CN104932570B - 微量生物质热劈及硫化物收集装置与方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种微量生物质热劈及硫化物收集装置。该装置包括保护气罐、气氛控制器、热劈仓、热重分析仪、联排冷阱和微量感应天平；所述热劈仓为热重分析仪的炉体密闭改造而成；所述保护气罐、气氛控制器、热劈仓和联排冷阱依次相连通；所述联排冷阱设置在所述微量感应天平上。本发明还提供了一种微量生物质热劈及硫化物收集方法，其使用上述的微量生物质热劈及硫化物收集装置。本发明的微量生物质热劈及硫化物收集装置与方法无需使用酸碱，能够在对微量生物质热劈温度精确控制的同时，准确判断生物质的热劈终点，能够在控制气体流速的条件下，采用分级吸收装置，保证硫化氢、硫醇和硫醚的分级、有序、完全吸收，保证收集硫化物后续分析的可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及一种微量生物质热劈及硫化物收集装置与方法，属于物质热解及硫化物收集技术领域。
背景技术
目前，关于热解产生硫化氢的收集装置一般是由加热套、圆底烧瓶、冷凝管、氮气和硝酸银溶液组成。即将较大量的、含硫高的岩石等非生物样品经过加盐酸，加热后产生硫化氢，再由硝酸银溶液进行吸收。但是这种装置对于非加酸、低温(室温≤T≤1000℃)条件下的微量生物质热劈，其热劈的温度精度无法精确控制在±0.3℃以内，无法保证硫化氢等硫化物完全排出，无法收集和分析硫醇和硫醚等重要硫化物，同时气流不稳定，容易导致硝酸银溶液吸收不完全。另外，国标中也有对天然气中硫醇、硫化氢的吸收装置，但这些装置和标准都是针对单一的硫化物，没有将他们连在一起形成一整套装置，不能对硫化物进行有序的、分级吸收。
发明内容
鉴于上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提出一种微量生物质热劈及硫化物收集装置与方法，能够将微量生物质的热劈温度的精度控制在±0.3℃以内，能够对硫醇、硫醚和硫化氢进行分级吸收。
本发明的目的通过以下技术方案得以实现：
一种微量生物质热劈及硫化物收集装置，该装置包括保护气罐、气氛控制器、热劈仓、热重分析仪、联排冷阱和微量感应天平；
所述热劈仓为热重分析仪的炉体密闭改造而成；
所述保护气罐、气氛控制器、热劈仓和联排冷阱依次相连通；
所述联排冷阱设置在所述微量感应天平上。
上述的微量生物质热劈及硫化物收集装置中，微量生物质在热劈仓内热劈；热劈仓可以是独立设置的部件，在本申请中，优选的，将热重分析仪的炉体改造成密闭的腔体作为热劈仓，能够形成一体式的设计，节约空间与成本，还能够利用热重分析仪作为加热装置，精确控制热劈仓的温度。所述的密闭改造就是采用现有技术将热重分析仪的炉体改造成一个密闭的空间。
上述的微量生物质热劈及硫化物收集装置中，优选的，该装置还包括聚四氟乙烯管，所述热劈仓和联排冷阱通过所述聚四氟乙烯管相连通。
上述的热劈仓和联排冷阱之间通过聚四氟乙烯管连接，既能够保证气体不泄露，又能够保证产生气在仪器和管路中不残留。
上述的微量生物质热劈及硫化物收集装置中，保护气罐、气氛控制器和热劈仓之间可以依次通过常规管路连接也可以选用聚四氟乙烯管进行连接；而在保护气罐和热劈仓之间加入气氛控制器，可以精确控制进入热劈仓的保护气体的流量，使得热劈反应更稳定，同时也使得后续的硫化物的吸收更完全。气氛控制器能够使保护气体缓慢的流入到热劈仓内，使热劈仓内氮气气流由下向上逐渐充满炉体，样品产生的硫化物气体被下面的氮气冲出炉体进入联排冷阱，流入吸收液中，联排冷阱作为收集装置，其中放置的为联排的分级吸收液，保证各种硫化物都被分级吸收完全。
上述的微量生物质热劈及硫化物收集装置中，优选的，所述热劈仓还包括坩埚样品池、微量感应托盘；所述微量感应托盘设置在热劈仓的内部、热重分析仪的上部，与热重分析仪相连接；所述坩埚样品池设置在所述微量感应托盘上。
上述的微量生物质热劈及硫化物收集装置中，微量感应托盘与热重分析仪相连接，也可以是热重分析仪的一个部分，微量感应托盘与热重分析仪的重量计量部件相连接(或电连接)，能够精确得到质量的数值；优选的，所述微量感应托盘的精确度在±1μg。
上述的微量生物质热劈及硫化物收集装置中，样品池过宽会对热重基线产生波动，过高会影响热劈的效果；优选的，所述坩埚样品池为圆柱体，其外直径为4.5-9mm、内直径为3.5-7mm、高度为3.5-7mm、容积为0.12-0.96mL。
上述的微量生物质热劈及硫化物收集装置中，优选的，所述热劈仓还包括陶瓷排气管，所述热劈仓的底部设置有进气口，所述热劈仓的顶部设置有出气口，所述陶瓷排气管设置在所述热劈仓的出气口处，所述陶瓷排气管和联排冷阱通过所述聚四氟乙烯管相连通。
上述的陶瓷排气管能够方便热劈仓与联排冷阱进行连接。
上述的微量生物质热劈及硫化物收集装置中，优选的，所述联排冷阱为串联连接的至少两个的具磨口冷阱。
上述的具磨口冷阱的选择可以形成密闭的反应空间。
上述的微量生物质热劈及硫化物收集装置中，优选的，所述联排冷阱为串联连接的六个具磨口冷阱，其中，起始端的两个具磨口冷阱设置在所述微量感应天平上。
上述的起始端是指连接热劈仓一端。
上述的微量生物质热劈及硫化物收集装置适用于微生物细胞量，适用于原生动物、真菌、细菌和古菌等细胞量热劈实验。
本发明还提供一种微量生物质热劈及硫化物收集方法，其使用上述的微量生物质热劈及硫化物收集装置，包括如下步骤：
取微量生物质样品，放置在所述坩埚样品池内，计量；
开启保护气罐，气氛控制器控制进入热劈仓的保护气体的流速；
热重分析仪开始升温程序，开始热劈；
热劈产生的物质随保护气体进入联排冷阱，分级收集硫化物。
上述的方法中，优选的，所述微量生物质样品的质量为0-30000μg，精确度±1μg；更优选的，所述保护气体的流速为不高于80mL/min；进一步优选的，所述保护气体的流速为20-40mL/min。
上述的方法中，气体流速过大会引起热重基线波动，因此需要进行控制；此外，通过控制气流速度(10-40mL/min)，可以在热劈过程中随时控制吸收液中气泡排出速率(每秒1-2个气泡为佳)，气泡过多会导致后面的吸收液对产生气吸收不完全；气泡太少，会导致产生气在仪器中滞留时间太长，损伤仪器，造成损耗。
上述的方法中，温度过高会引起热重基线波动，因此需要进行控制；优选的，所述升温程序为控制温度为室温到1000℃之间，分辨率为0.1℃，精确度为±0.3℃。
上述的方法中，优选的，所述升温程序为以5-160℃/min的升温速率升温至100-105℃，保温0-60min，然后仍以5-160℃/min的升温速率升温至200-1000℃，保温0-60min。
根据具体实施方案，所述升温程序为以20℃/min的升温速率升温至105℃，保温60min，然后仍以20℃/min的升温速率升温至250℃，保温60min。
上述的方法中，优选的，所述分级收集硫化物包括：
取六个具磨口冷阱串联组成六联排冷阱；其中，
第一个和第二个具磨口冷阱中放置硝酸银溶液作为吸收液，并以第二个具磨口冷阱中放置的硝酸银溶液作为硫化氢完全吸收的指示剂；
第三个和第四个具磨口冷阱中放置氯化镉-碳酸钠溶液作为吸收液，并以第四个具磨口冷阱中放置的氯化镉-碳酸钠溶液作为硫醇完全吸收的指示剂；
第五个和第六个具磨口冷阱中放置次氯酸钠溶液作为吸收液，并以第六个具磨口冷阱中放置的次氯酸钠溶液作为硫醚完全吸收的指示剂；
热劈产生的物质随保护气体进入联排冷阱后，根据微量感应天平的质量变化和每种指示剂的变化确定硫化物收集的终点，即分级得到硫化物硫化氢、硫醇和硫醚。
上述的分级收集硫化物的步骤中，三种吸收液分别依次为硝酸银溶液，氯化镉-碳酸钠溶液，次氯酸钠溶液，分别分级吸收硫化氢、硫醇和硫醚，每种吸收液两瓶，在每种吸收液的第2瓶作为完全吸收指示剂，可以保证每种气体都完全吸收，该顺序不能颠倒。每两个装有相同吸收液的具磨口冷阱中装有的吸收液的量均是过量的，每种吸收液的第2瓶中的吸收液可以比第一瓶中少。
上述的分级收集硫化物的步骤中，优选的，还包括最后对所得的硫化氢、硫醇和硫醚进行计量：
从微量感应天平上可以读取硫化氢的质量；第三个具磨口冷阱用国标法(GB/T11060.9-2011天然气含硫化合物的测定第9部分：用碘量法测定硫醇型硫含量)进行测量，可以得到硫醇的含量。如果有硫醚产生，在第五个具磨口冷阱里会有结晶物质产生。
上述的微量生物质热劈及硫化物收集方法中，样品热处理时不需要加酸碱处理，但根据情况也可以加酸碱预处理，液面不得超过样品池的一半。
本发明的突出效果为：
本发明的微量生物质热劈及硫化物收集装置与方法无需酸碱的使用，不产生环境危害，能够在对微量生物质热劈温度精确控制的同时，通过微量感应天平中质量的变化，准确判断生物质的热劈终点，能够在控制气体流速的条件下，采用分级吸收装置，保证硫化氢、硫醇和硫醚的分级、有序、完全吸收，从而能够保证收集硫化物后后续分析的可靠性。
附图说明
图1是实施例1的微量生物质热劈及硫化物收集装置的结构示意图。
附图标号说明
1、陶瓷排气管，2、热劈仓，3、坩埚样品池，4、微量感应托盘，5、保护气罐，6、聚四氟乙烯管，7、热重分析仪，8、气氛控制器，9、具磨口冷阱，10、微量感应天平。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
本实施例提供一种微量生物质热劈及硫化物收集装置，如图1所示，该装置包括保护气罐5、气氛控制器8、热劈仓2、热重分析仪7、联排冷阱9、微量感应天平10和聚四氟乙烯管6；
热劈仓2为热重分析仪的炉体密闭改造而成，热劈仓2的底部设置有进气口，热劈仓的顶部设置有出气口；
保护气罐5、气氛控制器8和热劈仓2依次通过聚四氟乙烯管6相连通，热劈仓2和联排冷阱9通过聚四氟乙烯管6相连通；
热劈仓还包括坩埚样品池3、微量感应托盘4和陶瓷排气管1；微量感应托盘4设置在热劈仓2的内部、热重分析仪7的上部，与热重分析仪7相连接；坩埚样品池3设置在微量感应托盘4上，坩埚样品池3为圆柱体，其外直径为4.5mm、内直径为3.5mm、高度为3.5mm、容积为0.12mL；陶瓷排气管1设置在热劈仓2的出气口处，陶瓷排气管1和联排冷阱9通过聚四氟乙烯管相连通；
联排冷阱为串联连接的六个具磨口冷阱，其中，起始端的两个具磨口冷阱设置在所述微量感应天平10上。
实施例2
本实施例提供一种微量生物质热劈及硫化物收集方法，其使用实施例1的微量生物质热劈及硫化物收集装置，包括如下步骤：
称取冷冻干燥后细菌样品(含水率≤5％)24.400mg，放入坩埚样品池中，用镊子将坩埚样品池放在微量感应托盘上，将热重分析仪的炉体密封起来形成热劈仓；
打开保护气罐和气氛控制器，氮气气流从保护气罐中流出，气氛控制器调节气体流速为20mL/min，吸收液中的气泡速度为每秒2个气泡；
打开热重分析仪软件开始升温程序，升温程序为：升温速率为20℃/min，升温至105.3℃，保温60min，然后升温速率仍为20℃/min，再升温至500.1℃，保温60min；开始热劈；
氮气进入热劈仓后与样品热劈产生的硫化物气体形成混合气，流入陶瓷排气管，然后流入第一个具磨口冷阱，混合气中的硫化氢被第一个具磨口冷阱中放置的硝酸银溶液吸收形成黑色的硫化银沉淀，剩余气体流入第二个具磨口冷阱中，第二个具磨口冷阱中放置的硝酸银溶液对剩余气体中的硫化氢起到检验和再吸收；
剩余气体继续流入第三个具磨口冷阱中，剩余气体中的硫醇被第三个具磨口冷阱中放置的氯化镉-碳酸钠溶液吸收，剩余气体流入第四个具磨口冷阱中，第四个具磨口冷阱中放置的氯化镉-碳酸钠溶液对剩余气体中的硫醇起到检验和再吸收；
剩余气体继续流入第五个具磨口冷阱中，剩余气体中的硫醚被第五个具磨口冷阱中的次氯酸钠溶液吸收，剩余气体流入第六个具磨口冷阱中，第六个具磨口冷阱中放置的次氯酸钠溶液对剩余气体中的硫醚起到检验和再吸收，最后余出的气体排出。上述的气体是沿着装置的路线依次通过联排冷阱的，其顺序不能颠倒。
平行三次实验，其余两次的冷冻干燥后细菌样品的质量分别为27.400mg和26.800mg。
最后对所得的硫化氢、硫醇和硫醚进行计量：从微量感应天平上可以读取硫化氢的质量；第三个具磨口冷阱用国标法(GB/T11060.9-2011天然气含硫化合物的测定第9部分：用碘量法测定硫醇型硫含量)进行测量，可以得到硫醇的含量。如果有硫醚产生，在第五个具磨口冷阱里会有结晶物质产生。
得到硫化氢的质量分别为72μg，81μg和79μg，硫醇质量浓度分别为4μg/cm3，6μg/cm3和6μg/cm3，本实验中没有检测到硫醚。
实施例3
本实施例提供一种微量生物质热劈及硫化物收集方法，按照实施例2的方法步骤进行实验，区别在于：
冷冻干燥后的细菌样品质量分别为24.800mg、25.000mg和25.800mg；
升温程序为：升温速率为20℃/min，升温至105.2℃，保温60min，然后升温速率仍为20℃/min，再升温至250.1℃，保温60min；
得到硫化氢的质量分别为72μg，72μg和75μg，硫醇型硫质量浓度分别为5μg/cm3，6μg/cm3和6μg/cm3，本实验中没有检测到硫醚。
实施例4
本实施例提供一种微量生物质热劈及硫化物收集方法，按照实施例2的方法步骤进行实验，区别在于：
冷冻干燥后的细菌样品质量分别为23.700mg、24.500mg和25.300mg；
升温程序为：升温速率为20℃/min，升温至105.1℃，保温60min，然后升温速率仍为20℃/min，再升温至500.2℃，保温60min；
得到硫化氢的质量分别为66μg，68μg和71μg，硫醇型硫质量浓度分别为6μg/cm3，7μg/cm3和7μg/cm3，本实验中没有检测到硫醚。
实施例5
本实施例提供一种微量生物质热劈及硫化物收集方法，按照实施例2的方法步骤进行实验，区别在于：
冷冻干燥后的细菌样品质量分别为24.200mg、24.600mg和26.800mg；
升温程序为：升温速率为20℃/min，升温至105.2℃，保温60min，然后升温速率仍为20℃/min，再升温至1000.3℃，保温60min；
得到硫化氢的质量分别为75μg，75μg和82μg，硫醇型硫质量浓度分别为5μg/cm3，5μg/cm3和7μg/cm3，本实验中没有检测到硫醚。
实施例6
本实施例提供一种微量生物质热劈及硫化物收集方法的空白试验，按照实施例2的方法步骤进行实验，区别在于：
三次平行实验未加入生物质；
升温程序为：升温速率为20℃/min，升温至105.2℃，保温60min，然后升温速率仍为20℃/min，再升温至500.3℃，保温60min；
得到硫化氢的质量为0μg，硫醇型硫质量浓度为0μg/cm3，本实验中没有检测到硫醚。
由空白试验可见，本实施例的微量生物质热劈及硫化物收集装置是洁净的，不会残留或产生含硫物质。
由上述的实施例可见，本发明实施例的微量生物质热劈及硫化物收集装置与方法无需酸碱的使用，不产生环境危害，能够在对微量生物质热劈温度精确控制的同时，通过微量感应天平中质量的变化，准确判断生物质的热劈终点，能够在控制气体流速的条件下，采用分级吸收装置，保证硫化氢、硫醇和硫醚的分级、有序、完全吸收，从而能够保证收集硫化物后后续分析的可靠性。
Claims (11)
1.一种微量生物质热劈及硫化物收集装置，其特征在于：该装置包括保护气罐、气氛控制器、热劈仓、热重分析仪、联排冷阱和微量感应天平；
所述热劈仓为热重分析仪的炉体密闭改造而成；
所述保护气罐、气氛控制器、热劈仓和联排冷阱依次相连通；
所述联排冷阱设置在所述微量感应天平上；
所述联排冷阱为串联连接的至少两个的具磨口冷阱；
所述热劈仓还包括坩埚样品池、微量感应托盘；
所述微量感应托盘设置在热劈仓的内部、热重分析仪的上部，与热重分析仪相连接；
所述坩埚样品池设置在所述微量感应托盘上；
所述微量感应托盘的精确度在±1μg。
2.根据权利要求1所述的微量生物质热劈及硫化物收集装置，其特征在于：所述坩埚样品池为圆柱体，其外直径为4.5-9mm、内直径为3.5-7mm、高度为3.5-7mm。
3.根据权利要求1所述的微量生物质热劈及硫化物收集装置，其特征在于：所述热劈仓还包括陶瓷排气管，所述热劈仓的底部设置有进气口，所述热劈仓的顶部设置有出气口，所述陶瓷排气管设置在所述热劈仓的出气口处，所述陶瓷排气管和联排冷阱通过聚四氟乙烯管相连通。
4.根据权利要求1所述的微量生物质热劈及硫化物收集装置，其特征在于：所述联排冷阱为串联连接的六个具磨口冷阱，其中，起始端的两个具磨口冷阱设置在所述微量感应天平上。
5.一种微量生物质热劈及硫化物收集方法，其使用权利要求1-4任一项所述的微量生物质热劈及硫化物收集装置，包括如下步骤：
取微量生物质样品，放置在所述坩埚样品池内，计量；
开启保护气罐，气氛控制器控制进入热劈仓的保护气体的流速；
热重分析仪开始升温程序，开始热劈；
热劈产生的物质随保护气体进入联排冷阱，分级收集硫化物。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述微量生物质样品的质量为0-30000μg，精确度±1μg。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述保护气体的流速为不高于80mL/min。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述保护气体的流速为20-40mL/min。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述升温程序为控制温度为室温到1000℃之间，分辨率为0.1℃，精确度为±0.3℃。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述升温程序为以5-160℃/min的升温速率升温至100-105℃，保温0-60min，然后仍以5-160℃/min的升温速率升温至200-1000℃，保温0-60min。
11.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述分级收集硫化物包括：
取六个具磨口冷阱串联组成六联排冷阱；其中，
第一个和第二个具磨口冷阱中放置硝酸银溶液作为吸收液，并以第二个具磨口冷阱中放置的硝酸银溶液作为硫化氢完全吸收的指示剂；
第三个和第四个具磨口冷阱中放置氯化镉-碳酸钠溶液作为吸收液，并以第四个具磨口冷阱中放置的氯化镉-碳酸钠溶液作为硫醇完全吸收的指示剂；
第五个和第六个具磨口冷阱中放置次氯酸钠溶液作为吸收液，并以第六个具磨口冷阱中放置的次氯酸钠溶液作为硫醚完全吸收的指示剂；
热劈产生的物质随保护气体进入联排冷阱后，根据微量感应天平的质量变化和每种指示剂的变化确定硫化物收集的终点，即分级得到硫化物硫化氢、硫醇和硫醚。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |