CN104987743A - 一种复配阻燃木塑复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复配阻燃木塑复合材料的制备方法，包括以下步骤：将三氧化二锑在85℃下通过硬脂酸表面改性45min得到改性三氧化二锑后，置于超声波细胞破碎仪中进行超声分散30min，得复配阻燃剂混合液；将所得复配阻燃剂混合液与40gPVC混合均匀后置于干燥箱中于80℃进行丙酮脱除处理后60g改性木粉以及热稳定剂进行混炼处理约10-20min，移入平板压力机在180℃、12Mpa压10min后取出置于平板压力机中冷压成型，即得阻燃木塑复合材料。本发明工艺配方简单，易操作，能够为灌木材料再生利用开辟一条新途径。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料改性利用技术领域，具体涉及一种复配阻燃木塑复合材料的制备方法。
背景技术
木塑复合材料(Wood-Plastic Composites，WPC)是国内外近年蓬勃兴起的一类新型复合材料，指利用聚乙烯、聚丙烯和聚氯乙烯等，代替通常的树脂胶粘剂，与超过50％以上的木粉、稻壳、秸秆等废植物纤维混合成新的木质材料，再经挤压、模压、注射成型等塑料加工工艺，生产出的板材或型材。但由于木塑复合材料极其容易燃烧，很大程度上限制了它的应用，阻燃剂的加入可以有效解决这一问题。但是传统的阻燃剂通常其含量和粒径都会对材料的阻燃性能和物理性能产生巨大的影响，因此利用表面活性剂对无机阻燃剂进行表面改性并复配使用，进而制备性质优异的阻燃木塑复合材料。
目前已有学者在木塑复合材料制备及其阻燃方面做了大量工作。马丽(植物纤维/ABS木塑复合材料的制备、结构与性能研究[D].华南理工大学，2012)采用ABS树脂作为基体相分别于竹粉、桉木粉、柏木粉、松木粉和樟木粉等五种植物型木质纤维进行了熔融共混后，制备出了性能优良的ABS基木塑复合材料，并详细的对竹粉/ABS复合材料的结构与性能进行了研究。Danyadi等(木粉的不同表面改性对对PP/木质复合材料性能的影响[J].复合材料，2010)对比了4种不同的改性处理方法下制备的聚丙烯基木塑复合材料，比较了不同表面改性处理下木纤维对复合材料性能的影响。周林(阻燃木粉/PP复合材料的制备与性能研究[D].东北林业大学，2012)先对进行了硅烷偶联剂的改性，又利用处理后的聚磷酸铵对木粉/聚丙烯复合材料进行阻燃处理，又进一步做了一些复配阻燃的研究，同时还研究了在使用不同量的异氰酸酯接枝聚丙烯的情况下，该复合体系的阻燃性能和力学性能的变化。周箭(新型PVDF基木塑复合材料体系界面行为及物性研究[D].浙江大学，2009)以聚偏氟乙烯(PVDF)为基体相研究了硅烷协效催化木纤维的阻燃特性及机理，并详细阐述了该复合材料的界面性能、力学性能和老化性能。黄涛(高密度聚乙烯基木塑复合材料阻燃性能的研究[D].南京林业大学，2012)自制了不同摩尔比的低毒型膨胀型阻燃剂，通过表征得出最佳工艺参数，并利用自制阻燃剂对HDPE基木塑复合材料进行了阻燃处理及性能测试。Stark等(不同阻燃剂对PE基木塑复合材料阻燃性能的影响[J].聚合物讲解与稳定性，2010)对比了分别采用五种不同阻燃剂对复合体系进行阻燃处理后材料性能的影响。Bakar等(聚丙烯基木塑复合材料的力学性能与燃烧性能[J].应用聚合物科学，2010)采用膨胀阻燃剂对PP/木粉复合材料进行了处理，并分析其含量对阻燃性与力学性能的影响。
木塑复合材料具有优异的性能和广泛的使用范围，其生产量和使用量都在逐年快速增加，阻燃木塑复合材料的制备，推动木塑复合材料的应用，节约成本且回收再利用了废弃的木粉，经济又环保，还可避免火灾的危害保障人类的安全。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种复配阻燃木塑复合材料的制备方法，采用抗逆性强，根系发达，且具有“平茬复壮”生物习性的沙生灌木的沙柳作为主要原料，为其再利用提供了新途径，且工艺简单易操作。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种复配阻燃木塑复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将装有20g三氧化二锑，6g硬脂酸的三口烧瓶置于水浴锅内加热处理至三氧化二锑和硬脂酸融化后，加入浓度为10％的三氧化二锑浆料，加热至75℃-95℃，搅拌反应45min，过滤、烘干、研磨，得改性样品；
S2、取步骤S1所得的1g改性样品与5g氢氧化铝、3g TCEP、10gDOP混合，用100mL丙酮稀释后，置于超声波细胞破碎仪中，超声分散20-40min，得复配阻燃剂混合液；
S3、将40目的沙柳粉置于烘箱中在103-107℃下烘至绝干，备用；
S4、将95％的乙醇与偶联剂KH-550按照5∶1的比例稀释混匀后，均匀喷洒于步骤S3所得的干燥木粉表面，并将所得木粉置于烘箱中于83-87℃下24h，得改性木粉；
S5、将所得的复配阻燃剂混合液与40gPVC混合均匀后，置于干燥箱中于80℃进行丙酮脱除处理得PVC-复配阻燃剂混合物；
S6、将所得的PVC-复配阻燃剂混合物与60g所得的改性木粉以及1g热稳定剂混炼处理10-20min后，移入平板压力机在180℃、12Mpa压10mi n后，取出置于平板压力机中冷压成型，得阻燃木塑复合材料。
优选的，所述三口烧瓶为250ml的三口烧瓶。
优选的，所述水浴锅内安装有冷凝回流装置。
优选的，所述超声波细胞破碎仪为350W的超声波细胞破碎仪。
优选的，所述热稳定剂为CT-50
所得阻燃木塑复合材料按照GB/T 1040.4-2006测定力学性能；按照GB/T2406.2-2009进行氧指数测定。最后得出拉伸强度为29.3Mpa，弯曲强度为38.2Mpa，氧指数为31.5。
本发明具有以下有益效果：
为木塑复合材料的阻燃提供了新思路，而常被人们认为是助阻燃剂的三氧化二锑在本发明中起到重要阻燃作用，甚至还作为一种刚性粒子加强了木塑复合材料的力学性能，为木塑复合材料的阻燃发展提供借鉴，推动木塑复合材料的应用，节约成本且回收再利用了废弃的木粉，经济又环保，且所得复合材料具有一定的阻燃性能。
附图说明
图1为本发明实施例一种复配阻燃木塑复合材料的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，本发明实施例提供了一种复配阻燃木塑复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将装有20g三氧化二锑，6g硬脂酸的三口烧瓶置于水浴锅内加热处理至三氧化二锑和硬脂酸融化后，加入浓度为10％的三氧化二锑浆料，加热至75℃-95℃，搅拌反应45min，过滤、烘干、研磨，得改性样品；
S2、取步骤S1所得的1g改性样品与5g氢氧化铝、3g TCEP、10gDOP混合，用100mL丙酮稀释后，置于超声波细胞破碎仪中，超声分散20-40min，得复配阻燃剂混合液；
S3、将40目的沙柳粉置于烘箱中在103-107℃下烘至绝干，备用；
S4、将95％的乙醇与偶联剂KH-550按照5∶1的比例稀释混匀后，均匀喷洒于步骤S3所得的干燥木粉表面，并将所得木粉置于烘箱中于83-87℃下24h，得改性木粉；
S5、将所得的复配阻燃剂混合液与40gPVC混合均匀后，置于干燥箱中于80℃进行丙酮脱除处理得PVC-复配阻燃剂混合物；
S6、将所得的PVC-复配阻燃剂混合物与60g所得的改性木粉以及热稳定剂混炼处理10-20min后，移入平板压力机在180℃、12Mpa压10min后，取出置于平板压力机中冷压成型，得阻燃木塑复合材料。
实施例1
S11、将装有20g三氧化二锑，6g硬脂酸的三口烧瓶置于水浴锅内加热处理至三氧化二锑和硬脂酸融化后，加入浓度为10％的三氧化二锑浆料，加热至75℃℃，搅拌反应45min，过滤、烘干、研磨，得改性样品；
S12、取步骤S11所得的1g改性样品与5g氢氧化铝、3g TCEP、10gDOP混合，用100mL丙酮稀释后，置于超声波细胞破碎仪中，超声分散20min，得复配阻燃剂混合液；
S13、将40目的沙柳粉置于烘箱中在103℃下烘至绝干，备用；
S14、将95％的乙醇与偶联剂KH-550按照5∶1的比例稀释混匀后，均匀喷洒于步骤S13所得的干燥木粉表面，并将所得木粉置于烘箱中于83℃下24h，得改性木粉；
S15、将所得的复配阻燃剂混合液与40gPVC混合均匀后，置于干燥箱中于80℃进行丙酮脱除处理得PVC-复配阻燃剂混合物；
S16、将所得的PVC-复配阻燃剂混合物与60g所得的改性木粉以及1g热稳定剂混炼处理10min后，移入平板压力机在180℃、12Mpa压10min后，取出置于平板压力机中冷压成型，得阻燃木塑复合材料。
实施例2
S21、将装有20g三氧化二锑，6g硬脂酸的三口烧瓶置于水浴锅内加热处理至三氧化二锑和硬脂酸融化后，加入浓度为10％的三氧化二锑浆料，加热至95℃，搅拌反应45min，过滤、烘干、研磨，得改性样品；
S22、取步骤S21所得的1g改性样品与5g氢氧化铝、3g TCEP、10gDOP混合，用100mL丙酮稀释后，置于超声波细胞破碎仪中，超声分散40min，得复配阻燃剂混合液；
S23、将40目的沙柳粉置于烘箱中在103-107℃下烘至绝干，备用；
S24、将95％的乙醇与偶联剂KH-550按照5∶1的比例稀释混匀后，均匀喷洒于步骤S23所得的干燥木粉表面，并将所得木粉置于烘箱中于87℃下24h，得改性木粉；
S25、将所得的复配阻燃剂混合液与40gPVC混合均匀后，置于干燥箱中于80℃进行丙酮脱除处理得PVC-复配阻燃剂混合物；
S26、将所得的PVC-复配阻燃剂混合物与60g所得的改性木粉以及1g热稳定剂混炼处理20min后，移入平板压力机在180℃、12Mpa压10min后，取出置于平板压力机中冷压成型，得阻燃木塑复合材料。
实施例3
S31、将装有20g三氧化二锑，6g硬脂酸的三口烧瓶置于水浴锅内加热处理至三氧化二锑和硬脂酸融化后，加入浓度为10％的三氧化二锑浆料，加热至85℃，搅拌反应45min，过滤、烘干、研磨，得改性样品；
S32、取步骤S31所得的1g改性样品与5g氢氧化铝、3g TCEP、10gDOP混合，用100mL丙酮稀释后，置于超声波细胞破碎仪中，超声分散30min，得复配阻燃剂混合液；
S33、将40目的沙柳粉置于烘箱中在103-107℃下烘至绝干，备用；
S34、将95％的乙醇与偶联剂KH-550按照5∶1的比例稀释混匀后，均匀喷洒于步骤S33所得的干燥木粉表面，并将所得木粉置于烘箱中于85℃下24h，得改性木粉；
S35、将所得的复配阻燃剂混合液与40gPVC混合均匀后，置于干燥箱中于80℃进行丙酮脱除处理得PVC-复配阻燃剂混合物；
S36、将所得的PVC-复配阻燃剂混合物与60g所得的改性木粉以及1g热稳定剂混炼处理15min后，移入平板压力机在180℃、12Mpa压10min后，取出置于平板压力机中冷压成型，得阻燃木塑复合材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种复配阻燃木塑复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将装有20g三氧化二锑，6g硬脂酸的三口烧瓶置于水浴锅内加热处理至三氧化二锑和硬脂酸融化后，加入浓度为10％的三氧化二锑浆料，加热至75℃-95℃，搅拌反应45min，过滤、烘干、研磨，得改性样品；
S2、取步骤S1所得的1g改性样品与5g氢氧化铝、3g TCEP、10g DOP混合，用100mL丙酮稀释后，置于超声波细胞破碎仪中，超声分散20-40min，得复配阻燃剂混合液；
S3、将40目的沙柳粉置于烘箱中在103-107℃下烘至绝干，备用；
S4、将95％的乙醇与偶联剂KH-550按照5∶1的比例稀释混匀后，均匀喷洒于步骤S3所得的干燥木粉表面，并将所得木粉置于烘箱中于83-87℃下24h，得改性木粉；
S5、将所得的复配阻燃剂混合液与40gPVC混合均匀后，置于干燥箱中于80℃进行丙酮脱除处理得PVC-复配阻燃剂混合物；
S6、将所得的PVC-复配阻燃剂混合物与60g所得的改性木粉以及1g热稳定剂混炼处理10-20min后，移入平板压力机在180℃、12Mpa压10min后，取出置于平板压力机中冷压成型，得阻燃木塑复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种复配阻燃木塑复合材料的制备方法，其特征在于，所述三口烧瓶为250ml的三口烧瓶。
3.根据权利要求1所述的一种复配阻燃木塑复合材料的制备方法，其特征在于，所述水浴锅内安装有冷凝回流装置。
4.根据权利要求1所述的一种复配阻燃木塑复合材料的制备方法，其特征在于，所述超声波细胞破碎仪为350W的超声波细胞破碎仪。
5.根据权利要求1所述的一种复配阻燃木塑复合材料的制备方法，其特征在于，所述热稳定剂为CT-50。
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| GB1055759A (en) * | 1964-08-18 | 1967-01-18 | M & T Chemicals Inc | Improvements in and relating to flame-resistant boards |
| CN102181166A (zh) * | 2011-04-14 | 2011-09-14 | 浙江工商大学 | 一种高效阻燃木塑复合材料及其制备方法 |
| CN104610681A (zh) * | 2014-12-26 | 2015-05-13 | 神盾防火科技有限公司 | 一种聚氯乙烯a级低烟防火家具板材及其制备方法 |
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| 赵胜利: ""三氧化二锑表面改性及其阻燃应用研究"", 《万方数据知识服务平台》 * |
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