CN104981453A

CN104981453A - 在制备二甲基乙酰胺中分离盐的连续方法

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Publication number: CN104981453A
Application number: CN201380072725.5A
Authority: CN
Inventors: O·朗; N·阿斯普利昂; A·宾德尔; B·梅岑; C·W·维格博斯; P·库巴内克; T·斯特尼尔贝尔
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 2012-12-19
Filing date: 2013-12-18
Publication date: 2015-10-14
Also published as: WO2014095999A1; JP2016505583A; EP2935203A1; US20150329477A1

Abstract

本发明涉及一种从产物混合物分离出含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相的连续方法，所述产物混合物是在通过乙酸甲酯(MeOAc)与二甲胺(DMA)在催化剂存在下反应制备N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中得到的并且含有N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、乙酸甲酯(MeOAc)、二甲基胺(DMA)和催化剂，此方法包括以下步骤：将作为进料料流的产物混合物以液面调节进料方式加入强制循环蒸发器的蒸发容器中；在强制循环蒸发器中将产物混合物的挥发性组分闪蒸，形成含有N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的蒸气相，并且沉淀含有碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相，将在闪蒸之后得到的产物混合物的挥发性组分返回；从蒸发容器作为排出料流取出含有N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的蒸气相；将含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相在强制循环蒸发器的强制循环蒸发回路中浓缩；从强制循环蒸发器的强制循环蒸发回路分离出支料流，其含有含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相；将分离出的支料流在至少一个分离器中固/液分离成液相和含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相；将在固/液分离后得到的液相作为循环料流返回强制循环蒸发回路。此方法的特征在于将在闪蒸后得到的产物混合物的挥发性组分以及含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相经由引入段返回到蒸发容器，所述引入段是在从蒸发容器的填充水平的液面表面之上30cm到液面表面之下20cm的范围内结束的。

Description

在制备二甲基乙酰胺中分离盐的连续方法

描述

本发明涉及一种在制备二甲基乙酰胺的过程中除去盐的连续方法。

二甲基乙酰胺(DMAC)用作极性溶剂，尤其用于聚合物和气体，用作汽提剂、萃取剂和结晶助剂。在涂料工业中，DMAC由于其高沸腾温度而用于基于聚合物粘合剂的特定涂料，尤其是聚酰胺和聚氨酯。DMAC另外用于制备纤维和膜以及用作反应介质。DMAC可以在纤维的纺丝中用作助剂，并且可以随后也至少部分回收。

WO2006/061159A1公开了制备N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的连续方法，其中乙酸甲酯(MeOAc)与二甲胺(DMA)在碱性催化剂存在下连续反应。此催化剂是在反应混合物中的均相和/或悬浮形式。当使用MeOAC的甲醇溶液时，如在制备聚四氢呋喃(聚THF)中所得，也可以存在副产物。这些副产物可以尤其是四氢呋喃(THF)和/或二甲醚。来自此方法的液体反应出料可以在用于进一步处理的蒸馏塔中解压。

优选，在反应出料中存在的碱性催化剂被中和。这是通过尤其加入水或含水或无水的质子酸实现，尤其是硫酸、甲磺酸、羧酸、磷酸等。

WO2006/061159A1公开了通过蒸发从反应出料除去盐。

此方法的一个缺点是随着操作时间的增加而产生结壳，尤其是结晶结焦和结块，尤其是在被加热的壁上，这导致较低的传热性能，以及导致在管道中的堵塞，并且在这种情况下最终导致耗时且费料地更换体系元件。更换体系元件引起生产停止期间的保养停车，以及材料的高花费和相关成本。

另一个缺点是更换的体系元件的清洁和处理。耗时的清洁操作另外导致含盐的废水，其尤其也含有残余量的DMAC，这除了在废水清洁体系中不连续地出现高浓度废水之外还导致其它问题。

所以，本发明的目的是提供一种能克服上述缺点的改进方法。

此目的通过一种从产物混合物排出含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相的连续方法实现，所述产物混合物是在通过乙酸甲酯(MeOAc)与二甲胺(DMA)在催化剂存在下反应制备N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中得到的并且含N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、乙酸甲酯(MeOAc)、二甲基胺(DMA)和催化剂，此方法包括以下步骤：

将作为进料料流的产物混合物以液面调节进料方式加入强制循环蒸发器的蒸发容器中，其中强制循环蒸发器沿着流动方向具有至少一个蒸发容器、泵、第一换热器和进入蒸发容器的循环管线作为强制循环蒸发回路，其中循环管线具有节流元件和位于流动方向末端的引入段，其中产物混合物的液面调节进料用于在蒸发容器中的限定填充水平的闭合回路控制，其中产物混合物在它们的蒸发容器的限定填充水平具有液面表面，

在强制循环蒸发器中将产物混合物的挥发性组分闪蒸，形成含有N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的蒸气相，并且沉淀含有碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相，

将在闪蒸之后在蒸气相中得到的产物混合物的挥发性组分、在液相中的产物混合物的任何未蒸发的组分以及含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相经由循环管线循环到蒸发容器，

从蒸发容器作为排出料流除去含有N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的蒸气相，

将含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相在强制循环蒸发器的强制循环蒸发回路中浓缩，

从强制循环蒸发器的强制循环蒸发回路排出支料流，其含有含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相，

将排出的含有含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相的支料流在至少一个分离装置中固/液分离成液相和含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相，

将在固/液分离后得到的液相作为循环料流循环到强制循环蒸发回路中，

其中将在闪蒸后得到的产物混合物的挥发性组分以及含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相经由循环管线循环到蒸发容器的操作是经由引入段进行的，所述引入段是在从蒸发容器的填充水平的液面表面之上30cm到液面表面之下20cm的范围内结束的。

在本发明中，产物混合物的液面调节进料理解为表示将产物混合物加入蒸发容器中，所述蒸发容器作为在蒸发容器中的限定液面的函数来调节。如果在蒸发容器中的液面低于限定水平，则尤其加入产物混合物直到达到限定水平。

在本发明中，进料料流理解为表示任何所需的进料料流，其向此方法提供尤其初始原料。

在本发明中，强制循环蒸发器理解为表示循环蒸发器，其尤其使用泵以强制使得含有挥发性组分的产物混合物流过循环蒸发器。强制循环蒸发回路是沿着流动方向由蒸发容器、泵、第一换热器和进入蒸发容器的循环管线形成的。

在本发明中，循环管线理解为表示一种管线，其在强制循环蒸发回路中沿着流动方向从第一换热器流回到蒸发容器。循环管线可以尤其是管道、软管。

在本发明中，节流元件理解为表示能沿着流动方向从节流元件的上游侧到下游侧在循环管线中产生压力差异的任何装置，在循环管线中的压力是沿着流动方向在节流元件上游的压力高于沿着流动方向在节流元件下游的压力，使得沿着流动方向在节流元件的下游发生解压。

在本发明中，引入段理解为表示能将在闪蒸之后得到的产物混合物的挥发性组分、在液相中的产物混合物的任何未蒸发的组分以及含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相经由循环管线引入蒸发容器的任何装置。引入段可以尤其是管道段、喷嘴、软管。

在本发明中，在闪蒸之后得到的产物混合物的挥发性组分的循环理解为表示将产物混合物的挥发性组分从强制循环蒸发回路循环到蒸发容器中。循环可以尤其通过引入段在循环管线中的节流元件的下游进行。

在本发明中，在固/液分离之后得到的液相的循环理解为表示将在固/液分离之后得到的液相循环到蒸发容器中。这些组分向蒸发容器中的循环也基本上影响蒸发容器的填充水平。

在本发明中，限定的填充水平理解为表示在蒸发容器中的限定的填充高度。限定的填充水平尤其受产物混合物的进料、蒸气相的去除和支料流的排出的影响。填充水平是由在填充水平的液面表面与引入段之间的距离决定的。

在本发明中，液面表面理解为表示在蒸发容器中的填充高度处的水平表面。液面表面可以尤其是在蒸发容器中的填充高度处的液相的外表面或者泡沫相的外表面。

在本发明中，分离装置原则上理解为表示用于分离液相和固相的任何装置。分离可以尤其通过过滤、尤其形成滤饼的过滤、筒式过滤、膜过滤、超滤、表面过滤、深度过滤、离心方法、筛分方法、在地球重力场或离心场中的沉降方法进行。

一种有利的方法是连续方法，其中沿着流动方向在节流元件的下游，在循环管线中的产物混合物具有0.5-4m/s的流动速率。优选流速为1-3m/s，特别优选是1.5-2.5m/s。

优选，在连续方法中，在节流元件的下游，在循环管线中的产物混合物具有50-300℃的温度。优选此温度是80-250℃，特别优选100-250℃。

优选，在连续方法中，离开引入段的产物混合物具有雷诺数大于10⁴的流动。

优选，在连续方法中，沿着流动方向在节流元件的下游，在循环管线中的含有N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的产物混合物具有压力/温度关系以使得N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)处于蒸气相中。

优选，被除去的蒸气相通过在至少一个第二换热器中冷却进行蒸馏以得到N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)。

优选，在连续方法中的节流元件是压力保持装置，阀门，调节阀，滑阀，隔膜，环膜片，喷嘴，折板，管道收缩件、孔或它们的组合。

优选，在连续方法中设置节流元件以使得沿着流动方向在节流元件上游的区域与在节流元件下游的区域之间的压力差别优选大于0.1巴。

优选，在蒸发容器中用于除去盐的蒸发操作具有0.01-5巴的压力，更优选0.1-2巴。

优选，在连续方法中从蒸发容器除去的蒸气相具有30-99重量％的N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)比例，基于进料料流的总重量计。

优选这样的方法，其中基于进料料流总重量计的50-99％、更优选90-99％被蒸发。非挥发性化合物和盐保留在残余物中。

优选，所述方法连续地进行并且尤其具有有价值产物的停留时间为1-60分钟，更优选30-60分钟。

优选，在连续方法中的闪蒸包括按照串联、并联或其组合方式布置的多个蒸发装置。

在合适的构造中，蒸发包括按照串联、并联或其组合方式布置的多个强制循环蒸发器。强制循环蒸发器的连接体系可以包含例如2-12个、优选2-10个和尤其2、3、4、5或6个相同或不同的强制循环蒸发器。强制循环蒸发器可以各自在有或没有循环的情况下操作。来自一个强制循环蒸发器的出料也可以至少部分地输送到上游强制循环蒸发器。

优选，闪蒸在一个阶段或多个接连的阶段中进行，例如在2、3、4、5或6个接连的阶段中进行。

在连续方法中的固/液分离是过滤，尤其是形成滤饼的过滤，筒式过滤，膜过滤，超滤，表面过滤，深度过滤，离心方法，筛分方法，在地球重力场和/或离心场中的沉降方法，或者它们的组合。

在连续方法中的固/液分离是连续或间歇的。

在连续方法中的催化剂是碱性催化剂，碱金属氢氧化物，碱土金属氢氧化物，碱金属醇盐，碱土金属醇盐，碱金属碳酸盐，碱土金属碳酸盐，碱金属碳酸氢盐，碱土金属碳酸氢盐，胺，尤其是叔胺，以及它们的组合，并且碱金属是Li、Na、K、Rb、Cs以及它们的组合。

连续方法的蒸发具有1-100kW/m²的比受热表面载荷，基于所转移的加热输出和蒸发器的蒸发器表面积计。

优选的受热表面载荷是10-80kW/m²，最优选20-40kW/m².

优选，换热器是通过加热水蒸气或热载体介质加热的。

本发明方法具有以下优点：

-在蒸发容器的壁上没有沉积物或沉积物减少。

在常规方法中，蒸发容器例如从外部加热，所以蒸发容器的壁被加热，并且从蒸发容器的壁到产物混合物有热能的直接传递。这种从蒸发容器的被加热的壁到产物混合物的直接热传递伴随着形成沉积物，这是由于在与产物混合物接触的壁表面上的相转变。相比之下，根据本发明，产物混合物的加热是在第一换热器中进行，因此处于蒸发容器的外部。根据本发明，被加热的产物混合物沿着流动方向在节流元件的下游随后进行闪蒸，即仅仅在将被加热的产物混合物循环到蒸发容器中的过程中。因此，本发明的连续方法不具有从蒸发容器的受热壁到产物混合物的任何直接热能传递，并且在与产物混合物接触的蒸发容器的壁表面上没有沉积物或仅仅有轻微沉积物。

-在蒸发容器中的液面表面处没有形成或者减少形成泡沫层和/或结壳。

在常规方法中，泡沫层可以首先在液面表面上形成，这是由于产物混合物的液相被相转变成在蒸发容器中的邻接气氛引起的。为了避免这种现象，根据本发明，将在闪蒸之后得到的产物混合物的组分循环到蒸发容器中的操作以至少部分地在液面表面的区域中进行的方式进行。为此目的，例如，可以提供部分地处于液面表面之上和部分地处于液面表面处或之下的管道。以此方式，在产物混合物的液相和蒸发容器中的邻接气氛之间的表面转移被连续地破坏，并且至少一部分的液面表面例如处于移动中，使得破坏和/或防止泡沫的形成。如果防止了作为形成结块、结壳和/或结块的前体的泡沫形成，在液面表面处不再形成结壳。因此，本发明方法可以连续地操作，且不需要由于在液面表面处形成结壳导致的生产停车。

-在清洁蒸发容器的过程中，没有获得高度浓缩的含盐废水。

在常规方法中，在蒸发容器中的沉积物、结块物质和结壳物质用溶剂例如水溶解。这导致在清洁蒸发容器的清洁中产生高度浓缩的含盐的水。相比之下，在本发明方法中，将至少一部分的具有高盐含量的产物混合物从蒸发容器排出，并且用分离装置将固体从液体分离出来。被除去的液体作为第二返回料流返回到蒸发容器，并且可以从此工艺将固体排出，例如作为废料。因此不是必须在本发明方法中处理高度浓缩的含盐废水。

-在固/液分离之后得到的液相向蒸发容器的循环实现了有价值产物的循环以及将其加入蒸发容器的进料料流中。因此，与常规方法相比，进料料流富含在固/液分离之后得到的液相。以此方式，可以节省进料料流。

-在常规方法中，蒸发容器的清洁是不可避免的，这是因为如上所述由于工艺的原因，在蒸发容器壁上形成沉积物、结块物质和结壳。相比之下，在本发明方法中，可以如上所述积极地影响沉积倾向。首先，产物混合物的加热在蒸发容器外部在第一换热器中进行，因此例如从蒸发容器的受热壁到产物混合物之间没有直接热传递，因此在与产物混合物接触的壁表面上不会由于相转变形成沉积物和/或仅仅有轻微沉积物。第二，在本发明方法中的可沉积盐的量受到在蒸发容器中从产物混合物排出支料流和在分离装置中除去固体的积极影响。特别是，根据本发明可以组合这两种影响方法，这对于具有高产出率的连续、不受破坏和经济可行的工艺方案而言是特别有利的。

下面通过工作实施例和附图进一步说明本发明。

图1显示了本发明方法的示意流程图。

使用以下附图标记：

D 节流元件

E 引入段

F 蒸气相

N 填充水平

O 液面表面

P 泵

R 循环管线

T 分离装置

V 蒸发容器

W1 第一换热器

W2 第二换热器

1 进料流

2 除去的料流

3 支料流

4 循环料流

图1所示的具有强制循环蒸发器、下游蒸馏塔和固/液分离装置T的流程示意图显示本发明方法的优选实施方案。连续方法是经由进料料流1加入进料的。作为进料料流1的产物混合物的液面调节进料伴随着在强制循环蒸发器的蒸发容器V中形成具有液面表面O的填充水平N。沿着流动方向在蒸发容器V的下游，强制循环蒸发器具有泵P、第一换热器W1和进入蒸发容器V的循环管线R作为强制循环蒸发回路。从蒸发容器V，在底部，除去产物混合物的料流并用泵P将其加入第一换热器W1。产物混合物在第一换热器W1中被加热并且经由循环管线R和沿着流动方向位于末端的引入段E循环到蒸发容器V中。沿着流动方向将产物混合物经由第一换热器W1泵送经过节流元件D，这建立了在第一换热器W1中的压力，此压力可以特别用节流元件D调节。在强制循环蒸发回路中，沿着流动方向在节流元件D的下游，产物混合物的挥发性组分进行闪蒸以形成含有N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的蒸气相F以及沉淀固体含盐相。在闪蒸之后得到的产物混合物的挥发性组分、在液相中的产物混合物的任何未蒸发的组分以及固体含盐相经由引入段E通过循环管线R循环到蒸发容器V中。蒸气相F作为出料料流2从蒸发容器V除去并在第二换热器W2中冷凝。蒸发操作和除去蒸气相的操作导致固体含盐相在蒸发容器V中浓缩。在蒸发容器V中的产物混合物的浓缩盐含量的情况下，从蒸发容器V取出支料流3，并加入固/液分离装置T，例如抽滤器。在已经在固/液分离装置T中从液体分离出固体之后，所得的液相返回到蒸发操作，尤其返回到蒸发容器V。

用于进行本发明方法的一个优选方案可以具有按照级联连接布置的多个强制循环闪蒸器。在级联连接中，这些强制循环闪蒸器的排列使得来自第一个强制循环闪蒸器的残余物通入第二个强制循环闪蒸器，并且来自第二个强制循环闪蒸器的残余物通入第三个强制循环闪蒸器，这另外对于其它数目的强制循环闪蒸器依次继续。在多个蒸发器阶段的情况下，来自上游蒸发器阶段的蒸气用于加热下游蒸发器阶段。优选，这些蒸气也可以被送到蒸馏塔。

优选，当产物混合物在第一换热器W1中加热时没有形成气泡。以此方式，可以避免固体的沉淀和结块，所述固体倾向于在受热的壁上形成结壳。沿着流动方向直到节流元件D的下游、尤其压力保持阀门都不会形成气泡。

优选，在分离装置T中通过常规方法进行分离，尤其是用筒式过滤器进行。在这种情况下，可以优选使用由具有150L/dm²/min空气通过速率的Teflon制成的开放过滤织物。如果耐滤饼性变得过高，则停止进料并在滤饼被丢弃或盐用水溶解并送至水处理厂之前另外通过用氮气或水蒸气吹扫来清洁滤饼以除去有机残余物。

使用水蒸气进行吹干操作的优点是所得的水蒸气用有机材料冷凝。所得的水可以然后用于催化剂离解并能循环有机材料。在使用氮气的情况下，水蒸气将必须通过燃烧进行处理。

已经蒸发出固体并且部分或全部冷凝的出料是通过蒸馏在常规蒸馏条件下处理的，例如在一个或多个彼此连接的塔中进行。

工作实施例

中试装置包括强制循环蒸发器、下游蒸馏塔和固/液分离装置。在强制循环蒸发器的回路中，沿着流动方向是蒸发容器V、离心泵P、第一换热器W1和进入蒸发容器V的循环管线R。在循环管线R中的第一换热器W1的下游是节流元件D，并且在流动方向的末端是引入段E。作为进料料流1，将产物混合物在液面控制下加入蒸发容器V。产物混合物是按照WO2006/061159A1制备的，其由15重量％甲醇、3重量％二甲胺、6重量％乙酸甲酯、75重量％DMAC和约1重量％甲醇钠组成。基于进料料流1计，向产物混合物连续加入1重量％的水，从而中和甲醇钠，并且将产物混合物在液面控制下输送到蒸发容器V中，从而在蒸发容器中形成具有液面表面O的填充水平N。从蒸发容器V，用离心泵P将产物混合物泵入第一换热器W1，并加热到120-150℃的温度。第一换热器W1通过热载体油加热。比受热表面输出是20kW/m²。

产物混合物经由第一换热器W1沿着流动方向经由节流元件D泵送，这建立了在第一换热器W1中的压力。在换热器中的此压力用节流元件调节，尤其是在换热器W1的出口区域中的调节阀，并且调节使得在换热器W1中在加热产物混合物期间没有形成气泡且没有蒸发。调节节流元件D以使得沿着流动方向在换热器内的压力与在节流元件下游的压力之间的压力差别是在0.1-0.5巴的范围内，其中沿着流动方向在节流元件下游的压力降低。在蒸发容器中的压力是在0.5-1.2巴范围内。

沿着流动方向在节流元件的下游，产物混合物的挥发性组分闪蒸形成含有N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的蒸气相F并且沉淀出尤其含乙酸钠的固体含盐相。蒸气相F尤其还含有产物混合物的组分，并且可以含有例如约15重量％的甲醇，约3重量％的二甲胺，约6重量％的乙酸甲酯，约75重量％的DMAC，约1重量％的水，基于产物混合物的总重量计。在闪蒸之后得到的产物混合物的挥发性组分、在液相中的产物混合物的任何未蒸发的组分以及固体含盐相通过循环管线R经由引入段E循环到蒸发容器中。沿着流动方向在节流元件D的下游，在循环管线R中的流速是2m/s。调节引入段以使得其在从蒸发容器的填充水平N的液面表面O之上30cm到液面表面O之下20cm的范围内结束。将蒸气相从蒸发容器作为出料料流2除去并且在第二换热器W2中冷凝。蒸发操作和除去蒸气相导致在蒸发容器V中的固体含盐相的浓缩。基于产物混合物的总重量计，直到大于80重量％、优选大于50重量％的范围的浓度是可能的。基于在蒸发容器V中的产物混合物的总重量计，在25重量％以上的盐浓度下，从蒸发容器V在液面控制下排出支料流3并加入作为抽滤器的固/液分离装置T。在已经从液体分离出固体之后，将液体返回到蒸发操作，尤其是蒸发容器V。

在连续的三星期实验期间，在第一换热器W1的管线中没有发现固体沉积物。在实验期间不需要清洁中试装置。

Claims

1.一种从产物混合物排出含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相的连续方法，所述产物混合物是在通过乙酸甲酯(MeOAc)与二甲胺(DMA)在催化剂存在下反应制备N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中得到的并且含有N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、乙酸甲酯(MeOAc)、二甲基胺(DMA)和催化剂，此方法包括以下步骤：

-将作为进料料流(1)的产物混合物以液面调节进料方式加入强制循环蒸发器的蒸发容器(V)中，

其中强制循环蒸发器沿着流动方向具有至少一个蒸发容器(V)、泵(P)、第一换热器(W1)和进入蒸发容器(V)的循环管线(R)作为强制循环蒸发回路，其中循环管线(R)具有节流元件(D)和位于流动方向末端的引入段(E)，

其中产物混合物的液面调节进料用于在蒸发容器(V)中的限定填充水平(N)的闭合回路控制，

其中产物混合物在它们的蒸发容器(V)的限定填充水平(N)具有液面表面(O)，

-在强制循环蒸发器中将产物混合物的挥发性组分闪蒸，形成含有N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的蒸气相(F)，并且沉淀含有碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相，

-将在闪蒸之后在蒸气相中得到的产物混合物的挥发性组分、在液相中的产物混合物的任何未蒸发的组分以及含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相经由循环管线(R)循环到蒸发容器(V)，

-从蒸发容器(V)作为排出料流(2)除去含有N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的蒸气相(F)，

-将含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相在强制循环蒸发器的强制循环蒸发回路中浓缩，

-从强制循环蒸发器的强制循环蒸发回路排出支料流(3)，其含有含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相，

-将排出的含有含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相的支料流(3)在至少一个分离装置(T)中固/液分离成液相和含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相，

-将在固/液分离后得到的液相作为循环料流(4)循环到强制循环蒸发回路中，

其中

将在闪蒸后得到的产物混合物的挥发性组分、在液相中的产物混合物的任何未蒸发的组分以及含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相经由循环管线(R)循环到蒸发容器(V)的操作是经由引入段(E)进行的，所述引入段(E)是在从蒸发容器(V)的填充水平(N)的液面表面(O)之上30cm到液面表面(O)之下20cm的范围内结束的。

2.根据权利要求1的连续方法，其中沿着流动方向在节流元件(D)的下游，在循环管线(R)中的产物混合物具有0.5-4m/s的流动速率。

3.根据权利要求1或2的连续方法，其中在节流元件(D)的下游，在循环管线(R)中的产物混合物具有50-300℃的温度。

4.根据权利要求1-3中任一项的连续方法，其中离开引入段的产物混合物具有雷诺数大于10⁴的流动。

5.根据权利要求1-4中任一项的连续方法，其中沿着流动方向在节流元件(D)的下游，在循环管线(R)中的含有N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的产物混合物具有压力/温度关系以使得N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)处于蒸气相(F)中。

6.根据权利要求1-5中任一项的连续方法，其中被除去的蒸气相(F)通过在至少一个第二换热器(W2)中冷却进行蒸馏以得到N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)。

7.根据权利要求1-6中任一项的连续方法，其中节流元件是阀门、滑阀、隔膜、环膜片、喷嘴、折板、管道收缩件、孔或它们的组合。

8.根据权利要求1-7中任一项的连续方法，其中设置节流元件以使得沿着流动方向在节流元件上游的区域与在节流元件下游的区域之间的压力差别优选大于0.1巴。

9.根据权利要求1-8中任一项的连续方法，其中从蒸发容器(V)除去的蒸气相(F)具有30-99重量％的N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)比例，基于进料料流(1)的总重量计。

10.根据权利要求1-9中任一项的连续方法，其中闪蒸包括按照串联连接、并联连接或其组合方式布置的多个蒸发装置。

11.根据权利要求1-10中任一项的连续方法，其中固/液分离(F)包括过滤，尤其是形成滤饼的过滤，筒式过滤，膜过滤，超滤，表面过滤，深度过滤，离心方法，筛分方法，在地球重力场和/或离心场中的沉降方法，或者它们的组合。

12.根据权利要求1-11中任一项的连续方法，其中固/液分离(F)是连续或间歇的。

13.根据权利要求1-12中任一项的连续方法，其中第一换热器(W1)具有1-100kW/m²的比受热表面载荷。