CN104977196A - 一种用于渗透率测定的标准物质、制备方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种用于渗透率测定标准物质，其原料包括紫砂泥，优选所述原料以重量份数计，包括紫砂泥90-95份，石英砂5-10份，以及滑石粉2-4份。本发明还提供了所述标准物质的制备方法和应用。制备得到的标准物质特别适用于低-超低渗透率测定，为渗透率测定仪检查和校验奠定基础，从而能够更好地满足油气地质领域渗透率测定工作的需要。

Description

一种用于渗透率测定的标准物质、制备方法及其应用

技术领域

本发明涉及一种用于渗透率测定的标准物质、制备方法及其应用，属于油气地质领域。

背景技术

岩样气体渗透率测定是油气地质研究工作中的一项基础工作。在实验室，岩样气体渗透率的测定一般利用基于达西定律的渗透率测定仪进行。在渗透率仪应用过程中，为保证测定结果的可靠性和准确性，通常要对仪器的稳定性和准确性进行检查和校验，校验和检查一般利用一组具有渗透率标称值的标准物质（标准样品）进行，当完成一组标准样品渗透率测定之后，与其标称值进行比较即可判断仪器是否处于正常状态。当前，在油气地质领域应用的气体渗透率标准样品由不锈钢制成，为避免空气中水分对标准样微孔的影响，一般须密封干燥保存。

随着油气地质研究工作的不断发展，渗透率测定的对象和测试条件等发生了很大的变化。渗透率测定对象已经由砂岩、含泥砂岩等储层样品，扩展到了岩性致密、渗透性差的泥岩、页岩等岩石样品；测试条件由施加较小围压（1.5MPa左右）扩展到施加几十MPa围压，在此条件下，岩样的气体渗透率急剧下降，甚至达到1×10^-5×10^-3μm²。这就需要渗透率更小的标准物质（标准样品）对仪器的工作状态进行检查和校验。

但从目前销售和实验室使用的标准物质（标准样品）来看，大多为由不锈钢制作的标准样品，渗透率下限较高，渗透率最小的也达到0.1～0.4×10^-3μm²。难以满足岩样气体渗透率测定仪检查校验的需要。

为了研究工作的需要，众多研究者开展了人造岩心研究。李芳芳等（2013，科学技术与工程，第13卷第3期）开展了大尺寸石英砂环氧树脂胶结人造岩心制备技术研究与应用，从渗透率、孔隙结构、润湿性控制、粘土矿物添加等方面研究了大尺寸人造岩心的制作工艺，并研究了石英砂粒度中值、加压强度、胶粘剂用量、粘土矿物含量等对人造岩心渗透率和孔隙度的影响，制作了与某油藏物性相似的大尺寸石英砂环氧树脂胶结人造岩心，渗透率平均为31.05×10^-3μm²。贾立武（1995，特种油气藏，第2卷，第4期）研制了低渗透人造岩心，选择三个粒级的石英砂、红色膨润土和亲油材料做为原料，制作渗透率期望值1～10×10^-3μm²的人造岩心，用于盐敏实验。于宝等（2006，大庆石油学院学报，第30卷，第4期）开展了混合泥质砂岩人造岩心的设计和制作，采用不同粒级的石英砂、分散粘土、层状粘土和胶结物为原料，经过装模压实（41.4MPa）、加温（60-130℃）定型等工艺制作了人造岩心，从其实验数据看，渗透率最低为300×10^-3μm²。梁万林（2008，石油仪器，第22卷，第2期）公开了人造岩心制备技术，从人造岩心结构、成分、配方、工艺等方面进行了研究，建立了石英砂粒度中值与渗透率的关系曲线、粘土矿物添加方法以及不同润湿性人造岩心制备，并分析了石英砂粒径的配比、温度、压力时间和胶结物含量对孔隙度和渗透率的影响。从其公开的数据来看，渗透率最低为300×10^-3μm²。皮彦夫（2010，科学技术与工程，第10卷，第28期）在“石英砂环氧树脂胶结人造岩心的技术与应用”一文中，介绍了石英砂环氧树脂胶结人造岩心制备关键技术以及人造岩心的应用，包括柱状岩心、方形岩心、大尺寸岩心、圆形或环形人造岩心、裂缝和隔层等特殊要求的人造岩心。在“特殊人造岩心的类型及应用”（2010，科学技术与工程，第10卷，第31期）一文中，目前可以制备的岩心气测渗透率已经可以达到1×10^-3μm²。李亚林等（2001，天然气工业，第21卷，第4期）“岩石孔渗特性与地震波衰减、传播速度的相互关系”一文中，选用了用白刚玉加磷酸铝在高温下固结成型的人造岩心，其渗透率最小为62.159×10^-3μm²。

徐洪波等的专利（201210244221）“一种砂岩储层低渗透人造岩心的制作方法”，公开了砂岩储层低渗透人造岩心的制作方法。该制作方法如下：首先定量定粒径称取所需的矿物原料，充分混合均匀；然后将配制好的胶结剂与已混合好的矿物原料按比例配制充分混合均匀并过筛；在制作压力26MPa条件下预压0.5min，然后将预压后的岩心经脱模后碾碎并再次过筛，采用分质分压的制作方法，采用定模成型方法制作出人造岩心，在变温、定时条件下烘干。据介绍该发明制作方法简单、安全、便于操作，制作的人造岩心不仅具有天然岩心的孔隙特征和渗透特性，还具有天然岩心敏感特性、酸溶特性、封堵特性和伤害特性。

综合上述，现有渗透率的标准物质（标准样品）以及公开的文献中尚没有满足特低渗岩样渗透率测定要求的技术和方法。

发明内容

针对当前渗透率标准样品的渗透率下限高，不能满足超低渗样品测定仪检查校验的问题，本发明的目的之一是提供一种具有较低渗透率的标准物质。

本发明的又一目的是提供所述标准物质的制备方法。

本发明的再一目的是提供所述标准物质的在渗透率测试中的应用。

本发明提供的一种用于渗透率测定的标准物质，其原料包括紫砂泥。

优选所述原料包括紫砂泥、石英砂和滑石粉，更优选包括以重量份数计的紫砂泥90-95份，石英砂5-10份，以及滑石粉2-4份。

其中，所述紫砂泥取自紫砂原矿，经露天风化、粉碎、加水搅拌、沉淀、滤水及抽真空得到。所述紫砂原矿的主要化学成份为SiO₂（60%左右）、Fe₂O₃（9%左右）、Al₂O₃（25%左右），和其它少量的CaO、MgO、K₂O、Na₂O、LiO₂、TiO₂等。紫砂原矿的矿物以片状晶体平铺层叠形成，晶体间形成的孔隙细小，具有良好的工艺特性。

所述紫砂泥在山东、广东、江苏、四川等地均有出产，就近选取使用宜兴紫砂泥。

在本发明的一个具体实施例中，选取粒径小于等于40目的紫砂泥做为渗透率标准物质的主料，选取石英砂和滑石粉为辅料。优选所述石英砂的粒径小于等于40目，所述滑石粉的粒径为200-300目。

所述石英砂的主要成分为SiO₂，作用为与滑石粉及紫砂泥混合，调节标准物质的渗透性；所述滑石粉主要成分为滑石，即含水的硅酸镁，分子式为Mg₃[Si₄O₁₀](OH)₂，在所属标准物质中作为粘合剂，增加标准物质的强度和稳定性。

本发明还提供了所述标准物质的制备方法，包括将原料制成胚体，经干燥和烧结后钻取标准尺寸柱体，得到所述标准物质。

在本发明的一个具体实施例中，所述制备方法包括：

1)为便于标准物质的后期制作，将原料混合，进行撮打以排出空气，然后成型制成胚体。

原料的成型可用成型杯（或盒）进行，成型过程如下：

i)将撮打后的原料放到成型杯（或盒）中，直到填满为止；

ii)用成型杯（或盒）的顶盖压实原料，压实过程中确保原料受力均匀；

iii)将原料取出，即可得到圆柱形的胚体。

2)将成型后的胚体放置在阴凉处干燥，通常干燥时间为10～20天，优选15天。

3)将干燥后的胚体在1150-1250℃下一次性烧结19-21小时，优选20小时，然后开窑取出胚体。

4)胚体冷却后，钻取标准尺寸，即直径为25mm，长度为10-25mm的柱体，优选以岩石柱塞钻取装置进行钻取，得到所述标准物质。

本发明进一步提供了所述标准物质的应用，包括测定其渗透率作为标称值。为保证数据可靠，优选将每个标准物质测3次，以3次测定结果的平均值作为其渗透率标称值。渗透率的测定可以通过公知的渗透率测定仪进行。

发明的效果

渗透率标准样品从实用的角度讲，应该具有渗透率稳定、不易破碎的特点；由此，本发明借鉴陶的制作工艺，利用紫砂泥作为原料，辅以石英砂和滑石粉，通过成型、烧结、取柱等工序获得渗透率的标准物质样品。其原理为：高温烧结时，胚体的主料和辅料产生一系列物理和化学反应，形成非晶态的玻璃相。所述玻璃相将分散的主料和辅料晶粒黏合在一起，从而抑制晶粒长大，并且充填气孔使胚体结构致密、孔隙度减小、渗透率降低。

本发明提供的渗透率测定标准样品，具有渗透率低的特点，特别适用于低-超低渗透率测定，为渗透率测定仪检查和校验奠定基础，从而能够更好地满足油气地质领域渗透率测定工作的需要。

具体实施方式

下面通过实施例说明本发明，但本发明并不局限于此实施例。

实施例

选取500g粒径为40目紫砂泥为主料，辅以石英砂、滑石粉为辅料，作为渗透率标准物质的原料。其中以质量份数计，紫砂泥为92份，石英砂为7份，滑石粉为4份。将撮打后的原料放到成型杯中，用成型杯的顶盖压实原料，压实过程中确保原料受力均匀，将原料取出即得到圆柱形的胚体；成型后的胚体放置在阴凉处干燥15天，然后置于温度1150-1250℃的窑中烧结20小时，开窑取出胚体。胚体冷却后，以岩石柱塞钻取装置钻取原料圆柱，圆柱尺寸为直径25mm，高度20mm。为了确定原料圆柱的渗透率，以SY/T5336岩心分析方法为依据，用GDS-90F渗透率测定仪测定其渗透率，为保证数据可靠，每个原料圆柱测定3次，最后以3次测定结果的平均值（0.008×10^-3μm²）作为其气体渗透率标称值。

应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (10)

1.一种用于渗透率测定的标准物质，其原料包括紫砂泥。

2.根据权利要求1所述的标准物质，其特征在于，所述原料包括紫砂泥、石英砂和滑石粉。

3.根据权利要求2所述的标准物质，其特征在于，所述原料以重量份数计，包括紫砂泥90-95份，石英砂5-10份，以及滑石粉2-4份。

4.根据权利要求2或3所述的标准物质，其特征在于，所述紫砂泥和石英砂的粒径小于等于40目，所述滑石粉的粒径为200-300目。

5.根据权利要求1至4任一项所述的标准物质，其特征在于，所述标准物质的渗透率为0.008×10^-3μm²。

6.根据权利要求1至5任一项所述标准物质的制备方法，包括将原料制成胚体，经干燥和烧结后钻取标准尺寸柱体，得到所述标准物质。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，包括：

1)将原料混合，进行撮打和成型后制成胚体；

2)将成型后的胚体放置在阴凉处干燥；

3)将干燥后的胚体在1150-1250℃下一次性烧结19-21小时后取出；

4)胚体冷却后，钻取标准尺寸柱体，得到所述标准物质。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤3)的烧结时间为20小时。

9.权利要求1至5任一项所述标准物质在渗透率测定中的应用，包括测定所述标准物质的渗透率作为标称值。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，将每个标准物质测3次，以3次测定结果的平均值作为标称值。