CN105043897B - 一种单晶硅小尺寸试件高温蠕变性能四点弯测试系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种单晶硅小尺寸试件高温蠕变性能四点弯测试系统及方法，包括：载荷控制系统、原位试验机、四点弯上夹具、四点弯下夹具、蠕变试验件、温度控制系统、加热台、冷却水系统、SEM观测系统。本发明通过设计专用四点弯夹具和蠕变试验件，有效降低试件压杆处表面应力，避免发生局部屈服，保证试件蠕变变形过程中满足理想梁理论假设。同时，本发明测试系统具有高温加热装置，能实现小尺寸单晶硅试件在不同高温下蠕变性能数据的获取。

Description

一种单晶硅小尺寸试件高温蠕变性能四点弯测试系统及方法

技术领域

本发明属于材料力学性能测试领域，特别是涉及一种小尺寸单晶硅试件高温蠕变性能的四点弯测试系统及方法。

背景技术

自上世纪90年代起，人们对小型化机械的研究越来越感兴趣，如分布式发电装置、微型无人机和导弹等。由于单晶硅材料在微机电系统(MEMS)中的广泛应用，其微加工工艺得到了迅速发展，因此就目前而言，单晶硅是小型化机械的首选材料。对于微型无人机的动力装置和发电用的燃气轮机来说，高温下的蠕变是限制其结构可靠性的主要因素。但是，此前的研究很少涉及单晶硅的力学性能，特别是高温下的蠕变行为。因此，准确描述单晶硅的蠕变行为将有利于推广其在力学领域，尤其是微型化机械中的应用。

目前材料蠕变性能测试方法主要有拉伸法、压缩法和弯曲法。由于单晶硅材料在常温下呈现脆性特性，且试件尺寸较小，因此采用拉伸法将难以实现试件的对中与夹持；而压缩法主要缺点是试验结束条件的不确定性，同时，试件在压缩过程中容易发生屈曲；弯曲法可有效避免试件的夹持与对中，因此是一种比较合理的方法，通常采用最多的是四点弯形式。对于标准四点弯试验，试件应力、应变往往是通过梁理论和蠕变柔量方法分别由加载载荷与试件变形间接得出，如Hollenberg和Sato等人提出的转换方程。但是由于单晶硅材料特性，等截面矩形薄板试件容易在压杆处表面发生局部屈服导致试件主要发生“塑性铰”变形，由此导致基于上述理论得出的蠕变行为与实际情况不符。

综上，目前单晶硅蠕变性能测试技术不足，且标准四点弯试验通常采用的等截面矩形薄板试件的试验结果难以真实反映其蠕变行为。

发明内容

本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提供一种单晶硅小尺寸试件高温蠕变性能四点弯测试系统及方法，可用以测试小尺寸单晶硅试件在不同高温下(最高温度可达1200℃)的蠕变性能。

本发明的技术解决方案是：一种单晶硅小尺寸试件高温蠕变性能四点弯测试系统，包括：载荷控制系统、原位试验机、四点弯上夹具、四点弯下夹具、蠕变试验件、温度控制系统、加热台、冷却水系统、SEM观测系统。蠕变试验件通过分别与四点弯上、下夹具的双头压杆接触固定于原位试验机上，原位试验机与载荷控制系统连接；加热台与温度控制系统连接，固定于原位试验机上并置于蠕变试验件下方；加热台内部的水冷通道与冷却水系统连通；测试时将原位试验机置于SEM真空室内工作。

所述载荷控制系统包括计算机、原位试验机控制箱，两者通过数据线连接。可以根据试验要求设计加载程序，同时在计算机上输出试验过程中的载荷、位移等信息。

所述原位试验机，用于施加轴向载荷，可置于SEM真空室内部工作。

所述四点弯上、下夹具，其材料均为镍基高温合金GH2036，通过铣削加工和线切割得到，用于固定试件和将原位试验机轴向载荷转化为弯曲载荷。所有压杆头部均为直径为5mm的半圆，保证试件表面加载均匀和减少摩擦力影响。四点弯上夹具压杆间跨度为20mm，四点弯下夹具压杆间跨度为40mm。

所述蠕变试验件，其材料为单晶硅，由N型或P型单晶硅片上得到，经加工后为变截面矩形薄板形状，同时保证试件长度方向与<110>或<100>晶向保持平行。试件长为50～55mm，宽为6mm，最大厚度为1mm，最小厚度为0.5mm，截面厚度变化处采用直径为15～20mm的圆弧过渡。

所述温度控制系统，包括提供能量的直流电源箱和设定温度并实时监测温度的温控箱。

所述加热台，由钼壳筒形加热器、热电偶和机械连接部分组成。钼壳筒形加热器为试验提供高温，热电偶通过数据线与温控箱连接提供反馈数据，机械连接部分设计有水冷通道。

所述冷却水系统，包括储水箱、水泵和冷却水管路。

所述SEM观测系统，包括计算机和扫描电镜系统，用来观测试验过程中试验件的变形情况。

本发明是一种单晶硅小尺寸试件高温蠕变性能四点弯测试系统及方法，与现有技术相比具有以下优点：

(1)本发明综合利用原位试验机、扫描电镜(SEM)观测技术通过设计专用的四点弯上、下夹具和蠕变试验件，能克服标准试件局部屈服的缺陷，使基于梁理论和蠕变柔量方法得到的四点弯试验结果更加有效可靠。

(2)本发明蠕变试验件尺寸小，能准确评价小尺寸单晶硅材料在实际使用中的力学性能。

(3)本发明采用改进设计的蠕变试验件，能有效降低四点弯上夹具压杆处试件表面应力从而避免发生局部屈服，保证试验结果更能真实反映单晶硅蠕变行为。

(4)本发明具有高温加热装置，能测量单晶硅材料在不同高温下的蠕变性能。

附图说明

图1为本发明的系统结构框图；

图2为本发明的原位试验机加载示意图；

图3为本发明的四点弯上、下夹具；

图4为本发明的蠕变试验件；

图5为本发明的蠕变试验件在某试验载荷下的应力云图。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明进行详细说明。

如图1所示，本发明测试系统由载荷控制系统、原位试验机1、四点弯上夹具2-1、四点弯下夹具2-2、蠕变试验件3、温度控制系统、加热台4、冷却水系统、SEM观测系统组成。蠕变试验件3经过变截面优化设计，通过分别与四点弯上夹具2-1和下夹具2-2的双头压杆接触固定于原位试验机1上，原位试验机1通过数据线与载荷控制系统连接；加热台4通过数据线与温度控制系统连接，机械固定于原位试验机1上，并置于蠕变试验件3下方，对蠕变试验件3加热；加热台4内部的水冷通道与冷却水系统连通，通冷却水防止加热台4机械连接部分高温破坏；试验过程中，原位试验机1、四点弯上夹具2-1、四点弯下夹具2-2、蠕变试验件3、加热台4均位于SEM的真空室内，载荷控制系统、温度控制系统、冷却水系统则均位于SEM的真空室外，在真空室的密封门上定制数据线接口和水冷通道，从而实现载荷控制系统与原位试验机1、温度控制系统与加热台4、冷却水系统与加热台4的连接。

开展单晶硅小尺寸试件高温蠕变性能测试试验时，首先按上述说明连接好测试系统，将原位试验机置于扫描电镜的真空室内并抽真空；然后分别移动四点弯上、下夹具的双头压杆直至接触到蠕变试验件3表面；再打开冷却水系统，向加热台4机械连接部分的水冷通道通冷却水；之后打开温度控制系统，用加热台4对蠕变试验件3加热至指定温度，并保温30分钟；再执行载荷控制系统预先设定好的加载程序，原位试验机对试件进行加载，并由载荷控制系统中的计算机输出载荷、位移等信息；同时由SEM观测系统得到相应载荷、温度下蠕变试验件3的蠕变变形过程。根据试验载荷和试件挠曲线，可由转换方程得到等效的单轴拉伸试验的应力和应变信息，再将蠕变试验得到的应变-时间曲线经微分处理后可得到应变率随时间变化曲线，其稳态阶段即为稳态蠕变速率，经拟合后便可得到小尺寸单晶硅的幂次律蠕变方程。

如图2所示，蠕变试验件3通过分别与四点弯上夹具2-1和下夹具2-2的双头压杆接触固定于原位试验机1上，加热台4机械固定于原位试验机1上，并置于蠕变试验件3下方，对蠕变试验件3加热。

如图3所示，四点弯上、下夹具2均为“π”形结构，采用螺栓固定于于原位试验机上。其材料均为镍基高温合金GH2036，通过铣削加工和线切割得到。所有压杆头部均为直径为5mm的半圆，保证试件表面加载均匀和减少摩擦力影响。四点弯上夹具压杆间跨度为20mm，四点弯下夹具压杆间跨度为40mm。

如图4所示，蠕变试验件3的材料为单晶硅，由N型或P型单晶硅片得到。经加工后为变截面矩形薄板形状，同时保证试件长度方向与<110>或<100>晶向保持平行。试件长为50～55mm，宽为6mm，最大厚度为1mm，最小厚度为0.5mm，截面厚度变化处采用直径为15～20mm的圆弧过渡。由于在加载点处两侧减薄了试件厚度，从而可以降低该处弯曲应力，使局部应力不超过屈服强度，保证试件变形仍满足梁理论假设。同时为降低应力集中，厚度变化处采用圆弧过渡。

如图5所示，用有限元分析本发明测试方法试验过程中某载荷下蠕变试验件3的应力分布。确保设计的试件厚度和过渡圆弧半径大小，能满足降低试件局部应力于屈服强度以下的要求。

本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。

以上所述，仅为本发明部分具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种单晶硅小尺寸试件高温蠕变性能四点弯测试系统，其特征在于包括：载荷控制系统、原位试验机(1)、四点弯上夹具(2-1)、四点弯下夹具(2-2)、蠕变试验件(3)、温度控制系统、加热台(4)、冷却水系统、扫描电子显微镜(SEM)观测系统；蠕变试验件(3)通过分别与四点弯上夹具(2-1)和下夹具(2-2)的双头压杆接触固定于原位试验机(1)上，四点弯上夹具(2-1)和下夹具(2-2)用于固定蠕变试验件(3)和将原位试验机(1)的轴向载荷转化为弯曲载荷；原位试验机(1)与载荷控制系统连接，根据试验要求预先设定好加载程序，由原位试验机(1)对蠕变试验件(3)进行加载，并由载荷控制系统输出载荷和位移信息；加热台(4)与温度控制系统连接，固定于原位试验机(1)上，温度控制系统控制加热台(4)对蠕变试验件(3)加热至指定温度；加热台(4)内部的水冷通道与冷却水系统连通；测试时将原位试验机(1)置于扫描电子显微镜(SEM)观测系统内，由SEM观测系统得到相应载荷、温度下蠕变试验件(3)的蠕变变形过程；

所述蠕变试验件(3)材料为单晶硅，由N型或P型单晶硅片得到，经加工后为变截面矩形薄板形状，同时保证试件长度方向与<110>或<100>晶向保持平行；

所述蠕变试验件(3)长为50～55mm，宽为6mm，最大厚度为1mm，最小厚度为0.5mm，截面厚度变化处采用直径为15～20mm的圆弧过渡；

所述四点弯上夹具(2-1)和下夹具(2-2)均为“π”形结构，采用螺栓固定于原位试验机上；

所述四点弯上夹具(2-1)和下夹具(2-2)的双头压杆头部均为直径为5mm的半圆；

四点弯上夹具(2-1)压杆间跨度为20mm，四点弯下夹具(2-2)压杆间跨度为40mm。

2.根据权利要求1所述的单晶硅小尺寸试件高温蠕变性能四点弯测试系统，其特征在于：所述四点弯上夹具(2-1)和下夹具(2-2)材料均为镍基高温合金GH2036，通过铣削加工和线切割得到。

3.根据权利要求1所述的单晶硅小尺寸试件高温蠕变性能四点弯测试系统，其特征在于：所述载荷控制系统包括计算机、原位试验机控制箱，两者通过数据线连接，根据试验要求设计加载程序，同时在计算机上输出试验过程中的载荷和位移信息。

4.根据权利要求1所述的单晶硅小尺寸试件高温蠕变性能四点弯测试系统，其特征在于：所述加热台(4)由钼壳筒形加热器、热电偶和机械连接部分组成；钼壳筒形加热器为试验提供高温，热电偶通过数据线与温控箱连接提供反馈数据，机械连接部分设计有水冷通道。

5.一种单晶硅小尺寸试件高温蠕变性能四点弯测试方法，其特征在于：开展单晶硅小尺寸试件高温蠕变性能测试试验时，首先按照上述权利要求1所述的测试系统连接好，然后分别移动四点弯上、下夹具的双头压杆直至接触到蠕变试验件(3)表面；再打开冷却水系统，向加热台(4)机械连接部分的水冷通道通冷却水；之后打开温度控制系统，用加热台(4)对蠕变试验件(3)加热至指定温度，并保温30分钟；再执行载荷控制系统预先设定好的加载程序，原位试验机(1)对蠕变试验件(3)进行加载，并由载荷控制系统中的计算机输出载荷和位移信息；同时由扫描电子显微镜(SEM)观测系统得到相应载荷、温度下蠕变试验件(3)的蠕变变形过程；根据试验载荷和蠕变试验件(3)的挠曲线，转换得到等效的单轴拉伸试验的应力、应变；再将蠕变试验得到的应变-时间曲线经微分处理后得到应变率随时间变化曲线，其稳态阶段即为稳态蠕变速率，经拟合后便得到小尺寸单晶硅的幂次律蠕变方程。