CN104909414A - 一种利用超声辅助法制备SiO2-Fe3O4纳米颗粒及制备方法 - Google Patents

一种利用超声辅助法制备SiO2-Fe3O4纳米颗粒及制备方法 Download PDF

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陈冠益
刘静
齐云
颜蓓蓓
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Abstract

本发明公开了一种利用超声辅助法制备SiO2-Fe3O4纳米颗粒及制备方法，制备步骤为：(1)将FeSO4·7H2O、FeCl3·6H2O、聚乙二醇加入到去离子水中，超声，得到分散液；(2)在超声下，向分散液中加入NH3·H2O，油酸，超声，得到亲油性Fe3O4磁性胶体；(3)中和至中性；(4)分离磁性颗粒，清洗，得到亲油性Fe3O4磁性颗粒；(5)加入到含正硅酸乙酯的混合液中，搅拌，加入NH3·H2O，超声，搅拌，静置，分离磁性颗粒，清洗，干燥；本发明的纳米颗粒大小均匀，粒径约为12nm，稳定性和生物相容性好；制备方法操作简便，毒性小，在制备过程中不需要惰性气体保护，合成时间短，反应条件温和。

Description

一种利用超声辅助法制备SiO2-Fe3O4纳米颗粒及制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，特别是涉及一种利用超声辅助法制备SiO2-Fe3O4纳米颗粒的方法。
背景技术
磁性纳米材料是指尺寸在1-100nm之间的磁性粒子，由于其磁核粒径小，具有量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等，因此表现出独特的结构和磁性能。作为一种新兴的材料，磁性纳米粒子在化工、机械、电子、光学、磁学、医学、能源、信息和生物学等各个领域都具有广泛的应用前景。其中Fe3O4是一种典型的磁性材料，别名为氧化铁黑、磁铁、吸铁石，它具有矫顽力小、饱和磁强度高等特性，而且廉价易得，是一种非常有潜在应用价值纳米磁性材料。
传统制备Fe3O4纳米颗粒的方法包括沉淀法、水热法、微乳化法、溶胶-凝胶法等，其中沉淀法最为简洁方便。新兴的制备方法，如空气氧化法、微波法、热解-还原法、多元醇还原法、热解羰基前躯体法等，也备受瞩目。例如，中国专利CN103525805A公开了一种通过水热法或溶剂热法合成Fe3O4磁性纳米颗粒的方法，溶液均需要在200-220℃条件下反应，且反应时间在6-12h。中国专利CN10443622OA公开了一种超顺磁性Fe3O4纳米粒子的制备方法，该方法需要在在210-295℃范围内持续加热回流3小时,全程由氮气保护。中国专利CN104437395A公开了一种共沉淀法制备柠檬酸修饰Fe3O4纳米颗粒的方法，反应需要在氮气保护下升温到60-90℃。专利CN103420429A公开了一种纳米磁性铁氧化物的制备方法，操作中水热陈化时间为20-28h，在马弗炉中100-200℃焙烧2-3h。但是这些方法一般需要较高的温度，较长的反应时间，有时还需要惰性气体保护。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种颗粒尺寸分布均匀、分散性与稳定性较好，产品纯度高的利用超声辅助法制备SiO2-Fe3O4纳米颗粒。
本发明的第二个目的是提供一种操作简单、成本小、污染小、适合批量生产的利用超声辅助法制备SiO2-Fe3O4纳米颗粒的制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种利用超声辅助法制备SiO2-Fe3O4纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)将FeSO4·7H2O、FeCl3·6H2O、聚乙二醇加入到去离子水中，在50-80℃，超声10-20分钟，得到分散液；所述FeSO4·7H2O、FeCl3·6H2O、聚乙二醇和去离子水的比为1mol:1.5-2.5mol:0.1-0.4mol:4-7L；
(2)在超声下，向50-80℃的分散液中加入NH3·H2O，再加入油酸，继续在50-80℃条件下超声30-60分钟，得到亲油性Fe3O4磁性胶体，自然冷却至室温；所述FeSO4·7H2O、NH3·H2O和油酸的比为1mol:1.2-2.0L:0.3-0.5L；
(3)用盐酸将亲油性Fe3O4磁性胶体中和至中性；
(4)用磁铁将亲油性Fe3O4磁性胶体中的磁性颗粒分离出来，经去离子水和乙醇清洗至中性，得到亲油性Fe3O4磁性颗粒；
(5)将步骤(4)获得的亲油性Fe3O4磁性颗粒，加入到由正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水组成的混合液中，充分搅拌后，再加入NH3·H2O，室温下超声40-60分钟后，在400-700r/min转速下搅拌5-7小时，静置1-2小时，用磁铁吸取磁性颗粒，经去离子水、乙醇反复清洗至中性，干燥后即得SiO2-Fe3O4纳米颗粒；
所述混合液中正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水的体积比为1：15-20：1.5-2；
所述FeSO4·7H2O、混合液、NH3·H2O的比与为1mol：12-15L：0.2-0.5L；
所述超声的频率优选为30-60KHz。
上述方法制备的SiO2-Fe3O4纳米颗粒。
经测定，本发明方法制备的SiO2-Fe3O4纳米颗粒大小比较均匀，粒径约为12nm，稳定性和生物相容性好；制备方法操作简便，毒性小，在制备过程中不需要惰性气体保护，合成时间短，反应条件温和，适合工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制备的SiO2-Fe3O4纳米颗粒的XRD图。
图2为实施例1制备的SiO2-Fe3O4纳米颗粒的SEM图。
具体的实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。下面的实施例是为了使本领域的技术人员能够更好地理解本发明，但并不对本发明作任何限制。
实施例1
一种利用超声辅助法制备SiO2-Fe3O4纳米颗粒及制备方法，包括如下步骤：
(1)将1mol FeSO4·7H2O、2molFeCl3·6H2O、0.25mol聚乙二醇-2000加入到5.5L去离子水中，在60℃，超声15分钟，得到分散液；
(2)在超声下，向60℃的分散液中加入1.6L NH3·H2O，然后加入0.4L油酸，继续在60℃条件下超声45分钟，得到亲油性Fe3O4磁性胶体，自然冷却至室温；
(3)用盐酸将亲油性Fe3O4磁性胶体中和至中性；
(4)用磁铁将亲油性Fe3O4磁性胶体中的磁性颗粒分离出来，经去离子水和乙醇清洗至中性，得到亲油性Fe3O4磁性颗粒；
(5)将步骤(4)获得的亲油性Fe3O4磁性颗粒，加入到13L由正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水组成的混合液中，充分搅拌后，再加入0.3L NH3·H2O，室温下超声50分钟后，在600r/min转速下搅拌6小时。静置1.5小时后，用磁铁吸取磁性颗粒，经去离子水、乙醇反复清洗至中性，干燥后即得SiO2-Fe3O4纳米颗粒(见图1、图2)。所述混合液中正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水的体积比为1：18：1.8；本实施例中超声的频率均为40KHz。
实施例2：
一种利用超声辅助法制备SiO2-Fe3O4纳米颗粒及制备方法，包括如下步骤：
(1)将1mol FeSO4·7H2O、1.5molFeCl3·6H2O、0.1mol聚乙二醇-2000加入到4L去离子水中，在50℃，超声20分钟，得到分散液；
(2)在超声下，向50℃的分散液中加入1.2L NH3·H2O，然后加入0.3L油酸，继续在50℃条件下超声30分钟，得到亲油性Fe3O4磁性胶体，自然冷却至室温；
(3)用盐酸将亲油性Fe3O4磁性胶体中和至中性；
(4)用磁铁将亲油性Fe3O4磁性胶体中的磁性颗粒分离出来，经去离子水和乙醇清洗至中性，得到亲油性Fe3O4磁性颗粒；
(5)将步骤(4)获得的亲油性Fe3O4磁性颗粒，加入到12L由正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水组成的混合液中，充分搅拌后，再加入0.2L NH3·H2O，室温下超声40分钟后，在700r/min转速下搅拌5小时，静置1小时后，用磁铁吸取磁性颗粒，经去离子水、乙醇反复清洗至中性，干燥后即得SiO2-Fe3O4纳米颗粒。所述混合液中正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水的体积比为1：15：1.5；本实施例中超声的频率均为30KHz。
实施例3：
一种利用超声辅助法制备SiO2-Fe3O4纳米颗粒及制备方法，包括如下步骤：
(1)将1mol FeSO4·7H2O、2.5molFeCl3·6H2O、0.4mol聚乙二醇-2000加入到7L去离子水中，在80℃，超声10分钟，得到分散液；
(2)在超声下，向80℃的分散液中加入2.0L NH3·H2O，然后加入0.5L油酸，继续在80℃条件下超声60分钟，得到亲油性Fe3O4磁性胶体，自然冷却至室温；
(3)用盐酸将亲油性Fe3O4磁性胶体中和至中性；
(4)用磁铁将亲油性Fe3O4磁性胶体中的磁性颗粒分离出来，经去离子水和乙醇清洗至中性，得到亲油性Fe3O4磁性颗粒；
(5)将步骤(4)获得的亲油性Fe3O4磁性颗粒，加入到15L由正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水组成的混合液中，充分搅拌后，再加入0.5L NH3·H2O，室温下超声60分钟后，在400r/min转速下搅拌7小时，静置2小时后，用磁铁吸取磁性颗粒，经去离子水、乙醇反复清洗至中性，干燥后即得SiO2-Fe3O4纳米颗粒。所述混合液中正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水的体积比为1：20：2；本实施例中超声的频率均为60KHz。

Claims (3)

1.一种利用超声辅助法制备SiO2-Fe3O4纳米颗粒的制备方法，其特征是包括如下步骤：
(1)将FeSO4·7H2O、FeCl3·6H2O、聚乙二醇加入到去离子水中，在50-80℃，超声10-20分钟，得到分散液；所述FeSO4·7H2O、FeCl3·6H2O、聚乙二醇和去离子水的比为1mol:1.5-2.5mol:0.1-0.4mol:4-7L；
(2)在超声下，向50-80℃的分散液中加入NH3·H2O，再加入油酸，继续在50-80℃条件下超声30-60分钟，得到亲油性Fe3O4磁性胶体，自然冷却至室温；所述FeSO4·7H2O、NH3·H2O和油酸的比为1mol:1.2-2.0L:0.3-0.5L；
(3)用盐酸将亲油性Fe3O4磁性胶体中和至中性；
(4)用磁铁将亲油性Fe3O4磁性胶体中的磁性颗粒分离出来，经去离子水和乙醇清洗至中性，得到亲油性Fe3O4磁性颗粒；
(5)将步骤(4)获得的亲油性Fe3O4磁性颗粒，加入到由正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水组成的混合液中，充分搅拌后，再加入NH3·H2O，室温下超声40-60分钟后，在400-700r/min转速下搅拌5-7小时，静置1-2小时，用磁铁吸取磁性颗粒，经去离子水、乙醇反复清洗至中性，干燥后即得SiO2-Fe3O4纳米颗粒；
所述混合液中正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水的体积比为1：15-20：1.5-2；
所述FeSO4·7H2O、混合液、NH3·H2O的比与为1mol：12-15L：0.2-0.5L。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述超声的频率为30-60KHz。
3.权利要求1或2的方法制备的SiO2-Fe3O4纳米颗粒。
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