CN104944416A - 用于高致密性石墨片的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种用于高致密性石墨片的制备方法，在聚酰亚胺薄膜的上、下表面分别涂覆石墨改性剂获得处理后的聚酰亚胺薄膜，处理后的聚酰亚胺薄膜由聚酰亚胺薄膜、第一涂覆层和第二涂覆层组成，石墨改性剂由以下重量份的组分组成：二苯甲酮四酸二酐21份、均苯四甲酸二酐15.5份、二氨基二苯甲烷24.5份、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙二醇、聚二甲基硅氧烷；在聚酰亚胺薄膜的上、下表面分别涂覆石墨改性剂获得处理后的聚酰亚胺薄膜。本发明在垂直方向和水平方向均提高了导热性能，避免局部过热，实现了导热性能的均匀性的同时，降低了共沸点并且平滑的沸点区，改善了最终产品成膜的平坦性和柔韧性。

Description

用于高致密性石墨片的制备方法

技术领域

本发明涉及一种用于高致密性石墨片的制备方法，属于石墨片技术领域。

背景技术

当前电子行业对于作为热控系统核心部件的散热材料提出越来越高的要求，迫切需要一种高效导热、轻便的材料迅速将热量传递出去，保障电子设备正常运行。现有技术中聚酰亚胺薄膜大多用于柔性电路板，虽然有采用聚酰亚胺薄膜烧结获得石墨散热片，从而贴覆在热源上，但是受限于聚酰亚胺薄膜的产品质量和性能的良莠不齐，影响到了散热双面贴膜散热性能的发挥，存在以下技术问题：散热不均匀，易出现局部过热，提高了产品的散热性能不稳定、可靠性性能差，不利于产品质量管控，影响产品的竞争力。

发明内容

本发明发明目的是提供一种用于高致密性石墨片的制备方法，该制备方法获得的高致密性石墨片在垂直方向和水平方向均提高了导热性能，避免局部过热，实现了导热性能的均匀性的同时，降低了共沸点并且平滑的沸点区，改善了最终产品成膜的平坦性和柔韧性。

为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种用于高致密性石墨片的制备方法，所述高致密性石墨片通过以下步骤获得：

步骤一、在聚酰亚胺薄膜的上、下表面分别涂覆石墨改性剂获得处理后的聚酰亚胺薄膜，处理后的聚酰亚胺薄膜由聚酰亚胺薄膜、第一涂覆层和第二涂覆层组成；

所述石墨改性剂由以下重量份的组分组成：

二苯甲酮四酸二酐               21份，

均苯四甲酸二酐                 15.5份，

二氨基二苯甲烷                 24.5份，

二甲基甲酰胺                   21份，

N-甲基吡咯烷酮                 8份，

乙二醇                         2.2份，

聚二甲基硅氧烷                 2.8份；

步骤一、在聚酰亚胺薄膜的上、下表面分别涂覆石墨改性剂获得处理后的聚酰亚胺薄膜；

步骤二、将处理后的聚酰亚胺薄膜升温至 1200 ℃ 后冷却，从而获得预烧制的碳化膜；

步骤三、采用压延机压延所述步骤二的预烧制的碳化膜；

步骤四、将碳化膜升温至 2850 ℃~2950 ℃ 后冷却，从而获得主烧制的石墨膜；

步骤五、然后将步骤四所得的主烧制的石墨膜进行压延从而获得所述高致密性石墨片。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：

1、本发明用于高致密性石墨片的制备方法，其结构中石墨层由上、下表面均涂覆一层石墨改性剂的聚酰亚胺薄膜制备而成，提高了在垂直方向和水平方向的导热性能，避免局部过热，实现了导热性能的均匀性；其次，其位于聚酰亚胺薄膜表面的石墨改性剂由二苯甲酮四酸二酐21份、均苯四甲酸二酐15.5份、二氨基二苯甲烷24.5份、二甲基甲酰胺21份、N-甲基吡咯烷酮8份、乙二醇2.2份、聚二甲基硅氧烷2.8份组成，涂覆于聚酰亚胺薄膜上，填充了加热过程中的针孔，提高了结晶度同时，也克服了热收缩过大导致的不均匀，提高了石墨层双向拉伸性能。

2、本发明用于高致密性石墨片的制备方法，其位于聚酰亚胺薄膜表面的石墨改性剂由二苯甲酮四酸二酐21份、均苯四甲酸二酐15.5份、二氨基二苯甲烷24.5份、二甲基甲酰胺21份、N-甲基吡咯烷酮8份、乙二醇2.2份、聚二甲基硅氧烷2.8份组成，采用二甲基甲酰胺20~25份、N-甲基吡咯烷酮8~10份降低了共沸点并且平滑的沸点区，改善了最终产品成膜的平坦性和柔韧性。

3、本发明用于高致密性石墨片的制备方法，在预烧制的碳化膜和石墨化之间增加压延步骤，以及再形成导热石墨片后再次压延，避免了褶皱和石墨化烧结过程中的体积收缩，提高了致密性和结晶度，进一步提高了在垂直方向和水平方向的导热性能。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述：

实施例1~2：一种用于高致密性石墨片的制备方法，所述高致密性石墨片由聚酰亚胺薄膜、第一涂覆层和第二涂覆层组成，所述第一涂覆层、第二涂覆层分别位于聚酰亚胺薄膜上、下表面；

所述第一涂覆层、第二涂覆层均由石墨改性剂烧结而成，石墨改性剂由以下重量份的组分组成；

所述石墨改性剂由以下重量份的组分组成，如表1所示：

表1

	实施例1	实施例2
			二苯甲酮四酸二酐	22.5	21
均苯四甲酸二酐	14.5	15.5
			二氨基二苯甲烷	24	24.5
二甲基甲酰胺	22	21
			N-甲基吡咯烷酮	9.5	8
乙二醇	2.5	2.2
			聚二甲基硅氧烷	2.6	2.8

一种上述高致密性石墨片的制备方法，所述高致密性石墨片通过以下步骤获得：

步骤一、在聚酰亚胺薄膜的上、下表面分别涂覆石墨改性剂获得处理后的聚酰亚胺薄膜，处理后的聚酰亚胺薄膜由聚酰亚胺薄膜、第一涂覆层和第二涂覆层组成，所述石墨改性剂的粘度为30000~48000CP；

所述石墨改性剂由以下重量份的组分组成：

表2

	实施例1	实施例2
			二苯甲酮四酸二酐	22.5	21
均苯四甲酸二酐	14.5	15.5
			二氨基二苯甲烷	24	24.5
二甲基甲酰胺	22	21
			N-甲基吡咯烷酮	9.5	8
乙二醇	2.5	2.2
			聚二甲基硅氧烷	2.6	2.8

步骤二、将处理后的聚酰亚胺薄膜升温至1200℃后冷却，从而获得预烧制的碳化膜；

步骤三、采用压延机压延所述步骤四的预烧制的碳化膜；

步骤四、将碳化膜升温至2850℃~2950℃后冷却，从而获得主烧制的石墨膜；

步骤五、然后将步骤四所得的主烧制的石墨膜进行压延从而获得所述高致密性石墨片。

采用上述制备方法获得的高致密性石墨片，其结构中石墨层由上、下表面均涂覆一层石墨改性剂的聚酰亚胺薄膜制备而成，提高了在垂直方向和水平方向的导热性能，避免局部过热，实现了导热性能的均匀性；其次，其位于聚酰亚胺薄膜表面的石墨改性剂由二苯甲酮四酸二酐20~25份、均苯四甲酸二酐12~18份、二氨基二苯甲烷20 ~28份、二甲基甲酰胺30~35份、乙二醇1.5~2.5份、聚二甲基硅氧烷2~3份组成，涂覆于聚酰亚胺薄膜上，填充了加热过程中的针孔，提高了结晶度同时，也克服了热收缩过大导致的不均匀，提高了石墨层双向拉伸性能，也降低了共沸点并且平滑的沸点区，改善了最终产品成膜的平坦性和柔韧性；再次，聚酰亚胺薄膜表面具有石墨改性剂，改善了双面贴膜中石墨层与导热胶粘层导热性能，且采用压延机压延所述预烧制的碳化膜，避免了褶皱和石墨化烧结过程中的体积收缩，提高了致密性和结晶度，进一步提高了在垂直方向和水平方向的导热性能。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1. 一种用于高致密性石墨片的制备方法，其特征在于：所述高致密性石墨片通过以下步骤获得：

步骤一、在聚酰亚胺薄膜的上、下表面分别涂覆石墨改性剂获得处理后的聚酰亚胺薄膜，处理后的聚酰亚胺薄膜由聚酰亚胺薄膜、第一涂覆层和第二涂覆层组成；

所述石墨改性剂由以下重量份的组分组成：

二苯甲酮四酸二酐               21份，

均苯四甲酸二酐                 15.5份，

二氨基二苯甲烷                 24.5份，

二甲基甲酰胺                   21份，

N-甲基吡咯烷酮                 8份，

乙二醇                         2.2份，

聚二甲基硅氧烷                 2.8份；

步骤一、在聚酰亚胺薄膜的上、下表面分别涂覆石墨改性剂获得处理后的聚酰亚胺薄膜；

步骤二、将处理后的聚酰亚胺薄膜升温至 1200 ℃ 后冷却，从而获得预烧制的碳化膜；

步骤三、采用压延机压延所述步骤二的预烧制的碳化膜；

步骤四、将碳化膜升温至2850 ℃~2950 ℃后冷却，从而获得主烧制的石墨膜；

步骤五、然后将步骤四所得的主烧制的石墨膜进行压延从而获得所述高致密性石墨片。