CN104990848B

CN104990848B - 与过程兼容微颗粒检测装置和方法

Info

Publication number: CN104990848B
Application number: CN201510412905.4A
Authority: CN
Inventors: 王晓东; 廖艳飞; 邱运昌
Original assignee: University of Chinese Academy of Sciences
Current assignee: University of Chinese Academy of Sciences
Priority date: 2015-07-14
Filing date: 2015-07-14
Publication date: 2017-12-19
Anticipated expiration: 2035-07-14
Also published as: CN104990848A

Abstract

本发明涉及一种与过程兼容微颗粒检测装置和方法。装置包括：取样头，置于待测区域，待测区域中的待测液体从取样头中吸入；混合腔体，与取样头相导通；第一电极，插接入混合腔体中；测量试管，具有测量小孔，混合腔体利用柔性管道通过测量小孔与测量试管相导通；密封塞子，封接在测量试管口上；第二电极，通过密封塞子插接入测量试管中，第一电极与第二电极直接通接直流电；气流管道，通过密封塞子插接入测量试管中；泵，与气流管道相连接。因此，本发明与过程兼容微颗粒检测装置和方法可实现待测液体内微颗粒的在线、实时、连续、定量测量。

Description

与过程兼容微颗粒检测装置和方法

技术领域

本发明涉及一种与过程兼容微颗粒检测装置和方法，尤其涉及一种基于电阻法可实现在线、实时、定量、连续测量液体中微颗粒的装置和方法，属于化学化工、生物医药、医疗器械领域。

背景技术

在化学工程领域里，由液体和弥散颗粒组成的两相问题非常重要，对某些化工过程中液体中微颗粒在特定区域内的浓度和大小分布，以及随时间变化的量非常感兴趣。例如：在催化反应中，催化剂可能以弥散的颗粒状态分布在液体中，催化剂的尺寸和体积浓度分布,都将影响到催化效果，特别是催化剂的上述物理特性随时间变化情况对了解催化剂性能非常重要,如能获得相应区域内呈弥散状态分布的催化剂颗粒在反应过程中的变化情况，这对研究催化剂的有效性、提高生产效率、优化化工工艺都至关重要。

一种现有的方法提出了一种通过测量电阻变化来定量测量微颗粒的方法，称为库尔特计数法。其主要技术过程为：测量仪中包含一个开口并用塞子密封的试管，试管侧壁开有直径尺寸范围为200-500微米的小孔。在试管的塞子上设有气流管道，于试管外部气流管道接有三通管。将载有待测微颗粒的导电溶液根据气体动力学原理，通过压力变化将待测导电溶液通过小孔吸入试管中，在试管的内、外侧放置一对电极，并通一稳恒电流，在测量时导电液体构成回路，这样在小孔附近形成了电阻的敏感区域。当微颗粒随导电液体流经小孔通道时，由于微颗粒与导电液体之间的电导率差异，可测得一个电阻脉冲信号，该电阻脉冲信号与微颗粒的尺寸之间存在着如下的定量关系：

其中：ρ_e为导电液体的电导率；d为微颗粒的名义尺寸；D为小孔的直径。即可根据式(1)由测得的电阻变化量可获得微颗粒的尺寸。一般来说，利用该法可测的微颗粒尺寸在1-1000微米范围内，因此测量尺度是微米数量级。在颗粒浓度相对较低的情况下(很多化工过程满足这个条件)，由于每一个微颗粒流经小孔时都会产生一个电阻脉冲信号，因此该法也记录了微颗粒的数量信息，换言之，即可测得微颗粒在溶液中的浓度。因此库尔特电阻法是一种定量测量导电液体中微颗粒的尺寸和浓度的方法。

需要说明的是，在实际测量操作过程中，一般是先从导电体液体中取出一定代表性的试样，放入到器皿内，然后再放入到库尔特测量仪内进行测量。因此对测量本身来说有一定的滞后性，类似于医院通过在人体上采集血样，送到化验室进行化验的测量流程。

这对于想检测某些化工过程中液体中的微颗粒变化以及演化过程是非常不利的，上述工作方式相当于离线测量；另一方面，上述的库尔特测试仪中的试管不宜放到待测液体内感兴趣的区域，原因如下：(1)测量试管直接放入到过程中的待测位置，将影响化工过程液体的流场，影响化工、化学反应过程以及反应环境，同时也使得测量结果不准确、不可靠；(2)所述的化工过程中的液体也不一定是电解质溶液或溶液的电导率如果过低，将不能获得对应于微颗粒的脉冲信号；(3)由于电阻法为电学方法，将测量试管靠近待测区域时，由于可能存在的流场，化工工艺环境，很可能引起较大的电磁干扰，这对库尔特计数仪测量产生的影响很大，难以获得与微颗粒对应的脉冲信号。相应的专利已经采取了包括高低通滤波等降噪措施，但目前工艺很难解决电磁兼容的问题。

目前,依据库尔特原理开发的电阻法微颗粒测量仪,待测液体每次测量体积都是固定的,即每次测量量不会超过试管的体积容量,一般所需测量时间在10秒钟左右。从测量方式而言，是一种取样、不连续的测量方式，由于本发明欲实现连续测量，因此该方式并不适合前述的要求连续测量的化工工艺。这也是本发明要解决的问题。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种与过程兼容微颗粒检测装置和方法，基于库尔特原理，能实时、在线、连续、定量测量液体中微颗粒，提供微颗粒的尺寸和浓度以及随时间在过程中演化的定量信息，以满足对化工过程中的微颗粒的实时监测和测量分析的要求。

为实现上述目的，本发明提供了一种与过程兼容微颗粒检测装置，所述装置包括：

取样头，置于待测区域，待测区域中的待测液体从所述取样头中吸入；

混合腔体，与所述取样头相导通；

第一电极，插接入所述混合腔体中；

测量试管，具有测量小孔，所述混合腔体利用柔性管道通过所述测量小孔与所述测量试管相导通；

密封塞子，封接在所述测量试管口上；

第二电极，通过所述密封塞子插接入所述测量试管中，第一电极与第二电极直接通接直流电；

气流管道，通过所述密封塞子插接入所述测量试管中；

泵，与所述气流管道相连接。

进一步的，还包括自动注射泵，将导电液体注入到所述的混合腔体中。

进一步的，所述取样头具体为等动力取样头。

进一步的，所述取样头端部内孔的截面积大于最大颗粒的截面积。

进一步的，所述取样头内测量孔的孔径不小于所述测量小孔的孔径。

进一步的，所述泵为蠕动泵或真空泵。

本发明还提供了一种与过程兼容微颗粒检测方法，所述方法包括：

步骤1，将取样头置于待测区域中，所述取样头入口处的形状为喇叭口形,收集待测液体；

步骤2，取样头的另一端通过柔性管道与混合腔体连接；所述混合腔体的另一端为圆锥形腔体，混合腔体内置有第一电极；

步骤3，圆锥形腔体的小头端通过柔性管道与测量试管的测量小孔相导通，所述测量试管的开口端上的密封塞子上连接气流管道，所述气流管道连接蠕动泵或真空泵；

步骤4，在测量试管内置放第二电极，在第一电极和第二电极之间通入直流电。

进一步的，所述步骤2之后还包括：采用自动注射泵将导电液体注入到混合腔体中，与含有微颗粒的待测液体充分混合。

因此，本发明与过程兼容微颗粒检测装置和方法具有如下优点：

1、具有在线、实时、连续、定量的测量能力；

2、测量仪可与化工过程有机结合，取样头与柔性管道相连，可将取样头在测量过程中通过机械手操作放在任何感兴趣的区域进行测量。

3、不受待测液体的电导率限制，当待测液体的电导率较小，不足以获得电阻脉冲信号时，采用自动注射泵定流量输入导电液体，以进行测量。

4、将电磁敏感区域(小孔处)适当与采样处分离开来，便于实现磁屏蔽，获得较好的电学信号，实现了操作的便捷性。

附图说明

图1为本发明与过程兼容微颗粒检测装置的示意图。

图2为本发明与过程兼容微颗粒检测装置中混合腔体的示意图；

图3为本发明与过程兼容微颗粒检测方法的流程图。

具体实施方式

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

为此，本发明所在测量过程中应满足如下条件：

1、测量取样过程必须是实时、连续的，即与过程是兼容的；

2、须使测量液体在采取一定措施后具有相当的电导率；

3、解决电磁噪声问题。

图1为本发明与过程兼容微颗粒检测装置的示意图，如图所示，本发明具体包括：取样头11、混合腔体9、第一电极4、测量试管1、密封塞子5、第二电极3、气流管道6和泵7。

取样头11，置于待测区域12，待测区域12中的待测液体从所述取样头中吸入。混合腔体9，与取样头11通过柔性管道8相导通。第一电极4，插接入混合腔体9中。测量试管1，具有测量小孔2，所述混合腔体9利用柔性管道8通过所述测量小孔2与所述测量试管1相导通。密封塞子5，封接在所述测量试管1口上。第二电极3，通过所述密封塞子5插接入所述测量试管1中，第一电极4与第二电极3直接通接直流电。气流管道6，通过所述密封塞子5插接入所述测量试管1中。泵7，与所述气流管道6相连接。

吸取测试液的喇叭形头部称之为取样头11，其内部为一中空管。取样头11端部内孔的尺寸应大于预期最大颗粒的尺寸，以使所有颗粒能顺利被吸入并能通过取样头内的中空管部分。

根据流体力学原理，通盘考虑液体所测液样的流经通道，取样头11内测量孔尺寸也应大于或等于测量小孔2或称为库尔特孔的尺寸，以使测试系统内待测液体的压力梯度主要集中在测量孔处，而非取样头处。取样头11端部的外尺寸应尽量小，以不过分干扰待测区域内流体的流场和化学反应或化工工艺过程。

取样头11采用等动力取样头，为使所采集的样品有代表性，必须使进入柔性管道8的水流速度与采样点附近的水流的速度相同。这样才能使采集到的悬浮颗粒物浓度和水样中的组分与实际水流中的完全一致。对于取样头相关部分的设计，还有两点需要进一步说明，取样头及其后面的连接部分可作柔性设计，即采用柔性材料制备该流体通道。这样做的目的，一方面，便于测量仪与待测液体所在的化工过程连接方便，还可使取样头容易到达所感兴趣的测量位置，为此还可在化工液体反应腔内采用机械手移动取样头11，以到达或精确定位感兴趣的检测位置；另一方面，取样头11和测量试管1分离开来，便于将测量环境的电磁噪音隔开，保证测量过程顺利进行。

再如图2所示的本发明与过程兼容微颗粒检测装置中混合腔体的示意图。还包括自动注射泵10，将导电液体注入到的混合腔体9中。对于待测液体的电导率较小不足以产生电阻脉冲信号的情形，在取样头11后部连接一个混合腔体9，采用可自动设置流量和控制程序的注射泵10将已知电导率的导电液体，一般大于10S/m，如氯化钠溶液连续地注射入混合腔体9中。通过适当控制待测液体吸入速度和注射泵10的流量，使得注射电导率大溶液的过程，既不会影响待测液体的吸入过程，同时也不会影响到加入电导率大的溶液过程，如不会出现导电液体通过取样头11流进测量液体中的现象。

一般地，由于上述的注射过程和待测液样的吸入过程，流体均有一定的动量，该动量产生的对流促使两种流体在混合腔11内迅速混合成电导率均一的液体，以保证了液体电导率的均一化。同时将混合腔体前端设计为圆锥形，增强混合效果。

由于电导率大的溶液的加入，最终测量的微颗粒的体积浓度也将发生变化，其变小了。为此需要重新计算待测液内的微颗粒浓度。待测液体内微颗粒的体积浓度可通过式2算得：

其中：C₁、C₂分别表示待测液微颗粒的实际体积浓度和加入导电液体后的体积浓度即测量浓度；；q₁、q₂分别为取样头11处待测液的流量和注射泵10的导电液体的流量。

在测量过程中，开启待测液体泵送系统，开启导电液体加入系统，开启电阻信号测量系统，即可实现待测液体内微颗粒的在线、实时、连续、定量测量。

图3为本发明与过程兼容微颗粒检测方法的流程图，如图所示，本发明具体包括如下步骤：

步骤101，将取样头置于待测区域中，取样头入口处的形状为喇叭口形,收集待测液体；

步骤102，取样头的另一端通过柔性管道与混合腔体连接；混合腔体的另一端为圆锥形腔体，混合腔体内置有第一电极；

可选的，采用自动注射泵将导电液体注入到混合腔体中，与含有微颗粒的待测液体充分混合。

具体的，本步骤为可选步骤，如待测液体电导率足够高，可省略该步骤；如待测液体电导率较低，不足以获得测量电阻脉冲信号，则采用自动注射泵将导电液体实时、连续地注入到步骤中的混合腔体中，并通过对流机制与含有微颗粒的待测液体充分混合，以使液体具有均一的电导率值。

步骤103，圆锥形腔体的小头端通过柔性管道与测量试管的测量小孔相导通，测量试管的开口端上的密封塞子上连接气流管道，气流管道连接蠕动泵或真空泵；

步骤104，在测量试管内置放第二电极，在第一电极和第二电极之间通入直流电。

具体的，测量试管的开口端上的密封塞子上连接一个气流管道，在通道上布置蠕动泵或真空泵或其它液体泵送装置，以实现连续取样的目的。其余部分按照库尔特计数原理实现并完成测量过程。

1、具有在线、实时、连续、定量的测量能力；

最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims

1.一种与过程兼容微颗粒检测装置，其特征在于，所述装置包括：

混合腔体，与所述取样头相导通；

第一电极，插接入所述混合腔体中；

密封塞子，封接在所述测量试管口上；

气流管道，通过所述密封塞子插接入所述测量试管中；

泵，与所述气流管道相连接；

自动注射泵，根据所述混合腔体中的待测液体电导率，将导电液体注入到所述的混合腔体中。

2.根据权利要求1所述的与过程兼容微颗粒检测装置，其特征在于，所述取样头具体为等动力取样头。

3.根据权利要求1所述的与过程兼容微颗粒检测装置，其特征在于，所述取样头端部内孔的截面积大于最大颗粒的截面积。

4.根据权利要求1所述的与过程兼容微颗粒检测装置，其特征在于，所述取样头内测量孔的孔径不小于所述测量小孔的孔径。

5.根据权利要求1所述的与过程兼容微颗粒检测装置，其特征在于，所述泵为蠕动泵或真空泵。

6.一种与过程兼容微颗粒检测方法，其特征在于，所述方法包括：

步骤4，在测量试管内置放第二电极，在第一电极和第二电极之间通入直流电；

其中，所述步骤2之后还包括：对混合腔体中的待测液体电导率进行检测，如果低于电导率阈值，采用自动注射泵将导电液体注入到混合腔体中，与含有微颗粒的待测液体充分混合。