CN104944367A - 一种铁磁性纳米材料的制备方法 - Google Patents

一种铁磁性纳米材料的制备方法 Download PDF

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季浩
豆兴康
窦长清
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Abstract

本发明公开了一种铁磁性纳米材料的制备方法，包括以下步骤：将油酸、油胺和十八烯混合后得到混合液，然后将醋酸镍分散在混合液中，再将混合物置于130℃的温度条件下加热60min后，再升温到250℃保温40min，然后缓慢冷却到室温，再向混合物中加入乙醇，离心后得到黑色沉淀，对黑色沉淀进行清洗后真空干燥得到铁磁性纳米材料。本发明制备得到的铁磁性纳米材料具有粒径较小、颗粒均匀、生物兼容性好、且具有等级结构的优势，能够有效应用于制备酶传感器，为磁性金属等级结构晶在新型纳米器件领域的应用奠定了基础，大大拓宽磁性纳米材料的应用范围和生物传感器的研究领域。

Description

一种铁磁性纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米材料的制备方法，尤其是涉及到一种铁磁性纳米材料的制备方法，属于生物纳米材料技术领域。
背景技术
磁性纳米粒子，作为一种新型纳米生物材料，具有良好的生物兼容性，它能广泛地应用于酶的固定、信号的检测和放大、待测物质的富集和浓缩。能够与酶的活性基团如-OH，-COOH，-NH2等相互作用但不破坏其生物活性。采用磁性纳米粒子作为酶传感器有三大优势：                     
（1）亲水性磁性纳米粒子能够比较稳定地悬浮在水溶液中，并可在外加磁场作用下定位于某一部位，其表面可固定各种功能分子如酶、抗体、DNA，甚至细胞等；
（2）作为酶的固定化载体，磁性纳米粒子有利于固定化酶从反应体系中分离和回收，还可以利用外部磁场控制磁性材料固定化酶的运动和方向，从而代替传统的机械搅拌方式，提高固定化酶的催化效率；
（3）固定化酶可重复使用，降低成本：可以提高酶的稳定性，改善酶的生物相容性、免疫活性、亲疏水性、分离效果及酶的回收操作，适合大规模连续化操作。
Liane等人首先合成了20 nm的Fe3O4纳米粒子，然后对Fe3O4进行氨基化，再依赖戊二醛通过Schiff碱反应，共价交联葡萄糖氧化酶。结果表明Fe3O4增加了固定化酶的稳定性，于4°C下保存，3个月内其生物活性未见明显变化。应用于葡萄糖传感器，测定葡萄糖的结果令人满意。Deng等通过共价键合法实现了木瓜蛋白酶在羧基化磁性微球上的固定；Huang等通过交联法实现了壳聚糖磁性微球上漆酶的固定；Hu等利用Fe3O4磁性纳米粒子成功固定了Hb等血红素蛋白，研究了其直接电化学行为及对O2和H2O2的电催化行为：Kauffrmann等制备了硅基磁性微球固定HRP的修饰电极，成功实现了对氯氮平药剂的安培测定。Zhang等成功将壳聚糖磁性微球和葡聚糖磁性微球应用于Hb和HRP固定酶电极的制备，成功实现了H2O2的电催化和安培测定。
将磁性纳米材料应用于酶传感器研究越来越受到人们的关注。但是，目前研究的磁性材料多是铁氧化物或以铁氧化物为磁核的高分子微球，磁性金属作为酶传感器的研究报导较少。另一方面，等级结构纳米材料的多孔性结构以及大的比表面积等特点使客体分子更容易与其表面接触，这使得等级结构纳米材料在化学和生物传感器方面有着潜在的应用价值。例如：WO3空球气体传感器对于乙醇、丙酮和CS2等有机气体有着高的灵敏性和稳定性； Cu2O中空微球作为检测乙肝病毒DNA的生物传感器明显提高DNA探针在电极表面的固定性和DNA生物传感器的灵敏性。
发明内容
为了克服现有技术问题，本发明的目的在于提供一种粒径较小、颗粒均匀、生物兼容性好的具有等级结构的铁磁性纳米材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种铁磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将油酸、油胺和十八烯混合后得到混合液，然后将醋酸镍分散在混合液中，再将混合物置于130℃的温度条件下加热60min后，再升温到250℃保温40min，然后缓慢冷却到室温，再向混合物中加入乙醇，离心后得到黑色沉淀，对黑色沉淀进行清洗后真空干燥得到铁磁性纳米材料。
进一步，所述的醋酸镍和混合液的料液比为：1g：300ml。
而所述的混合液中油酸、油胺和十八烯的体积比为0.5:3:4。
且所述的乙醇的浓度为90%。
更进一步，对黑色沉淀进行清洗的步骤中，所述的清洗溶剂为己烷和乙醇混合物。
上述的制备方法制备得到的铁磁性纳米材料在制备酶传感器上的应用。
本发明的有益效果为：本发明通过新的合成方法，致使铁磁性纳米材料在成核、生长等热力学、动力学方面对晶体的尺寸、形貌等微结构参数方面得到了优化，具有粒径较小、颗粒均匀、生物兼容性好、且具有等级结构的优势，能够有效应用于制备酶传感器，为磁性金属等级结构晶在新型纳米器件领域的应用奠定了基础，大大拓宽磁性纳米材料的应用范围和生物传感器的研究领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例详细说明本发明。
实施例1：
将油酸0.5ml、油胺3ml和十八烯4ml混合后得到混合液，然后将0.025g醋酸镍分散在混合液中，再将混合物置于130℃的温度条件下加热60min后，再快速升温到250℃保温40min，然后缓慢冷却到室温，再向混合物中加入浓度为90%的乙醇，离心后得到黑色沉淀，利用清洗溶剂（己烷和乙醇混合物）对黑色沉淀进行多次清洗后，真空干燥得到铁磁性纳米材料，铁磁性纳米材料的得率为82%。
实施例2：
将实施例1得到的铁磁性纳米材料应用到制备酶传感器，即将纳米材料组装到电极表面，然后将乙酰胆碱酯酶作为模型酶采用多种方法将其固定到界面上，利用有机磷农药对乙酰胆碱酯酶的抑制作用，以硫代乙酰胆碱为底物，对多种有机磷农药进行检测，检测限达到了1.0 ×10-7 mol· L-1。
通过以上实施例可知：本发明所述方法制备得到的铁磁性纳米材料生物兼容性好、其制备得到的酶传感器性能优良。
本发明按照上述实施例进行了说明应当理解，上述实施例不以任何形式限定本发明，凡采用等同替换或等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种铁磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将油酸、油胺和十八烯混合后得到混合液，然后将醋酸镍分散在混合液中，再将混合物置于130℃的温度条件下加热60min后，再升温到250℃保温40min，然后缓慢冷却到室温，再向混合物中加入乙醇，离心后得到黑色沉淀，对黑色沉淀进行清洗后真空干燥得到铁磁性纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种铁磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的醋酸镍和混合液的料液比为：1g：300ml。
3.根据权利要求1所述的一种铁磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的混合液中油酸、油胺和十八烯的体积比为0.5:3:4。
4.根据权利要求1所述的一种铁磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的乙醇的浓度为90%。
5.根据权利要求1所述的一种铁磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，对黑色沉淀进行清洗的步骤中，所述的清洗溶剂为己烷和乙醇混合物。
6.一种利用权利要求1所述的制备方法制备得到的铁磁性纳米材料在制备酶传感器上的应用。
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