CN103787323B - 导热用石墨片及其制造工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种导热用石墨片及其制造工艺，导热用石墨片由聚酰亚胺薄膜、第一涂覆层和第二涂覆层组成，所述第一涂覆层、第二涂覆层分别位于聚酰亚胺薄膜上、下表面；第一涂覆层、第二涂覆层均由石墨改性剂烧结而成，石墨改性剂由以下重量份的组分组成：二苯甲酮四酸二酐20~25份，均苯四甲酸二酐14~16份，二氨基二苯甲烷22~26份，二甲基甲酰胺25~35份，乙二醇1.8~2.5份，聚二甲基硅氧烷2.5~3份。本发明在垂直方向和水平方向均提高了导热性能，避免局部过热，实现了导热性能的均匀性的同时，提高了产品的散热性能稳定性、可靠性。

Description

导热用石墨片及其制造工艺

技术领域

本发明涉及一种导热用石墨片及其制造工艺，属于石墨片技术领域。

背景技术

随着现代微电子技术高速发展，电子设备（如笔记本电脑、手机、平板电脑等）日益变得超薄、轻便，这种结构使得电子设备内部功率密度明显提高，运行中所产生的热量不易排出、易于迅速积累而形成高温。另一方面，高温会降低电子设备的性能、可靠性和使用寿命。因此，当前电子行业对于作为热控系统核心部件的散热材料提出越来越高的要求，迫切需要一种高效导热、轻便的材料迅速将热量传递出去，保障电子设备正常运行。

现有技术中聚酰亚胺薄膜大多用于柔性电路板，虽然有采用聚酰亚胺薄膜烧结获得石墨散热片，从而贴覆在热源上，但是受限于聚酰亚胺薄膜的产品质量和性能的良莠不齐，影响到了散热双面贴膜散热性能的发挥，存在以下技术问题：散热不均匀，易出现局部过热，提高了产品的散热性能不稳定、可靠性性能差，不利于产品质量管控，影响产品的竞争力。

发明内容

本发明第一个发明目的是提供一种导热用石墨片，该导热用石墨片在垂直方向和水平方向均提高了导热性能，避免局部过热，实现了导热性能的均匀性的同时，提高了产品的散热性能稳定性、可靠性，大大降低了产品的成本；本发明第二个发明目的是提供一种导热石墨片的制造方法。

为达到上述第一个发明目的，本发明采用的技术方案是：一种导热用石墨片，所述导热用石墨片由聚酰亚胺薄膜、第一涂覆层和第二涂覆层组成，所述第一涂覆层、第二涂覆层分别位于聚酰亚胺薄膜上、下表面；

所述第一涂覆层、第二涂覆层均由石墨改性剂烧结而成，石墨改性剂由以下重量份的组分组成：

二苯甲酮四酸二酐               20~25份，

均苯四甲酸二酐                 14~16份，

二氨基二苯甲烷                 22~26份，

二甲基甲酰胺                   25~35份，

乙二醇                         1.8~2.5份，

聚二甲基硅氧烷                 2.5~3份。

为达到上述第二个发明目的，本发明采用的技术方案是：一种导热石墨片的制造方法，所述导热石墨片通过以下步骤获得：

步骤一、在聚酰亚胺薄膜的上、下表面分别涂覆石墨改性剂获得处理后的聚酰亚胺薄膜，处理后的聚酰亚胺薄膜由聚酰亚胺薄膜、第一涂覆层和第二涂覆层组成，所述石墨改性剂的粘度为30000~48000CP；

所述石墨改性剂由以下重量份的组分组成：

二苯甲酮四酸二酐               20~25份，

均苯四甲酸二酐                 14~16份，

二氨基二苯甲烷                 22~26份，

二甲基甲酰胺                   25~35份，

乙二醇                         1.8~2.5份，

聚二甲基硅氧烷                 2.5~3份；

步骤二、将处理后的聚酰亚胺薄膜升温至1200℃后冷却，从而获得预烧制的碳化膜；

步骤三、采用压延机压延所述步骤四的预烧制的碳化膜；

步骤四、将碳化膜升温至2850℃~2950℃后冷却，从而获得主烧制的石墨膜；

步骤五、然后将步骤四所得的主烧制的石墨膜进行压延从而获得所述导热石墨片。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：

1、本发明导热用石墨片及其制造工艺，其结构中石墨层由上、下表面均涂覆一层石墨改性剂的聚酰亚胺薄膜制备而成，提高了在垂直方向和水平方向的导热性能，避免局部过热，实现了导热性能的均匀性；其次，其位于聚酰亚胺薄膜表面的石墨改性剂由二苯甲酮四酸二酐20~25份、均苯四甲酸二酐12~18份、二氨基二苯甲烷20 ~28份、二甲基甲酰胺30~35份、乙二醇1.5~2.5份、聚二甲基硅氧烷2~3份组成，涂覆于聚酰亚胺薄膜上，填充了加热过程中的针孔，提高了结晶度同时，也克服了热收缩过大导致的不均匀，提高了石墨层双向拉伸性能。

2、本发明导热用石墨片及其制造工艺，其位于聚酰亚胺薄膜表面的石墨改性剂由二苯甲酮四酸二酐20~25份、均苯四甲酸二酐12~18份、二氨基二苯甲烷20 ~28份、二甲基甲酰胺20~25份、N-甲基吡咯烷酮8~10份、乙二醇1.5~2.5份、聚二甲基硅氧烷2~3份组成，采用二甲基甲酰胺20~25份、N-甲基吡咯烷酮8~10份降低了共沸点并且平滑的沸点区，改善了最终产品成膜的平坦性和柔韧性。

3、本发明导热用石墨片及其制造工艺，在预烧制的碳化膜和石墨化之间增加压延步骤，以及再形成导热石墨贴片后再次压延，避免了褶皱和石墨化烧结过程中的体积收缩，提高了致密性和结晶度，进一步提高了在垂直方向和水平方向的导热性能。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述：

实施例：一种导热用石墨片，所述导热石墨片由聚酰亚胺薄膜、第一涂覆层和第二涂覆层组成，所述第一涂覆层、第二涂覆层分别位于聚酰亚胺薄膜上、下表面；

所述第一涂覆层、第二涂覆层均由石墨改性剂烧结而成，石墨改性剂由以下重量份的组分组成；

所述石墨改性剂由以下重量份的组分组成，如表1所示：

表1

	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5
						二苯甲酮四酸二酐	23	22	23.5	25	20.5
均苯四甲酸二酐	14	15	14.5	15	16
						二氨基二苯甲烷	24	23.5	25	26	22
二甲基甲酰胺	35	30	32	28	26
						乙二醇	1.8	2.4	2	2.2	2.1
聚二甲基硅氧烷	2.5	3	2.6	2.5	2.8

一种上述导热石墨片的制备方法，所述导热石墨片通过以下步骤获得：

步骤一、在聚酰亚胺薄膜的上、下表面分别涂覆石墨改性剂获得处理后的聚酰亚胺薄膜，处理后的聚酰亚胺薄膜由聚酰亚胺薄膜、第一涂覆层和第二涂覆层组成，所述石墨改性剂的粘度为30000~48000CP；

所述石墨改性剂由以下重量份的组分组成：

表2

	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5
						二苯甲酮四酸二酐	23	22	23.5	25	20.5
均苯四甲酸二酐	14	15	14.5	15	16
						二氨基二苯甲烷	24	23.5	25	26	22
二甲基甲酰胺	35	30	32	28	26
						乙二醇	1.8	2.4	2	2.2	2.1
聚二甲基硅氧烷	2.5	3	2.6	2.5	2.8

步骤二、将处理后的聚酰亚胺薄膜升温至1200℃后冷却，从而获得预烧制的碳化膜；

步骤三、采用压延机压延所述步骤四的预烧制的碳化膜；

步骤四、将碳化膜升温至2850℃~2950℃后冷却，从而获得主烧制的石墨膜；

步骤五、然后将步骤四所得的主烧制的石墨膜进行压延从而获得所述导热石墨片。

采用上述抗拉伸散热石墨贴片时，其结构中石墨层由上、下表面均涂覆一层石墨改性剂的聚酰亚胺薄膜制备而成，提高了在垂直方向和水平方向的导热性能，避免局部过热，实现了导热性能的均匀性；其次，其位于聚酰亚胺薄膜表面的石墨改性剂由二苯甲酮四酸二酐20~25份、均苯四甲酸二酐12~18份、二氨基二苯甲烷20 ~28份、二甲基甲酰胺30~35份、乙二醇1.5~2.5份、聚二甲基硅氧烷2~3份组成，涂覆于聚酰亚胺薄膜上，填充了加热过程中的针孔，提高了结晶度同时，也克服了热收缩过大导致的不均匀，提高了石墨层双向拉伸性能，也降低了共沸点并且平滑的沸点区，改善了最终产品成膜的平坦性和柔韧性；再次，聚酰亚胺薄膜表面具有石墨改性剂，改善了双面贴膜中石墨层与导热胶粘层导热性能，且采用压延机压延所述预烧制的碳化膜，避免了褶皱和石墨化烧结过程中的体积收缩，提高了致密性和结晶度，进一步提高了在垂直方向和水平方向的导热性能。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种导热用石墨片，其特征在于：所述导热石墨片由聚酰亚胺薄膜、第一涂覆层和第二涂覆层组成，所述第一涂覆层、第二涂覆层分别位于聚酰亚胺薄膜上、下表面；

所述第一涂覆层、第二涂覆层均由石墨改性剂烧结而成，石墨改性剂由以下重量份的组分组成：

二苯甲酮四酸二酐               20~25份，

均苯四甲酸二酐                 14~16份，

二氨基二苯甲烷                 22~26份，

二甲基甲酰胺                   25~35份，

乙二醇                         1.8~2.5份，

聚二甲基硅氧烷                 2.5~3份；

所述导热石墨片并通过以下制备方法而获得：

步骤一、在聚酰亚胺薄膜的上、下表面分别涂覆石墨改性剂获得处理后的聚酰亚胺薄膜；

步骤二、将处理后的聚酰亚胺薄膜升温至 1200 ℃ 后冷却，从而获得预烧制的碳化膜；

步骤三、采用压延机压延所述步骤二的预烧制的碳化膜；

步骤四、将碳化膜升温至 2850 ℃ ~2950 ℃ 后冷却，从而获得主烧制的石墨膜；

步骤五、然后将步骤四所得的主烧制的石墨膜进行压延从而获得所述导热石墨片。

2.一种权利要求1所述导热用石墨片的制造工艺，其特征在于：所述导热石墨片通过以下步骤获得：

步骤一、在聚酰亚胺薄膜的上、下表面分别涂覆石墨改性剂获得处理后的聚酰亚胺薄膜，处理后的聚酰亚胺薄膜由聚酰亚胺薄膜、第一涂覆层和第二涂覆层组成；

所述石墨改性剂由以下重量份的组分组成：

二苯甲酮四酸二酐               20~25份，

均苯四甲酸二酐                 14~16份，

二氨基二苯甲烷                 22~26份，

二甲基甲酰胺                   25~35份，

乙二醇                         1.8~2.5份，

聚二甲基硅氧烷                 2.5~3份；

步骤二、将处理后的聚酰亚胺薄膜升温至1200℃后冷却，从而获得预烧制的碳化膜；

步骤三、采用压延机压延所述步骤二的预烧制的碳化膜；

步骤四、将碳化膜升温至2850℃~2950℃后冷却，从而获得主烧制的石墨膜；

步骤五、然后将步骤四所得的主烧制的石墨膜进行压延从而获得所述导热石墨片。