CN104931420B - 一种超声雾化进样装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超声雾化装置，包括由倾斜安装的隔离玻璃分隔成耦合室和雾化室的容腔；耦合室的侧壁上安装有受超声波发生电路控制的超声波换能器；雾化室的上部连通有进气管和送样管，下部连通有排液管；隔离玻璃上倾斜安装有谐振膜，进样管伸入雾化室内，输送样品溶液至谐振膜上。超声波换能器产生超声波，超声波通过耦合室耦合传导至谐振膜上，使得样品溶液雾化为气溶胶，由进气管输入的载气带入送样管中经过处理，进入分析装置内。本发明提高了样品溶液的雾化效率，同时防止样品积液情况，有效避免积液的干扰。
Description
技术领域
本发明涉及原子光谱分析领域中所采用的进样装置，尤其涉及一种超声雾化进样装置。
背景技术
在原子光谱分析中，样品进样是影响分析的一个重要因素，有固体、液体、气体等状态的样品进样方式，常见的液体进样方式是样品溶液的雾化进样。样品溶液的雾化方法常用的有气动雾化、超声雾化以及微波热雾化等方式。
气动雾化是一种利用动力学原理将溶液试样变成气溶胶并传输到原子化器的进样方式。当高速气流从雾化器喷口的环形截面喷出时，在喷口毛细管端部形成负压，试液从毛细管中被抽吸出来。当气流的运动速率远大于液流时，气流强烈冲击液流，使其破碎形成细小雾滴。其种类很多，大致可以分为三大类：同心型、直角型和特殊型(如Babington型雾化器等)。但是气动雾化的效率往往较低，液体颗粒不容易形成气雾状，因此大多数样品会凝聚成液体大颗粒流出，进入分析装置的样品比较少。而且气动雾化利用的是压差，因此气体端的压力必须足够大才能保证雾化的效率，虽然操作比较简便，但是对于实验结果的影响偶然性太大。
微波热雾化是一种比较新型的热雾化法，通过微波加热待测液体样品，继而生成雾状颗粒。微波热雾化法操作过程比较复杂，微波的实际工作效率直接影响样品的雾化效率，同时微波的泄露会对人体安全构成威胁，因此该方法应用不广泛。
超声雾化法则是利用超声波定向通过陶瓷雾化片的高频谐振，使液体表面隆起，在隆起的液面周围发生空化作用，使液体雾化成小分子的气雾，将液态水分子结构打散而产生自然的细水雾。
市面上常见的光谱分析用超声雾化器主有CETAC公司的U5000AT+，U6000AT+型，其结构主要由雾化去溶部分和控制部分组成，通过控制单元控制换能器产生超声波，其换能器竖直放置防止液体残留，样品溶液直接与换能器表面接触震荡形成雾状。这种超声雾化器的谐振膜由于竖直放置，在重力作用下，样品溶液无法在谐振膜上停留较长时间，这样导致样品溶液与谐振膜表面停留接触时间较为短暂，部分样品溶液顺着谐振膜以废液形式排放，造成资源的浪费。因此这种方式的雾化效率还有待提高，而且设备体积较大，成本高，适用面较小。
此外，公开号为CN1232178A的专利文献提供了一种超声雾化器，基于一种家用加湿器进行改进搭建，应用于发射光谱领域。虽然该超声雾化器的谐振膜水平放置可大大提高超声雾化的效率，但是由于其封闭式空间导致废液排放困难，增加了换样时长，同时样品的残留对二次样品进样分析产生干扰。这种超声雾化器为了排除废液特别设计了一套复杂的排液系统以及处理机制，包括借助蠕动泵、导管等外力排除废液，以及换液时需将导管深入溶液，借用蠕动泵将剩余废液导出，由于废液处理的不干净，导致该装置结构对样品的记忆效应也特别严重，对于长时间大量的样品分析而言会造成误差放大，灵敏度低等问题。同时由于每次样品切换处理都需要借助蠕动泵将废液排出，大大增加了样品切换时间，降低工作效率。该发明为了保持雾化时候的效率恒定性，特别增加了液面水平管，而为了达到液面的平衡，需要外设蠕动泵的工作，虽然该装置结构改进了不少提高了雾化效率，但是大量的外设装置以及复杂的操作流程对于实验科学造成了不少的麻烦。
发明内容
本发明提供了一种既解决废液残留问题，又改善样品溶液的雾化效率的超声雾化进样装置。
一种超声雾化进样装置，包括一个分隔成耦合室和雾化室的容腔；耦合室的侧壁上安装有受超声波发生电路控制的超声波换能器；雾化室的上部连通有进气管和送样管，下部连通有排液管；所述耦合室和雾化室通过倾斜安装的隔离玻璃隔开，所述隔离玻璃上安装有谐振膜，伸入雾化室内的进样管输送样品溶液直接至谐振膜上。
超声波换能器由两侧的金属隔层和中间层的压电陶瓷圆盘组成，超声波发生电路通过电缆线与超声波换能器电连接，控制超声波换能器生成超声波。
超声波经由耦合室耦合传导至谐振膜上，使得谐振膜发生振动。样品溶液由进样管输送至谐振膜表面，振动雾化为气溶胶，未雾化的样品溶液在重力作用下由倾斜的谐振膜表面下滑经由雾化室内壁进入排液管流出雾化室；气溶胶状样品溶液由进气管进入的载气带入加热冷凝结构中，经加热冷凝作用去除含有的一部分水汽后通入样品分析装置，完成进样，为后续的分析提供了较为纯净的样品，降低样品溶液背景对样品分析的干扰，提高分析的准确度。
所述的谐振膜优选为聚乙烯材质，避免腐蚀性或酸碱性样品溶液对谐振膜的损害，提高本发明的有效工作时限。
雾化室和耦合室材质优选采用石英玻璃或其余透明耐酸碱的材质，避免受到样品溶液的损害，同时便于观察。
进气管可选用用于导气的硅胶管、PU管、金属管。进气管通入雾化室内的载气根据光谱分析的实际需求而定，可选用氩气、氦气、氮气、其他单种气体或混合气体。
作为优选，谐振膜安装在与换能器水平相对并与送样管的入口相对的位置的隔离玻璃上，可以提高耦合效率，并便于进气管输入的载气受雾化室内部结构引导运输样品溶液进入加热冷凝结构。
谐振膜的倾斜度由样品溶液决定，确保样品溶液在谐振膜上的停留时间足够与谐振膜充分接触，同时未雾化的样品溶液易于滑落，作为优选，所述谐振膜的安装倾斜度为30°、45°或60°。作为优选，所述进样管的出口贴在谐振膜的表面上。样品溶液通过直通方式导入谐振膜表面，确保样品溶液平稳输送至谐振膜上并停留足够时间。进样管优选蠕动泵管、毛细管、石英玻璃管等，使进样管输送样品溶液的速度可控。
作为优选，所述送样管的出口高于所述容腔，送样管的前部设有加热带，后部设有冷凝器送样管的入口处缠绕加热带对送样管内的样品溶液进行加热，加热带由加热丝和隔热带组成，加热丝缠绕在隔热带内，加热丝起加热作用，隔热带起保温作用。
作为优选，雾化室为为扇形结构，可选30°-60°弧度，与进气管出口相切，引导载气将雾化气溶胶沿雾室的右侧面向上流动，优化进气管进入的载气的流动趋势，确保载气运输气溶胶状样品溶液进入加热冷凝结构，减少气溶胶状样品溶液附在雾化室内表面的可能。
作为优选，所述超声波换能器安装在耦合室的侧壁上；所述耦合室为密闭结构，内部充满耦合水；耦合室的上端和下端分别安装有进水管和出水管。
耦合室与超声波换能器、隔离玻璃和谐振膜连接的部位均密封配合，防止耦合水泄漏。超声波通过耦合水传导。进水管和出水管外接水冷循环系统，使得耦合水能够进行循环更替，起到冷却降温作用，降低与耦合水充分接触的超声波换能器工作产生的热量，并使得超声波换能器维持恒温状态。因此，耦合水对超声波换能器起到保护作用并提高工作效率，同时也有利于增强雾化稳定性。
采用的耦合水为二次蒸馏水，可有效避免耦合水冷却循环过程中产生水垢。
作为一种简化装置结构，所述超声波换能器贴近谐振膜表面，与谐振膜同倾斜度安装。
谐振膜贴近超声波换能器表面，简化谐振耦合作用，谐振膜直接经由超声波换能器产生的超声波振动，去除了采用耦合水水冷时需要外接水冷循环系统的困难。
作为优选，所述超声波换能器上设有有用于冷却超声波换能器的冷却装置。冷却装置对超声波换能器起到降温作用，防止超声波换能器过热引起性能故障，可半导体制冷，也可风扇制冷，也可直接用散热片，优选采用风冷。
作为优选，所述冷却装置包括散热片和散热板，散热板与超声波换能器贴合，散热板表面均匀插设散热片，将超声波换能器产生的热量传导至散热片上。
冷却风流穿过散热片，带走散热片上的热量，对超声波换能器起到冷却效果。散热片和散热板均选用散热效果好的金属。
本发明的有益效果是：
1.超声波的频率受到超声波发生电路的控制，即可针对进样速率由超声波发生电路调控雾化功率。
2.谐振膜倾斜放置，增加样品溶液与谐振膜的接触时间，提高雾化效率，同时不存在样品溶液残留问题，避免样品溶液的记忆效应。
3.雾化室为扇形结构，为进气管输入的载气的走势提供便利，防止载气在雾化室内无方向性，提高载气运输样品溶液的能力。
4.气溶胶状的样品溶液经过加热冷凝作用减少样品溶液经过雾化作用后含有的水分，提高后续分析装置的灵敏度。
附图说明
图1是本发明的超声雾化进样装置的第一种实施例的结构示意图。
图2是本发明的超声雾化进样装置与微波等离子体炬联用的结构示意图。
图3是本发明的超声雾化进样装置的第二种实施例的结构示意图。
图4是图3中的冷却装置的结构示意图。
其中：
1、雾化室；2、进样管；3、进气管；4、排液管；5、超声波换能器；6、送样管；7、加热带；8、冷凝器；9、耦合室；10、超声波发生电路；11、耦合水；12、谐振膜；13、样品溶液；14、电缆线；15、隔离玻璃；16、进水管；17、出水管；18、冷却装置；19、微波等离子体炬；20、气路转接管路；21、散热片；22、冷却风流；23、散热板；24、加热丝；25、隔热带。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的超声雾化进样装置作进一步详细描述。
实施例1
如图1所示，一种超声雾化进样装置，倾斜安装的隔离玻璃15将容腔分隔成耦合室9和雾化室1，隔离玻璃15正中央安装有谐振膜12，倾斜度为60°。
耦合室9的侧壁上安装超声波换能器5，超声波换能器5通过电缆线14与超声波发生电路10电连接。耦合室9内部充满耦合水11，耦合室9上部连通进水管16，下部连通出水管17。
雾化室1为30°扇形结构，雾化室1上部伸入进样管2，进样管2的出口贴近谐振膜12，用于输送样品溶液13。进样管2为蠕动泵管，样品溶液13通过蠕动泵控制进入进样管2，再由进样管2中流出落在谐振膜12上。
雾化室1上部还连通进气管3，下部连通排液管4，雾化室1侧壁连通送样管6，送样管6通往分析装置。其中送样管6的入口处缠绕加热带7，加热带7由缠绕布置的加热丝24和包裹加热丝24的隔热带25组成；送样管6的出口处设有冷凝器8。
如图2所示，送样管6的出口处接入微波等离子体炬光谱仪的样品引入管路，通过本发明对样品溶液13进行雾化，替代普通的气动雾化器，大大降低由于气路不稳引起的雾化效率不一的问题。送样管6后接气路转接管20，直接导入微波等离子体炬19内管中。
采用本发明实现具体的雾化进样操作如下：
超声波发生电路10通过按钮、旋钮或程序控制功率大小，作用于换能器5上，换能器5产生超声波作用于耦合室9中的耦合水11；通过耦合水11将振动传导至谐振膜12。
样品溶液13通过蠕动泵进入进样管2，出进样管2后落在谐振膜12上，样品溶液13在重力的作用下沿谐振膜12表面滑落，下滑的过程中在谐振膜12表面展开为扇面形，增加了样品溶液13与谐振膜12的作用面积，提高了雾化效率。样品溶液13与谐振膜12发生共振雾化，形成雾状的样品气溶胶被由进气管3进入的载气带到雾化室1后方的送样管6中，样品气溶胶经加热带7加热后被进一步汽化，随后样品气溶胶中的大量水分被送样管6后端安装的冷凝器8冷凝成大颗粒液滴，大颗粒液滴由于重力作用流回雾化室1，通过排液管4排出，最后样品气溶胶进入分析装置。未被雾化的样品溶液13由于重力作用沿雾化室1内壁流下，通过排液管4排出雾化室1。
其中耦合室9的进水管16与外接的水管相连，出水管17作为排水通道形成循环冷却系统，吸收换能器5工作时产生的热量，从而保护器件的工作效率与稳定性。
样品气溶胶经气路转接管路20通入微波等离子体炬19的内管，进行样品成分分析。
实施例2
如图3所示，一种超声雾化进样装置，与实施例1的区别在于，不采用耦合水11和循环冷却系统，将谐振膜12直接贴在超声波换能器5表面，简化耦合作用。谐振膜12与超声波换能器5平行，倾斜度根据要求条件，本实施例倾斜度设为45°。谐振膜12与超声波换能器5贴近以保证超声波能通过空气直接耦合在谐振膜12上。
在超声波换能器5表面加装冷却装置18，用于冷却超声波换能器5。
如图4所示，冷却装置18包括散热片21和散热板23，散热板23与超声波换能器5贴合，散热板23表面均匀插设散热片21，将超声波换能器5产生的热量引导至散热片21上；冷却风流22穿过散热片21，带走散热片21上的热量。散热片21和散热板23均选用散热效果好的金属，本实施例选用铜。
采用本发明实现具体的雾化进样操作如下：
超声波发生电路10通过按钮、旋钮或程序控制功率大小，作用于换能器5上，换能器5产生超声波作用于谐振膜12，直接让谐振膜12振动。
样品溶液13通过蠕动泵进入进样管2，出进样管2后落在谐振膜12上，样品溶液13在重力的作用下沿谐振膜12表面滑落，下滑的过程中在谐振膜12表面展开为扇面形，增加了样品溶液13与谐振膜12的作用面积，提高了雾化效率。样品溶液13与谐振膜12发生共振雾化，形成雾状的样品气溶胶被由进气管3进入的载气带到雾化室1后方的送样管6中，样品气溶胶经加热带7加热后被进一步汽化，随后样品气溶胶中的大量水分被送样管6后端安装的冷凝器8冷凝成大颗粒液滴，大颗粒液滴由于重力作用流回雾化室1，通过排液管4排出，最后样品气溶胶进入分析装置。未被雾化的样品溶液13由于重力作用沿雾化室1内壁流下，通过排液管4排出雾化室1。
其中超声波换能器5表面安装有冷却装置18，用于冷却超声波换能器5从而保护器件的工作效率与稳定性。
以上所述仅为本发明的较佳实施举例，并不用于限制本发明，凡在本发明精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种超声雾化进样装置，包括一个分隔成耦合室(9)和雾化室(1)的容腔；耦合室(9)的侧壁上安装有受超声波发生电路(10)控制的超声波换能器(5)；雾化室(1)的上部连通有进气管(3)和送样管(6)，下部连通有排液管(4)；其特征在于：所述耦合室(9)和雾化室(1)通过倾斜安装的隔离玻璃(15)隔开，所述隔离玻璃(15)上安装有谐振膜(12)，伸入雾化室(1)内的进样管(2)输送样品溶液(13)直接至谐振膜(12)上；所述谐振膜(12)的安装倾斜度为30°、45°或60°；所述雾化室(1)为扇形结构，与进气管(3)出口相切，引导载气将雾化气溶胶沿雾室(9)的右侧面向上流动。
2.根据权利要求1所述的超声雾化进样装置，其特征在于：谐振膜(12)安装与换能器(5)水平相对，并与送样管(6)的入口相对的隔离玻璃(15)上。
3.根据权利要求1所述的超声雾化进样装置，其特征在于：所述进样管(2)的出口紧贴在谐振膜(12)的表面。
4.根据权利要求1所述的超声雾化进样装置，其特征在于：雾化室所述送样管(6)的出口高于所述容腔，送样管(6)的前部设有加热带(7)，后部设有冷凝器(8)。
5.根据权利要求1所述的超声雾化进样装置，其特征在于：所述耦合室(9)为密闭结构，内部充满耦合水(11)；耦合室(9)的上端和下端分别安装有进水管(16)和出水管(17)。
6.根据权利要求1所述的超声雾化进样装置，其特征在于：所述超声波换能器(5)贴近谐振膜(12)的表面，与谐振膜(12)同倾斜度安装。
7.根据权利要求6所述的超声雾化进样装置，其特征在于：所述超声波换能器(5)上设有用于冷却超声波换能器(5)的冷却装置(18)。
8.根据权利要求7所述的超声雾化进样装置，其特征在于：所述冷却装置(18)包括散热片(21)和散热板(23)，散热板(23)与超声波换能器(5)贴合，散热板(23)表面均匀插设散热片(21)，将超声波换能器(5)产生的热量传导至散热片(21)上。
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