高的添加会影响涂膜的涂覆性、透明性等整体性能，因此控制其含量在5-10份。同时为了保证膨胀性石墨的使用性能，控制其平均粒径在20-40μm。
本发明涂料中的丙三醇能够很好地辅助丙烯酸酯的阻燃性能，为了使其与丙烯酸酯增效阻燃，其添加量至少应为15份，然而过多的添加并不能提高体系的阻燃性能，反而会导致涂料的涂覆性变差，因此控制其含量在25份以下。
表1
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | |
| 三元共聚物 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 环氧树脂 | 20 | 25 | 30 | 15 | 23 | 25 | 22 | 25 | 22 |
| 红磷 | 5 | 7 | 10 | 8 | 7 | 15 | 7 | 9 | 8 |
| 三聚磷酸铝 | 15 | 20 | 25 | 22 | 23 | 27 | 13 | 23 | 20 |
| 三聚氰胺 | 20 | 25 | 30 | 26 | 15 | 22 | 24 | 23 | 24 |
| 膨胀性石墨 | 5 | 8 | 10 | 7 | 8 | 7 | 7 | 6 | 7 |
| 丙三醇 | 15 | 20 | 25 | 20 | 22 | 20 | 18 | 16 | 22 |
| 磺酸盐 | 5 | 10 | 15 | 12 | 11 | 15 | 3 | 10 | 10 |
| 水合氧化铁 | 5 | 7 | 10 | 8 | 7 | 7 | 5 | - | 5 |
| 偏钛酸 | 5 | 7 | 10 | 8 | 8 | 7 | 5 | 10 | 2 |
| 水玻璃 | 10 | 15 | 20 | 14 | 15 | 15 | 10 | 20 | 5 |
| 水 | 100 | 110 | 120 | 120 | 110 | 120 | 120 | 110 | 100 |
| 气孔数 | 5 | 2 | 7 | 12 | 7 | 16 | 15 | 4 | 5 |
| 500℃时间 | 30 | 35 | 37 | 32 | 25 | 33 | 27 | 24 | 26 |
| 发泡层脱落 | △ | ○ | ○ | △ | × | △ | × | ○ | × |
| 防水性 | ○ | ○ | △ | △ | △ | × | × | △ | ○ |
本发明涂料中的烷基酚聚氧乙烯基磺酸盐能够发挥分散均匀的作用，其配合本发明的体系能够发挥很好的稳定作用，从而便于涂料的储存运输，为了发挥上述作用，应至少添加5份，然而过高的添加对于提高性能无持续效果反而影响其他成分的作用，因此控制其小于15份。此外，数均分子量约为1000-5000，过小不能发挥足够的分散稳定作用，过大会导致耐水性等降低。
本发明涂料中的水合氧化铁、偏钛酸、Na2O·nSiO2·mH2O作为阻燃填料，都具有非常好的耐热阻燃性能，特别是三种填料组分能够在加热过程中有梯度的失去结晶水，从而进一步提高涂料体系的耐热阻燃性，三种填料在一起具有明显的协同提高阻燃性能的作用。同时，偏钛酸和Na2O·nSiO2·mH2O能够很大程度上与自乳化环氧树脂一样在加热过程中发挥稳定发泡层，避免其剥离分裂的作用，从而进一步提高阻燃性能，为了发挥上述作用，至少为，水合氧化铁5份、偏钛酸5份、Na2O·nSiO2·mH2O 10份。然而考虑到透明性、涂覆性等问题，控制三者的含量最多为，水合氧化铁10份、偏钛酸10份、Na2O·nSiO2·mH2O 20份。此外，为了保证涂膜的强韧性及透明美观性，应当控制水合氧化铁和偏钛酸的平均粒径在0.25-0.5μm。此外，Na2O·nSiO2·mH2O中的n的取值最好在1.8-2.2之间，n值过小难以发挥耐热阻燃性能，然而n值过大，将使得Na2O·nSiO2的溶解性变差，从而影响涂层的涂覆性能。
虽然本发明通过上述实施例来说明本发明涂料效果，但本发明并不局限于上述实施例。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (4)
1.一种建筑防火涂料组合物的制备工艺，其特征在于：所述涂料组合物由以下组分组成，丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物、自乳化环氧树脂、红磷、三聚磷酸铝、三聚氰胺、膨胀性石墨、丙三醇、烷基酚聚氧乙烯基磺酸盐、水合氧化铁、偏钛酸、Na2O·nSiO2·mH2O和水；
其中，以丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物的固形份100重量份计，自乳化环氧树脂20-30份、红磷5-10份、三聚磷酸铝15-25份、三聚氰胺20-30份、膨胀性石墨5-10份、丙三醇15-25份、烷基酚聚氧乙烯基磺酸盐5-15份、水合氧化铁5-10份、偏钛酸5-10份、Na2O·nSiO2·mH2O 10-20份、水100-120份；
将丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物、自乳化环氧树脂、红磷、三聚磷酸铝、三聚氰胺、膨胀性石墨、丙三醇、烷基酚聚氧乙烯基磺酸盐、水合氧化铁、偏钛酸、Na2O·nSiO2·mH2O原料按配比依次添加到35-40℃的去离子水中，充分搅拌3-5小时后，得到所述的涂料组合物；
其中，所述丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物中，按重量百分比计，丙烯酸酯占70-80％，苯乙烯占5-15％，醋酸乙烯占10-20％，共聚物的重均分子量为60000-80000，并且具有1-10mg KOH/g的羟基值；
所述自乳化环氧树脂为环氧树脂当量200-500的BPA型环氧树脂；
所述烷基酚聚氧乙烯基磺酸盐的数均分子量为1000-5000；
所述Na2O·nSiO2·mH2O中的n＝1.8-2.2。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：所述丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物的平均粒径为0.5-1μm。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：膨胀性石墨的平均粒径为20-40μm。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：水合氧化铁和偏钛酸的平均粒径在0.25-0.5μm。
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