CN104891467A - 一种LiMnyFe(1-y)PO4微米材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种LiMnyFe(1-y)PO4微米材料及其制备方法与应用 Download PDF

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陈�峰
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Abstract

本发明公开了一种LiMnyFe(1-y)PO4微米材料及其制备方法与应用，属于掺杂材料技术领域。所述的制备方法包括以下步骤：将2.5mmol LiI和1.25mmol PVP溶解于30mL的苯甲醇中获得溶液I；然后将0.05～0.15mmol MnCl2·4H2O和0.1～0.2mmol FeCl3·6H2O溶于30mL的苯甲醇形成溶液II；将溶液I和溶液II混合均匀；再加入0.02mL的85％H3PO4，搅拌后在140～160℃下反应45～50小时，冷却、离心分离和干燥后，制得LiMnyFe(1-y)PO4微米材料。合成的材料有利于锂离子的嵌入和脱出，可在电池制备中很好应用。

Description

一种LiMnyFe(1-y)PO4微米材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于掺杂材料技术领域，特别涉及一种LiMnyFe(1-y)PO4微米材料及其制备方法与应用。
背景技术
与LiFePO4相同，LiMnPO4也具有有序的橄榄石结构，属于正交晶系。LiMnPO4理论容量与LiFePO4相同，为170mAh g-1，但是它相对于Li+/Li的电极电势为4.1V，远高于LiFePO4的3.4V电压平台，且位于现有电解液体系的稳定电化学窗口。4.1V的高电位使得LiMnPO4具有潜在的高能量密度的优点，这是它相对于LiFePO4的最大优势，如果LiMnPO4的实际容量发挥到与LiFePO4相同的程度，其能量密度将比LiFePO4高35％。另外，合成LiMnPO4原料成本低、对环境友好。因此，这种材料表现出了很强的吸引力。然而，与LiFePO4相比较，合成能够可逆充放电的LiMnPO4非常困难。Yamada等通过第一原理对电子能级进行计算，得出电子在LiFePO4中发生跃迁的能隙为0.3eV，有半导体特征，而在LiMnPO4中发生跃迁的能隙为2eV，电子导电性极差，属绝缘体。
在材料表面包覆碳可以改进LiMnPO4的电导性，提高其容量和高倍率性能，这不失为一种很好的解决途径。但这种方法只改变了粒子与粒子之间的电导性，要想从颗粒内部改善其导电性只有通过金属离子掺杂制造材料晶格缺陷，从而提供离子传输的通道，而且此种掺杂可以提高材料晶格的无序化程度，增强材料结构稳定性。在制备LiMnPO4时加入铁盐合成出掺杂的LiMnyFe(1-y)PO4，有助于提高材料的导电性，从而提高电池的容量。Li等采用高温固相法在原料前驱物中加入碳黑，合成了性能优良的LiMnyFe(1-y)PO4/C复合正极材料。Yamada等人采用XRD、Mossbauer谱、EXAFS和量子化学从头计算法研究LiMnyFe1-yPO4和MnyFe1-yPO4的晶体化学，他们通过研究发现y＞0.8时富锰(MnyFe1-y)PO4是不稳定的，因此y＞0.8时，LiMnyFe1-yPO4和LiMnPO4材料容量难以获得。可见，合成具有化学活性的LiMnPO4非常困难，需要通过掺入导电性材料和体相掺杂才能从一定程度上改善其导电性，从而合成具有可逆容量的材料。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的缺点与不足，提供一种LiMnyFe(1-y)PO4微米材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法获得的LiMnyFe(1-y)PO4微米材料。
本发明的再一目的在于提供上述LiMnyFe(1-y)PO4微米材料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种LiMnyFe(1-y)PO4(y＝0.2～0.6)微米材料的制备方法，采取溶剂热合成方法，包括以下步骤：
(1)将2.5mmol LiI和1.25mmol PVP溶解于30mL的苯甲醇溶剂中，搅拌使其充分溶解成透明溶液I；
(2)然后将0.05～0.15mmol MnCl2·4H2O和0.1～0.2mmol FeCl3·6H2O溶于30mL的苯甲醇形成无色透明溶液II；
(3)将步骤(1)获得的透明溶液I和步骤(2)获得的无色透明溶液II混合搅拌均匀；再向混合溶液中加入0.02mL质量分数为85％的H3PO4，充分搅拌10～30min并转入反应釜中，在140～160℃的条件下反应45～50小时，取出自然冷却，用无水乙醇和蒸馏水离心分离3～5次，空气中干燥4～8h，即制得LiMnyFe(1-y)PO4(y＝0.2～0.6)微米材料。
一种LiMnyFe(1-y)PO4微米材料由上述制备方法获得，其特征在于所述的LiMnyFe(1-y)PO4微米材料中，y＝0.2～0.6。
上述的LiMnyFe(1-y)PO4(y＝0.2～0.6)微米材料在电池制备过程中应用。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明采用溶剂热方法在LiMnPO4材料中成功引入铁离子实现了铁元素不同掺杂比例的可控合成，即LiMnyFe(1-y)PO4(y＝0.2-0.6)，发现掺杂后的LiMnyFe(1-y)PO4(y＝0.2-0.6)仍保持了标准LiMnPO4的特征峰位置，没有发现其他杂质峰，说明少量的铁离子掺杂不会影响LiMnPO4的晶体结构。从XRD数据计算得到的各个样品的晶胞参数，发现在合成过程中掺杂的Fe2+在不破坏橄榄石型LiMnPO4结构的同时，固溶到该结构中，由于Fe2+(0.074nm)小于Mn2+半径(0.080nm)，它占据晶格中的Mn位后导致样品的晶面距离减小，从而降低了晶胞参数和晶胞体积，这将有利于锂离子的嵌入和脱出，为日后的电池性能研究打下了良好基础，可在电池制备中很好的应用。
附图说明
图1为LiMnyFe(1-y)PO4(y＝0.2，0.4，0.6，1)产物的XRD谱图；
图2 LiMnPO4与LiMnyFe(1-y)PO4(y＝0.2-0.6)的电镜照片：(a)为LiMnPO4的SEM照片图，(b)为LiMnPO4的TEM照片图；(c)为y＝0.6的低倍率SEM照片；(d)为y＝0.6的高倍率SEM照片；(e)为y＝0.4的低倍率SEM照片；(f)为y＝0.4的高倍率SEM照片；(g)为y＝0.2的低倍率SEM照片；(h)为y＝0.2的高倍率SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实验所用试剂：氯化铁(FeCl3·6H2O分析纯)；氯化锰(MnCl2·4H2O分析纯)；碘化锂(LiI分析纯)；聚乙烯吡咯烷酮(PVP K30分析纯)；磷酸(H3PO485％)；苯甲醇(分析纯)；蒸馏水。
实验所用仪器：聚四氟乙烯高压衬里的高压反应釜。
实施例1
本实施例提供了一种LiMnyFe(1-y)PO4(y＝0.2)微米材料的溶剂热合成方法，包括以下步骤：
(1)将2.5mmol LiI和1.25mmol PVP溶解于30mL的苯甲醇溶剂中，搅拌使其充分溶解成透明溶液I；
(2)然后将0.05mmol MnCl2·4H2O和0.2mmol FeCl3·6H2O溶于30mL的苯甲醇形成无色透明溶液II；
(3)将步骤(1)获得的透明溶液I和步骤(2)获得的无色透明溶液II混合搅拌均匀；再向混合溶液中加入0.02mL质量分数为85％的H3PO4，充分搅拌20min并转入80mL的反应釜中，在150℃的条件下反应48小时，取出自然冷却，用无水乙醇和蒸馏水离心分离3～5次，空气中干燥6h即制得LiMn0.2Fe0.8PO4微米材料。
实施例2
本实施例提供了一种LiMnyFe(1-y)PO4(y＝0.4)微米材料的溶剂热合成方法，包括以下步骤：
(1)将2.5mmol LiI和1.25mmol PVP溶解于30mL的苯甲醇溶剂中，搅拌使其充分溶解成透明溶液I；
(2)然后将0.1mmol MnCl2·4H2O和0.15mmol FeCl3·6H2O溶于30mL的苯甲醇形成无色透明溶液II；
(3)将步骤(1)获得的透明溶液I和步骤(2)获得的无色透明溶液II混合搅拌均匀；再向混合溶液中加入0.02mL质量分数为85％的H3PO4，充分搅拌20min并转入80mL的反应釜中，在150℃的条件下反应48小时，取出自然冷却，用无水乙醇和蒸馏水离心分离3～5次，空气中干燥6h即制得LiMn0.4Fe0.6PO4微米材料。
实施例3
本实施例提供了一种LiMnyFe(1-y)PO4(y＝0.6)微米材料的溶剂热合成方法，包括以下步骤：
(1)将2.5mmol LiI和1.25mmol PVP溶解于30mL的苯甲醇溶剂中，搅拌使其充分溶解成透明溶液I；
(2)然后将0.15mmol MnCl2·4H2O和0.1mmol FeCl3·6H2O溶于30mL的苯甲醇形成无色透明溶液II；
(3)将步骤(1)获得的透明溶液I和步骤(2)获得的无色透明溶液II混合搅拌均匀；再向混合溶液中加入0.02mL质量分数为85％的H3PO4，充分搅拌20min并转入80mL的反应釜中，在150℃的条件下反应48小时，取出自然冷却，用无水乙醇和蒸馏水离心分离3～5次，空气中干燥6h即制得LiMn0.6Fe0.4PO4微米材料。
对比实施例1
本对比实施例提供了一种LiMnPO4微米材料的溶剂热合成方法，包括以下步骤：
(1)将2.5mmol LiI和1.25mmol PVP溶解于30mL的苯甲醇溶剂中，搅拌使其充分溶解成透明溶液I；
(2)然后将0.25mmol MnCl2·4H2O溶于30mL的苯甲醇形成无色透明溶液II；
(3)将步骤(1)获得的透明溶液I和步骤(2)获得的无色透明溶液II混合搅拌均匀；再向混合溶液中加入0.02mL质量分数为85％的H3PO4，充分搅拌20min并转入80mL的反应釜中，在150℃的条件下反应48小时，取出自然冷却，用无水乙醇和蒸馏水离心分离3～5次，空气中干燥6h即制得LiMnPO4微米材料。
上述实施例1～3和对比实施例1获得材料的结构表征分析：
采用X-射线衍射仪(Rigagu D-max-rA XRD，CuKα辐射，40kV，40mA)确定物相；等离子体发射光谱(ICP-AES，Prodigy Leeman ABS.INC)根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析。其具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点，我们利用ICP来检测Mn和Fe的百分含量。
X-射线衍射图谱如图1所示，图1显示掺杂不同含量铁离子的LiMnyFe(1-y)PO4(y＝0.2，0.4，0.6)与纯相LiMnPO4的XRD谱图。将其与LiMnPO4标准谱图(JCPDS card No.74-0375)进行比较，发现掺杂后的LiMnyFe(1-y)PO4(y＝0.2-0.6)仍保持了标准LiMnPO4的特征峰位置，没有发现其他杂质峰，说明少量的铁离子掺杂不会影响LiMnPO4的晶体结构。仔细观察XRD图还可发现，随着铁元素掺杂量的增加，衍射峰向高角度发生偏移，这与Mn2+半径(0.080nm)和Fe2+(0.074nm)半径大小有关。
表1列出了根据上面的XRD数据计算得到的各个样品的晶胞参数，由表1中可以观察到，Fe2+掺杂后，LiMnPO4晶胞参数和晶胞体积都略有减小。可见，在合成过程中掺杂的Fe2+在不破坏橄榄石型LiMnPO4结构的同时，固溶到该结构中，由于Fe2+(0.074nm)小于Mn2+半径(0.080nm)，它占据晶格中的Mn位后导致样品的晶面距离减小，从而降低了晶胞参数和晶胞体积，这将有利于锂离子的嵌入和脱出。
表1 LiMnPO4与LiMnyFe(1-y)PO4(y＝0.2-0.6)的晶胞参数
为了更细致地探索LiMnyFe(1-y)PO4(y＝0.2-0.6)产物的组成，我们对样品进行了ICP分析，表2列出了不同的铁掺杂量下所合成产物中Mn、Fe的百分含量和nMn∶nFe的比值。从数据中我们可以看出，所合成的产物Mn和Fe的含量基本符合我们所加的反应物的量，可见我们的这种溶剂热方法对掺杂型的复合产物也有很好的适用性。
表2 LiMnyFe(1-y)PO4(y＝0.2-0.6)产物中的主要元素百分含量
上述实施例1～3和对比实施例1获得材料的形貌表征：
产物的形貌与尺寸观察用场发射扫描电镜(FE-SEM JEOL 7500B)，透射电镜(TEM H-800)来进行测定。
形貌分析结构见图2所示，图2为LiMnPO4与LiMnyFe(1-y)PO4(y＝0.2-0.6)的扫描和透射电镜照片。从图2(a)可见，合成的LiMnPO4产物是由纳米片以“面对面”的形式聚集成的长约1.5μm的长方体分级结构。TEM(图2(b))进一步展示了它的内部结构，照片再一次证明了它是由较小的纳米片堆积成的长方体结构，且有些长方体是中空的。当铁开始少量掺杂，如LiMn0.6Fe0.4PO4(图2(c)和2(d))的形貌并没有太大的变化，和纯相LiMnPO4的形貌差不多。当铁继续掺杂达到LiMn0.4Fe0.6PO4(图2(e)和2(f))时，我们发现纳米片开始更多地向长方体的两端堆积，即长方体逐渐向哑铃型结构过渡。当铁的掺杂量达到最大，LiMn0.2Fe0.8PO4的形貌(图2(g)和2(h))与合成的LiFePO4形貌很接近。可见，随着铁掺杂量的改变，产物的形貌也随之改变。
本发明采用溶剂热方法在LiMnPO4材料中成功引入铁离子实现了铁元素不同掺杂比例的可控合成，即LiMnyFe(1-y)PO4(y＝0.2-0.6)，发现掺杂后的LiMnyFe(1-y)PO4(y＝0.2-0.6)仍保持了标准LiMnPO4的特征峰位置，没有发现其他杂质峰，说明少量的铁离子掺杂不会影响LiMnPO4的晶体结构。从XRD数据计算得到的各个样品的晶胞参数，发现在合成过程中掺杂的Fe2+在不破坏橄榄石型LiMnPO4结构的同时，固溶到该结构中，由于Fe2+(0.074nm)小于Mn2+半径(0.080nm)，它占据晶格中的Mn位后导致样品的晶面距离减小，从而降低了晶胞参数和晶胞体积，这将有利于锂离子的嵌入和脱出，为日后的电池性能研究打下了良好基础。
1.本文用同样的溶剂热方法，合成了LiMnPO4材料，并成功引入铁离子，实现了铁元素不同掺杂比例的可控合成，即LiMnyFe(1-y)PO4(y＝0.2-0.6)，利用XRD，ICP，晶胞参数和SEM等测试手段，深入探讨了不同的掺杂比例对产物结构和形貌的影响，为日后的电池性能研究打下了良好基础。
2.实验结果显示，随着铁掺杂量的增加，LiMnyFe(1-y)PO4(y＝0.2-0.6)结构中纳米片开始更多地向长方体的两端堆积，即长方体逐渐向哑铃型结构转化，最终产物形貌和纯相LiFePO4相类似。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种LiMnyFe(1-y)PO4微米材料的制备方法，其特征在于：y＝0.2～0.6，采取溶剂热合成方法，包括以下步骤：
(1)将2.5mmol LiI和1.25mmol PVP溶解于30mL的苯甲醇溶剂中，搅拌使其充分溶解成透明溶液I；
(2)然后将0.05～0.15mmol MnCl2·4H2O和0.1～0.2mmol FeCl3·6H2O溶于30mL的苯甲醇形成无色透明溶液II；
(3)将步骤(1)获得的透明溶液I和步骤(2)获得的无色透明溶液II混合搅拌均匀；再向混合溶液中加入0.02mL质量分数为85％的H3PO4，充分搅拌10～30min并转入反应釜中，在140～160℃的条件下反应45～50小时，取出自然冷却，用无水乙醇和蒸馏水离心分离3～5次，空气中干燥4～8h，即制得LiMnyFe(1-y)PO4微米材料，其中y为0.2～0.6。
2.一种LiMnyFe(1-y)PO4微米材料由权利要求1所述的制备方法获得，其特征在于：所述的LiMnyFe(1-y)PO4微米材料中y＝0.2～0.6。
3.权利要求2所述的LiMnyFe(1-y)PO4微米材料在电池制备过程中应用。
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