CN104914129A - 一种金刚石膜热导率检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种金刚石膜热导率检测方法，按照下述步骤进行：a、取待检测金刚石膜片；b、将待检测的金刚石膜片在激光切割机上切取样条；c、将样条进行三点抗弯强度检测，求得样条三点抗弯断裂强度Rf值；d、由公式λ=Rf /A计算出所述金刚石膜片的热导率λ；公式中A为与所述金刚石膜片的制膜工艺相对应的强度-热导换算比例系数，该比例系数预先经试验得出。本发明利用金刚石膜的三点抗弯断裂强度Rf来快速估算金刚石膜的热导率λ，对测试环境条件要求宽松，检测误差低。采用本发明方法，生产厂家可以对所生产金刚石膜产品快速、低成本的给出热导率λ值，为调整生产工艺提供重要的参考数据，为用户提供产品的热导率参数值。
Description
技术领域
本发明涉及一种材料物理性能检测方法，特别是金刚石膜热导率的检测方法，属检测技术领域。
背景技术
金刚石膜作为一种高硬度、高导热率、高弹性模量的新型导热材料有着十分诱人的应用前景。化学气相沉积法是制备金刚石膜的主要方法。热导率是金刚石膜很重要的一项物理参数，影响金刚石膜热导率的因素及提高热导率的研究和制作更高热导率的金刚石膜成为业内人士非常关注的课题，其中，金刚石膜热导率的测量又是最基础的问题。热导率λ的物理意义是指单位温度梯度下，单位时间内通过单位垂直面积的热量。材料的热导率通常经实验测定，根据导热过程的宏观机理分为稳态法和非稳态法；据热流在试样上的流向有轴向热流法和径向热流法；根据试样的形状有平板法、圆柱体法、圆球法、同心球法、矩形棒法；根据热流和时间的函数关系，有周期热流法和瞬态热流法。目前，测量普通材料热导率的仪器有EKO热导率仪/导热系数测定仪、QTM快速导热系数测定仪、TC3000系列快速导热系数仪，但上述仪器因测量范围均小于20W/ m·K，远小于金刚石膜的热导率，因此不能用于测量金刚石膜的热导率。
薄膜材料的热导率与块体材料的热导率相比具有较大的差别，不同结构的薄膜往往需要特定的测试方法。用于金刚石热导率的主要测量方法有闪光法、微桥法、3ω法、光热偏转法，这些测量方法中均涉及到试样的加热和移动热流的检测问题。检测中，有的传感器还需工作在液氮环境中，实施困难。目前，可用于测试金刚石膜的热导率的TPDS-光热偏转薄膜热导率测试仪价格非常昂贵，对测试环境条件要求高，室温要恒定，怕震动和干扰，检测一次需时半小时以上。综上所述，金刚石膜的热导率检测难度相当大，由于条件所限，一般金刚石膜生产企业都尽量回避测量金刚石膜的热导率，这就为金刚石膜的质量管控带来隐患。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种金刚石膜热导率检测方法，所述具有检测快速、简便，检测结果误差小的特点。
本发明所称问题是通过以下技术方案解决的：
一种金刚石膜热导率检测方法，按照下述步骤进行：
a、取待检测金刚石膜片；
b、将待检测的金刚石膜片在激光切割机上切取条状，称为样条；
c、将样条沿长度方向的两端分别支撑在支点上，将压力施加在样条的中分线上，缓慢施加压力，至样条断裂，记录此时的压力数值；同时，记录实验时的样条跨距L 、样条宽度b、样条厚度h、载荷P，而后代入三点抗弯强度计算公式：Rf=3·p·L/（2b· h2 ），求得样条三点抗弯断裂强度Rf值，其中载荷P 的单位是N，样条跨距L 、样条宽度b、样条厚度h的单位是mm，Rf单位是MPa；
d、由公式λ= Rf/ A计算出所述金刚石膜片的热导率λ；
公式中Rf的单位为MPa ；A为与所述金刚石膜片的制膜工艺相对应的强度-热导换算比例系数，单位为MPa·cm·K·W-1，λ为被检测金刚石膜片的热导率，单位为W/ cm·K。
上述金刚石膜热导率检测方法，所述强度-热导换算比例系数A按照如下方式得出：任取一金刚石膜片作为测试样本，测试样本的制膜工艺与待检测金刚石膜片的制膜工艺相同，利用TPDS-金刚石薄膜热导率光热偏转测试仪测出测试样本的热导率λ，而后采用与上述b步骤、c步骤相同的方法测出该测试样本的三点抗弯断裂强度Rf，再由公式λ= Rf/ A即可求出与测试样本的制膜工艺相对应的金刚石膜强度-热导换算比例系数A。
上述金刚石膜热导率检测方法，所述b步骤中样条切取方式如下：由距离金刚石膜片边缘2-3毫米处，沿径向向中心方向切取，样条长度S=5-6毫米，样条宽度b为1-1.2毫米。
上述金刚石膜热导率检测方法，所述c步骤中样条厚度h=h实- h修，其中h实为样条实测厚度，h修为考虑金刚石膜表明粗糙度的修正值，当样条h实小于400µ时h修为10µm，当样条h实大于700µm时h修为30µm，当样条h实400µm～700µm时h修为20µm。
本发明针对解决金刚石膜热导率检测困难问题，另辟蹊径，经长期研究试验，设计了一种检测手段快捷、方便、容易实施的金刚石膜热导率检测方法。所述方法适用于化学气相沉积法制备的金刚石膜，它利用金刚石膜的三点抗弯断裂强度Rf来快速估算金刚石膜的热导率λ，对测试环境条件要求宽松，五分钟内即可完成金刚石膜三点抗弯断裂强度Rf的测定，而后根据公式λ= Rf/ A，（A为强度-热导换算比例系数，由试验得出）即可计算出热导率λ的值。该方法检测误差低，对于制膜工艺稳定的金刚石膜生产企业，该方法检测热导率的误差可以控制在3%以内，采用本发明方法可以对金刚石膜产品快速、低成本的给出热导率值，为调整生产工艺提供重要的参考数据，为用户提供产品的热导率参数值。此外，根据上述公式，如果利用光热偏转薄膜热导率测试仪测得金刚石膜的热导率λ值，无须再切割出抗压试验条，也可推算得出金刚石膜的三点抗弯断裂强度Rf值和极限抗拉强度σmax值，从而保持金刚石膜的完整性。
附图说明
图1是三点抗弯断裂强度测试示意图；
图2是样条的示意图；
图3是金刚石膜切取样条示意图。
图中各标号清单为：1、金刚石膜，2、样条。
具体实施方式
气体导热依靠分子的无序碰撞运动。与金属自由电子导热不同，作为绝缘体的金刚石主要是通过晶格振动，也就是声子的传播来完成热传导。它的高热导率是因为其高硬度和较轻的原子质量，这使得金刚石具有很高的声子传播速率。晶体中的各种声子散射机制，如点阵缺陷、杂质缺陷、堆垜错误、晶粒晶界都会对金刚石的热导率λ产生影响。对于多晶的金刚石膜而言，晶粒的晶形、晶界形态、纹理分布和发育程度不仅限制了声子的传播，而且也密切的影响着金刚石膜的三点抗弯断裂強度Rf。大量实验结果证实，金刚石膜制备过程中受到各种因素的影响，以同一制膜工艺制备的不同批次的金刚石膜热导率λ和三点抗弯断裂强度Rf存有差异，但是热导率λ和三点抗弯断裂强度Rf之间有着稳定的对应关系，即λ= Rf/ A。公式中Rf的单位为MPa ；A为对应某种制膜工艺的强度-热导换算比例系数，单位为MPa▪cm▪K▪W-1；λ为被检测金刚石膜的热导率，单位为W/ cm·K。不同制膜工艺所制备的金刚石膜的强度-热导换算比例系数不同，但热导率λ值和三点抗弯断裂强度Rfi值均有λ= Rf/ A的关系存在。因此利用上述公式，可以完成如下检测：
1、生产厂家抽取按照其制膜工艺所制得的金刚石膜片作为测试样本，预先在TPDS-金刚石薄膜热导率光热偏转测试仪上测出测试样本的λ；而后在DF-500型金刚石膜力学性能测量仪或类似设备上再测出测试样本的三点抗弯断裂强度Rf，如图1 所示；然后通过公式λ= Rf/ A求出供该生产厂家所使用的与其制膜工艺相对应的金刚石膜片强度-热导换算系数A ；在以后的生产过程中，对于采用该制膜工艺所制得的不同批次金刚石膜片只要测定其三点抗弯断裂强度Rf就可利用亊先确定的强度-热导换算系数A快速计算出该金刚石膜的热导率λ，即λ= Rf/A。
2、生产厂家根据已经确定的强度-热导换算系数A，在TPDS-金刚石薄膜热导率光热偏转测试仪上测出某一金刚石膜片的λ，利用公式λ= Rf/A，不用破坏金刚石膜的完整性，即可以得知该金刚石膜片的三点抗弯断裂强度Rf。进一步的，根据极限抗拉强度σmax和Rf之间的关系：3.66Rf<σmax<4Rf，不破坏膜的完整性即可求出得知该金刚石膜片的极限抗拉强度σmax的取值范围。
对于制膜工艺稳定的生产企业，利用上述方法测量金刚石膜热导率其误差可以控制在3%以内。当生产企业的制模工艺做出较大调整时，可以针对调整后的制模工艺重新测定强度-热导换算系数A。
需指出：利用金刚石膜的三点抗弯断裂强度Rf值推算金刚石膜热导率时，金刚石膜的切取样条方式是至关重要的，不同的切取方法会导致Rf的差异，从而使推算的热导率的误差增大。所述样条如图2所示，切取样条方式如图3所示，切取时由距离圆形金刚石膜片1的边缘2-3mm 处，沿径向向中心方向切取样条2，样条长度S=5-6毫米，样条宽度b为1-1.2毫米。这种切法所得样条取自金刚石膜靠近边缘性能相对稳定处，波动小，并排除最边缘处金刚石膜局部形状不规则的影响，使Rf的测试结果更可信，也易于操作和节省材料。
另外，考虑到不同厚度的金刚石膜因其表面粗糙度不同而对Rf值产生影响，在利用公式准确估算Rf =3·p·L/（2b· h2 ）时 ，需对样条厚度进行修正，即h=h实- h修，其中h实为样条实测厚度，h修为考虑金刚石膜表明粗糙度的修正值，当样条h实小于400µ时h修为10µm，当样条h实大于700µm时h修为30µm，当样条h实400µm～700µm时h修为20µm。
做金刚石膜的三点抗弯断裂强度测试时，样条的生长面与压头相接触。
以下给出几个具体的实施例：
实施例1：某生产厂家以直流等离子体喷射化学气相沉积法制备金刚石膜，取其产品040802#金刚石膜片作为测试样本，将测试样本切取样条进行三点抗弯断裂强度测试，样条尺寸如下：长度S=5mm，宽度b=1.2mm，样条厚度（修正后，下同）h=0.32mm；在DF-500型金刚石膜力学性能测量仪进行三点抗弯断裂强度试验，样条跨距L=3mm，载荷P=29.5N，得出Rf =1080MPa；在TPDS-金刚石薄膜热导率光热偏转测试仪上测得该金刚石膜的热导率λ为18.2W/ cm·K，由公式λ= Rf/A可计算出采用该制膜工艺制成的金刚石膜对应的强度-热导换算比例系数：
A=1080MPa/18.2W·cm-1·K-1=59.34MPa·cm·K·W-1。
实施例2：以实施例1的制膜工艺制成的某批次金刚石膜04-7-263#，检测其热导率，切取样条尺寸如下：长度S=6mm，宽度b=1.16mm，样条厚度h=0.77mm；对样条进行三点抗弯断裂强度测试时L=4mm、P=76.97N，得出Rf=727MPa；由实施例1得出 的A
=59.34 MPa·cm·K·W-1，可推算出被测金刚石膜的热导率λ =12.35W/cm·K；在TPDS-金刚石膜热导率光热偏转测试仪上实测该金刚石膜的热导率为12.5 W/cm·K，误差为1.2%。
实施例3：以实施例1的制膜工艺方法制成的某批次金刚石膜03-05-16#，检测其热导率，切取样条尺寸如下：长度S=5mm，宽度b=1.16mm，样条厚度h=0.36mm，测得其三点抗弯断裂强度Rf=958MPa，由实施例1得出 的A =59.34 MPa·cm·K·W-1，可推出该金刚石膜的热导率λ =16.14 W/cm·K，在TPDS-金刚石膜热导率光热偏转测试仪上实测的热导率值为16.4 W/cm·K，误差为1.6%。
实施例4：以实施例1的制膜工艺方法制成的某批次金刚石膜98055#，想测定其三点抗弯断裂强度Rf和极限抗拉强度σmax能否滿足Rf=1000
MPa和σmax =3900 MPa的要求，但又不想因切取样条而破坏了98055#金刚石膜的完整性；经TPDS-金刚石薄膜热导率光热偏转测试仪测得98055#金刚石的热导率为λ =18 W/cm·K，根据公式λ= Rf/A可推算其径向三点抗弯断裂强度：Rf =59.34 MPa·cm·K·W-1×18.2W·cm-1·K-1=1068.12MPa
根据极限抗拉强度σmax和Rf之间的关系为：3.66Rf<σmax<4Rf
将Rf =1068.12MPa代入得：3909.32MPa<σmax <4272.48MPa
得出98055#膜的径向三点抗弯断裂强度Rf和极限抗拉强度σmax均满足设计要求。
实施例1-4中所述的生产厂家以直流等离子体喷射化学气相沉积法制备金刚石膜的主要工艺参数如下：
炬功率：12Kw～15Kw
( 130V·88A～110A·135V)
关机电弧功率：7.5 Kw
( 82 A·90V)
励磁磁场功率：20W ～2W
( 2 A·10V ～ 0.65 A·3V)
引弧嘴电压：5V ～ 8V
电弧进动转速:60r/s～360r/s
金刚石膜沉积速率：12µm/h～ 25µm/h
温度：1000℃ ± 50℃
工作气压：2.5 KPa ～ 4.5 KPa
泵压：12KPa ～ 25 KPa
工作介质气体组成：
氢气H2，氩气Ar，碳源气体LPG: 甲烷CH4、 丙烷C3H8 、乙醇C2H5OH中的任一种。工作介质气体的配比为氩气：氢气：碳源气体为1:2-4:0.03-0.15，耗气量单位为升/分钟。由上述实施例可以看出，该生产厂家的工艺参数较为稳定，利用本发明方法测试的热导率误差很小。采用本发明方法可以对金刚石膜快速、低成本的给出热导率值，为管控制模工艺提供重要的参考数据，为用户提供金刚石膜产品的热导率参数值。
实施例5：取某研究所以微波等离子体化学气相沉积法制备的金刚石膜173#20140609A为测试样本，将该测试样本切取s×b×h为5mm×1.2mm×0.274mm的样条进行三点抗弯断裂强度测试，得出Rf =1071.75MPa；在TPDS-金刚石薄膜热导率光热偏转测试仪上测得该金刚石膜的热导率λ为16.8W/ cm·K，由公式Rf /A可计算出采用该制膜工艺制成的金刚石膜所对应的强度-热导换算比例系数A =1071.75MPa/（16.8W·cm-1·K-1）=63.79MPa·cm·K·W-1。
实施例6：以实施例5的制膜工艺方法制成的某批次金刚石膜174#20140609B检测其热导率，切取s×b×h为6mm×1.2mm×0.256mm的样条进行三点抗弯断裂强度测试，得出Rf=1120.75MPa；由A =63.79 MPa·cm·K·W-1，可推算出该金刚石膜的热导率λ =17.57W/cm·K；在TPDS-金刚石膜热导率光热偏转测试仪上实测的热导率结果为16.8 W/cm·K，误差为4.38%。
实施例7：取某公司以热絲化学气相沉积法制备的金刚石膜090320#为测试样本，将该测试样本切取s×b×h为6mm×1.2mm×0.80mm的样条进行三点抗弯断裂强度测试，得出Rf =569MPa；在TPDS-金刚石薄膜热导率光热偏转测试仪上测得该金刚石膜的热导率λ为8.0W/ cm·K，由公式Rf /A可计算出采用该制膜工艺制成的金刚石膜强度-热导换算比例系数
A =569MPa/（8.0W·cm-1·K-1）=71.13MPa·cm·K·W-1
实施例8：以实施例7的制膜工艺制成的某批次金刚石膜090321#检测其热导率，切取s×b×h为6mm×1.2mm×0.82mm的样条进行三点抗弯断裂强度测试，得出Rf=625MPa；由A
=71.13 MPa·cm·K·W-1，可推算出该金刚石膜的热导率λ =8.79W/cm·K；在TPDS-金刚石膜热导率光热偏转测试仪上实测的结果为8.4 W/cm·K，误差为4.44%。
Claims (4)
1.一种金刚石膜热导率检测方法，其特征在于：所述检测方法按照下述步骤进行：
a、取待检测金刚石膜片；
b、将待检测的金刚石膜片在激光切割机上切取条状，称为样条；
c、将样条沿长度方向的两端分别支撑在支点上，将压力施加在样条的中分线上，缓慢施加压力，至样条断裂，记录此时的压力数值；同时，记录实验时的样条跨距L 、样条宽度b、样条厚度h、载荷P，而后代入三点抗弯强度计算公式：Rf=3·p·L/（2b· h2 ），求得样条三点抗弯断裂强度Rf值，其中载荷P 的单位是N，样条跨距L 、样条宽度b、样条厚度h的单位是mm，Rf单位是MPa；
d、由公式λ= Rf/ A计算出所述金刚石膜片的热导率λ；
公式中Rf的单位为MPa ；A为与所述金刚石膜片的制膜工艺相对应的强度-热导换算比例系数，单位为MPa·cm·K·W-1，λ为被检测金刚石膜片的热导率，单位为W/ cm·K。
2.根据权利要求1所述的金刚石膜热导率检测方法，其特征在于：所述强度-热导换算比例系数A按照如下方式得出：任取一金刚石膜片作为测试样本，测试样本的制膜工艺与待检测金刚石膜片的制膜工艺相同，利用TPDS-金刚石薄膜热导率光热偏转测试仪测出测试样本的热导率λ，而后采用与上述b步骤、c步骤相同的方法测出该测试样本的三点抗弯断裂强度Rf，再由公式λ= Rf/ A即可求出与测试样本的制膜工艺相对应的金刚石膜强度-热导换算比例系数A。
3.根据权利要求2所述的金刚石膜热导率检测方法，其特征在于：所述b步骤中样条切取方式如下：由距离金刚石膜片边缘2-3毫米处，沿径向向中心方向切取，样条长度S=5-6毫米，样条宽度b为1-1.2毫米。
4.根据权利要求3所述的金刚石膜热导率检测方法，其特征在于：所述c步骤中样条厚度h=h实- h修，其中h实为样条实测厚度，h修为考虑金刚石膜表明粗糙度的修正值，当样条h实小于400µ时h修为10µm，当样条h实大于700µm时h修为30µm，当样条h实400µm～700µm时h修为20µm。
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