CN105043816A - 一种快接式密闭取样方法 - Google Patents

Abstract

本发明旨在提供一种快接式密闭取样方法，主要涉及多晶硅领域。一种快接式密闭取样方法，主要包括取样器主体部分、取样器快接部分和废液处理部分，其特征在于：所述取样器主体部分包括与物料管线连接的取样器阀体，该取样器阀体一端设有阀门手轮及阀门压盖，取样器阀体中部设有物料分支取样管线；物料分支取样管线的下端设有与取样器密封圈为一体的快接接头。该取样器解决了传统取样过程中物料预排放和管线冲洗及取样器阀体和阀芯易受腐蚀等问题。本发明采用带有快接接头的密闭取样器进行取样，实现了取样的快速、洁净、方便、安全。

Description

一种快接式密闭取样方法

技术领域

本发明涉及一种针对易燃、易爆、极易挥发、腐蚀性强且对水分敏感的液态原料的密闭取样方法，特别涉及一种生产多晶硅的中间产物氯硅烷的密闭取样方法。

背景技术

随着信息技术和太阳能产业的飞速发展，全球对多晶硅的需求增长迅猛，尤其以清洁、可持续重复利用的光伏发电产业的迅速发展，提高技术水平，降低生产成本，尤其是对多晶硅生产过程中的中间产物的金属杂质的严格控制，对于实现最终产品的性能和质量至关重要。因此，成功监控氯硅烷中的金属杂质，是保证产品质量合格的重要环节。

氯硅烷具有沸点低、易燃、易爆、易溶于水、极易挥发、腐蚀性强等特点。传统的氯硅烷取样器，大多采用不锈钢针头或防腐材质的取样针，不锈钢针头易受氯硅烷腐蚀使其堵塞，取样时用硅胶垫密封，由于硅胶垫柔韧性较差且容易被氯硅烷腐蚀，取样针刺破硅胶垫插入取样瓶时，使硅胶垫破裂掉入取样品中，玷污样品。同时，针刺破硅胶垫的这一过程因摩擦生热，易发生闪爆，存在安全隐患。另外，在敞开的环境下操作，带进的空气容易使阀体和阀芯受腐蚀，造成下次取样时的污染，尤其是Fe、Cr、Ni等元素的玷污。

公布号为CN202453214的中国专利公开了一种三氯氢硅取样器，其缺点是没有考虑到痕量或超痕量杂质元素分析对洁净的要求，取样过程中样品容易玷污，没有采取任何保护措施，取样器祼露在空气中，造成取样口的沾污，造成下次取样的再污染。

公布号为CN202599691的中国专利公开了一种封闭式取样口和配套的防泄漏取样器，优点是隔绝空气解决了取样器的腐蚀，缺点是没有考虑到痕量和超痕量杂质元素分析对样品的洁净要求，也不适用于易燃、易爆、易挥发样品的取样。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种便捷、防腐、防爆、不易污染、安全的密闭快接取样方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种快接式密闭取样方法，主要包括取样器主体部分、取样器快接部分和废液处理部分，其特征在于：所述取样器主体部分包括与物料管线连接的取样器阀体，该取样器阀体一端设有阀门手轮及阀门压盖，取样器阀体中部设有物料分支取样管线；物料分支取样管线的下端设有与取样器密封圈为一体的快速接头。所述物料管线的末端与导淋阀相连；所述物料管线上依次设有物料进口一次阀、物料进口二次阀、冷却器、压力表、阻逆阀和末端的导淋阀；所述氮气总管上设有氮气管线阀门。

所述阻逆阀可阻止物料回流。

所述取样器密封圈为“O”形。

所述密闭取样器阀体、阀芯材质均为耐腐蚀材料聚偏氟乙烯（PVDF），本身杂质含量不影响对物料杂质含量的检测。

所述取样瓶材质为氟烷氧基树脂（PFA）材质。

所述快接密闭取样器快接部分包括快接腔部分和快接接口附属部分，其特征在于：与物料分支取样管线的快速接头位于快接腔顶端，该快速接头与快速接口连接，所述快接接口与快速接头的大小一致。所述快接接口附属部分位于取样瓶上方，该快接接口附属部分上依次设有连接卡口、快接凸起部分，为了进一步达到良好的洁净效果，在快接凸起部分上方又设置了保护帽，所述快接凸起部分与保护帽之间的连接方式可以是卡接或螺纹。所述快接凸起部分上端设有快速接头和废气排空口，从管线过来的物料有一定的压力，废气排空口部分用于泄压。所述快接腔一端设有与快接凸起部分废气（废液）排放口对齐的排放口，内侧设有与连接卡口配合使用的导向卡槽，下端外壁上设有与保护盖匹配的连接螺纹。

所述快接腔和快接接口附属部分的连接可采取多种快接方式，比如，螺纹活接头、对夹式、两端开闭、两端开放、格卡式是螺纹连接。

所述快接接口附属部分与取样瓶的连接方式是螺纹连接。

废液处理部分包括废气（废液）排放进口、废气排放出口和废液吸收装置，其特征在于：经由取样接口剩余的样品，通过与取样器连接接口部分相连的废气（废液）排放口，送至废液吸收装置；所述废液吸收装置是由活性炭吸附柱构成的，用于吸收氯硅烷，避免废气样品直接排放到大气中对环境造成污染，最后经过处理的废气由废气排放出口排空。

本发明与现有技术相比安装、拆卸简单，操作方便，具有以下优点：

1．用聚偏氟乙烯（PVDF）材质的阀体、阀芯取代常规取样器不锈钢的阀体、阀芯。

2．本发明在密闭状态下完成取样，完全隔绝空气，样品不受外界环境因素的影响，避免样品受到玷污。

3．置于密闭环境中的取样器，自身洁净，可减少下次采样时冲洗密闭取样器和大量物料排放的浪费，对操作人员的伤害和环境的污染。

4．连接取样器的管线均为内抛光材质，使所采样品跟物料管线流出的物料保持一致性，样品具有代表性。

5．快接腔和快接接口附属部分的连接可采取多种快接方式，具体可按实际生产需求和对材质的要求进行选择。如，螺纹活接头、对夹式、两端开闭、两端开放、格卡式是螺纹连接。

说明书附图

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

图1为本发明的主体部分结构示意图。

图2为本发明的管线结构示意图。

图3为取样瓶快接接口附属部分结构详图。

图4为快接接口附属部分和取样瓶连接结构剖示图。

图中：1—阀门手轮2—阀门压盖3—取样器阀体4—物料管线5—物料分支取样管线6—取样器密封圈7—快接接头8—快接腔9—导向卡槽10—快接接口11—快接凸起部分12—废气（废液）排放口13—快接接口附属部分14—连接卡口15—保护帽16—连接螺纹17—保护盖18—取样瓶19—废气（废液）排放进口20—废气排放出口21—废液吸附装置22—物料进口一次门阀23—物料进口二次阀24—氮气管线阀门25—冷却器26—压力表27—阻逆阀28—导淋阀29—物料总管线30—氮气管线。

具体实施方式

如图1、图2、图3、图4所示，一种快接式密闭氯硅烷取样方法，主要包括取样器主体部分、取样器快接部分和废液处理部分，其特征在于：所述取样器主体部分包括与物料管线连接的取样器阀体3，该取样器阀体3一端设有阀门手轮1及阀门压盖2，取样器阀体中部设有物料分支取样管线5；物料分支取样管线5的下端设有与取样器密封圈6为一体的快接接头7。所述物料管线4的末端与导淋阀28相连；所述物料管线上依次设有物料进口一次阀22、物料进口二次阀23、冷却器25、压力表26、阻逆阀27和末端的导淋阀28；所述氮气总管上设有氮气管线阀门24。

与物料管线相连接的快接接头7位于快接腔8顶端，该快接接头与快接接口10连接。所述快接接口附属部分13与取样瓶18通过相匹配的螺纹连接，该快接接口附属部分13上依次设有连接导向卡口14、快接凸起部分11，为了进一步达到良好的洁净效果，在快接凸起部分11上方又设置了保护帽15，所述快接凸起部分11与保护帽15之间的连接方式可以是卡接或螺纹。所述快接凸起部分11上端设有快接接口10和废气（废液）排放口12。所述快接腔8一端设有与快接凸起部分废气（废液）排放口12对齐的排放口，内侧设有与连接卡口配合使用的导向卡槽9，下端外壁上设有与保护盖17相匹配的连接螺纹16。

废液处理部分包括废气（废液）排放进口19、废气排放出口20和废液吸收装置21，其特征在于：经由取样接口剩余的样品，通过与取样器快接接头7部分相连的废气（废液）排放口12，送至废液吸收装置21；所述废液吸收装置是由活性炭吸附柱构成的。

取样时，首先打开氮气管线阀24、取样导淋阀28，吹扫物料管线和快接密闭取样器，5min后关闭氮气管线阀24，依次慢慢打开物料进口一次阀22和物料进口二次阀23，物料经冷却器25通向导淋罐，观察压力表26，置换5~10min，排去管线内积存死料。打开密闭盖17，将连有取样瓶18的快接接口附属部分13与快接接头7通过快接腔内部的导向卡槽9对接，打开阀门手轮1开始取样，样取到所需量后，先关闭取样器的阀门手轮1，取下快接接口附属部分，迅速盖上保护帽15，再盖上保护盖17，再依次关闭物料进口一次阀22和物料进口二次阀23，然后再打开氮气管线阀门24和阀门手轮1吹扫管线内的余料，吹扫取样器，使余料沿废气（废液）排放进口19由废液吸收装置21处理后经废气排放出口排空，吹扫5~10min，依次关闭取样器的阀门手轮1、氮气管线阀门24和导淋阀28。

采用常规取样方法和本取样方法对同一取样口的样品分别进行两平行样分析，实验数据如表1和表2所示。

表1：采用常规取样方法实验数据，每个样分析两平行样(μg／kg)。

表2：采用本取样方法实验数据，每个样分析两平行样(μg／kg)。

由以上数据可以看出，对同一位置的采样，采用常规方法取样时由于带进空气使取样器阀体和阀芯受腐蚀，样品被玷污，导致检测结果中Cr、Mn、Fe、Ni等杂质元素含量偏高，因此所取样品不具代表性，而采用本发明取样方法可以有效解决以上问题。

Claims (5)

1.一种快接式密闭取样方法，主要包括取样器主体部分、取样器快接部分和废液处理部分，其特征在于：所述取样器主体部分包括与物料管线连接的取样器阀体3，该取样器阀体3一端设有阀门手轮1及阀门压盖2，取样器阀体中部设有物料分支取样管线5；物料分支取样管线5的下端设有与取样器密封圈6为一体的快接接头7；与物料管线相连接的快接接头7位于快接腔8顶端，该快接接头与快接接口10连接；所述快接接口附属部分13与取样瓶18通过相匹配的螺纹连接，该快接接口附属部分13上依次设有连接导向卡口14、快接凸起部分11，在快接凸起部分11上方又设置了保护帽15，所述快接凸起部分11上端设有快接接口10和废气（废液）排放口12；所述快接腔8一端设有与快接凸起部分废气（废液）排放口12对齐的排放口，内侧设有与连接卡口配合使用的导向卡槽9，下端外壁上设有与保护盖17相匹配的连接螺纹16。

2.根据权利要求1所述的一种快接式密闭取样方法，其特征在于：所述快接腔和快接接口附属部分的连接可采取多种快接方式：螺纹活接头、对夹式、两端开闭、两端开放、格卡式是螺纹连接；所述快接接口附属部分与取样瓶的连接方式是螺纹连接。

3.根据权利要求1所述的一种快接式密闭取样方法，其特征在于：所述密闭取样器阀体、阀芯均为耐腐蚀材质且材料本身的杂质含量不影响对物料杂质含量的检测。

4.根据权利要求1所述的一种快接式密闭取样方法，其特征在于：所述物料管线4末端与导淋阀28相连；所述物料管线上依次设有物料进口一次阀22、物料进口二次阀23、冷却器25、压力表26、阻逆阀27和末端的导淋阀28；所述氮气总管上设有氮气管线阀门24。

5.根据权利要求1所述的一种快接式密闭取样方法，其特征在于：该方法可应用于易爆、易挥、易腐蚀、对水分、空气敏感和对洁净要求较高的流体物料。