CN105016994A - 一种肉桂醛制备苯甲醛的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种肉桂醛制备苯甲醛的装置，设置包括蒸馏釜1、分馏柱15、冷凝器16和接收器17，并依次连接；所述蒸馏釜1顶部分别设置有通到釜体内的氮气和蒸汽进料管7、碳酸钠进料管8、温度计套管9、蒸汽管13、肉桂醛进料管12，所述蒸馏釜1内壁外设置有夹套4，所述夹套4上部设置有蒸汽进口14，夹套4下部设置有冷凝水出口3。本发明的装置设计合理，操作容易，物料受热均匀，苯甲醛产品质量稳定，节省能源，生产成本较低，具有较好的经济效益和社会效益，能有效改进现有制备苯甲醛的设备中效率不高，提取苯甲醛的纯度不高的问题。

Description

一种肉桂醛制备苯甲醛的装置
技术领域
本发明属于林产化工设备制造技术领域，具体涉及一种肉桂醛制备苯甲醛的装置。
背景技术
苯甲醛是一种食品添加剂，在国内外市场上有较大用量，能带来良好的经济效益。现有技术中提取苯甲醛的装置，没有将装置内的空气排尽，在反应过程中容易发生氧化反应，产生副产物，降低提取到的苯甲醛的纯度，如申请号为02155022.0的发明专利。此外，制备苯甲醛的现有装置，操作不方便，效率低下。如申请号为201010293920.9的发明专利：公开了一种天然苯甲醛的生成方法，反应后需要讲残留物排空后才能再次加入原料进行反应。
发明内容
本发明针对现有制备苯甲醛装置技术的不足，提供了一种能持续加料反应，残留物间歇排出，提高制备苯甲醛效率的肉桂醛制备苯甲醛的装置。
本发明提供的技术方案为：
一种肉桂醛制备苯甲醛的装置，其特征在于：设置包括蒸馏釜1、分馏柱15、冷凝器16和接收器17，并依次连接；所述蒸馏釜1顶部分别设置有通到釜体内的氮气或蒸汽进料管7、碳酸钠进料管8、温度计套管9、蒸汽管13、肉桂醛进料管12，所述蒸馏釜1外壁设置有夹套4，所述夹套4上部设置有蒸汽进口14，夹套4下部设置有冷凝水出口3。
所述氮气和蒸汽进料管7的进料口设置两个阀门，并分别与蒸汽管和氮气罐连接。
所述氮气或蒸汽进料管7、蒸汽管13和肉桂醛进料管12的底部均设置圆环管，所述圆环管上面及内侧面均匀分布若干出汽小孔。所述若干出汽小孔为20个以上。
所述氮气和蒸汽进料管7设置于蒸汽管13的下方接近蒸馏釜1的底部。
所述肉桂醛进料管12的底部设置成圆环管，所述圆环管上面及内侧面均匀分布若干出料小孔，并设置在蒸汽管13的圆环管上方。所述若干出料小孔为20个以上。
所述蒸汽管13和肉桂醛进料管12的底部设置在蒸馏釜1的中下部。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
1. 本发明将氮气和蒸汽进料管设置于蒸汽管的下方接近蒸馏釜1的底部，能排尽反应环境中的空气，避免氧化反应的发生，不会产生副产物，大大提供了苯甲醛的纯度。
2. 本发明能持续加入肉桂醛原料，反应残留物部分间歇排出，有效提高生产率和热能的利用率。
3. 本发明将肉桂醛进料环管设置在蒸汽管的圆环管上方，并将蒸汽管和肉桂醛进料环管设置在蒸馏釜的中下部，蒸馏釜的底部另设蒸汽进料环管，设计合理，操作容易，物料受热均匀，苯甲醛产品质量稳定，节省能源，生产成本较低，具有较好的经济效益和社会效益。
附图说明
图1：是本发明装置的结构示意图。
图2：是蒸馏釜内部的结构示意图。
图中标识：1.蒸馏釜、2.残留物出口、3.冷凝水出口、4.夹套、5.内壁、6.耳座、7. 氮气或蒸汽进料管、8.碳酸钠进料管、9. 温度计套管、10.光源透镜、11.视镜、12. 肉桂醛进料管、13.蒸汽管、14.蒸汽进口、15.分馏柱、16.冷凝器、17.接收器。
具体实施方式
实施例1：
一种肉桂醛制备苯甲醛的装置，其特征在于：设置包括蒸馏釜1、分馏柱15、冷凝器16和接收器17，蒸馏釜1、分馏柱15、冷凝器16和接收器17依次连接；所述蒸馏釜1顶部分别设置有通到釜体内的氮气或蒸汽进料管7、碳酸钠进料管8、温度计套管9、蒸汽管13、肉桂醛进料管12，所述蒸馏釜1外壁设置有夹套4，所述夹套4上部设置有蒸汽进口14，夹套4下部设置有冷凝水出口3。
所述氮气和蒸汽进料管7的进料口设置两个阀门，并分别与蒸汽管和氮气罐连接。
所述氮气或蒸汽进料管7、蒸汽管13和肉桂醛进料管12的底部均设置圆环管，所述圆环管上面及内侧面均匀分布20个出汽小孔。
所述氮气和蒸汽进料管7的圆环管设置于蒸汽管13的下方接近蒸馏釜1的底部。
所述肉桂醛进料管12的底部设置成圆环管，所述圆环管上面及内侧面均匀分布20个出料小孔，并设置在蒸汽管13的圆环管上方。
所述蒸汽管13和肉桂醛进料管12的底部设置在蒸馏釜1的中下部。
工作时，打开碳酸钠进料管的阀门，将碳酸钠从蒸馏釜顶部的碳酸钠进料管加入蒸馏釜内，打开氮气和蒸汽管中的蒸汽阀门、蒸汽管的蒸汽阀门、夹套的蒸汽进口阀门，将碳酸钠溶液加热，然后打开氮气或蒸汽进料管中氮气的阀门，通入氮气到蒸馏釜的底部，持续通入氮气30min，将蒸馏釜内空气排出，关闭氮气或蒸汽进料管中氮气的阀门，继续加热升温至蒸出温度，再打开肉桂醛进料管的阀门，加入定量的肉桂醛到蒸馏釜底部与碳酸钠反应，保持反应温度，反应时间20min～40min，蒸馏气体进入蒸馏釜上方的分馏柱，再进入与分馏柱连接的冷凝器冷却，冷却液随后进入与冷凝器连接的接收器收集得到的苯甲醛产品。
上述反应完全后，关闭碳酸钠或蒸汽进料管中的蒸汽阀门，继续反应10～30min后，打开残留物出口2的阀门，将蒸馏1～2/5的残余液从残留物出口2排出，关闭残留物出口阀门，然后同时加入与蒸出量相等、按配比的碳酸钠溶液和肉桂醛，控制反应物料量不超蒸馏釜总容量的2/3，并继续打开氮气或蒸汽进料管中的蒸汽阀门，通入蒸汽进行连续蒸馏制备苯甲醛产品；连续反应8h后，关闭碳酸钠或蒸汽进料管中的蒸汽阀门，继续反应10～30min，再打开残留物出口2的阀门，将蒸馏1～2/5的残余液从残留物出口2排出，关闭残留物出口阀门，继续操作上述连续蒸馏工艺，实现连续制备苯甲醛。
实施例2：
一种肉桂醛制备苯甲醛的装置，其特征在于：设置包括蒸馏釜1、分馏柱15、冷凝器16和接收器17，蒸馏釜1、分馏柱15、冷凝器16和接收器17依次连接；所述蒸馏釜1顶部分别设置有通到釜体内的氮气或蒸汽进料管7、碳酸钠进料管8、温度计套管9、蒸汽管13、肉桂醛进料管12，所述蒸馏釜1外壁设置有夹套4，所述夹套4上部设置有蒸汽进口14，夹套4下部设置有冷凝水出口3。
所述氮气和蒸汽进料管7的进料口设置两个阀门，并分别与蒸汽管和氮气罐连接。
所述氮气或蒸汽进料管7、蒸汽管13和肉桂醛进料管12的底部均设置圆环管，所述圆环管上面及内侧面均匀分布30个出汽小孔。
所述氮气和蒸汽进料管7的圆环管设置于蒸汽管13的下方接近蒸馏釜1的底部。
所述肉桂醛进料管12的底部设置成圆环管，所述圆环管上面及内侧面均匀分布30个出料小孔，并设置在蒸汽管13的圆环管上方。
所述蒸汽管13和肉桂醛进料管12的底部设置在蒸馏釜1的中下部。
工作时，打开碳酸钠进料管的阀门，将碳酸钠从蒸馏釜顶部的碳酸钠进料管加入蒸馏釜内，打开氮气和蒸汽管中的蒸汽阀门、蒸汽管的蒸汽阀门、夹套的蒸汽进口阀门，将碳酸钠溶液加热，然后打开氮气或蒸汽进料管中氮气的阀门，通入氮气到蒸馏釜的底部，持续通入氮气30min，将蒸馏釜内空气排出，关闭氮气或蒸汽进料管中氮气的阀门，继续加热升温至蒸出温度，再打开肉桂醛进料管的阀门，加入定量的肉桂醛到蒸馏釜底部与碳酸钠反应，保持反应温度，反应时间20min～40min，蒸馏气体进入蒸馏釜上方的分馏柱，再进入与分馏柱连接的冷凝器冷却，冷却液随后进入与冷凝器连接的接收器收集得到的苯甲醛产品。
上述反应完全后，关闭碳酸钠或蒸汽进料管中的蒸汽阀门，继续反应10～30min后，打开残留物出口2的阀门，将蒸馏1～2/5的残余液从残留物出口2排出，关闭残留物出口阀门，然后同时加入与蒸出量相等、按配比的碳酸钠溶液和肉桂醛，控制反应物料量不超蒸馏釜总容量的2/3，并继续打开氮气或蒸汽进料管中的蒸汽阀门，通入蒸汽进行连续蒸馏制备苯甲醛产品；连续反应8h后，关闭碳酸钠或蒸汽进料管中的蒸汽阀门，继续反应10～30min，再打开残留物出口2的阀门，将蒸馏1～2/5的残余液从残留物出口2排出，关闭残留物出口阀门，继续操作上述连续蒸馏工艺，实现连续制备苯甲醛。

Claims (8)

1.一种肉桂醛制备苯甲醛的装置，其特征在于：设置包括蒸馏釜（1）、分馏柱（15）、冷凝器（16）和接收器（17），并依次连接；所述蒸馏釜（1）顶部分别设置有通到釜体内的氮气或蒸汽进料管（7）、碳酸钠进料管（8）、温度计套管（9）、蒸汽管（13）、肉桂醛进料管（12），所述蒸馏釜（1）内壁外设置有夹套（4），所述夹套（4）上部设置有蒸汽进口（14），夹套（4）下部设置有冷凝水出口（3）。
2.根据权利要求1所述的肉桂醛制备苯甲醛的装置，其特征在于：所述氮气和蒸汽进料管（7）的进料口设置两个阀门，并分别与蒸汽管和氮气罐连接。
3.根据权利要求1所述的肉桂醛制备苯甲醛的装置，其特征在于：所述氮气和蒸汽进料管（7）、蒸汽管（13）的底部均设置圆环管，所述圆环管上面及内侧面均匀分布若干出汽小孔。
4.根据权利要求1所述的肉桂醛制备苯甲醛的装置，其特征在于：所述氮气和蒸汽进料管（7）设置于蒸汽管（13）的下方接近蒸馏釜（1）的底部。
5.根据权利要求1所述的肉桂醛制备苯甲醛的装置，其特征在于：所述肉桂醛进料管（12）的底部设置成圆环管，所述圆环管上面及内侧面均匀分布若干出料小孔，并设置在蒸汽管（13）的圆环管上方。
6.根据权利要求1所述的肉桂醛制备苯甲醛的装置，其特征在于：所述蒸汽管（13）和肉桂醛进料管（12）的底部设置在蒸馏釜（1）的中下部。
7.根据权利要求3所述的肉桂醛制备苯甲醛的装置，其特征在于：所述若干出汽小孔为20个以上。
8.根据权利要求5所述的肉桂醛制备苯甲醛的装置，其特征在于：所述若干出料小孔为20个以上。
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李俊等: "天然级苯甲醛制备的研究", 《中国食品添加剂》 *

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