CN104892206B - 一种高浓缩抗低温液体磷钾肥及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高浓缩抗低温液体磷钾肥，各物料的重量份为：三聚磷酸钾20～26份，氢氧化钾0～29.4份，焦磷酸钾0～23.5份，甲酸钾0～19.5份，柠檬酸0～20份，磷酸0～4.7份，EDTA‑Zn为1.0～1.5份，四水八硼酸钠0.3～0.8份，三乙醇胺0.1～0.5份，植酸0.1～0.5份，二甲基亚砜0.1～0.4份，纯水23～26.5份。所述柠檬酸和磷酸的用量不能同时为0，所述氢氧化钾、焦磷酸钾、甲酸钾的用量不能同时为0。本发明产品稳定性高，特殊制备的防冻剂，使产品可以在‑30℃情况下保持稳定，无结晶析出现象，稳定性明显高于市售的同类产品。
Description
技术领域
本发明属于水溶肥料生产领域，涉及一种大量元素液体水溶肥料，特别是涉及一种高浓缩抗低温液体磷钾肥及其制备方法。
背景技术
水溶性肥料(Water Soluble Fertilizer，WSF)，简称水溶肥，是一种可以完全溶于水的多元复合肥料，水溶性好、无残渣，能迅速地溶解于水中。与传统的过磷酸钙、造粒复合肥等品种相比，水溶肥具有明显的优势，更容易被作物吸收，而且其吸收利用率相对较高，更为关键的是可以应用于喷灌、滴灌等，实现水肥同施，以水带肥，水肥一体化，达到省水省肥省工的效能。水溶肥可以含有作物生长所需要的氮、磷、钾、钙、镁、硫以及微量元素等全部营养元素，添加的微量元素主要有硼、铁、锌、铜、钼，其中以添加螯合态微量元素最优。由于根据作物生长所需要的营养需求特点进行科学的配方，不会造成肥料的浪费，使得其肥料利用率差不多是常规复合化学肥料的2～3倍。
水溶肥实际上是指水溶性的复合肥或混合肥，不是指尿素、氯化钾等单质水溶肥料。水溶肥主要品种有通用型、高氮型、高磷型、高钾型、硫磷酸铵型、磷酸二氢钾型、硝基磷酸铵型等。
市场多见固体剂型水溶肥，液体剂型很少见。液体剂型产品克服了固体剂型产品养分不均一、吸潮板结等问题，其养分均一稳定，不分层结晶，使用方便，适合我国水肥一体化发展趋势。由于行标NY1107-2010规定，液体剂型大量元素产品总养分≥500g/L，这一规定导致使用常规原料及生产技术无法产出复合行标的产品，市场上现有产品大多不符合行业标准规定的最低养分标准，一般在总养分达到500g/L时，5℃就结晶析出，在北方寒冷地区无法使用。
专利CN201210442434.8，公开了一种含增效剂的氮磷钾高浓度液体肥料及其制备方法。以可溶性氮肥硝酸铵、磷酸二氢钾作为主要原料，采用糖蜜发酵液、生化黄腐酸钾、聚丙烯酸钠或液态聚丙烯酰胺作为溶剂，按照一定配比科学添加增效剂，经液化器均匀搅拌，加热溶解制成液体肥料。本专利存在以下缺陷：硝酸铵属于易爆品，购买使用受到限制，一般无资质企业无法购买使用，不利于产品生产。而且磷酸二氢钾溶解度不高，受温度影响较大，硝酸铵中铵根离子对温度变化比较敏感，低温易结晶析出。
专利CN201410657832.0，公开了一种液体大量元素水溶肥料及其制备方法，包含以下重量份数的组分：尿素20.0～25.0份、磷酸二氢钾18.0～25.0份、氯化钾5.0～10.0份、硝酸钾25.0～35.0份、分散剂0.6～0.75份、表面活性剂0.6～0.75份、悬浮剂0.3～0.45份、增稠剂0.2～0.45份和水15～20份。本专利存在以下缺陷：由于使用了氯化钾，产品中氯离子较多，水溶肥行标对氯离子是有限定标准，此发明肥料不能使用在忌氯作物上，适用范围受限。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种高浓缩抗低温液体磷钾肥及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高浓缩抗低温液体磷钾肥，各物料的重量份为：三聚磷酸钾(KTPP)20～26份，氢氧化钾(质量分数85％)0～29.4份，焦磷酸钾(TKPP)0～23.5份，甲酸钾0～19.5份，柠檬酸0～20份，磷酸(质量分数85％)0～4.7份，EDTA-Zn为1.0～1.5份，四水八硼酸钠0.3～0.8份，三乙醇胺(TEA)0.1～0.5份，植酸0.1～0.5份，二甲基亚砜(DMSO)0.1～0.4份，纯水23～26.5份，所述柠檬酸和磷酸的用量不能同时为0，所述氢氧化钾、焦磷酸钾、甲酸钾的用量不能同时为0。
优选：一种高浓缩抗低温液体磷钾肥，各物料的重量份为：三聚磷酸钾(KTPP)23.5～25份，氢氧化钾(质量分数85％)0～29.4份，焦磷酸钾(TKPP)0～23.5份，甲酸钾0～19.5份，柠檬酸0～20份，磷酸(质量分数85％)0～4.7份，EDTA-Zn为1.29～1.3份，四水八硼酸钠0.59～0.6份，三乙醇胺(TEA)0.14～0.23份，植酸0.14～0.23份，二甲基亚砜(DMSO)0.14～0.23份，纯水23～26.5份，所述柠檬酸和磷酸的用量不能同时为0，所述氢氧化钾、焦磷酸钾、甲酸钾的用量不能同时为0。
进一步优选：一种高浓缩抗低温液体磷钾肥，各物料的重量份为：三聚磷酸钾(KTPP)20份，氢氧化钾(质量分数85％)11份，焦磷酸钾(TKPP)7.5份，甲酸钾7.5份，柠檬酸10份，磷酸(质量分数85％)2份，EDTA-Zn为1份，四水八硼酸钠0.6份，三乙醇胺(TEA)0.15份，植酸0.15份，二甲基亚砜(DMSO)0.15份，纯水25份。
上述高浓缩抗低温液体磷钾肥的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)三聚磷酸钾、甲酸钾和焦磷酸钾的溶解：开启冷凝装置，向搪瓷反应釜内加入相应配方的水，按配方比例加入三聚磷酸钾、甲酸钾和焦磷酸钾，温度控制在30-50℃(优选50℃)条件下搅拌1-2h(优选1.5h)；
(2)氢氧化钾溶解：然后将温度降低至5-10℃(优选5℃)，将氢氧化钾按设定配方缓慢加入，搅拌1-2h(优选2h)至充分溶解；
(3)溶液pH值调节：保持温度为10-20℃(优选10℃)，按照配方比例加入柠檬酸、磷酸(85％)，控制釜内温度在30-50℃(优选50℃)，搅拌1-1.5h(优选1.5h)；
(4)微量元素溶解：在上述溶液中，依次加入相应量的EDTA-Zn、四水八硼酸钠，加热搅拌至固体完全溶解，冷却至室温；
(5)防冻剂配制及溶解：将三乙醇胺、植酸、二甲基亚砜按照配方比例配置好防冻剂混合液，加入釜内搅拌至均匀，即得高浓缩抗低温液体磷钾肥。
上述高浓缩抗低温液体磷钾肥在作物生长中后期的使用方法：使用时，用水稀释2000～5000倍，然后进行冲施、叶面喷施、滴灌或喷灌即可。
本发明的有益效果：
本发明经过上千种原料筛选及特殊工艺流程，研制开发了高浓度抗低温(零下30℃)液体剂型磷钾肥，添加螯合态微量元素，适用于各个地区，极大提高肥料使用效率。本发明产品稳定性高，特殊制备的防冻剂(三乙醇胺(TEA)0.14～0.23份，植酸0.14～0.23份，二甲基亚砜(DMSO)0.14～0.23份)，使产品可以在-30℃情况下保持稳定，无结晶析出现象，稳定性明显高于市售的同类产品。焦磷酸根在土壤中会缓慢水解，增加本发明产品的缓释效果。本发明产品添加了有机钾，在补钾营养元素同时也提供有机质养分。本发明磷钾总养分最高达到1000g/L，养分浓度是当前市场同类产品中最高的，降低农民肥料使用量，减少环境污染。本发明通过有机酸酸化技术，大大提供产品抗冻性，添加的柠檬酸具有螯合作用，使产品更利于作物吸收转化利用。本发明产品pH值近中性，可与其他农药混合使用，提高农民劳动效率。本发明产品使用的三聚磷酸盐，在水中会缓慢转化磷酸根被作物吸收利用，具有长效缓效作用，延长肥效。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)向搪瓷反应釜中加入400kg纯水，打开搅拌和冷凝循环水，向其中缓慢加入三聚磷酸钾435kg，釜内温度控制在30℃匀速搅拌2h。
(2)然后将温度降低至5℃，将510kg氢氧化钾缓慢加入，搅拌2h至充分溶解。
(3)保持温度为10℃，加入350kg柠檬酸用以调节溶液pH值，控制釜内温度在30℃，搅拌1h。
(4)加入四水八硼酸钠搅拌至溶解，需要30min。
(5)加入EDTA-Zn搅拌至溶解，需要30min，冷却至室温，得到液体磷钾肥。
(6)防冻增效剂配置：开启反应釜配套小搅拌器，加入2kg三乙醇胺搅拌，向其中加入2kg植酸搅拌至溶解均匀，需要15min；将2kg二甲基亚砜加入小搅拌釜内搅拌均匀，需要15min。
(7)将防冻增效剂加入配制好的液体磷钾肥中搅拌30min，使溶液均一即制成高浓缩抗低温液体磷钾肥，其P2O5：200g/L，K2O：600g/L，Zn：3g/L，B：2g/L，低温-30℃冷藏12个月不结晶析出。
实施例2
(1)向搪瓷反应釜中加入450kg纯水，打开搅拌和冷凝循环水，向其中缓慢加入三聚磷酸钾400kg，釜内温度控制在50℃均速速搅拌2h。
(2)釜内温度控制在50℃，将332g甲酸钾缓慢加入，搅拌30min至溶液澄清均一。
(3)然后将温度降低至10℃，将400kg焦磷酸钾缓慢加入，均速搅拌1h至充分溶解。
(4)保持温度为20℃，加入80kg磷酸(85％)调节溶液pH值，控制釜内温度在50℃，均速搅拌1h。
(5)加入四水八硼酸钠搅拌至溶解，需要30min。
(6)加入EDTA-Zn搅拌至溶解，需要30min，冷却至室温。
(7)防冻增效剂配置：开启反应釜配套装置小搅拌器，加入2kg三乙醇胺搅拌，向其中加入2kg植酸搅拌至溶解均匀，需要15min；将2kg二甲基亚砜加入小反应釜内搅拌均匀，需要15min。
(8)将防冻增效剂加入配制好的液体磷钾肥中搅拌30min，使溶液均一，即制成高浓缩抗低温液体磷钾肥，其P2O5：400g/L，K2O：600g/L，Zn：3g/L，B：2g/L，低温-30℃冷藏12个月不结晶析出。
实施例3
(1)向搪瓷反应釜中加入500kg纯水，打开搅拌和冷凝循环水，向其中缓慢加入三聚磷酸钾400kg，釜内温度控制在45℃均速速搅拌2h。
(2)釜内温度控制在45℃，将220kg氢氧化钾(质量分数85％)和150kg甲酸钾缓慢加入，搅拌35min至溶液澄清均一。
(3)然后将温度降低至8℃，将150kg焦磷酸钾缓慢加入，均速搅拌1h至充分溶解。
(4)保持温度为15℃，加入200kg磷酸(质量分数85％)和40kg柠檬酸调节溶液pH值，控制釜内温度在35℃，均速搅拌1h。
加入四水八硼酸钠20kg搅拌至溶解，需要30min。
(5)加入EDTA-Zn 8kg搅拌至溶解，需要30min，冷却至室温。
(6)防冻增效剂配置：开启反应釜配套装置小搅拌器，加入1kg三乙醇胺搅拌，向其中加入1kg植酸搅拌至溶解均匀，需要15min；将1kg二甲基亚砜加入小反应釜内搅拌均匀，需要15min。
(7)将防冻增效剂加入配制好的液体磷钾肥中搅拌30min，使溶液均一，即制成高浓缩抗低温液体磷钾肥。
试验例1：本发明制备的高浓度大量元素液体水溶肥料对茄子的影响
试验在山东省龙口市绿蕾蔬菜基地，茄子实验小区面积40m2，小区移栽200株。
1.1材料与方法
1.1.1作物品种：津登
1.1.2试验对象：茄子
1.1.3试验条件：试验田为沙壤土，肥力中等，地势平坦，排灌方便。
1.2试验设计
1.2.1试验产品
本发明专利实施例1产品4kg。
1.2.2对照产品
磷酸二氢钾4kg。
1.2.3试验处理
在定植后第3-4周第一次使用。试验设4个小区，每个处理小区10m2。试验肥料、对照肥料的小区处理随机排列，重复一次，共4个处理小区。
1.2.4施肥时间、方法及次数
在定期第3-4周第一次冲施肥，隔1-2周之后再次冲施肥，共施两次肥料。
1.3调查、记录和测量
1.3.1气象条件：作物幼苗期的温度、水分条件比较适宜；现茄子主茎下部杈子渐多，各分枝已有4～5个叶层，果实发育将要加快。
1.3.2土壤条件：沙壤土，肥力中等，施肥时田间为正在灌溉的田地。
1.3.3调查时间、方法和内容：
茄子于2014年10月15日育苗，2015年1月25日定植，2月20日第一次冲肥。各处理施肥情况如下：
处理①：实施例1产品，在2月20日、3月5日每隔两周冲实施例1产品2kg，共施两次；
处理②：对照处理，在2月20日、3月5日每隔两周冲施一次磷酸二氢钾2kg，共施两次。各处理小区的其余田间管理及环境条件相同。
1.3.4结果
测产：每个处理随机选取10株，调查当前植株座果数、单果重、瓜长、基部茎粗数值。
表1施用两种肥料对茄子农艺性状及产量结构的影响
不同处理经济效益分析：茄子平均价格按2.0元/kg计算产值，使用实施例1(处理②)产值为15386.4元/667m2，比对照(处理①)的13348.6元/667m2，增加2037.8元/667m2，增15.27％，增收效益显著。
试验例2：本发明制备的高浓度大量元素液体水溶肥料对黄瓜的影响
试验在山东省龙口市绿蕾蔬菜基地，黄瓜实验小区面积50m2。
2.1试验肥料
实施例2产品，磷酸二氢钾。
2.2试验时间
2014年7月22日-2014年10月30日。
2.3供试品种
津优1号。
2.4试验处理
示范设2个处理：
处理①：磷酸二氢钾对照(CK)，面积25m2。以同处理2等量磷酸二氢钾叶面喷施，喷施次数和时间同处理2。
处理②：实施例2产品，面积25m2，稀释3000倍叶面喷施，于黄瓜苗期(8月15日)、生长中期(8月27日)、盛果期(9月20日)共喷施3次，每次1kg。
2.5试验结果
测产：每个处理随机选取10株，调查当前植株座果数、单果重、瓜长、基部茎粗数值。
表2施用两种肥料对黄瓜农艺性状及产量结构的影响
不同处理经济效益分析：黄瓜平均价格按1.90元/kg计算产值，使用实施例2(处理②)产值为9520.71元/667m2，比对照(处理①)的7640.66元/667m2，增加1880.05元/667m2，增24.61％，增收效益显著。
上述虽然结合实施例对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (9)
1.一种高浓缩抗低温液体磷钾肥，其特征在于，各物料的重量份为：三聚磷酸钾20～26份，氢氧化钾0～29.4份，焦磷酸钾0～23.5份，甲酸钾0～19.5份，柠檬酸0～20份，磷酸0～4.7份，EDTA-Zn为1.0～1.5份，四水八硼酸钠0.3～0.8份，三乙醇胺0.1～0.5份，植酸0.1～0.5份，二甲基亚砜0.1～0.4份，纯水23～26.5份，所述柠檬酸和磷酸的用量不能同时为0，所述氢氧化钾、焦磷酸钾、甲酸钾的用量不能同时为0。
2.如权利要求1所述的高浓缩抗低温液体磷钾肥，其特征在于，各物料的重量份为：三聚磷酸钾23.5～25份，氢氧化钾0～29.4份，焦磷酸钾0～23.5份，甲酸钾0～19.5份，柠檬酸0～20份，磷酸0～4.7份，EDTA-Zn为1.29～1.3份，四水八硼酸钠0.59～0.6份，三乙醇胺0.14～0.23份，植酸0.14～0.23份，二甲基亚砜0.14～0.23份，纯水23～26.5份。
3.如权利要求1所述的高浓缩抗低温液体磷钾肥，其特征在于，各物料的重量份为：三聚磷酸钾20份，氢氧化钾11份，焦磷酸钾7.5份，甲酸钾7.5份，柠檬酸10份，磷酸2份，EDTA-Zn为1份，四水八硼酸钠0.6份，三乙醇胺0.15份，植酸0.15份，二甲基亚砜0.15份，纯水25份。
4.如权利要求1-3任一所述的高浓缩抗低温液体磷钾肥的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)三聚磷酸钾、甲酸钾和焦磷酸钾的溶解：向搪瓷反应釜内加入相应配方的水，按配方比例加入三聚磷酸钾、甲酸钾和焦磷酸钾，温度控制在30-50℃条件下搅拌1-2h；
(2)氢氧化钾溶解：然后将温度降低至5-10℃，将氢氧化钾按设定配方缓慢加入，搅拌至充分溶解；
(3)溶液pH值调节：保持温度为10-20℃，按照配方比例加入柠檬酸、磷酸，控制釜内温度在30-50℃，搅拌1-1.5h；
(4)微量元素溶解：在步骤(3)得到的溶液中，依次加入相应量的EDTA-Zn、四水八硼酸钠，加热搅拌至固体完全溶解，冷却至室温；
(5)防冻剂配制及溶解：将三乙醇胺、植酸、二甲基亚砜按照配方比例配置好防冻剂混合液，加入釜内搅拌至均匀，即得高浓缩抗低温液体磷钾肥。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中温度控制在50℃条件下搅拌1.5h。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中温度降低至5℃，将氢氧化钾按设定配方缓慢加入，搅拌1-2h至充分溶解。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中保持温度为10℃，按照配方比例加入柠檬酸、磷酸，控制釜内温度在50℃，搅拌1.5h。
8.如权利要求1-3任一所述的高浓缩抗低温液体磷钾肥的使用方法，其特征在于，在作物生长中后期使用，用水稀释2000～5000倍，然后进行冲施、叶面喷施、滴灌或喷灌。
9.如权利要求8所述的高浓缩抗低温液体磷钾肥的使用方法，其特征在于，所述作物为茄子或黄瓜。
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