CN104931547A - 一种高硫煤与含硫模型化合物的微波响应特性试验分析方法 - Google Patents
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Abstract
一种高硫煤与含硫模型化合物的微波响应特性试验分析方法，属于煤炭微波脱硫技术的研究方法。该方法步骤：1)制备粉体样品；2)粉体样品介电常数测试；3)粉体样品介电常数数据分析和理论计算；4)进行微波脱硫试验；5)分析总结高硫煤和含硫模型化合物的微波响应特性。优点：结合实测数据和理论换算建立了煤炭微波宽频段实际介电常数测试方法，然后在综合现有分析手段和制样方法制备性质全面的各种粉体样品的基础上进行介电性质测试，实现了煤炭微波介电响应特性的全面研究，然后通过微波脱硫试验结合工业分析、组分测定、煤质分析、官能团和硫赋存形态检测实现了微波脱硫机理和煤质变化的全面研究，最终实现了煤炭微波响应特性的全面研究。
Description
技术领域
本发明涉及一种煤炭微波脱硫技术的研究方法，特别是一种高硫煤与含硫模型化合物的微波响应特性试验分析方法。
背景技术
在炼焦过程中起骨架作用的焦煤和肥煤占我国煤炭总量的7.56％左右，属于稀缺煤种。随着钢铁消费量的不断增长和高炉大型化发展，出现了严重的优质炼焦煤短缺，导致越来越多的焦化企业开始使用高硫炼焦煤。从而影响了焦炭质量和钢铁品质，还带来了严重的环境污染。
煤炭微波脱硫技术是近年来发展起来的一种新型煤温和净化脱硫方法，是借助煤中不同组分对微波介电响应特性的差异来达到脱硫目的的方法。目前，对煤炭微波脱硫技术的研究工作大部分集中在宏观脱硫效果的基础上进行微波脱硫试验条件优化，以及结合硫形态分析和借助量子力学将微波场简化为恒定电场所进行的微波脱硫机理的探讨。而由于没有煤炭微波宽频段实际介电常数的测定方法，导致煤炭微波介电响应特性研究和微波对煤中不同组分作用的理论分析尚无明确的认知和数据支撑，从而使得微波脱硫试验条件的选择和煤中不同组分的脱硫反应机理的探讨缺乏理论指导。同时在目前的研究中，由于对煤炭微波脱硫后煤炭煤质变化规律的研究较少，使得目前对微波脱硫后煤炭组成结构特性变化规律的认知缺乏。
发明内容
本发明的目的是要提供一种高硫煤与含硫模型化合物的微波响应特性试验分析方法，以解决目前不能进行煤炭微波宽频段实际介电常数测试、缺乏选取微波脱硫试验条件的理论指导和缺乏系统性地研究煤炭微波介电响应特性、微波脱硫机理和煤质变化规律的技术问题。
本发明的目的是这样实现的：该试验方法的具体步骤：
1)制备粉体样品，制备过程包括两部分，第一部分是采用制样方法(1)制备粉体样品，所述的制样方法(1)为高硫炼焦煤经破碎后再进行筛分、浮沉、煤岩组分分离和添加质量百分数为0％～30％的水来制取不同粒度级、密度级、煤岩组分和含水量煤样；第二部分是采用制样方法(2)制备含硫模型化合物，所述的制样方法(2)是对高硫炼焦煤经硫形态测定后进行的直接选取与煤中硫形态相似的模型化合物或通过萃取煤中含硫物质来作为含硫模型化合物，然后采用制样方法(3)制取得到粉体样品，所述的制样方法(3)是将制样方法(2)制备得到的含硫模型化合物经过直接研磨或与低硫煤样混合后研磨获得粉体样品；
2)粉体样品介电常数测试，将步骤1制备的粉体样品按照粉体样品压片制备与介电常数测试方法(4)测试得到粉体样品的介电常数，获得高硫煤与含硫模型化合物的微波介电响应特性；
3)粉体样品介电常数数据分析和理论计算，结合步骤2中的数据，分析选取含硫模型化合物和煤样介电损耗相差最大的微波频率进行微波脱硫试验，然后通过对微波场的有效电场强度、含硫模型化合物吸收微波功率以及含硫模型化合物键裂能计算，最终计算得到相应含硫模型化合物的理论断键时间，从而用于指导微波脱硫试验的微波辐照频率和辐照时间的选取；
4)进行微波脱硫试验，在步骤3理论指导的基础上设计试验条件，称取质量为1g至20g的粉体煤样放入反应容器中，加入体积为10mL至200mL反应助剂，然后设置好试验参数进行脱硫试验；
5)分析总结高硫煤和含硫模型化合物的微波响应特性，首先收集步骤4脱硫后的产物，然后进行工业分析、组分测定、煤质分析、官能团和硫赋存形态检测，评价脱硫效果，优化脱硫试验条件，并得到微波脱硫机理和煤质变化规律，最终通过结合步骤2中高硫煤与含硫模型化合物的微波介电响应特性，得到高硫煤与含硫模型化合物的微波响应特性。
所述的粉体样品压片制备与介电常数测试方法(4)，其测试过程为：首先将粉体样品与石蜡按照体积比在1:2至2:1的范围内进行称样，在恒温水浴锅中混匀后利用压片模具(6)进行压片制备得到测试样品，然后将测试样品装入同轴空气线夹具中，连接在矢量网络分析上，设置测试频率在100MHz-6.5GHz范围内进行测试，得到测试样品介电常数后导入计算机，最终通过理论换算方法(5)换算得到粉体样品介电常数。
所述的理论换算方法(5)的换算过程为：首先将粉体样品与石蜡混合压片后测试得到的测试样品介电常数和石蜡直接压片后测试得到的石蜡介电常数导入计算机，然后将测试样品介电常数和石蜡介电常数同时代入混合样品介电常数等效数学模型公式后求解方程，最终得到粉体样品介电常数。
上述方法中的粉体样品介电常数测试压片模具，该压片模具(6)的上部有压头(7)、中部有外套筒(8)、底部有底座(9)，在模具的中心有内套筒(10)、高度调节环(11)和模具芯(12)；当模具组装后，在模具中心形成一个圆环柱状的压片腔体(13)。
有益效果，由于采用了上述方法，本发明方法在粉体样品制备和煤炭微波宽频段实际介电常数测试方法建立的基础上，通过粉体样品介电常数测试和粉体样品微波脱硫试验，实现了高硫煤与含硫模型化合物的微波响应特性的全面研究；通过数据分析和理论计算建立了微波介电响应特性对微波脱硫试验过程中微波辐照频率和微波辐照时间的理论指导；通过微波脱硫试验后进行的工业分析、组分分析、煤质分析、官能团和硫赋存形态检测实现了微波脱硫机理和煤质变化的全面研究。从而解决了目前不能进行煤炭微波宽频段实际介电常数测试、缺乏选取微波脱硫试验条件的理论指导和缺乏系统性地研究煤炭微波介电响应特性、微波脱硫机理和煤质变化规律的技术问题，达到了本发明的目的。同时上述方法的提出对于深入开展微波脱硫工作具有很强的指导意义，对充分利用高硫炼焦煤资源和保护环境也具有重大的现实意义。
优点：结合实测数据和理论换算建立了煤炭微波宽频段实际介电常数测试方法，然后在综合现有分析手段和制样方法制备性质全面的各种粉体样品的基础上进行介电性质测试，实现了煤炭微波介电响应特性的全面研究，建立了微波介电响应特性对微波脱硫试验条件的理论指导，然后通过微波脱硫试验结合工业分析、组分测定、煤质分析、官能团和硫赋存形态检测实现了微波脱硫机理和煤质变化的全面研究，从而最终实现了煤炭微波介电响应特性的全面研究。
附图说明：
图1是本发明的煤与含硫模型化合物的微波响应特性试验分析方法结构图。
图2是本发明的粉体样品压片制备与介电常数测试方法流程图。
图3为本发明所使用的粉体样品介电常数测试压片模具示意图。
具体实施方式
该试验方法的具体步骤：
1)制备粉体样品，制备过程包括两部分，第一部分是采用制样方法(1)制备粉体样品，所述的制样方法(1)为高硫炼焦煤经破碎后再进行筛分、浮沉、煤岩组分分离和添加质量百分数为0％～30％的水来制取不同粒度级、密度级、煤岩组分和含水量煤样；第二部分是采用制样方法(2)制备含硫模型化合物，所述的制样方法(2)是对高硫炼焦煤经硫形态测定后进行的直接选取与煤中硫形态相似的模型化合物或通过萃取煤中含硫物质来作为含硫模型化合物，然后采用制样方法(3)制取得到粉体样品，所述的制样方法(3)是将制样方法(2)制备得到的含硫模型化合物经过直接研磨或与低硫煤样混合后研磨获得粉体样品；
2)粉体样品介电常数测试，将步骤1制备的粉体样品按照粉体样品压片制备与介电常数测试方法(4)测试得到粉体样品的介电常数，获得高硫煤与含硫模型化合物的微波介电响应特性；
3)粉体样品介电常数数据分析和理论计算，结合步骤2中的数据，分析选取含硫模型化合物和煤样介电损耗相差最大的微波频率进行微波脱硫试验，然后通过对微波场的有效电场强度、含硫模型化合物吸收微波功率以及含硫模型化合物键裂能计算，最终计算得到相应含硫模型化合物的理论断键时间，从而用于指导微波脱硫试验的微波辐照频率和辐照时间的选取；
4)进行微波脱硫试验，在步骤3理论指导的基础上设计试验条件，称取质量为1g至20g的粉体煤样放入反应容器中，加入体积为10mL至200mL反应助剂，然后设置好试验参数进行脱硫试验；
5)分析总结高硫煤和含硫模型化合物的微波响应特性，首先收集步骤4脱硫后的产物，然后进行工业分析、组分测定、煤质分析、官能团和硫赋存形态检测，评价脱硫效果，优化脱硫试验条件，并得到微波脱硫机理和煤质变化规律，最终通过结合步骤2中高硫煤与含硫模型化合物的微波介电响应特性，得到高硫煤与含硫模型化合物的微波响应特性。
所述的粉体样品压片制备与介电常数测试方法(4)，其测试过程为：首先将粉体样品与石蜡按照体积比在1:2至2:1的范围内进行称样，在恒温水浴锅中混匀后利用压片模具(6)进行压片制备得到测试样品，然后将测试样品装入同轴空气线夹具中，连接在矢量网络分析上，设置测试频率在100MHz-6.5GHz范围内进行测试，得到测试样品介电常数后导入计算机，最终通过理论换算方法(5)换算得到粉体样品介电常数。
所述的理论换算方法(5)的换算过程为：首先将粉体样品与石蜡混合压片后测试得到的测试样品介电常数和石蜡直接压片后测试得到的石蜡介电常数导入计算机，然后将测试样品介电常数和石蜡介电常数同时代入混合样品介电常数等效数学模型公式后求解方程，最终得到粉体样品介电常数。
上述方法中的粉体样品介电常数测试压片模具，该压片模具6的上部有压头7、中部有外套筒8、底部有底座9，在模具的中心有内套筒10、高度调节环11和模具芯12；当模具组装后，在模具中心形成一个圆环柱状的压片腔体13。
实施例1：
1)进行粉体样品制备。以新峪高硫精煤为例，首先按照制样方法一，将新峪高硫精煤经破碎后再进行筛分、浮沉、煤岩组分分离和添加质量百分数为0％～30％的水来制取不同粒度级、密度级、煤岩组分和含水量的粉体样品。其次按照制样方法二，对新峪高硫精煤进行XANES、XPS分析，结果表明，煤中硫主要以硫醚、噻吩、砜和亚砜形式存在，因此选择与新峪高硫精煤硫赋存形态相似的二苄基硫醚、二苯并噻吩、二苯砜和二苯基亚砜代表煤中含硫模型化合物。然后按照制样方法三将制样方法二选取的含硫模型化合物进行制样，即将含硫模型化合物直接研磨得到粉体样品，同时将泉店炼焦煤通过1.3g/cm3密度级浮沉得到-1.3g/cm3密度级低硫煤样，然后向其中添加一定量的含硫模型化合物制取不同含硫量的粉体样品。
2)进行介电常数测试，样品制备完成后，将粉体样品按照图2所示的流程图进行介电常数测试。将粉体样品与固体石蜡按体积比4:3称样放入烧杯中，在恒温水浴锅中加热使石蜡融化，并不断搅拌，使粉体样品与石蜡充分混匀。然后将图3所示的压片模具组装，通过高度增减调节环6将压片腔体8高度调到7mm，将混匀的混合样品装入模具内，压片成型脱模后得到测试样品。然后将测试样品装入同轴空气线夹具中，并将同轴空气线夹具与矢量网络分析仪连接，设定测试频率范围为100MHz-6.5GHz，输入测试样品长度后进行测试。测试完成后获得测试样品的介电常数，将测试数据从矢量网络分析仪中导出，输入计算机，通过混合样品介电常数等效数学模型公式换算得到粉体样品介电常数。
3)进行粉体样品介电常数数据分析和理论计算。通过分析含硫模型化合物粉体样品、不同含硫量粉体样品和不同粒度级、密度级、煤岩组分和含水量的粉体样品的介电常数可得到煤和含硫模型化合物的微波介电响应特性，并选取含硫模型化合物和煤样介电损耗相差较大的微波频率进行微波脱硫试验，然后通过对微波场的有效电场强度、含硫模型化合物吸收微波功率以及含硫模型化合物键裂能的计算，预测相应含硫模型化合物的C-S键断键时间，用以指导微波脱硫试验过程中微波辐照时间的选取。以选取的含硫模型化合物二苄基硫醚为例，在2.45GHz、1000W的微波场中，二苄基硫醚的介电常数虚部为0.02112，通过计算得到其单位体积吸收微波功率、所含C-S键键裂能，结合前面的数据可计算得到C-S键理论断键时间为37.8min。如果在反应容器内存在充足的活性助剂能够迅速与C-S键断裂产生的活性S原子发生反应而防止C-S键的重新结合，则在微波辐照37.8min左右可实现二苄基硫醚的完全脱硫。
4)在前面理论计算指导的基础上，选取频率为2.45GHz、功率为1000W的微波反应器，辐照时间为40min，以体积比为1:1的醋酸-双氧水混合液为脱硫助剂，称取1g二苄基硫醚与泉店-1.3g/cm3密度级低硫煤样混合得到硫分为1.215％的混合煤样，放入单口烧瓶中，再用移液管分别取5mL的醋酸和双氧水加入烧瓶中，摇匀后放入微波反应器内，调节微波功率为1000W和微波反应时间40min后启动，进行微波脱硫试验，并收集反应产物。
5)对收集的脱硫产物进行工业分析、组分测定、煤质分析、官能团和硫赋存形态检测，评价脱硫效果，优化脱硫试验条件，并得到微波脱硫机理和煤质变化规律，最终通过结合步骤2中高硫煤与含硫模型化合物的微波介电响应特性，总结得到高硫煤与含硫模型化合物的微波响应特性。以二苄基硫醚为例，进行40min的脱硫试验后，二苄基硫醚的的脱除率达到92.95％；结合分析测试结果表明，随着脱硫时间的延长，几乎全部的C-S键随脱硫时间的延长而直接断裂，而少量的C-S键会被氧化为R1-SO2-R2基团后再发生C-S键断裂；脱硫后煤炭中的一部分C-H键会首先氧化生成羧酸，然后进一步缩合生成二聚羧酸和酸酯。
图中，(1)代表煤样经破碎后再进行筛分、浮沉、煤岩组分分离和添加一定量水来制取不同粒度级、密度级、煤岩组分和含水量煤样的制样方法；(2)代表煤样经硫形态测定后进行的直接选取与煤中硫形态相似的模型化合物或通过萃取煤中含硫物质来作为含硫模型化合物的制样方法；(3)代表将方法(2)制备得到的含硫模型化合物经过直接研磨或与低硫煤样混合后研磨的制样方法；(4)代表粉体样品压片制备与介电常数测试方法；(5)代表理论换算方法；粉体样品介电常数测试压片模具(6)，由位于上部的压头(7)、中部的外套筒(8)、底部的底座(9)，以及位于中心的内套筒(10)、高度调节环(11)和模具芯(12)组成；当模具组装后，在模具中心形成一个圆环柱状的压片腔体(13)。
Claims (4)
1.一种高硫煤与含硫模型化合物的微波响应特性试验分析方法，其特征是：该试验方法的具体步骤为：
1） 制备粉体样品，制备过程包括两部分，第一部分是采用制样方法(1)制备粉体样品，所述的制样方法(1)为高硫炼焦煤经破碎后再进行筛分、浮沉、煤岩组分分离和添加质量百分数为0%～30%的水来制取不同粒度级、密度级、煤岩组分和含水量煤样；第二部分是采用制样方法(2)制备含硫模型化合物，所述的制样方法(2)是对高硫炼焦煤经硫形态测定后进行的直接选取与煤中硫形态相似的模型化合物或通过萃取煤中含硫物质来作为含硫模型化合物，然后采用制样方法(3)制取得到粉体样品，所述的制样方法(3)是将制样方法(2)制备得到的含硫模型化合物经过直接研磨或与低硫煤样混合后研磨获得粉体样品；
2） 粉体样品介电常数测试，将步骤1制备的粉体样品按照粉体样品压片制备与介电常数测试方法(4)测试得到粉体样品的介电常数，获得高硫煤与含硫模型化合物的微波介电响应特性；
3） 粉体样品介电常数数据分析和理论计算，结合步骤2中的数据，分析选取含硫模型化合物和煤样介电损耗相差最大的微波频率进行微波脱硫试验，然后通过对微波场的有效电场强度、含硫模型化合物吸收微波功率以及含硫模型化合物键裂能计算，最终计算得到相应含硫模型化合物的理论断键时间，从而用于指导微波脱硫试验的微波辐照频率和辐照时间的选取；
4） 进行微波脱硫试验，在步骤3理论指导的基础上设计试验条件，称取质量为1g至20g的粉体煤样放入反应容器中，加入体积为10mL至200mL反应助剂，然后设置好试验参数进行脱硫试验；
5） 分析总结高硫煤和含硫模型化合物的微波响应特性，首先收集步骤4脱硫后的产物，然后进行工业分析、组分测定、煤质分析、官能团和硫赋存形态检测，评价脱硫效果，优化脱硫试验条件，并得到微波脱硫机理和煤质变化规律，最终通过结合步骤2中高硫煤与含硫模型化合物的微波介电响应特性，得到高硫煤与含硫模型化合物的微波响应特性。
2.根据权利要求1所述的一种高硫煤与含硫模型化合物的微波响应特性试验分析方法，其特征是：所述的粉体样品压片制备与介电常数测试方法四，其测试过程为：首先将粉体样品与石蜡按照体积比在1:2至2:1的范围内进行称样，在恒温水浴锅中混匀后利用压片模具(6)进行压片制备得到测试样品，然后将测试样品装入同轴空气线夹具中，连接在矢量网络分析上，设置测试频率在100MHz-6.5GHz范围内进行测试，得到测试样品介电常数后导入计算机，最终通过理论换算方法五换算得到粉体样品介电常数。
3.根据权利要求2所述的一种高硫煤与含硫模型化合物的微波响应特性试验分析方法，其特征是：所述的理论换算方法五的换算过程为：首先将粉体样品与石蜡混合压片后测试得到的测试样品介电常数和石蜡直接压片后测试得到的石蜡介电常数导入计算机，然后将测试样品介电常数和石蜡介电常数同时代入混合样品介电常数等效数学模型公式后求解方程，最终得到粉体样品介电常数。
4.根据权利要求2所述的一种高硫煤与含硫模型化合物的微波响应特性试验分析方法，其特征是：用于粉体样品介电常数测试的专用压片模具，该压片模具(6)的上部有压头(7)、中部有外套筒(8)、底部有底座(9)，在模具的中心有内套筒(10)、高度调节环(11)和模具芯(12)；当模具组装后，在模具中心形成一个圆环柱状的压片腔体(13)。
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