CN104965045B - 一种没药水提取物和水提配方颗粒的快速薄层鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种没药水提取物和水提配方颗粒的快速薄层鉴别方法。其特征在于：基于没药为树脂类中药材，成分多为脂溶性的，各成分含量低、但数量多，性质近似，薄层鉴别背景干扰严重，无法获得清晰的薄层图谱，也就无法对没药的投料情况进行质量监控的情况，用简便、快捷的前处理方法得到供试品与对照药材溶液，在同一块薄层板上，利用控制显色程度以及透过灯光增强斑点清晰度的检视技术，获得没药水溶性成分清晰、可判的薄层色谱图，解决了其薄层鉴别无法增订的难题，提高了没药水提取物及其水提配方颗粒的质量可控性，有利于没药水提取制剂的生产与监督。
Description
技术领域
本发明涉及一种没药水提取物和水提配方颗粒的快速薄层鉴别方法。
背景技术
中药没药为橄榄科植物地丁树或哈地丁树的干燥树脂，含挥发油类，主要成分是三萜和倍半萜类，对异丙基苯醛，罕没药烯，蒎稀，没药酸，没药萜醇，罕没药树脂等，多是脂溶性成分。所以目前查阅到的资料，由于没药成分的相似性以及复杂性，没药除药材项下有薄层鉴别外，以原粉和乙醇提取入药的制剂，多没有薄层鉴别指标，即便有指标的也是鉴别的脂溶性成分，还没查阅到没药水溶性成分的薄层鉴别报道。所以目前对于没药的水提取制剂，如，没药水提取物、水提取的配方颗粒，根痛平片，根痛平胶囊，瘀血痹颗粒等，都还没有没药定性鉴别项目，无法控制没药的投料情况。本发明就是在该背景条件下，为有效控制没药水提取制剂的质量，开展了对没药水溶性成分的薄层鉴别研究。
没药水提取物及配方颗粒的制备方法 没药饮片8000-9000g，分别加水8倍量，煎煮提取二次，每次1-2小时，滤过，滤液70℃减压浓缩，浓缩液喷雾干燥或70℃减压干燥，得各水提取物干膏粉；或加糊精适量，混匀，制粒，分别制成1000g，分装，得没药水提取配方颗粒。
发明内容
本发明就是针对没药的水提取制剂，进行了水溶性成分的薄层鉴别探讨，经过数以百计的展开剂、显色剂、检视条件等研究，探讨到用最简便、快捷的前处理方法得到供试品与对照药材溶液，薄层展开后，喷以5％的香草醛硫酸溶液-乙醇(1∶6)的混合溶液，在边观察，边吹热风的情况下，控制薄层板的显色程度，以获得透过灯光检视的清晰、可判的薄层色谱图(见图1、2)，首次得到了没药水溶性成分的薄层鉴别方法。方法简便、快捷，样品与对照药材的前处理花费时间1小时、有机溶剂5.5ml，无萃取、浓缩、效率高、成本低，绿色环保。提高了没药水提取物以及水提取配方颗粒的质量检测标准，利于生产与市场质量监督。
本发明解决其技术问题所采用的方案为：
(1)取没药水提取物或水提取配方颗粒适量，研细，称取0.3g，加体积比为300∶1的60％乙醇-盐酸溶液5ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取没药对照药材0.1g，加水30ml，小火煎煮20分钟，棉花滤过，滤液蒸干，残渣加体积比为300∶1的60％乙醇-盐酸溶液0.5ml使溶解，作为对照药材溶液；吸取对照药材溶液3μl、供试品溶液8μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为8∶3∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以体积比为1∶6的5％的香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液，边观察边吹热风至红色斑点出现、兰色斑点隐约出现，将薄层板透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显2-3个相同颜色主斑点。
本发明的原理如下：
依据中药各有效成分的化学结构与性质，遵循相似相容的提取原则，采用适宜的提取溶剂，简便、快捷地制备供试品与对照药材溶液。再通过展开剂的移动，各成分在薄层板上的吸附、解吸附能力的不同，使其斑点得以分离。又借助显色条件的控制，加热显色到一定程度，透过灯光检视，获得斑点清晰的薄层色谱图。
本发明的创新点及有益效果如下：
1.简便、快捷，样品与对照药材的前处理花费时间1小时、有机溶剂5.5ml，无萃取、浓缩、效率高、成本低，绿色环保。
2.因为没药成分复杂、性质近似，如若不控制显色程度，一直显色到底的话，就会出现严重的薄层背景干扰，一连串的低含量多组分的密集斑点，呈现出边缘模糊，不能清晰判断的情况，很难符合薄层鉴别的要求。本发明的创新之处就在于：用控制显色程度的方法，在薄层背景还没呈现，但待检测的信息斑点在日光下已隐约呈现，就停止加热，透过灯光背景检视，获得了清晰可见的3-4个斑点，解决了没药水溶性成分无法获得合格图谱的难题。
3.本发明的创新之处还在于：方法中规定了用热风吹至红色斑点出现、兰色斑点隐约出现时，透过灯光检视对照药材与供试品溶液呈现的红色、兰色、棕色等数个主斑点。同一块薄层板日光下目视控制显色程度，透过灯光获得清晰的薄层色谱图。
4.本发明既解决了没药水提取成分的薄层鉴别问题，还为其他制剂中没药水溶性成分的薄层鉴别提供了参考方法。
5.本发明还为薄层背景干扰严重的类似中药材的薄层鉴别，提供了利用控制显色程度以及透过灯光增强斑点清晰度的检视技术，而获得符合鉴别要求的薄层色谱图，解决其薄层鉴别无法增订的难题。
附图说明
图1为没药水提取物及其配方颗粒日光下显色程度控制的薄层TLC图。
图2为没药水提取物及其配方颗粒透过灯光检视的薄层TLC图。
图1、2为同一块薄层板，不同检视条件下的薄层色谱图，其中，1.2.3为没药水提取物5.6.7为没药配方颗粒；4.为没药对照药材
本发明具体实施方式如下：
(1)取没药水提取物或水提取配方颗粒适量，研细，称取0.3g，加体积比为300∶1的60％乙醇-盐酸溶液5ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取没药对照药材0.1g，加水30ml，小火煎煮20分钟，棉花滤过，滤液蒸干，残渣加体积比为300∶1的60％乙醇-盐酸溶液0.5ml使溶解，作为对照药材溶液；吸取对照药材溶液3μl、供试品溶液8μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为8∶3∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以体积比为1∶6的5％的香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液，边观察边吹热风至红色斑点出现、兰色斑点隐约出现，将薄层板透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显2-3个相同颜色主斑点。
Claims (2)
1.一种没药水提取物和水提配方颗粒的快速薄层鉴别方法，其特征在于：
取没药水提取物或水提取配方颗粒适量，研细，称取0.3g，加体积比为300∶1的60％乙醇-盐酸溶液5ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取没药对照药材0.1g，加水30ml，小火煎煮20分钟，棉花滤过，滤液蒸干，残渣加体积比为300∶1的60％乙醇-盐酸溶液O.5ml使溶解，作为对照药材溶液；吸取对照药材溶液3μl、供试品溶液8μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为8∶3∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以体积比为1∶6的5％的香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液，边观察边吹热风至红色斑点出现、蓝色斑点隐约出现，将薄层板透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，至少显2个相同颜色的主斑点。
2.根据权利要求1所述的一种没药水提取物及其配方颗粒的快速薄层鉴别方法，其特征在于所述的水提取物或配方颗粒，每1g相当原生药材8～9g。
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