CN105057154B - 一种独立式多源共聚焦超声雾化热解喷涂反应室 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种独立式多源共聚焦超声雾化热解喷涂反应室，样品载台设在反应室内；样品载台上方设有一个加热体外壳，在加热体外壳内设有加热体，雾化源的数目至少为两个，这些雾化源之间相互独立，并沿反应室的周向布置，每个雾化源上部的喷雾口分别连接有一根喷雾管；所有喷雾管的上部均朝向反应室的轴心线，并与反应室的轴心线形成喷雾角α；所有喷雾管上端的喷口处分别设有一块挡板，挡板可遮挡或敞开喷雾管上端的喷雾口。本发明可得到所需成分的薄膜，从而克服了传统结构导致交叉污染的缺陷；本发明通过抽尾气罩罩住样品载台附近的高温反应尾气，本发明能通过热反射罩实现热反射，并通过水冷热屏蔽板进一步实现冷却。

Description

一种独立式多源共聚焦超声雾化热解喷涂反应室
技术领域
本发明属于超声雾化热解喷涂薄膜材料制备领域，尤其涉及一种独立式多源共聚焦超声雾化热解喷涂反应室。
背景技术
超声雾化热解喷涂(简称USP)是一种常见的薄膜材料制备工艺，在科研和生产中有广泛的用途，这种方法擅长氧化物、硫化物、氯化物等化合物薄膜的制备。合理的工艺参数下，USP薄膜的质量可以与溅射法、CVD方法制备的薄膜材料相当，但成本却大幅度降低。
掺杂薄膜和多层薄膜是薄膜材料研究和生产中非常常见的情况，传统的USP方法在掺杂和多层膜制备中存在一定的问题，主要问题在于热解喷涂的反应室只有一个雾化源，该雾化源工作时根据膜的成分需要向反应室喷射不同成分的液滴。同时，目前也有的反应室具有多个雾化源，但这些雾化源共用同一根喷雾管，且喷雾管的轴心线与样品基体的轴心线平行。在制造多层复合薄膜或掺杂沉积薄膜时，需要喷射不同成分的雾滴，而不同成分的雾滴之间可能会发生化学反应，因此使用上述两种结构就极易污染雾滴，或让雾滴之间发生化学反应，从而无法得到所需的薄膜。另外，由于喷雾管的轴心线与样品基体的轴心线平行，这样就导致雾滴垂直入射，从而极易使雾滴向下反冲，进而不利于薄膜的沉积和形成。
现有的热解喷涂反应室内设有一个转动的样品载台，该样品载台用于固定样品基体，载台通过一根转动杆与电机的输出轴下端同轴连接，而电机通过支架固定在上盖的上表面，且上盖与反应室的顶面密封连接，更换已经喷涂好的产品时可以将上盖打开。载台上方设有碘钨灯，从而通过该碘钨灯在载台附近的区域形成一个高温热反应区域，并在样品载台的下方设有雾化器。工作时，雾化器自下而上喷出雾化后的雾滴，并射向样品载台附近的高温区域及样品基体，且通过热分解和薄膜沉淀在样品基体上形成薄膜。由下而上的喷射结构一定程度上实现了雾滴尺寸选择的功能，依靠重力实现了粒径选择器的功能，因为较大的雾滴在重力作用下无法到达高温区域和样品基体表面，这样就提高了薄膜沉积质量，对于提高薄膜材料表面光洁度、减小和消除薄膜生长应力、减小或消除结构缺陷都是有益的。
在使用过程中，我们发现高温反应尾气会聚集在样品载台附近，进而形成一个高温反应尾气层，该高温反应尾气层会阻碍雾化器喷出的雾滴射向样品基体，并减小雾滴入射样品基体表面的动量，且容易使雾滴受到阻碍后向下反冲，这样也不利于薄膜的沉积和形成；同时，由于存在高温反应尾气层，那么高温反应尾气层可能会污染雾滴；或者高温反应尾气进入沉积薄膜材料内，从而导致薄膜的成分发生变化，这样就无法得到想要成分的薄膜，也会导致薄膜的结晶度、致密度降低，结构缺陷增大等问题。
另外，现有结构不具有热屏蔽功能，大量热能会传导到反应室顶部，这样就会造成能源浪费。同时，雾化后的雾滴也会充满反应室顶部的内腔，而雾滴为强酸或强碱性液滴，具有很强的腐蚀性，这样就会腐蚀非反应区域。在非反应区域内，有多种测试装置的信号传输线和电力传输线，如热电偶、加热碘钨灯等等。腐蚀的存在会导致以上装置测量精度降低升值不能测量、无法加热甚至短路烧毁等严重后果。虽然可以通过频繁更换的办法解决，但拆卸、擦洗费时费力，而且设备使用成本也会显著提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种独立式多源共聚焦超声雾化热解喷涂反应室，欲克服传统单一雾化源易交叉污染，工艺参数重复性差，薄膜成分不可控的缺陷。
本发明的技术方案如下：一种独立式多源共聚焦超声雾化热解喷涂反应室，包括反应室(1)和样品载台(4)，其中反应室(1)下方设有雾化源(2)，该雾化源通过喷雾管(3)自下而上射出雾滴；所述样品载台(4)用于同轴固定样品基体，并设在反应室(1)内，且水平设在喷雾管(3)上方；所述样品载台(4)通过一根转动杆(5)与电机(6)的输出轴下端同轴连接，该电机通过电机支架(7)支撑在上盖(8)的上表面，而上盖与所述反应室(1)上端面之间设有0型密封圈，且上盖(8)在需要时可以打开；所述样品载台(4)上方设有一个加热体外壳(9)，在加热体外壳内设有加热体(10)，通过该加热体在样品载台(4)附近形成高温热分解反应区域；其特征在于：所述雾化源(2)的数目至少为两个，这些雾化源之间相互独立，并沿所述反应室(1)的周向布置，且每个雾化源(2)上部的喷雾口分别连接有一根所述喷雾管(3)；所有所述喷雾管(3)的上部均朝向反应室(1)的轴心线，并与该反应室的轴心线形成一个数值相同的喷雾角α，15°≤α≤45°，且所有喷雾管(3)的轴心线相交于一点，该交点是所述样品基体轴心线与其下表面的相交点；所有所述喷雾管(3)上端的喷口处分别设有一块挡板(11)，该挡板与对应的驱动组件相连，并在驱动组件的驱动下有选择地遮挡或敞开所述喷雾管(3)上端的喷雾口。
在上述技术方案中，本发明摒弃了传统技术共用一个雾化源的结构，取而代之的是设置多个相互独立的雾化源，这些雾化源沿反应室的周向布置，并在每个雾化源上部的喷雾口分别连接有一根喷雾管，这样就形成多源多管道式结构，这种结构与传统的一个雾化源一根喷雾管或多源共管道都有根本区别。同时，喷雾管上部的喷雾口可由挡板开闭，从而可以在每个雾化源中形成一种成分的雾滴，并可以通过挡板的开闭来控制雾滴的喷出与否，从而得到所需成分的薄膜，从而很好地克服了传统结构导致交叉污染的缺陷，而且为制造成分掺杂的薄膜或多层复合薄膜提供了可能性，且本发明结构简单，易于实施，具有很好的技术及经济价值。并且，本发明中喷雾管(3)的设置方式很特别，其喷雾角α介于15°与45°之间，且所有喷雾管(3)的轴心线相交于一点，该交点是所述样品基体轴心线与其下表面的相交点，这样就形成共聚焦，既不会因为喷雾角α过小而导致雾滴向下反冲，又不会因为喷雾角α过大雾导致雾滴无法附着在样品载台(4)上，从而非常利于薄膜的沉积和形成，提高成膜效率。
在本案中，所述驱动组件由驱动杆(12)和驱动电机(13)构成，其中驱动杆(12)上端与所述挡板(11)下板面垂直固定，且驱动杆(12)下端穿过所述反应室(1)上的过孔后，与所述驱动电机(13)的输出轴上端同轴固定，该驱动电机安装在反应室(1)的外壁上。
采用以上结构，不仅能可靠地驱动挡板遮挡或者敞开喷雾管上部的喷雾口，而且结构简单，可靠，易于控制。并且，所有的驱动组件可以联动或者差动，这样就便于生产掺杂或多层薄膜，从而极大地便于生产制造。
为了本发明的重要发明点之一，所述样品载台(4)外面罩有一个抽尾气罩(14)，该抽尾气罩上部竖直连接有一根尾气抽气管(15)，所述样品载台(4)处的高温尾气及时通过该尾气抽气管排到反应室(1)外，从而避免在样品载台(4)处形成高温反应尾气层。
在上述技术方案中，本发明通过抽尾气罩罩住样品载台附近的高温反应尾气，防止高温反应尾气充满反应室的内腔，又由于高温反应尾气的密度比较小，这样就能自动通过尾气抽气管排到反应室外，从而避免在样品载台附近形成高温反应尾气层，这样不仅可以雾滴入射样品基体表面时的动量，并且可以有效防止雾滴向下反冲，从而更加有利于薄膜的沉积和形成，而且能够有效防止高温反应尾气污染雾滴，保证得到所需成分的薄膜。
作为优选，所述抽尾气罩(14)包括内罩体(14a)和环形连接板(14c)，其中内罩体(14a)外同轴设有一个外罩体(14b)，这两个罩体的上端通过所述环形连接板(14c)连接，并将两个这两个罩体上端的敞口封闭，并在环形连接板(14c)上设有一根所述尾气抽气管(15)，且环形连接板通过螺栓与一个安装支架(16)与圆环形的热反射罩(18)底面固定连接；
所述内罩体(14a)和外罩体(14b)的下端均通过向内倾斜形成一个圆锥面，这两个罩体下端的圆锥面之间形成一个环形区域，并通过该环形区域罩住高温反应尾气。
采用以上结构设计，本抽尾气罩能更加有效地罩住高温反应尾气，以便抽除高温反应尾气，进而避免在样品载台附近形成高温反应尾气层。
为了本发明的又一重要发明点，所述抽尾气罩(14)同时罩在加热体外壳(9)外面，该抽尾气罩顶部通过一个固定架(17)固定在所述热反射罩(18)底面上，这个热反射罩的外边缘紧靠所述反应室(1)的内壁，其间隙量小于0.3mm；所述热反射罩(18)顶面通过一组下固定柱(19)吊装在一块水冷热屏蔽板(20)底面上，该水冷热屏蔽板为圆环形结构，其外边缘紧靠反应室(1)的内壁，其间隙量小于0.3mm，且水冷热屏蔽板(20)顶面通过一组上固定柱(21)吊装在所述上盖(8)下表面上；所述水冷热屏蔽板(20)上开有冷却水道，并在水冷热屏蔽板顶面竖直设有一根进水管(22)和一根出水管(23)，这两根水管的下端均与水冷热屏蔽板(20)上的冷却水道连通，且这两根水管的上端均从所述上盖(8)处伸到反应室(1)外面。
采用以上结构设计，本发明能通过热反射罩实现热反射，并通过水冷热屏蔽板进一步实现冷却，防止热量传导地反应室顶部，进而节能；同时，热反射罩和水冷热屏蔽板的外边缘紧靠反应室的内壁，这样又能避免误会后的雾滴大量转移到反应室内壁的非反应区域，从而防止腐蚀非反应区域的部件。
作为优选，所述雾化源(2)的数目为3-6个，这些雾化源沿所述反应室(1)的周向均布，且所述喷雾角α的数值为30°。当然，在实际制造过程中，还可以选择其他数目的雾化源(2)，并不局限于本实施例中所述的数目。
所述热反射罩(18)和水冷热屏蔽板(20)均为锅盖状结构，其外边缘与所述反应室(1)内壁之间的间隙量均为0.2mm。
采用以上结构设计，就能进一步改善本发明的热屏蔽效果，并防止雾化后的雾滴转移到反应室(1)顶部的非反应区域。
有益效果：本发明具有如下优点：
1、本发明摒弃了传统技术共用一个雾化源的结构，取而代之的是设置多个相互独立的雾化源，这些雾化源沿反应室的周向布置，并在每个雾化源上部的喷雾口分别连接有一根喷雾管，且喷雾管上部的喷雾口可由挡板开闭，从而可以在每个雾化源中形成一种成分的雾滴，并可以通过挡板的开闭来控制雾滴的喷出与否，从而得到所需成分的薄膜，从而很好地克服了传统结构导致交叉污染的缺陷，而且为制造成分掺杂的薄膜或多层复合薄膜提供了技术可能性。同时，本发明中喷雾管的设置方式形成共聚焦，既不会因为喷雾角α过小而导致雾滴向下反冲，又不会因为喷雾角α过大雾导致雾滴无法附着在样品载台上，从而非常利于薄膜的沉积和形成，提高成膜效率。
2、本发明通过抽尾气罩罩住样品载台附近的高温反应尾气，防止高温反应尾气充满反应室的内腔，又由于高温反应尾气的密度比较小，这样就能自动通过尾气抽气管排到反应室外，从而避免在样品载台附近形成高温反应尾气层，这样不仅可以雾滴入射样品基体表面时的动量，并能很好地防止雾滴向下反冲，从而利于薄膜的沉积和形成，而且能够有效防止高温反应尾气污染雾滴，保证得到所需成分的薄膜。
3、本发明能通过热反射罩实现热反射，并通过水冷热屏蔽板进一步实现冷却，防止热量传导地反应室顶部，进而节能；同时，热反射罩和水冷热屏蔽板的外边缘紧靠反应室的内壁，这样又能避免误会后的雾滴大量转移到反应室内壁的非反应区域，从而防止腐蚀非反应区域的部件。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为图1中A部分的局部放大图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
如图1、2所示，一种独立式多源共聚焦超声雾化热解喷涂反应室，主要由反应室1、雾化源2、喷雾管3、样品载台4、转动杆5、电机6、电机支架7、上盖8、加热体外壳9、加热体10、驱动组件、抽尾气罩14、尾气抽气管15、安装支架16、固定架17、热反射罩18、下固定柱19、水冷热屏蔽板20、上固定柱21、进水管22和出水管23构成。其中，反应室1下方设有一组雾化源2，该雾化源2的数目至少为两个，这些雾化源2之间相互独立，并沿反应室1的周向布置。在本案中，雾化源2可以采用现有技术，也可以采用其他新型雾化源。在本案中，雾化源2的数目为3-6个，这些雾化源2沿反应室1的周向均布。每个雾化源2上部的喷雾口分别连接有一根喷雾管3，所有喷雾管3的上部均朝向反应室1的轴心线，并与该反应室1的轴心线形成一个数值相同的喷雾角α，且15°≤α≤45°，并可进一步优选为20°、25°、30°、35°或40°。所有喷雾管3的轴心线相交于一点，该交点是样品基体轴心线与其下表面的相交点。所有喷雾管3上端的喷口处分别设有一块挡板11，该挡板11与对应的驱动组件相连，并在驱动组件的驱动下有选择地遮挡或敞开喷雾管3上端的喷雾口。当开喷雾管3上端的喷雾口敞开时，雾化后的雾滴自下而上射出，并射向样品载台4。
驱动组件由驱动杆12和驱动电机13构成，其中驱动杆12上端与挡板11下板面垂直固定，且驱动杆12下端穿过所述反应室1上的过孔后，与驱动电机13的输出轴上端同轴固定，该驱动电机13安装在反应室1的外壁上。
如图1、2所示，所述样品载台4设在反应室1内，样品载台4的结构采用现有结构，使用时在样品载台4的下表面同轴固定样品基体(图中未标出)，且样品基体的固定方式为现有技术。同时，水平设在喷雾管3上方，并靠近喷雾管3。样品载台4通过一根转动杆5与电机6的输出轴下端同轴连接，该电机6通过电机支架7支撑在上盖8的上表面，而上盖与反应室1上端面之间设有0型密封圈，且上盖8在需要时可以打开。样品载台4上方设有一个加热体外壳9，在加热体外壳9内设有加热体10，通过该加热体10在样品载台4附近形成高温热分解反应区域。在本案中，加热体10选用碘钨灯。
样品载台4外面罩有一个抽尾气罩14，该抽尾气罩14上部竖直连接有一根尾气抽气管15，样品载台4处的高温尾气及时通过该尾气抽气管排到反应室1外，从而避免在样品载台4处形成高温反应尾气层。在本案中，抽尾气罩14包括内罩体14a和环形连接板14c，其中内罩体14a外同轴设有一个外罩体14b，这两个罩体的上端通过环形连接板14c连接，并将两个这两个罩体上端的敞口封闭，并在环形连接板14c上设有一根尾气抽气管15，且环形连接板通过螺栓与一个安装支架16与所述热反射罩18底面固定连接。内罩体14a和外罩体14b的下端均通过向内倾斜形成一个圆锥面，这两个罩体下端的圆锥面之间形成一个环形区域，并通过该环形区域罩住高温反应尾气。
如图1、2所示，抽尾气罩14同时罩在加热体外壳9外面，该抽尾气罩14顶部通过一个固定架17固定在圆环形的热反射罩18底面上。热反射罩19的外边缘紧靠所述反应室1的内壁，其间隙量小于0.3mm，并可优选为0.2mm。热反射罩18顶面通过一组下固定柱19吊装在一块水冷热屏蔽板20底面上，该水冷热屏蔽板20为圆环形结构，其外边缘紧靠反应室1的内壁，其间隙量小于0.3mm，并可进一步优选为0.2mm。
水冷热屏蔽板20顶面通过一组上固定柱21吊装在上盖8下表面上，该上固定柱21的数目为3-8根。水冷热屏蔽板20上开有冷却水道，并在水冷热屏蔽板顶面竖直设有一根进水管22和一根出水管23，这两根水管的下端均与水冷热屏蔽板20上的冷却水道连通，且这两根水管的上端均从所述上盖8处伸到反应室1外面。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不以本发明为限制，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种独立式多源共聚焦超声雾化热解喷涂反应室，包括反应室(1)和样品载台(4)，其中反应室(1)下方设有雾化源(2)，该雾化源通过喷雾管(3)自下而上射出雾滴；所述样品载台(4)用于同轴固定样品基体，并设在反应室(1)内，且水平设在喷雾管(3)上方；所述样品载台(4)通过一根转动杆(5)与电机(6)的输出轴下端同轴连接，该电机通过电机支架(7)支撑在上盖(8)的上表面，而上盖与所述反应室(1)上端面之间设有0型密封圈，且上盖(8)在需要时可以打开；所述样品载台(4)上方设有一个加热体外壳(9)，在加热体外壳内设有加热体(10)，通过该加热体在样品载台(4)附近形成高温热分解反应区域；其特征在于：所述雾化源(2)的数目至少为两个，这些雾化源之间相互独立，并沿所述反应室(1)的周向布置，且每个雾化源(2)上部的喷雾口分别连接有一根所述喷雾管(3)；所有所述喷雾管(3)的上部均朝向反应室(1)的轴心线，并与该反应室的轴心线形成一个数值相同的喷雾角α，15°≤α≤45°，且所有喷雾管(3)的轴心线相交于一点，该交点是所述样品基体轴心线与其下表面的相交点；所有所述喷雾管(3)上端的喷口处分别设有一块挡板(11)，该挡板与对应的驱动组件相连，并在驱动组件的驱动下有选择地遮挡或敞开所述喷雾管(3)上端的喷雾口；
所述驱动组件由驱动杆(12)和驱动电机(13)构成，其中驱动杆(12)上端与所述挡板(11)下板面垂直固定，且驱动杆(12)下端穿过所述反应室(1)上的过孔后，与所述驱动电机(13)的输出轴上端同轴固定，该驱动电机安装在反应室(1)的外壁上；
所述样品载台(4)外面罩有一个抽尾气罩(14)，该抽尾气罩上部竖直连接有一根尾气抽气管(15)，所述样品载台(4)处的高温尾气及时通过该尾气抽气管排到反应室(1)外，从而避免在样品载台(4)处形成高温反应尾气层。
2.根据权利要求1所述的独立式多源共聚焦超声雾化热解喷涂反应室，其特征在于：所述抽尾气罩(14)包括内罩体(14a)和环形连接板(14c)，其中内罩体(14a)外同轴设有一个外罩体(14b)，这两个罩体的上端通过所述环形连接板(14c)连接，并将两个这两个罩体上端的敞口封闭，并在环形连接板(14c)上设有一根所述尾气抽气管(15)，且环形连接板通过螺栓与一个安装支架(16)与圆环形的热反射罩(18)底面固定连接；
所述内罩体(14a)和外罩体(14b)的下端均通过向内倾斜形成一个圆锥面，这两个罩体下端的圆锥面之间形成一个环形区域，并通过该环形区域罩住高温反应尾气。
3.根据权利要求2所述的独立式多源共聚焦超声雾化热解喷涂反应室，其特征在于：所述抽尾气罩(14)同时罩在加热体外壳(9)外面，该抽尾气罩顶部通过一个固定架(17)固定在所述热反射罩(18)底面上，这个热反射罩的外边缘紧靠所述反应室(1)的内壁，其间隙量小于0.3mm；所述热反射罩(18)顶面通过一组下固定柱(19)吊装在一块水冷热屏蔽板(20)底面上，该水冷热屏蔽板为圆环形结构，其外边缘紧靠反应室(1)的内壁，其间隙量小于0.3mm，且水冷热屏蔽板(20)顶面通过一组上固定柱(21)吊装在所述上盖(8)下表面上；所述水冷热屏蔽板(20)上开有冷却水道，并在水冷热屏蔽板顶面竖直设有一根进水管(22)和一根出水管(23)，这两根水管的下端均与水冷热屏蔽板(20)上的冷却水道连通，且这两根水管的上端均从所述上盖(8)处伸到反应室(1)外面。
4.根据权利要求1所述的独立式多源共聚焦超声雾化热解喷涂反应室，其特征在于：所述雾化源(2)的数目为3-6个，这些雾化源沿所述反应室(1)的周向均布，且所述喷雾角α的数值为30°。
5.根据权利要求3所述的独立式多源共聚焦超声雾化热解喷涂反应室，其特征在于：所述热反射罩(18)和水冷热屏蔽板(20)均为锅盖状结构，其外边缘与所述反应室(1)内壁之间的间隙量均为0.2mm。
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