CN104933326A - 一种辅助鉴别“胶州湾蛤蜊”的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种辅助鉴别“胶州湾蛤蜊”的方法，从青岛市胶州湾、大连市、南通市采集蛤蜊样品；将所述蛤蜊样品进行去壳、清洗、切丁、冷冻干燥、磨粉、消解，然后检测蛤蜊中元素Mg、Zn、Sn、Sb、Cs和Ba的含量，建立模型①～③。然后随机采集各地蛤蜊，分别去壳、清洗、切丁、冷冻干燥、磨粉、消解，检测元素Mg、Zn、Sn、Sb、Cs和Ba的含量，将其代入上述模型①～③，得到对应数值，将对应数据相互进行比较，模型中数据最大的数值即为蛤蜊的对应产地，其鉴别效果达到100％。
Description
技术领域
本发明涉及鉴别蛤蜊的方法，特别涉及一种基于矿质元素指纹分析技术辅助鉴别“胶州湾蛤蜊”的方法。
背景技术
蛤蜊生活于浅海泥沙滩之中，其肉可食，肉质细嫩、味道鲜美，且营养价值较高，是中国重要的海产经济贝类之一。“胶州湾蛤蜊”生产海域位于胶州湾北部湾底，该海域浮游植物丰富，水温、盐度、pH值均较为适宜，泥质滩涂特殊(主要由养料丰富的黑泥组成，中间混有少量的海沙)。且沿岸河流众多，包括大大小小的十几条河流，如大沽河、南胶莱河、洋河等，这些河流每年都能携带一定量的泥沙和低盐水注入胶州湾，给蛤蜊带来了丰富的营养物质。这种得天独厚的自然条件孕育了“胶州湾蛤蜊”优良的品质，皮薄、肉嫩、味道鲜美，个头饱满，吐沙速度快，深受人们的喜爱，已成为知名品牌。调查发现，大多数消费者对“胶州湾蛤蜊”的认知度较高，77％的青岛市民对这一品牌较为熟悉。2010年“胶州湾蛤蜊”申报农产品地理标志产品，获得农业部颁发的《胶州湾蛤蜊地理标志保护登记证书》，这意味着申请保护的地域范围产的蛤蜊受国家保护，其他地方产的蛤蜊不能再称“胶州湾蛤蜊”。该范围内蛤蜊养殖面积10万余亩，年产量18万吨，年产值7亿元。在2011中国农产品区域公用品牌价值评估中，“胶州湾蛤蜊”品牌价值被评估为13.52亿元人民币。
“胶州湾蛤蜊”虽然知名度较高，能够得到消费者的认可，但还存在一定的问题。由于各地蛤蜊苗品种都差不多，因此，在外观上较难区别“胶州湾蛤蜊”。“胶州湾蛤蜊”价格相对于其他地区的蛤蜊价格较高，受经济利益的驱动，一些不法商贩使用大连、南通等其他地区的蛤蜊在市场上以“胶州湾蛤蜊”名义销售，使用假冒地理标志产品标签。据调查，每天大约有百吨的外地蛤蜊入青假冒“胶州湾蛤蜊”，多数消费者无法辨别真伪，但其品质与口感远差于“胶州湾蛤蜊”，致使“胶州湾蛤蜊”口碑受损，侵害了消费者的合法权益，破坏了蛤蜊市场的公平贸易。目前，越来越多的消费者开始关注蛤蜊的产地，调查发现，蛤蜊产地对30％的消费者群体的购买行为有重要的影响。因此，“胶州湾蛤蜊”产业的健康发展，市场秩序的规范，亟需严格的监督和管理措施，需要科学的鉴别方法，为监管和执法提供科技支撑，更好地保护消费者和合法企业的利益，以及“胶州湾蛤蜊”的品牌形象。
受气候、土壤、水文等地理环境的影响，不同地域来源的蛤蜊有其各自的特征和特性，即带有原产地信息的指纹特征。研究原产地的自然地理环境如海水、淤泥等因素在蛤蜊中留下的指纹信息，通过检测这些指纹信息鉴别蛤蜊的原产地，对于规范市场秩序，维护品牌形象，提高产品竞争力，保障消费者合法权益，建设农产品质量管理体系等，具有重要的经济和社会意义。
目前，国内外还没有蛤蜊产地鉴别的相关专利，利用矿质元素指纹分析技术鉴别蛤蜊产地的相关研究也未见报道。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明提供的一种辅助鉴别蛤蜊的方法，以建立模型鉴别蛤蜊的产地，判断是否为“胶州湾蛤蜊”。
为解决上述技术问题，本发明技术方案包括：
一种辅助鉴别蛤蜊的方法，其包括以下步骤：
建模步骤：
A、从青岛市胶州湾、大连市、南通市采集蛤蜊样品；
B、将所述蛤蜊样品进行去壳、清洗、切丁、冷冻干燥、磨粉，然后进行消解；
C、检测所述消解后的溶液中的元素Mg、Zn、Sn、Sb、Cs和Ba的浓度，即可得到所述蛤蜊样品中元素Mg、Zn、Sn、Sb、Cs和Ba的含量，依次标记为XMg、XZn、XSn、XSb、XCs和XBa，单位Mg、Zn为μg/g，其他均为μg/kg；按照判别模型①～③即可得到Y青岛、Y大连和Y南通，则所述蛤蜊样品来源于Y青岛、Y大连和Y南通中数值最大的地域；
Y青岛＝-37.108+0.022×XMg+0.200×XZn-0.030×XSn-0.363×XSb-0.204×XCs+0.005×XBa；①
Y大连＝-68.158+0.031×XMg+1.027×XZn-0.295×XSn-0.415×XSb-0.182×XCs+0.001×XBa；②
Y南通＝-41.276+0.002×XMg+0.858×XZn-0.167×XSn+0.586×XSb+0.237×XCs-0.006×XBa；③
检测步骤：
然后将来自市场流通中的待检蛤蜊样品中元素Mg、Zn、Sn、Sb、Cs和Ba的含量代入上述模型①～③，得到对应数值，得到Y青岛、Y大连、Y南通中数值最大的即为蛤蜊的对应产地。
所述的方法，其中，所述步骤A中采集所述蛤蜊样品每份至少1.5kg。
所述的方法，其中，所述步骤B中所述切丁步骤需用陶瓷刀将蛤蜊肉切成小丁。
所述的方法，其中，所述步骤B中所述冷冻干燥包括预冷冻和真空冷冻干燥两个步骤，需干燥至恒重。
所述的方法，其中，所述步骤B中所述蛤蜊粉末样品的粒度为0.075mm-0.15m。
本发明提供的一种辅助鉴别蛤蜊的方法，通过前期试验筛选出与蛤蜊养殖地显著相关的6种元素，建立对应的数据模型，然后蛤蜊分别去壳、清洗、切丁、冷冻干燥、磨粉、消解，检测样品中此6种矿质元素的含量，将其代入对应模型中得到对应数据，将对应数据相互进行对比，得到蛤蜊的产地，其鉴别效果达到100％。
具体实施方式
本发明提供了一种辅助鉴别蛤蜊的方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了更详尽地说明方法，以下列举更为详尽的实施例进行说明。
实施例1、“胶州湾蛤蜊”的鉴定
(1)样品采集
2014年5月分别在青岛市胶州湾、大连市、南通市采集蛤蜊样品。每个地区选择6个在该地区内养殖面积最大的蛤蜊养殖场。每个养殖场分别选择东、南、西、北、中5个地点作为采样点，采后将5个样品混合作为一个样品。每个养殖场共采集1.5kg蛤蜊，装入自封袋后放入保温箱。
(2)将样品分别去壳、清洗、切丁、冷冻干燥、磨粉
打开蛤蜊的外壳取出蛤蜊肉，将蛤蜊肉放在去离子水中冲洗多次至无泥沙等污染物。将清洗干净的蛤蜊肉样品用陶瓷刀切成0.5cm3的小丁，然后将肉丁平铺放入培养皿中，用保鲜膜封口，用牙签在保鲜膜表层扎孔，然后放入冰柜中预冷冻12h。将预冻好的样品放入真空冷冻干燥机(SIM FD5-3B)，-80℃冷冻干燥72h达到恒重。干样用行星式球磨仪(QM-3SP2)磨成粉末，粒度为0.15mm。
(3)样品消解
将所有样品均在密闭微波消解系统消解，消解前在精确控温电热消解器中进行预消解，预消解温度为85℃，消解时间15-25min，称样量约0.200g。
样品消解条件
功率：1600W，消解温度：180℃，酸体系：8mL HNO3(MOS级)+2mL H2O2(MOS级)。升温程序：第一步：0-120℃(8min)，保持2min；第二步：120-160℃(5min)，保持5min；第三步：160-180℃(5min)，保持15min。降温程序：第四步：冷却20min。
待消解完毕后，从微波消解仪中取出微波消解管，在通风厨内旋开外塞，将消解完毕的样品(微波消解管)置于精确控温电热消解器中进行赶酸。
赶酸条件
温度为180℃，时间为90min。根据定容体积，将微波消解管中的酸赶至0.5-1mL，用超纯水定容(根据样品中元素的含量及测定要求确定最佳定容体积)后待测。
(4)矿质元素测定
用ICP-MS(安捷伦7700，美国安捷伦科技公司)测定样品中Mg、Zn、Sn、Sb、Cs和Ba 6种元素的浓度。
仪器工作条件：射频功率1321W，冷却气流量13.88L/min-1，样品气流量0.524L/min-1，辅助气流量0.98L/min-1，雾化室温度为室温。
试验过程中每个样品重复测定3次，用外标法进行定量分析，标准样品采用进口混合标准(Inorganic Ventures,Inc)。用内标(In、Ge、Bi)(国家标准物质研究中心)保证仪器的稳定性。
将测得的各元素的浓度折合成蛤蜊样品中的各元素含量，如表1不同产地蛤蜊中的矿质元素含量所示。
表1
(5)样品产地鉴别
将测定的蛤蜊样品中6种元素的含量分别带入判别模型中，例如将青岛市的4号样品测得的元素含量分别代入判别模型中，Y青岛值最大，所以此样品属于青岛样品；
Y青岛＝-37.108+0.022×2825+0.200×87.20-0.030×278-0.363×22.87-0.204×152.9+0.005×8289＝36.09；
Y大连＝-68.158+0.031×2825+1.027×87.20-0.295×278-0.415×22.87-0.182×152.9+0.001×8289＝-2.068；
Y南通＝-41.276+0.002×2825+0.858×87.20-0.167×278+0.586×22.87+0.237×152.9-0.006×8289＝-7.329。
依次将青岛市的6个样品的各元素含量带入判别模型中，进行判断，结果全部正确，整体正确判别率为100％。
依次将大连市的6个样品的各元素含量带入判别模型中，进行判断，结果全部正确，整体正确判别率为100％。
依次将南通市的6个样品的各元素含量带入判别模型中，进行判断，结果全部正确，整体正确判别率为100％。
实施例2、“胶州湾蛤蜊”的鉴定
(1)样品采集
2014年9月分别在青岛市胶州湾、大连市、南通市采集蛤蜊样品。每个地区选择6个在该地区内养殖面积最大的蛤蜊养殖场。每个养殖场分别选择东、南、西、北、中5个地点作为采样点，采后将5个样品混合作为一个样品。每个养殖场共采集1.5kg蛤蜊，装入自封袋后放入保温箱。
(2)样品去壳、清洗、切丁、冷冻干燥、磨粉
打开蛤蜊的外壳取出蛤蜊肉，将蛤蜊肉放在去离子水中冲洗多次至无泥沙等污染物。将清洗干净的蛤蜊肉样品用陶瓷刀切成0.5cm3的小丁，然后将肉丁平铺放入培养皿中，用保鲜膜封口，用牙签在保鲜膜表层扎孔，然后放入冰柜中预冷冻12h。将预冻好的样品放入真空冷冻干燥机(SIM FD5-3B)，-80℃冷冻干燥72h达到恒重。干样用行星式球磨仪(QM-3SP2)磨成粉末，粒度为0.15mm。
(3)样品消解
所有样品均在密闭微波消解系统消解，消解前在精确控温电热消解器中进行预消解，预消解温度为85℃，消解时间15-25min，称样量约0.200g。
样品消解条件
功率：1600W，消解温度：180℃，酸体系：8mL HNO3(MOS级)+2mL H2O2(MOS级)。升温程序：第一步：0-120℃(8min)，保持2min；第二步：120-160℃(5min)，保持5min；第三步：160-180℃(5min)，保持15min。降温程序：第四步：冷却20min。
待消解完毕后，从微波消解仪中取出微波消解管，在通风厨内旋开外塞，将消解完毕的样品(微波消解管)置于精确控温电热消解器中进行赶酸。
赶酸条件
温度为180℃，时间为90min。根据定容体积，将微波消解管中的酸赶至0.5-1mL，用超纯水定容(根据样品中元素的含量及测定要求确定最佳定容体积)后待测。
(4)矿质元素测定
用ICP-MS(安捷伦7700，美国安捷伦科技公司)测定样品中Mg、Zn、Sn、Sb、Cs和Ba 6种元素的浓度。
仪器工作条件：射频功率1321W，冷却气流量13.88L/min-1，样品气流量0.524L/min-1，辅助气流量0.98L/min-1，雾化室温度为室温。
试验过程中每个样品重复测定3次，用外标法进行定量分析，标准样品采用进口混合标准(Inorganic Ventures,Inc)。用内标(In、Ge、Bi)(国家标准物质研究中心)保证仪器的稳定性。
将测得的各元素的浓度折合成蛤蜊样品中的各元素含量，如表2不同产地蛤蜊中的矿质元素含量所示。
表2
(5)样品产地鉴别
将测定的蛤蜊样品中6种元素的含量分别带入判别模型中，例如将大连市的2号样品测得的元素含量分别代入判别模型中，Y大连值最大，所以此样品属于大连样品；
Y青岛＝-37.108+0.022×2532+0.200×78.85-0.030×19.23-0.363×16.29-0.204×77.85+0.005×2964＝26.81；
Y大连＝-68.158+0.031×2532+1.027×78.85-0.295×19.23-0.415×16.29-0.182×77.85+0.001×2964＝67.68；
Y南通＝-41.276+0.002×2532+0.858×78.85-0.167×19.23+0.586×16.29+0.237×77.85-0.006×2964＝38.44。
依次将青岛市的6个样品的各元素含量带入判别模型中，进行判断，结果全部正确，整体正确判别率为100％。
依次将大连市的6个样品的各元素含量带入判别模型中，进行判断，结果全部正确，整体正确判别率为100％。
依次将南通市的6个样品的各元素含量带入判别模型中，进行判断，结果全部正确，整体正确判别率为100％。
当然，以上说明仅仅为本发明的较佳实施例，本发明并不限于列举上述实施例，应当说明的是，任何熟悉本领域的技术人员在本说明书的教导下，所做出的所有等同替代、明显变形形式，均落在本说明书的实质范围之内，理应受到本发明的保护。
Claims (5)
1.一种辅助鉴别蛤蜊的方法，其包括以下步骤：
建模步骤：
A、从青岛市胶州湾、大连市、南通市采集蛤蜊样品；
B、将所述蛤蜊样品进行去壳、清洗、切丁、冷冻干燥、磨粉，然后进行消解；
C、检测所述消解后的溶液中的元素Mg、Zn、Sn、Sb、Cs和Ba的浓度，即可得到所述蛤蜊样品中元素Mg、Zn、Sn、Sb、Cs和Ba的含量，依次标记为XMg、XZn、XSn、XSb、XCs和XBa，单位Mg、Zn为μg/g，其他均为μg/kg；按照判别模型①～③即可得到Y青岛、Y大连和Y南通，则所述蛤蜊样品来源于Y青岛、Y大连和Y南通中数值最大的地域；
Y青岛＝-37.108+0.022×XMg+0.200×XZn-0.030×XSn-0.363×XSb-0.204×XCs+0.005×XBa；①
Y大连＝-68.158+0.031×XMg+1.027×XZn-0.295×XSn-0.415×XSb-0.182×XCs+0.001×XBa；②
Y南通＝-41.276+0.002×XMg+0.858×XZn-0.167×XSn+0.586×XSb+0.237×XCs-0.006×XBa；③
检测步骤：
然后将来自市场流通中的待检蛤蜊样品中元素Mg、Zn、Sn、Sb、Cs和Ba的含量代入上述模型①～③，得到对应数值，将对应数据相互进行比较，得到Y青岛、Y大 连、Y南通中数值最大的即为蛤蜊的对应产地。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤A中采集所述蛤蜊样品每份至少1.5kg。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤B中所述切丁步骤需用陶瓷刀将蛤蜊肉切成小丁。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤B中所述冷冻干燥包括预冷冻和真空冷冻干燥两个步骤，需干燥至恒重。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤B中所述蛤蜊粉末样品的粒度为0.075mm-0.15m。
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