CN104921984A - 无添加人工合成防腐剂、香精的松针美肤品的制备法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无添加人工合成防腐剂、香精的松针源美肤品的制备法，包括如下步骤：1)配方：A1相组分由单硬脂酸甘油酯、十六醇、甘油、硬脂酸组成，A2相组分为湿地松松针提取物，B相组分由氢氧化钾、湿地松松针芳香水组成，C相组分为湿地松松针精油；2)将A1相组分加热至90～92℃后，加入A2相组分搅拌；3)将B相加热至90～92℃后，于搅拌下徐徐加入到步骤2)所得物中，高速均质3～5min；4)于搅拌条件下，待步骤3)所得物的温度降为42～47℃时加入C相组分，搅拌直至冷却至室温，所得的膏霜为湿地松松针源美肤品，其具有美白等功效。
Description
技术领域
本发明涉及一种以湿地松松针提取物及精油为主要生物活性成分，无添加人工合成防腐剂、香精的植物源美肤品的制备方法。
背景技术
随着生活水平的提高，人们在皮肤美容方面的要求也越来越高，美肤已经成为不可忽视的话题。
我国湿地松(Pinuselliottii)资源丰富，且松针是一种可持续再生性资源，储备量大。研究已证明，松针中富含多酚、精油等多种活性成分，具有抑菌、抗氧化和抑制酪氨酸酶活性等功效。河正喆、陈婷婷等已研究发明以赤松、高山松松针提取物为主要活性成分的抗衰老、美白化妆品。通常美肤品配方中，除了具有抑制酪氨酸酶、抗氧化等活性成分外，还应添加防腐剂及香味剂，稳定并提升美肤品功效及气味，但化学合成的防腐剂和香味剂或多或少会对人有影响。近年来，美肤品安全问题频频曝光，消费者在看重功效的同时也越来越重视其安全性，尽可能的少加甚至不加化学合成的防腐剂和香味剂也是天然美肤品追求的目标之一。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种湿地松松针源美肤品的制备方法，本发明的方法以湿地松松针为原料，通过联产工艺得到湿地松松针提取物、精油及芳香水；以湿地松松针提取物、精油及芳香水为主要原料制成不添加化学合成的防腐剂和香精的植物源美肤品。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种湿地松松针源美肤品的制备方法，包括如下步骤：
1)、配方：
湿地松松针源美肤品由以下重量含量的成分组成：
单硬脂酸甘油酯1～2％、十六醇(即，1-十六烷醇)1～3％、甘油5～10％(较佳为8～10％)、硬脂酸(即，十八烷酸)2～4％(较佳为3％)、湿地松松针提取物0.8～1.5％、氢氧化钾0.2～0.4％(较佳为0.2～0.3％)；湿地松松针精油0.2～0.6％(较佳为0.4～0.6％)；余量为湿地松松针芳香水；
A1相组分由单硬脂酸甘油酯、十六醇、甘油、硬脂酸组成，
A2相组分为湿地松松针提取物，
B相组分由氢氧化钾、湿地松松针芳香水组成；
C相组分为湿地松松针精油；
2)、将A1相组分加热至90～92℃后，加入作为A2相组分的湿地松松针提取物，搅拌(转速：1000～1400rpm，例如为1200rpm)至湿地松松针提取物溶解；
3)、将B相加热到90～92℃后，于搅拌下徐徐加入(约3～5分钟加入完毕)到步骤2)所得物中，高速(转速：2500～3000rpm，例如为2800rpm)均质3～5min；
4)、于搅拌条件(转速：1000～1400rpm，例如为1200rpm)下，待步骤3)所得物的温度降为42～47℃(较佳为45℃)时加入C相组分，搅拌(转速：1000～1400rpm，例如为1200rpm)直至冷却至室温，所得的膏霜为湿地松松针源美肤品。
备注说明：室温一般是指10～25℃。
作为本发明的湿地松松针源美肤品的制备方法的改进：湿地松松针提取物、湿地松松针芳香水、湿地松松针精油采用联产提取法获得，所述联产提取法包括如下步骤：
将湿地松松针与水按照1g:3～5ml的料液比混合后，采用共水蒸馏法蒸馏2～3h，收集所得的馏出液静置0.8～1.2h(较佳1h)，从而使馏出液自然分层，上层为湿地松松针精油(浅黄色透明)，下层为为湿地松松针芳香水；备注说明：精油、芳香水这两者均具有湿地松松针特有的浓郁芳香；
将共水蒸馏的所得物过滤，所得的滤液为松针浸出液；将松针浸出液经旋转蒸发浓缩(于60～70℃浓缩至原体积的1/5)后，经乙酸乙酯萃取，所得的萃取液旋转蒸发浓缩(于40～50℃浓缩至原体积的1/150，并回收乙酸乙酯以再次利用)、干燥(于60～70℃真空干燥12～16h)，得湿地松松针提取物。
本发明以湿地松松针为原料，通过联产工艺得到湿地松松针提取物、精油及芳香水；松针提取物具有较强的抗氧化、抑制酪氨酸酶等活性，松针提取物及精油均具有较好的抑制细菌、真菌作用，松针精油及芳香水具有独特的松针清香味，以湿地松松针提取物、精油及芳香水为主要原料制成的美肤品可不添加化学合成的防腐剂和香精，该产品除具有高效美肤功能外，还避免了化学合成防腐剂、香精对人体的刺激过敏等问题。
本发明优点如下：
1、湿地松松针提取物、精油及副产品芳香水都来源于同一材料的联产工艺，工艺简单，成本低，提高对原材料的利用率。且湿地松松针为可再生资源，原料成本低且绿色环保。
2、湿地松松针提取物及精油都具有抑菌防腐功能，从而代替美肤品中的化学合成防腐剂；湿地松松针精油和芳香水，清香宜人，代替化妆品的人工合成香精。避免过多化学合成试剂 的使用，使产品更安全，无刺激性物质。
3、松针源美肤品(膏霜)的保质期及稳定性符合要求。
4、制备的美肤品具有松针芳香，清香宜人，使用后滑爽舒适、不油腻，一年四季均可使用。
5、制备的美肤品具有美白等功效。
对采用本发明方法制备所得的湿地松松针提取物进行如下检测实验：
1、测定不同浓度的湿地松松针提取物对酪氨酸酶的抑制率，与阳性对照熊果苷进行比较，结果见图1。
由图1可得，湿地松松针提取物的酪氨酸酶抑制率高于熊果苷，其IC50分别为0.68mg/mL、0.74mg/mL。因此湿地松松针提取物具有显著酪氨酸酶抑制作用。
2、用DPPH·法测定湿地松松针提取物的抗氧化活性。与阳性对照Vc进行比较，结果见图2。与VC相似，随着湿地松松针提取物浓度的增加，对DPPH·的清除能力也增加，湿地松松针水提物和Vc对DPPH·的IC50值分别为7.96μg/mL和7.97μg/mL。
3、测定湿地松松针提取物和VC不同放置时间后对DPPH·清除率的变化，结果如图3所示，随着放置时间的增加，VC对DPPH·的清除率快速下降，而该提取物对DPPH·的清除率下降缓慢，表明湿地松松针提取物较VC具有更好的稳定性。
因此湿地松松针提取物具有较强且稳定的抗氧化作用。
4、采用牛津杯法测定松针提取物及湿地松松针精油对枯草芽孢杆菌的抑菌活性，以无菌水为空白对照，置37℃恒温培养箱中培养，十字交叉法测量抑菌圈直径。在供试浓度下，两者对枯草芽孢杆菌均有一定的抑制作用(见表1)。
表1湿地松松针提取物和精油对枯草芽孢杆菌的抑制作用
Table 1The antibacterial activity ofPine Needle Extract and volatile oil from pine needles against Bacillus subtilis
5、采用生长速率法测定松针提取物及精油对黑曲霉的抑菌活性。以等量无菌水代替样品作为空白对照，并以助溶剂二甲基亚砜(DMSO)作为溶剂对照(溶剂对照CK)，于28℃恒温培养至生长圈直径大于20mm，十字交叉法量取生长圈直径并计算抑菌率(见表2)。
表2湿地松松针提取物和精油对黑曲霉的抑制作用
Table 2The antibacterial activity of Pine Needle Extract and volatile oil from pine needles againstAspergillusniger
由表2可知，松针提取物(20mg/mL)和精油对黑曲霉杆均有一定的抑制作用，两者的抑菌率分别为(13.84±1.31)％、(51.98±2.90)％。
因此可知：湿地松松针提取物及湿地松松针精油具有较强的抑菌作用，推测应具有防腐功能。
上述实验表明，湿地松松针提取物具有很好的酪氨酸酶抑制活性、抗氧化活性，从而具有美白，抗衰老作用；湿地松松针提取物、湿地松松针精油具有较强的抑菌作用，湿地松松针精油及芳香水具有松针芳香气味，因而可代替化学合成防腐剂及香精。另外，副产品芳香水为精油饱和水溶液，用芳香水代替水参与配伍，提升化妆品的气味及功能。
本发明的松针源美肤品，按照常规美肤品的方式和用量进行使用；即，取适量涂抹于皮肤处，可具有美白的效果。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
图1为湿地松松针提取物(简称为：松针提取物)和熊果苷的酪氨酸酶抑制活性对比图；
图2为湿地松松针提取物和Vc抗氧化能力与浓度的关系图；
图3为湿地松松针提取物和Vc稳定性比较图；
图4为实施例的人体试验前后色差均值对比图。
图5为对比例的人体试验前后色差均值对比图。
具体实施方式
实施例1、湿地松松针提取物、湿地松松针芳香水、湿地松松针精油的联产提取法，依次进行如下步骤：
1)、将500g湿地松松针(含水率为53.86％)与2L水按照1g:4ml的料液比混合后，采用共水蒸馏法蒸馏3h，收集所得的馏出液静置1h，从而使馏出液自然分层，上层为湿地松松针精油(简称为精油，浅黄色透明)3.82ml，下层为湿地松松针芳香水(简称为芳香水)330ml；备注说明：精油、芳香水这两者均具有湿地松松针特有的浓郁芳香；
2)、将共水蒸馏后的所得物过滤，所得的滤液为松针浸出液；将松针浸出液经旋转蒸发(于70℃)浓缩(浓缩至原体积的1/5)，用乙酸乙酯萃取5次(每次400ml)，所得的萃取液旋转蒸发(于50℃)浓缩(浓缩至原体积的1/150，并回收乙酸乙酯以再次利用)、干燥(于65℃真空干燥14h)，得27.2g湿地松松针提取物。
实施例2、湿地松松针提取物、湿地松松针芳香水、湿地松松针精油的联产提取法，依次进行如下步骤：
1)、将500g湿地松松针(含水率为52.06％)与1.5L水按照1g:3ml的料液比混合后，采用共水蒸馏法蒸馏3h，收集所得的馏出液静置1h，从而使馏出液自然分层，上层为精油(浅黄色透明)3.74ml，下层为芳香水326ml；备注说明：精油、芳香水这两者均具有湿地松松针特有的浓郁芳香；
2)、操作步骤等同于实施例1，得25.6g湿地松松针提取物。
实施例3、湿地松松针提取物、湿地松松针芳香水、湿地松松针精油的联产提取法，依次进行如下步骤：
1)、将500g湿地松松针(含水率为54.26％)与2.5L水按照1g:5ml的料液比混合后，采用共水蒸馏法蒸馏3h，收集所得的馏出液静置1h，从而使馏出液自然分层，上层为精油 (浅黄色透明)3.78ml，下层为芳香水340ml；备注说明：精油、芳香水这两者均具有湿地松松针特有的浓郁芳香；
2)、操作步骤等同于实施例1，得26.1g湿地松松针提取物。
实施例4、一种松针源美肤品：
配方如表3所示。
表3、美肤膏霜配方Ⅰ
备注说明：上述％为重量％。
制备法具体如下：
按照上述配方，将A1相组分混合并搅拌加热到90℃，加入作为A2相的湿地松松针提取物，搅拌至湿地松松针提取物溶解；将B相加热到90℃后，将B相缓缓(约3～5分钟加入完毕)加入到上述所得物中混合后，高速均质3-5min。减慢搅拌速度至1200rpm，待温度降为45℃时加入C相组分，搅拌至冷却至室温。制备所得的湿地松松针源美肤膏霜，产品质地均匀，具有松针芳香，香气宜人，呈现浅黄色，使用后滑爽舒适、不油腻，一年四季均可使用。
备注说明：上述湿地松松针提取物、松针芳香水、松针精油由实施例1制备而得。
除了“高速均质”的转速为2800rpm外，其余搅拌的转速均为1200rpm。
实施例5、一种松针源美肤品：
配方如表4所示。
表4、美肤膏霜配方Ⅱ
制备方法等同于实施例4。
所得产品质地均匀，具有松针芳香，香气宜人，呈现浅黄色，使用后滑爽舒适、不油腻，一年四季均可使用。备注说明：上述湿地松松针提取物、松针芳香水、松针精油由实施例2制备而得。
实施例6、一种松针源美肤品：
配方如表5所示。
表5、美肤膏霜配方Ⅲ
制备方法等同于实施例4。
所得产品质地均匀，具有松针芳香，香气宜人，呈现浅黄色，使用后滑爽舒适、不油腻，一年四季均可使用。备注说明：上述湿地松松针提取物、松针芳香水、松针精油由实施例3制备而得。
实验1、人体美白实验：
按上述实施例4～实施例6制成的膏霜进行人体美白实验。共15个志愿者，左手肘关节内侧每日涂抹湿地松松针源美肤膏霜，右手肘关节内侧作为对照不涂抹，连续使用30天，每5天用CR-400色彩色差计测定志愿者左/右手肘关节内侧皮肤色差值。实验组与对照组志愿者肤色色差与原始肤色色差的差值见图4。
实验结果表明，实验组志愿者连续涂抹松针膏霜后，肤色与目标色(白板)色差值较实验前减小，即肤色变白；而对照组的色差值呈现增大趋势，表明松针膏霜具有较显著的美白功效。
实验2、膏霜保质期及稳定性测验：
将制得的湿地松松源美肤膏霜密封避光常温(25℃)存放6个月，实施例4～6均无变质，且膏霜没有分层。
将美肤膏霜在-4℃冰箱放置2天后转入50℃烘箱放置2天，再转入-4℃冰箱放置2天，后转入50℃烘箱放置2天，以此循环重复步骤共5次，实施例4～6的膏霜无分层或破乳。从而证明本发明的湿地松松针源美肤品具有抑菌防腐性能。
实验3、香味“嗜好性”评价
参照专利号为201110210272.0的发明《香料成分的选择方法及调香方法、嗜好性提高剂》中告知的香味“嗜好性”评价方法，共50名志愿者闻实施例4～实施例6(即，配方Ⅰ～配方Ⅲ)膏霜的香味，对膏霜香味的“嗜好性”进行评价，并根据下述评价基准进行1～7个等级的分数判定。评价基准如下：
非常喜欢——7；
喜欢————6；
稍微喜欢——5；
无所谓———4；
稍微厌恶——3；
厌恶————2；
非常厌恶——1。
评价结果如表6，实施例4～实施例6(即，配方Ⅰ～配方Ⅲ)的香味“嗜好性”评价均高于6.5以上，可见本配方所制得膏霜香气宜人，且具松针清香味。
表6、香味“嗜好性”评价
对比例1、取消实施例4(配方Ⅰ)中的松针精油0.4％的使用，相应的将湿地松松针提取物由1.0％改成1.4％；其余等同于实施例4。
对比例2、取消实施例4(配方Ⅰ)中的湿地松松针提取物1.0％的使用，相应的将松针精油由0.4％改成1.4％；其余等同于实施例4。
对比例3、将实施例4(配方Ⅰ)中的松针芳香水改成无菌水，含量不变；其余等同于实施例4。
对比例4、将实施例4(配方Ⅰ)中的湿地松松针提取物的含量由1.0％改成1.5％，将湿地松松针精油由0.4改成0.3％，相应的更改松针芳香水的含量；其余等同于实施例4。
将上述所有的对比例按照上述实验1～实验3所述方法进行检测，所得结果如下：
“人体美白实验”的结果：由图5可见，对比例1、对比例3、对比例4中的美白效果均不如实施例4，美白效果不显著，其中对比例2几乎无美白效果。
“膏霜保质期及稳定性测验”的结果：密封避光常温(25℃)存放6个月后，对比例1、对比例2出现霉菌斑及变质现象，对比例3、对比例4无出现霉菌斑及变质现象，但对比例4出现分层现象。将对比例1～对比例4在-4℃冰箱放置2天后转入50℃烘箱放置2天，循环重复5次后，对比例1、对比例2、对比例4均有分层破乳现象。
“香味“嗜好性”评价”的结果：由表6可知，对比例1～对比例4的香味评分均不如实施例4～实施例6(即，配方Ⅰ～配方Ⅲ)，且差异较大。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (3)
1.无添加人工合成防腐剂、香精的松针源美肤品的制备法，其特征是包括如下步骤：
1)、配方：
湿地松松针源美肤品由以下重量含量的成分组成：
单硬脂酸甘油酯1～2％、十六醇1～3％、甘油5～10％、硬脂酸2～4％、湿地松松针提取物0.8～1.5％、氢氧化钾0.2～0.4％；湿地松松针精油0.2～0.6％；余量为湿地松松针芳香水；
A1相组分由单硬脂酸甘油酯、十六醇、甘油、硬脂酸组成，
A2相组分为湿地松松针提取物，
B相组分由氢氧化钾、湿地松松针芳香水组成，
C相组分为湿地松松针精油；
2)、将A1相组分加热至90～92℃后，加入作为A2相组分的湿地松松针提取物，搅拌至湿地松松针提取物溶解；
3)、将B相加热至90～92℃后，于搅拌下徐徐加入到步骤2)所得物中，高速均质3～5min；
4)、于搅拌条件下，待步骤3)所得物的温度降为42～47℃时加入C相组分，搅拌直至冷却至室温，所得的膏霜为湿地松松针源美肤品。
2.根据权利要求1所述的湿地松松针源美肤品的制备方法，其特征是：湿地松松针提取物、湿地松松针芳香水、湿地松松针精油采用联产提取法获得，所述联产提取法包括如下步骤：
将湿地松松针与水按照1g:3～5ml的料液比混合后，采用共水蒸馏法蒸馏2～3h，收集所得的馏出液静置0.8～1.2h，从而使馏出液自然分层，上层为湿地松松针精油，下层为湿地松松针芳香水；
将共水蒸馏的所得物过滤，所得的滤液为松针浸出液；将松针浸出液经旋转蒸发浓缩后，经乙酸乙酯萃取，所得的萃取液旋转蒸发浓缩、干燥，得湿地松松针提取物。
3.根据权利要求2所述的湿地松松针源美肤品的制备方法，其特征是：
所述湿地松松针源美肤品由以下重量含量的成分组成：
单硬脂酸甘油酯1.0％、十六醇3.0％、甘油8.0％、硬脂酸3.0％、湿地松松针提取物1.0％、氢氧化钾0.2％；湿地松松针精油0.4％；余量为湿地松松针芳香水。
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