一种具有抗衰老功效的组合物及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于日用化学品技术领域,特别涉及一种具有抗衰老功效的组合物及其制备方法与应用。
背景技术
随着年龄的增长,人体细胞特别是皮肤细胞逐渐出现老化,一些皮肤问题如皱纹、松弛、色斑、暗哑等接踵而至,为了延缓这一过程,应及时对皮肤进行保护和补充营养。因此,抗衰老化妆品应运而生,并且蓬勃发展,成为化妆品领域一个重要的细分产品。
在宣称抗衰老的化妆品中,往往加入具有抗衰老功效的组分,主要有植物提取成分,如公开号为CN201110027205.5的专利,涉及到了枸杞提取物、茉莉花提取物、莲子心提取物、何首乌提取物、川芎提取物、连翘提取物、谷精草提取物的抗衰老成分;公开号为CN201210064589.2、CN201210114034.4、CN201210466304.8、CN201310341329.X的专利,分别涉及到了含管花肉苁蓉提取物、木棉花提取物、雪菊提取物、黑茶提取物的抗衰老成分;也有采用多肽或蛋白质类做为抗衰老功效物质,如公开号为CN201010553485.9和CN200910230201.X的专利,涉及到了海洋鱼皮胶原蛋白或胶原肽为抗衰老成分;公开号为CN03129040.X和CN200910186799.7的专利,涉及到了表皮生长因子(EGF)做为抗衰老成分。
海洋中蕴藏着丰富的生物资源,其中的鱼胶原蛋白和甲壳素就能为皮肤提供营养和保护,其来源鱼类、甲壳类占海洋资源的90%左右,有着巨大的发展潜力。
但是,目前鱼胶原蛋白和甲壳素在食品和保健领域的研究较多,在化妆品的应用较少,主要是鱼胶原蛋白和甲壳素都是天然的高分子物质,若分子量太大,只能铺展在皮肤的角质层上,很难透皮吸收,仅仅起到保湿的功效,自然也就发挥不了被皮肤吸收、增加皮肤营养的功效。
本发明的研究者发现,分子量合理分布的鱼胶原蛋白和甲壳素衍生物,兼具稳定的透皮吸收以及强效的保湿能力,并且具有显著的清除自由基、抗敏等效果;更进一步,将其与来自海洋生物的多糖进行复配,抗衰老效果显著。随着人们对皮肤健康的追求以及对天然护肤品的关注不断提高,加上海洋中的生物资源极其丰富,利用以海洋来源的生物资源制备得到抗衰老成分,其市场的潜力是很大的。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足,提供一种具有抗衰老功效的组合物。
本发明的另一目的在于提供所述具有抗衰老功效的组合物的制备方法。
本发明的再一目的在于提供所述具有抗衰老功效的组合物的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现:一种具有抗衰老功效的组合物,由以下按质量百分比计的成分组成:水解壳多糖5~10%、鱼胶原蛋白肽5~10%、葡萄糖胺0.5~2%、丙二醇5~20%、对羟基苯甲酸甲酯0.1~0.15%、苯氧乙醇0.6~1%,水余量。
所述的水解壳多糖,是从虾、蟹等甲壳动物外壳提取的甲壳素,经甲壳素酶进行酶解处理得到的一种水溶性壳聚糖衍生物,其对皮肤有较好的亲和性,不会引起过敏和刺激,具有成膜保湿和清除超氧自由基的功效;
所述的水解壳多糖为市售化妆品级商品,优选具有如下分子量分布的水解壳多糖:通过凝胶渗透色谱(GPC)测定,2.2%的分子量大于8000Da,78.88%的分子量为1000~8000,18.92%的分子量小于1000,%单位面积百分比。
所述的鱼胶原蛋白肽是由深海鱼皮经过酶解制得的一种小分子胶原蛋白多肽,具有亮肤紧肤、防皱保湿、美白修复等功效。
所述的鱼胶原蛋白肽为市售化妆品级商品,优选为分子量200~500道尔顿;
所述的葡萄糖胺,优选为氨基葡萄糖盐酸盐,是甲壳素经过深度降解制得的一种氨基葡萄糖,是形人体细胞的重要营养要素,具有营养修复的功效。
所述的氨基葡萄糖盐酸盐为市售医药级商品。
所述的丙二醇、对羟基苯甲酸甲酯、苯氧乙醇为市售化妆品级产品;
上述具有抗衰老功效的组合物的制备方法,包含如下步骤:
(I)将对羟基苯甲酸甲酯溶于丙二醇当中,加热至60~70℃,搅拌至溶解;
(II)在70~80℃下,将水解壳多糖分散于水中,边加热边搅拌,搅拌至分散均匀,降温至40~45℃,加入步骤(I)最终得到的溶液;
(III)在搅拌状态下,依次分别加入鱼胶原蛋白肽、葡萄糖胺、苯氧乙醇,搅拌均匀、过滤,得到具有抗衰老功效的组合物;
其中各成分的用量按质量百分比计如下:水解壳多糖5~10%、鱼胶原蛋白肽5~10%、葡萄糖胺0.5~2%、丙二醇5~20%、对羟基苯甲酸甲酯0.1~0.15%、苯氧乙醇0.6~1%,水余量。
步骤(I)中所述的搅拌的条件优选为500~1000rpm搅拌10~15min。
步骤(II)中所述的搅拌的条件优选为1000~1500rpm搅拌10~15min。
步骤(III)中所述的搅拌的速度优选为500~1000r/min。
所述的水优选为去离子水。
所述具有抗衰老功效的组合物适合在日用化学品中进行应用。
所述的日用化学品优选为护肤产品,如护肤露、护肤霜、护肤膏等。
一种含有抗衰老功效组合物的护肤霜,由以下按质量百分比计的成分组成:异棕榈酸乙基己酯2~4%、鲸蜡硬脂醇2~5%、丁羟甲苯0.02~0.05%、聚二甲基硅氧烷1~3%、硬脂酸1~3%、甘油硬脂酸酯1~3%、椰油基葡糖苷1~3%、卡波姆0.1~0.2%、尿囊素0.1~0.2%、黄原胶0.05~0.1%、甘油2~5%、丁二醇2~5%、羟苯甲酯0.05~0.1%、羟苯丙酯0.02~0.05%、甲基异噻唑啉酮0.1~0.2%、浓度为质量百分比10%的氢氧化钠水溶液0.43~0.45%,上述具有抗衰老功效的组合物2~5%,水余量。
上述含有抗衰老功效组合物的护肤霜的制备方法,包括如下步骤:
(1)将异棕榈酸乙基己酯、鲸蜡硬脂醇、羟苯丙酯、丁羟甲苯、聚二甲基硅氧烷、硬脂酸、甘油硬脂酸酯和椰油基葡糖苷加入反应釜,加热至78~80℃,搅拌至完全溶解,得到A相,保温备用;
(2)将水、卡波姆、尿囊素和黄原胶在均质条件下混匀;接着开始加热,搅拌分散均匀;待加热至82~85℃,加入甘油、丁二醇和羟苯甲酯,至溶解均匀,得到B相,保温备用;
(3)-0.3~-0.2MPa下,将A相加入B相中,均质,保持温度在78~80℃,均质完成后,继续搅拌均匀,降温;
(4)温度降至60~65℃,将质量百分比10%的氢氧化钠水溶液加入,搅拌均匀;
(5)降温到40~45℃,加入具有抗衰老功效的组合物、甲基异噻唑啉酮,搅拌均匀,得到含有抗衰老功效组合物的护肤霜;
各成分的用量按质量百分比计,如下:异棕榈酸乙基己酯2~4%、鲸蜡硬脂醇2~5%、丁羟甲苯0.02~0.05%、聚二甲基硅氧烷1~3%、硬脂酸1~3%、甘油硬脂酸酯1~3%、椰油基葡糖苷1~3%、卡波姆0.1~0.2%、尿囊素0.1~0.2%、黄原胶0.05~0.1%、甘油2~5%、丁二醇2~5%、羟苯甲酯0.05~0.1%、羟苯丙酯0.02~0.05%、甲基异噻唑啉酮0.1~0.2%、浓度为质量百分比10%的氢氧化钠水溶液0.43~0.45%,上述具有抗衰老功效的组合物2~5%,水余量。
步骤(1)中所述的搅拌的速度优选为200~400rpm。
步骤(2)中所述的均质的速度优选为2000~3500rpm。
步骤(2)中所述的搅拌的速度优选为500~800rpm。
步骤(3)中所述的均质的条件优选为3000~5000rpm均质5~10min。
步骤(3)中所述的搅拌的条件优选为200~400rpm搅拌15~20min。
步骤(4)中所述的搅拌的条件优选为200~400rpm搅拌5~10min。
步骤(5)中所述的搅拌的条件优选为200~400rpm搅拌5~10min。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果:
(1)本发明以具有抗衰老功效的海洋多糖和多肽为主要组分,相对于植物多糖和多肽,与人体亲和性更好。
(2)本发明通过优化多糖与多肽的分子量,在保湿成膜与透皮吸收达到较佳的平衡:水解壳多糖中大分子多糖具有成膜保湿功效,小分子的多糖能够透皮吸收,起到较好的营养作用;通过酶法降解获得的鱼胶原蛋白肽分子量较低,能够直接被皮肤吸收。
(3)本发明提供的抗衰老组合物中含有葡萄糖胺,是一种氨基葡萄糖盐酸盐,属于甲壳素深度降解的产物,是人体细胞间质的重要组成成分,能够为皮肤细胞补充营养。
(4)通过各组分的合理搭配,能够从保湿、补充胶原蛋白和清除自由基等方面多层次对抗衰老,达到祛皱修复,改善皮肤的效果。
附图说明
图1是不同组合物保湿性效果图。
图2是不同护肤霜保湿性效果图。
图3是具有抗衰老功效的组合物影响人I型胶原蛋白分泌的检测结果图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
以下实施例和对比例中的百分比数值如无特殊说明,均指用量,按质量百分比计。
实施例1
一、具有抗衰老功效的组合物的制备:
(I)将0.1%对羟基苯甲酸甲酯溶于5%丙二醇当中,加热至60℃,500rpm搅拌10min至溶解;
(II)在70℃下,将5%水解壳多糖(2.2%的分子量大于8000Da,78.88%的分子量为1000~8000,18.92%的分子量小于1000,%单位面积百分比,采购自广州润普森化工科技有限公司,下同)分散于水中,以1000rpm的搅拌速度,边加热边搅拌,搅拌10min至分散均匀,降温至40℃,加入步骤(I)最终得到的溶液中;
(III)在500r/min搅拌下,依次分别加入5%鱼胶原蛋白肽(分子量200~500道尔顿,采购自广州润普森化工科技有限公司,下同)、0.5%葡萄糖胺(氨基葡萄糖盐酸盐)和0.6%苯氧乙醇,搅拌均匀、过滤,得到一种具有抗衰老功效的组合物1。
二、含有上述抗衰老功效组合物的护肤霜的制备:
(I)将2%异棕榈酸乙基己酯、2%鲸蜡硬脂醇、0.02%羟苯丙酯、0.02%丁羟甲苯、1%聚二甲基硅氧烷、1%硬脂酸、1%甘油硬脂酸酯、1%椰油基葡糖苷各组分加入反应釜,加热至78℃,200rpm搅拌至完全溶解,得到A相,保温备用;
(II)2000rpm均质下,将水、0.1%卡波姆、0.1%尿囊素和0.05%黄原胶混匀后,开始加热,500rpm搅拌分散均匀;待加热至82℃,加入2%甘油、2%丁二醇和0.05%羟苯甲酯,至溶解均匀,得到B相,保温备用;
(III)-0.3MPa下,将A相加入B相中,3000rpm均质5min,保持温度在78℃,均质完成后,以200rpm搅拌15min,降温;
(IV)温度降至60℃,加入0.43%浓度为质量百分比10%的氢氧化钠水溶液,以200rpm搅拌5min;
(V)降温到40℃,加入2%抗衰老功效组合物、0.1%甲基异噻唑啉酮,以200rpm搅拌5min,得到含有抗衰老功效组合物的护肤霜1。
实施例2
一、具有抗衰老功效的组合物的制备:
(I)将0.15%对羟基苯甲酸甲酯溶于20%丙二醇当中,加热至70℃,1000rpm搅拌15min至溶解;
(II)在80℃下,将10%水解壳多糖分散于水中,以1500rpm的搅拌速度,边加热边搅拌,搅拌15min至分散均匀,降温至45℃,加入步骤(I)最终得到的溶液;
(III)在1000rpm搅拌下,依次分别加入10%鱼胶原蛋白肽、2%葡萄糖胺、1%苯氧乙醇,搅拌均匀、过滤,得到一种具有抗衰老功效的组合物2。
二、含有上述抗衰老功效组合物的护肤霜的制备:
(I)将4%异棕榈酸乙基己酯、5%鲸蜡硬脂醇、0.05%羟苯丙酯、0.05%丁羟甲苯、3%聚二甲基硅氧烷、3%硬脂酸、3%甘油硬脂酸酯、3%椰油基葡糖苷各组分加入反应釜,加热至80℃,400rpm搅拌至完全熔解,得到A相,保温备用;
(II)3500rpm均质下,将水、0.2%卡波姆、0.2%尿囊素、0.1%黄原胶各组分混匀后,开始加热,800rpm搅拌分散均匀;待加热至85℃,加入5%甘油、5%丁二醇、0.1%羟苯甲酯各组分,至溶解均匀,得到B相,保温备用;
(III)-0.2MPa下,将A相加入B相中,5000rpm均质10min,保持温度在80℃,均质完成后,以400rpm搅拌20min,降温;
(IV)温度降至65℃,加入0.45%的10%氢氧化钠水溶液加入,以400rpm搅拌10min;
(V)降温到45℃,加入5%抗衰老功效的组合物、0.2%甲基异噻唑啉酮,以400rpm搅拌10min,得到含有抗衰老功效组合物的护肤霜2。
实施例3
一、具有抗衰老功效的组合物的制备:
(I)将0.12%对羟基苯甲酸甲酯溶于10%丙二醇当中,加热至65℃,800rpm搅拌12min至溶解;
(II)在75℃下,将8%水解壳多糖分散于水中,以1200rpm的搅拌速度,边加热边搅拌,搅拌13min至分散均匀,降温至43℃,加入步骤(I)最终得到的溶液;
(III)在650rpm搅拌下,依次分别加入8%鱼胶原蛋白肽、1%葡萄糖胺、0.8%苯氧乙醇,搅拌均匀、过滤,得到一种具有抗衰老功效的组合物3。
二、含有上述抗衰老功效组合物的护肤霜的制备:
(I)将3%异棕榈酸乙基己酯、4%鲸蜡硬脂醇、0.04%羟苯丙酯、0.03%丁羟甲苯、2%聚二甲基硅氧烷、2%硬脂酸、2%甘油硬脂酸酯、2.5%椰油基葡糖苷各组分加入反应釜,加热至79℃,300rpm搅拌至完全熔解,得到A相,保温备用;
(II)3000rpm均质下,将水、0.15%卡波姆、0.15%尿囊素、0.08%黄原胶各组分混匀后,开始加热,700rpm搅拌分散均匀;待加热至83℃,加入3%甘油、3%丁二醇、0.08%羟苯甲酯各组分,至溶解均匀,得到B相,保温备用;
(III)-0.25MPa下,将A相加入B相中,4500rpm均质8min,保持温度在78.5℃,均质完成后,以300rpm搅拌18min,降温;
(IV)温度降至62℃,加入0.44%的10%氢氧化钠水溶液加入,以300rpm搅拌7min;
(V)降温到42℃,加入4%抗衰老功效的组合物、0.15%甲基异噻唑啉酮,以300rpm搅拌8min,得到含有抗衰老功效组合物的护肤霜3。
对比组合物1
制备过程基本与实施例1中的具有抗衰老功效的组合物1相同,区别仅在于组分缺少了水解壳多糖,缺少的部分是用水补足。
对比组合物2
制备过程基本与实施例1中的具有抗衰老功效的组合物1,区别仅在于组分缺少了鱼胶原蛋白肽,缺少的部分是用水补足。
对比组合物3
制备过程基本与实施例1中的具有抗衰老功效的组合物1,区别仅在于组分缺少了葡萄糖胺,缺少的部分是用水补足。
对比护肤霜1
采用对比组合物1制备,其余成份及制备方法与护肤霜1相同。
对比护肤霜2
采用对比组合物2制备,其余成份及制备方法与护肤霜1相同。
对比护肤霜3
采用对比组合物3制备,其余成份及制备方法与护肤霜1相同。
对比护肤霜4
护肤霜1中不添加抗衰老功效组合物。
对比护肤霜5
以5%浓度为1%(w/w)透明质酸钠水溶液替代护肤霜1中抗衰老功效组合物,制备方法同护肤霜1。
保湿性测试
参考中华人民共和国轻工业行业标准:QB/T4256-2011《化妆品保湿功效评价指南》中的测试方法。
以制备的组合物1、组合物2、组合物3、对比组合物1、对比组合物2、对比组合物3、1%透明质酸钠水溶液、水作为检测项目,检测几种组合物的保湿性。
以护肤霜1、护肤霜2、护肤霜3、对比护肤霜1、对比护肤霜2、对比护肤霜3、对比护肤霜4、对比护肤霜5作为检测项目,检测几种护肤霜的保湿性。
采用接触式单点测量的测量方式,使用德国CK公司的多功能皮肤测试仪MPA10,连接CorneometerCM825水份测试探头,测量测试人员在涂抹适量检测项后10分钟、30分钟、1小时、2小时、3小时、4小时的皮肤水份值,结果如图1和图2所示,可以看出组合物1、2、3比对比组合物有更好的保湿性能,在检测后段的时间里,依然保持较好的保湿效果,体现出水解壳多糖、鱼胶原蛋白肽、葡萄糖胺的协同增效能力;而护肤霜1、2、3的保湿效果明显优于对比护肤霜1、2、3,且在一段时间后,明显优于添加1%透明质酸钠水溶液的对比护肤霜5。
因此,无论从组合物本身,还是将其应用于护肤品中,本发明获得的具有抗衰老功效组合物的保湿能力显著。
对人成纤维细胞I型胶原蛋白分泌影响测试
以以制备的组合物1、组合物2、组合物3、对比组合物1、对比组合物2、对比组合物3、1%透明质酸钠水溶液、水作为检测项,选择人成纤维细胞和人I型胶原蛋白(COL-1)定量检测试剂盒(ELISA)(购自上海裕平生物科技有限公司),检测对人成纤维细胞I型胶原蛋白分泌的影响。
按照试剂盒的使用说明书,将标准品、检测项加入到预先包被人I型胶原蛋白(COL-1)抗体透明酶标包被板中,温育足够时间后,洗涤除去未结合的成分,再加入酶标工作液,温育足够时间后,洗涤除去未结合的成分。依次加入底物A、B,底物(TMB)在辣根过氧化物酶(HRP)催化下转化为蓝色产物,在酸的作用下变成黄色,颜色的深浅与样品中人I型胶原蛋白(COL-1)浓度呈正相关,450nm波长下测定OD值,根据标准品和检测项的OD值,计算样本中人I型胶原蛋白(COL-1)含量,测得结果如图3所示,可以看出,本发明获得的具有抗衰老功效组合物能够显著促进人成纤维细胞I型胶原蛋白的合成分泌,其效果明显优于对比例。
清除超氧阴离子自由基测试
以组合物1、组合物2、组合物3作为检测项,参考GB/T5009.171-2003中邻苯三酚自氧化法测定清除超氧阴离子自由基能力。
在25℃左右,在10ml比色管中加入2.35mlpH8.2Tris-盐酸缓冲溶液,加入2mlpH7.8磷酸盐缓冲溶液,加入一定量的检测项,混匀后,加入4.5mmol/l邻苯三酚盐酸溶液,混匀后立即用紫外分光光度计测定在325nm波长条件下初始及1min后的吸光值,二者之差为抑制邻苯三酚自氧化率,即清除率。
测得结果为:组合物1的清除率为80.3%、组合物2的清除率为78.2%、组合物3的清除率为81.3%,可见本发明获得的抗衰老功效组合物具有很好的清除超氧阴离子自由基的能力。
含有抗衰老功效组合物的护肤霜感官测试
对比试验:
1)试验方法:志愿者40人(年龄25-40岁),按平行对照的原则随机分为4组,分别使用护肤霜1、对比护肤霜1、对比护肤霜4、对比护肤霜5,试验志愿者早晚洁面后各取0.8~1.2g涂抹于面部,使用2个月,评价皮肤弹性改善程度。
2)试验结果如表1所示:
表1
实验结论:含有抗衰老功效组合物的护肤霜具有较好的抗衰老效果。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。