CN104986777B - 制备双壁Na2(TiO)SiO4纳米管的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的是一种制备双壁Na2(TiO)SiO4纳米管的方法。将二氧化钛与二氧化硅复合粉末和十六烷基三甲基溴化铵阳离子表面活性剂粉末加入到盛有氢氧化钠溶液的聚四氟乙烯水热反应釜中，混合均匀后，于120～220℃水热反应20～35h，再进行酸处理、水洗、干燥、煅烧得到双壁Na2(TiO)SiO4纳米管。本发明采用传统水热法添加表面活性剂CTAB作为模板剂制备的Na2(TiO)SiO4纳米管具有双层管壁结构的特点，同时具有比表面积大、管长可控、成管率高、管型较好的优点。并且制备方法操作简单。所得Na2(TiO)SiO4纳米管比表面积可达223m2/g，管长约几百纳米，外径约8nm、内径约5nm，双层管壁，两端开口。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种Na2(TiO)SiO4纳米管的制备方法，具体地说是一种制备双壁Na2(TiO)SiO4纳米管的方法。
背景技术
自从1991年碳纳米管被发现后，管状结构纳米材料因其独特的物理化学性能及更大的比表面积和较高的吸附能力，作为催化剂或载体，在催化等领域的应用受到广泛重视。在微电子和光电转换等领域也展现出了良好的应用前景。
Na2(TiO)SiO4因其微孔结构而广泛应用于催化，离子交换和分离过程中。还有报道称Na2(TiO)SiO4的多孔性可用做低温储氢材料(N.Ismail,I.Hamdy Abd El-Maksod,H.Ezzat.Synthesis and characterization of titanosilicates from white sandsilica and its hydrogen up take.International Journal Of Hydrogen Energy,2010,35,359-365)。并且Si/Ti比例不同时可以得到具有不同的纳米粉体晶体结构(Stanislav Ferdov.Organic-Free and Selectively Oriented Recrystallization forDesign of Natisite Microstructures.American Chemical Society,2011,11,4498-4504)。而制备Na2(TiO)SiO4纳米管结构材料还未见文献报道。
众所周知的二氧化钛纳米管制备方法主要有三种：(1)阳极氧化法：此方法是把钛合金片作为阳极，在电解液中经阳极腐蚀而得到二氧化钛纳米管阵列的方法(C.B.Song,Y.H.Qiang,Y.L.Zhao.Adhesion of TiO2 nanotube arrays on transparent conductingsubstrates using CNT–TiO2 composite pastes.Applied Surface Science,2014,305,792-796)。(2)模板法：此方法是利用模板的孔洞与想要合成的纳米材料进行组装，从而制备出纳米管、纳米线等的方法(Hongzhi Wang,Yan Song,Weihong Liu.Temp latesynthesis and charac terization of TiO2 nanotube arrays by theelectrodeposition method.Materials Letters,2013,93,319-321)。(3)水热法：此方法是在高压反应釜中使二氧化钛粉末与强碱性溶液进行加热反应制得二氧化钛纳米管的方法。(Lizhen Long,Juan Li,Liangpeng Wu,Xinjun Li.Enhanced photocatalyticperformance of platinized CdS/TiO2 by optimizing calcination temperature ofTiO2 nanotubes.Materials Science in Semiconductor Processing,2014,26,107-111)水热法与前两种方法相比较，最主要的优点是操作工艺简单，已成为最主要的制备二氧化钛纳米管的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种产品的比表面积大，管长可控，成管率高的制备双壁Na2(TiO)SiO4纳米管的方法。
本发明的目的是这样实现的：
将二氧化钛与二氧化硅复合粉末和十六烷基三甲基溴化铵阳离子表面活性剂粉末加入到盛有氢氧化钠溶液的聚四氟乙烯水热反应釜中，混合均匀后，于120～220℃水热反应20～35h，再进行酸处理、水洗、干燥、煅烧得到双壁Na2(TiO)SiO4纳米管。
本发明还可以包括：
1、原料组成摩尔比为TiO2:SiO2:十六烷基三甲基溴化铵阳离子表面活性剂:NaOH:H2O＝1:1～5:0.1～2:1～50:10～1000。
2、所述二氧化钛与二氧化硅复合粉末采用如下过程制备：
(1)将1～10g硫酸氧钛溶于10～100g蒸馏水中；
(2)向步骤(2)所得溶液中滴加10～50g硅溶胶，再调pH值为10～12；
(3)室温下静置24h，于120℃下干燥8～12h；
(4)将干燥好的粉末于400～600℃下焙烧2～4h，得到SiO2-TiO2复合粉末。
3、所述氢氧化钠溶液的浓度为10～20mol/L。
4、所述煅烧是于400～600℃煅烧1.5～4h。
本发明的完整不中可以归纳为：
步骤一，将1～10g硫酸氧钛溶于10～100g蒸馏水中；
步骤二，向步骤一所得溶液中滴加10～50g硅溶胶，调pH值为10～12；
步骤三，室温下静置24h，于120℃下干燥8～12h；
步骤四，将干燥好的粉末于400～600℃下焙烧2～4h，得到SiO2-TiO2复合粉末；
步骤五，配制20～60mL浓度为10～20mol/L的NaOH溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内衬中；
步骤六，称量1～15g十六烷基三甲基溴化铵和1～5g步骤四所得复合粉末，加入到所述氢氧化钠溶液中，并超声振荡使之混合均匀；
步骤七，于120～220℃水热反应20～35h；
步骤八，将水热后得到的沉淀取出，水洗至中性；
步骤九，将0.1～0.5mol/L的硝酸加到所得的沉淀中，搅拌1.5～3h；
步骤十，加水洗涤至中性；
步骤十一，过滤后的沉淀干燥；
步骤十二，将干燥后的粉末于400～600℃煅烧1.5～4h。
本发明采用传统水热法添加表面活性剂CTAB作为模板剂制备的Na2(TiO)SiO4纳米管具 有双层管壁结构的特点，同时具有比表面积大、管长可控、成管率高、管型较好的优点。并且制备方法操作简单。
所得Na2(TiO)SiO4纳米管比表面积可达223m2/g，管长约几百纳米，外径约8nm、内径约5nm，双层管壁，两端开口。
附图说明
图1为实施例1中Si:Ti＝1为原料所制备的双壁Na2(TiO)SiO4纳米管TEM图。
图2为实施例2中Si:Ti＝2为原料所制备的双壁Na2(TiO)SiO4纳米管TEM图。
图3为实施例3中Si:Ti＝3为原料所制备的双壁Na2(TiO)SiO4纳米管TEM图。
图4、图5为Si:Ti＝1为原料所制备的双壁Na2(TiO)SiO4纳米管HRTEM图。
图6为本发明所用软模板-水热法制备的双壁Na2(TiO)SiO4纳米管XRD图。
具体实施方式
下面举例对本发明的技术方案及效果作进一步描述。但是，所使用的具体方法、配方和说明并不是对本发明的限制。
实施例1：Si:Ti＝1复合粉末为原料制备的双壁Na2(TiO)SiO4纳米管
称量硫酸氧钛5g于烧杯中，加蒸馏水45g，搅拌形成溶液。
向上述溶液中滴加硅溶胶10g，搅拌，滴加氨水至pH值在10～12之间。
将上述混合液在室温下静置24h，放入烘箱于120℃下干燥12h。
将干燥好的粉末于450℃下焙烧4h。制备得到SiO2-TiO2复合粉末。
取20mL浓度为10mol/L的NaOH溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内衬中。
称量1g十六烷基三甲基溴化铵，2g上述制备好的纳米复合粉末，加到氢氧化钠溶液中，并超声处理使之混合均匀。
将不锈钢反应釜放入烘箱中于130℃水热反应25h。
将水热后得到的沉淀取出，水洗至中性。
将0.1mol/L的硝酸加到所得的沉淀中，搅拌1.5h。
将酸处理后的样品加水洗涤至中性。
将过滤后的沉淀干燥。
将干燥后的粉末于400℃煅烧3h，即可制备出双壁Na2(TiO)SiO4纳米管。
图1为根据实施例1制备的Na2(TiO)SiO4纳米管的TEM图，纳米管十分均一，成管率将近100％，长度约为几百纳米，管外壁光滑，管径均匀。图4、图5分别为根据实施例1制备的Na2(TiO)SiO4纳米管的HRTEM图，Na2(TiO)SiO4纳米管具有双层管壁结构，管壁间距约1.33nm，外管径约8.10nm，内管径约5.44nm。
实施例2：Si:Ti＝2复合粉末为原料制备的双壁Na2(TiO)SiO4纳米管
称量硫酸氧钛10g于烧杯中，加蒸馏水45g，搅拌形成溶液。
向上述溶液中滴加硅溶胶10g，搅拌，滴加氨水至pH值在10～12之间。
将上述混合液在室温下静置24h，放入烘箱于120℃下干燥12h。
将干燥好的粉末于450℃下焙烧4h。制备得到SiO2-TiO2复合粉末。
取20mL浓度为10mol/L的NaOH溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内衬中。
称量1g十六烷基三甲基溴化铵，2g上述制备好的纳米复合粉末，加到氢氧化钠溶液中，并超声处理使之混合均匀。
将不锈钢反应釜放入烘箱中于130℃水热反应25h。
将水热后得到的沉淀取出，水洗至中性。
将0.1mol/L的硝酸加到所得的沉淀中，搅拌1.5h。
将酸处理后的样品加水洗涤至中性。
将过滤后的沉淀干燥。
将干燥后的粉末于400℃煅烧3h，即可制备出双壁Na2(TiO)SiO4纳米管。
图2为根据实施例2制备的Na2(TiO)SiO4纳米管的TEM图，从图中可以看到纳米管管长有所减小，出现了50-100nm的纳米管，但管型没有改变，纳米管管壁光滑，无团聚现象。
实施例3：Si:Ti＝3复合粉末为原料制备的双壁Na2(TiO)SiO4纳米管
称量硫酸氧钛15g于烧杯中，加蒸馏水45g，搅拌形成溶液。
向上述溶液中滴加硅溶胶10g，搅拌，滴加氨水至pH值在10～12之间。
将上述混合液在室温下静置24h，放入烘箱于120℃下干燥12h。
将干燥好的粉末于450℃下焙烧4h。制备得到SiO2-TiO2复合粉末。
取20mL浓度为10mol/L的NaOH溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内衬中。
称量1g十六烷基三甲基溴化铵，2g上述制备好的纳米复合粉末，加到氢氧化钠溶液中，并超声处理使之混合均匀。
将不锈钢反应釜放入烘箱中于130℃水热反应25h。
将水热后得到的沉淀取出，水洗至中性。
将0.1mol/L的硝酸加到所得的沉淀中，搅拌1.5h。
将酸处理后的样品加水洗涤至中性。
将过滤后的沉淀干燥。
将干燥后的粉末于400℃煅烧3h，即可制备出双壁Na2(TiO)SiO4纳米管。
图3为根据实施例3制备的Na2(TiO)SiO4纳米管的TEM图，从图中可以看到纳米管管长全都减小至50nm左右，甚至更小。说明Si的增加量可以控制Na2(TiO)SiO4纳米管的长度。
图6为三个实施例制备的Na2(TiO)SiO4纳米管XRD图谱。三个样品均在22.2°、27.4°、32.7°、35.5°、38.0°、39.2°、53.7°、56.6°、66.9°的衍射角附近出现较强衍射峰，分别对应(101)、(200)、(201)、(002)、(102)、(220)、(222)、(400)和(421)晶面(JCPDS CardNo.54-1128)，没有任何杂峰出现，说明所有样品均为Na2(TiO)SiO4。
Claims (3)
1.一种制备双壁Na2(TiO)SiO4纳米管的方法，其特征是：将二氧化钛与二氧化硅复合粉末和十六烷基三甲基溴化铵阳离子表面活性剂粉末加入到盛有氢氧化钠溶液的聚四氟乙烯水热反应釜中，混合均匀后，于120～220℃水热反应20～35h，再进行酸处理、水洗、干燥、煅烧得到双壁Na2(TiO)SiO4纳米管；原料组成摩尔比为TiO2:SiO2:十六烷基三甲基溴化铵阳离子表面活性剂:NaOH:H2O＝1:1～5:0.1～2:1～50:10～1000；通过控制Si的增加量控制Na2(TiO)SiO4纳米管的长度；所述二氧化钛与二氧化硅复合粉末是采用如下方法制备的：
(1)将1～10g硫酸氧钛溶于10～100g蒸馏水中；
(2)向步骤(2)所得溶液中滴加10～50g硅溶胶，再调pH值为10～12；
(3)室温下静置24h，于120℃下干燥8～12h；
(4)将干燥好的粉末于400～600℃下焙烧2～4h，得到SiO2-TiO2复合粉末。
2.根据权利要求1所述的制备双壁Na2(TiO)SiO4纳米管的方法，其特征是：所述氢氧化钠溶液的浓度为10～20mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的制备双壁Na2(TiO)SiO4纳米管的方法，其特征是：所述煅烧是于400～600℃煅烧1.5～4h。
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