CN104884565A - 热介质组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明的热介质组合物的特征在于,包含联苯(A)和二苯并呋喃(B),以及选自萘、菲、蒽、邻三联苯、间三联苯、对三联苯这6种成分中的至少1种以上的芳香族化合物(C),按以下的比例包含15~50质量%前述联苯(A)、10~40质量%前述二苯并呋喃(B)、20~75质量%前述芳香族化合物(C),并且不包含二苯醚。
Description
技术领域
本发明涉及热介质组合物。
背景技术
热介质被广泛用于高温放热反应的除热用或蓄热体、太阳能发电等用途中,希望在从常温至高温的宽温度范围内具有稳定性。作为这种热介质,迄今公开了芳香族烃系热介质组合物,例如包含联苯和二苯醚的热介质组合物(例如,参照专利文献1)。
另外,作为在高温下的稳定性优异的热介质,提出了向二苯醚中加入了二苯并呋喃的组合物(例如,参照专利文献2)。在专利文献2中,记载了二苯并呋喃的稳定化作用也可以应用于二苯醚中加入了联苯或萘等的共熔混合物。
此外公开了,包含具有2~5个苯基的芳基化合物的混合物的热介质,例如联苯、二苯醚、邻三联苯和间三联苯等4种成分混合物由于凝固点下降,因此在低温下的泵输送性优异(例如,参照专利文献3参照)。另外,公开了以下内容:以规定的比例包含二苯醚、二苯甲酮、以及选自由氧芴和萘组成的组中的至少一种成分的热介质组合物由于凝固点下降,因此可以减轻维护、操作等(例如,参照专利文献4)。
另外,进一步公开了以下内容:包含联苯、二苯醚以及二苯并呋喃的热介质组合物的耐热性优异并且由于凝固点下降,因此处理性也容易(例如,参照专利文献5)。在专利文献5中,记载了该热介质组合物中也可以少量包含菲或甲基萘。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:美国专利第1882809号说明书
专利文献2:美国专利第1874256号说明书
专利文献3:美国专利第H1393号公报
专利文献4:日本特开平01-261490号公报
专利文献5:日本特开平05-009465号公报
发明内容
发明要解决的问题
近年,在太阳能发电等用途中,为了提高发电效率,能够在比现在所使用的温度更高的温度范围使用的热介质油的开发需求进一步高涨,但专利文献1~5中记载的以芳香族化合物作为主成分的热介质组合物,在不足400℃时,表现出足够的耐热性,但不是以在超过400℃的温度下使用为目的,实际上,当在400℃左右使用的情况下,由于热稳定性不充分,因此难以作为更高温度范围的热介质组合物使用。
本发明是鉴于上述问题而做出的,提供耐热性优异的热介质组合物。
用于解决问题的方案
本发明人等关注于当在400℃附近连续使用热介质组合物时,热介质组合物中的成分的劣化并且分解酚的产生会诱发金属腐蚀,限制热介质组合物的稳定的长期使用,发现产生分解酚的主要原因是热介质组合物中配混的二苯醚。另外,得到以下见解,在联苯和二苯并呋喃中以规定的比例配混了特定的芳香族化合物的组合物的耐热性提高、不易生成分解酚,从而完成了本发明。
即本发明的热介质组合物的特征在于,其为至少包含联苯(A)和二苯并呋喃(B)的热介质组合物,进一步包含选自萘、菲、蒽、邻三联苯、间三联苯、对三联苯这6种成分中的至少1种以上的芳香族化合物(C),按以下的比例包含15~50质量%前述联苯(A)、10~40质量%前述二苯并呋喃(B)、20~75质量%前述芳香族化合物(C),并且不包含二苯醚。
另外,本发明的热介质组合物的特征在于,在上述发明中,按以下的比例包含15~40质量%前述联苯(A)、10~40质量%前述二苯并呋喃(B)以及20~75质量%前述芳香族化合物(C)。
另外,本发明的热介质组合物的特征在于,在上述发明中,按以下的比例包含20~40质量%前述联苯(A)、10~40质量%前述二苯并呋喃(B)以及20~70质量%选自萘和/或菲的芳香族化合物(C)。
另外,本发明的热介质组合物的特征在于,上述发明可以用于太阳能发电。
发明的效果
本发明的热介质组合物在400℃以上的高温下不损失热稳定性,且不生成分解酚,因此可以长时间连续使用,并且腐蚀设备的可能性也小。如此,对于有机系热介质而言显示出最高的耐热温度,因此可以适宜地用于高温放热反应的除热用或蓄热体、太阳能发电热介质等。
具体实施方式
以下,对本发明的优选实施方式进行详细地说明。需要说明的是,本发明不限于下述中说明的实施方式。
本发明的热介质组合物至少包含联苯(A)和二苯并呋喃(B),进一步包含选自萘、菲、蒽、邻三联苯、间三联苯、对三联苯这6种成分中的至少1种以上的芳香族化合物(C),并且不包含二苯醚。
本发明的热介质组合物的原料中的二苯并呋喃(B)和作为芳香族化合物(C)的萘、菲以及蒽含在煤焦油等中,它们的熔点分别高达83℃、82℃、100℃、218℃,在常温下为固体。另外,联苯(A)和作为芳香族化合物(C)的三联苯可以通过使苯之间反应而获得。三联苯包括邻三联苯、间三联苯、对三联苯这三种异构体,与联苯(m.p.69℃)同样地在常温下均为固体(m.p.56℃、84℃、212℃),将任一种化合物单独地作为热介质是不合适的。
本发明人等发现通过制备如下的组合物,该组合物为向联苯(A)和二苯并呋喃(B)中配混选自萘、菲、蒽、邻三联苯、间三联苯和对三联苯这6种成分中的至少1种以上的芳香族化合物(C)并且不包含二苯醚,由此可以以能够在体系中使用的程度将组合物的凝固点降低,并且即使在高温下例如400℃左右,也可以抑制腐蚀性的分解物的生成。
本发明的热介质组合物包含15~50质量%、优选为20~45质量%、更优选为25~40质量%的联苯(A)。联苯(A)的含量小于15质量%时,其他成分的配混比例增加,结果变得容易凝固,大于50质量%时,联苯的配混比例增加,同样变得容易凝固。
本发明的热介质组合物包含10~40质量%、优选为10~35质量%、更优选为15~30质量%的二苯并呋喃(B)。二苯并呋喃(B)的含量小于10质量%时,其他成分的配混比例增加,结果变得容易凝固,大于40质量%时,二苯并呋喃的配混比例增加,同样变得容易凝固。
本发明的热介质组合物包含20~75重量%、优选为20~60质量%的选自萘、菲、蒽、邻三联苯、间三联苯和对三联苯这6种成分中的至少1种以上的芳香族化合物(C)。选自萘、菲、蒽、邻三联苯、间三联苯和对三联苯这6种成分中的至少1种以上的芳香族化合物(C)的含量小于20质量%时,其他成分的配混比例增加,结果变得容易凝固,大于75质量%时,芳香族化合物(C)的配混比例增加,同样变得容易凝固。
本发明的热介质组合物优选包含20~60质量%的萘和/或菲作为芳香族化合物(C),更优选包含20~55质量%。为芳香族化合物(C)的萘和/或菲的含量小于20质量%时,其他成分的配混比例增加,结果变得容易凝固,大于60质量%时,萘和/或菲的配混比例增加,同样变得容易凝固。
另外,本发明的热介质组合物不包含二苯醚。在本说明书中,不包含二苯醚是指本发明的热介质组合物中的二苯醚的含量为5质量%以下的意思。优选热介质组合物中的二苯醚的含量约为零。原因是若二苯醚的含量超过5质量%,则具有分解酚的生成量增加的倾向。
为本发明的热介质组合物的成分的联苯(A)、二苯并呋喃(B)和选自萘、菲、蒽、邻三联苯、间三联苯、对三联苯这6种成分中的至少1种以上的芳香族化合物(C)的总含量为80.0~99.9质量%,优选为90~99.9质量%,更优选为95~99.9质量%。若总量为80.0质量%以下,则组合物的凝固点变高,可能使处理变难、耐热性下降。
在本发明的热介质组合物中,对于制造法没有特别限制,联苯和三联苯通常采用钯催化剂以苯为原料进行制造。当使用苯制造联苯和三联苯时,即使联苯和三联苯中微量包含副产的四联苯、聚苯等也无妨。二苯并呋喃、萘、非以及蒽含在煤焦油等中,可以通过蒸馏而得到。即使二苯并呋喃、萘、非和蒽中微量包含甲基萘、二甲基萘、芴、甲基菲、二苯并噻吩、苊、咔唑、苯基二苯并呋喃等也无妨。
本发明的热介质组合物在400℃以上的高温下不损失热稳定性,且可以不生成分解酚地连续使用。热介质组合物的耐热性可以通过例如430℃的热稳定性试验进行评价。热介质组合物的热稳定性试验是将热介质组合物投入能密闭的容器内,容器内以氮气封入,将容器内压力调节为2MPa(室温)之后,将投入了热介质组合物的容器在430℃下保持96小时。热介质组合物的耐热性通过热介质组合物的分解率、生成的分解酚量、试验后的容器内的压力上升进行评价。
对于本发明的热介质组合物,由热稳定性试验产生的分解率优选为5.0%以下。热介质组合物的分解率可以通过气相色谱-质谱分析进行测定。通过根据以下的方法测定的分解率,可以评价热稳定性试验后生成的液体成分的比例。以下示出分析条件的一例。
装置:HP-6890
柱:J&W DB-1(30m×0.25mmφ)
载气:氦气
注入量:0.2μL
分解率根据下式求得。
分解率(%)=(试验后产生的峰面积的总和)/(全部的峰面积的总和)×100
另外,生成的分解酚量优选为0.20%以下。分解酚量根据下式求得。
分解酚量(%)=(试验后产生的分解酚的峰面积)/(全部的峰面积的总和)×100
对于本发明的热介质组合物,热稳定性试验后的容器内的压力上升优选为0.1MPa以下。压力上升是将试验后的容器冷却至室温后的与试验前的压力的差值。通过压力上升可以评价热稳定性试验后分解生成的气体成分的比例。
本发明的热介质组合物的熔点优选为30℃以下,更优选为25℃以下。虽然优选25℃以下,但即使超过25℃,只要并用例如蓄热槽这样的辅助保温系统就可以没问题地使用。
本发明的热介质组合物作为有机系热介质表现出最高的耐热温度,因此对于高温放热反应的除热用或蓄热体、太阳能发电例如聚光式的太阳能发电用的热介质等是有用的。本发明的热介质组合物例如可以作为槽式聚光方式的太阳能发电的热介质,所述方式使用半圆筒状的聚光镜,使太阳光集中于镜前所设置的管,对管内流动的热介质进行加热,通过加热的热介质制造蒸气进行发电。另外也可以用于如下的塔式太阳能发电,使用平面镜,通过使太阳光集中于位处中央部设置的塔的集热器进行聚光,利用太阳光的热进行发电。需要说明的是,由于本发明的热介质组合物的沸点为220~300℃左右,因此当在沸点以上的高温下使用时,只要进行加压使用即可。
实施例
以下,通过实施例对本发明的实施方式进行示例,但本发明不限于这些实施例。
在以下的实施例中,使用了以下的化合物。
联苯(BP,东京化成工业株式会社制,纯度99.5%产品)
二苯并呋喃(DPNO,东京化成工业株式会社制,纯度97%产品)
萘(NA,东京化成工业株式会社制,纯度98%产品)
蒽(AN,东京化成工业株式会社制,纯度97%产品)
邻三联苯(邻TER,东京化成工业株式会社制,纯度99%产品)
间三联苯(间TER,东京化成工业株式会社制,纯度98%产品)
对三联苯(对TER,东京化成工业株式会社制,纯度99%产品)
菲(PH,Aldrich Co.LLC.制,纯度98%产品)
二苯醚(DPO,东京化成工业株式会社制,纯度99%产品)
邻苯基苯酚(OPP,和光纯药株式会社制,纯度99%产品)
1,1-二苯基乙烷(DPE,吉坤日矿日石能源株式会社制)
苄基甲苯异构体混合物(BT,试制品:邻苄基甲苯4质量%,间苄基甲苯59质量%,对苄基甲苯37质量%)
二苄基甲苯(DBT,Soken Tecnix Co.,Ltd.制,NeoSK-OIL 1400)
苯基二甲苯基乙烷(PXE,吉坤日矿日石能源株式会社制)
3-乙基联苯(EBP,东京化成工业株式会社制,纯度98%产品)
(实施例1)
以使联苯、二苯并呋喃、萘、蒽、邻三联苯、间三联苯、对三联苯成为下述表1的比例(质量%)的方式进行配混,制备热介质组合物1。向内径14mm、宽65mm、高158mm的U型配管中填充20g热介质组合物1,在U型配管内封入氮气,将压力调节为2MPa之后,在430℃下进行96小时热稳定性试验。以目视判别试验前的热介质组合物1在25℃、30℃、35℃下的外观(○:液态、×:存在固成分),对试验后的热介质组合物1进行气相色谱-质谱分析,求出分解率(%)、分解酚量(%)和压力上升。结果在表1中示出。
(实施例2)
以使联苯、二苯并呋喃、萘、菲成为下述表1的比例(质量%)的方式进行配混,制备热介质组合物2。除了使用制备的热介质组合物2以外,与实施例1同样地进行试验。结果同样地在表1中示出。
(实施例3)
以使联苯、二苯并呋喃、萘成为下述表1的比例(质量%)的方式进行配混,制备热介质组合物3。除了使用制备的热介质组合物3以外,与实施例1同样地进行实施。结果同样地在表1中示出。
(实施例4)
以使联苯、二苯并呋喃、萘、菲成为下述表1的比例(质量%)的方式进行配混,制备热介质组合物4。除了使用制备的热介质组合物4以外,与实施例1同样地进行实施。结果同样地在表1中示出。
(实施例5)
以使联苯、二苯并呋喃、萘、菲成为下述表1的比例(质量%)的方式进行配混,制备热介质组合物5。除了使用制备的热介质组合物5以外,与实施例1同样地进行实施。结果同样地在表1中示出。
(实施例6)
以使联苯、二苯并呋喃、萘、菲、二苯醚成为下述表1的比例(质量%)的方式进行配混,制备热介质组合物6。除了使用制备的热介质组合物6以外,与实施例1同样地进行实施。结果同样地在表1中示出。包含5质量%二苯醚的热介质组合物6虽然微量生成分解酚(0.02%),但表现出足够的热稳定性。
(实施例7)
以使联苯、二苯并呋喃、蒽、邻三联苯、间三联苯、菲成为下述表1的比例(质量%)的方式进行配混,制备热介质组合物7。除了使用制备的热介质组合物7以外,与实施例1同样地进行实施。结果同样地在表1中示出。
(比较例1)
美国专利第1882809号说明书中所公开的配方,即以使联苯、二苯醚成为下述表1的比例(质量%)的方式进行配混,制备热介质组合物。除了使用制备的热介质组合物以外,与实施例1同样地进行实施。结果同样地在表1中示出。分解率为6.4%,与任一实施例相比,热稳定性低、还生成了0.34质量%分解酚。
(比较例2)
日本特开平1-261490号公报中所公开的配方,即以使联苯、邻三联苯、间三联苯、二苯醚成为下述表1的比例(质量%)的方式进行配混,制备热介质组合物。除了使用制备的热介质组合物以外,与实施例1同样地进行实施。结果同样地在表1中示出。分解率为5.3%,与任一实施例相比,热稳定性低、还生成了0.27质量%分解酚。
(比较例3)
以使联苯、二苯并呋喃、萘成为下述表1的比例(质量%)的方式进行配混,制备热介质组合物。除了使用制备的热介质组合物以外,与实施例1同样地进行实施。结果同样地在表1中示出。确认了联苯的比例大于50质量%的比较例3的热介质组合物在30℃下不是液态。
(比较例4)
以使联苯、二苯并呋喃、萘成为下述表1的比例(质量%)的方式进行配混,制备热介质组合物。除了使用制备的热介质组合物以外,与实施例1同样地进行实施。结果同样地在表1中示出。确认了二苯并呋喃的比例大于40质量%的比较例4的热介质组合物在30℃下不是液态。
(比较例5)
以使联苯、二苯并呋喃、萘、菲成为下述表1的比例(质量%)的方式进行配混,制备热介质组合物。除了使用制备的热介质组合物以外,与实施例1同样地进行实施。结果同样地在表1中示出。确认了芳香族化合物(C)、即萘和菲的总量大于75质量%的比较例5的热介质组合物在30℃下不是液态。
(比较例6)
以使联苯、菲、邻苯基苯酚成为下述表1的比例(质量%)的方式进行配混,制备热介质组合物。除了使用制备的热介质组合物以外,与实施例1同样地进行实施。结果同样地在表1中示出。可知热稳定性试验后的压力上升比任一实施例更高。
(比较例7)
除了使用1,1-二苯基乙烷,在400℃的试验温度下实施以外,与实施例1同样地进行实施。结果同样地在表1中示出。可知热稳定性试验后的压力上升比任一实施例更高。
(比较例8)
除了使用日本特开平1-200510号公报的参考制造例的补充试验中得到的苄基甲苯异构体混合物,在400℃的试验温度下实施以外,与实施例1同样地进行实施。结果同样地在表1中示出。可知热稳定性试验后的压力上升比任一实施例更高。
(比较例9)
除了使用二苄基甲苯,在400℃的试验温度下实施以外,与实施例1同样地进行实施。结果同样地在表1中示出。可知热稳定性试验后的压力上升比任一实施例更高。
(比较例10)
除了使用苯基二甲苯基乙烷,在380℃的试验温度下实施以外,与实施例1同样地进行实施。结果同样地在表1中示出。可知热稳定性试验后的压力上升比任一实施例更高。
(比较例11)
除了使用3-乙基联苯,在400℃的试验温度下实施以外,与实施例1同样地进行实施。结果同样地在表1中示出。可知热稳定性试验后的压力上升比任一实施例更高。
(比较例12)
美国专利第1882809号说明书中所公开的配方,即以使联苯、二苯醚成为下述表1的比例(质量%)的方式进行配混,制备热介质组合物。除了使用制备的热介质组合物以外,与实施例1同样地进行实施。结果同样地在表1中示出。分解率为7.0%,与任一实施例相比,热稳定性低、还生成了0.37质量%分解酚。
(比较例13)
日本特开平05-009465号公报中所公开的配方,即以使联苯、二苯并呋喃、二苯醚成为下述表1的比例(质量%)的方式进行配混,制备热介质组合物。除了使用制备的热介质组合物以外,与实施例1同样地进行实施。结果同样地在表1中示出。分解率为6.8%,与任一实施例相比,热稳定性低、还生成了0.33质量%分解酚。
(比较例14)
日本特开平1-261490号公报中所公开的配方,即以使联苯、邻三联苯、间三联苯、二苯醚成为下述表1的比例(质量%)的方式进行配混,制备热介质组合物。除了使用制备的热介质组合物以外,与实施例1同样地进行实施。结果同样地在表1中示出。分解率为3.9%,与任一实施例相比,热稳定性低、还生成了0.20质量%分解酚。
(比较例15)
以使联苯、二苯并呋喃成为下述表1的比例(质量%)的方式进行配混,制备热介质组合物。除了使用制备的热介质组合物以外,与实施例1同样地进行实施。结果同样地在表1中示出。可确认到比较例15的热介质组合物在30℃下不是液态。
(比较例16)
以使二苯并呋喃、萘、菲成为下述表1的比例(质量%)的方式进行配混,制备热介质组合物。除了使用制备的热介质组合物以外,与实施例1同样地进行实施。结果同样地在表1中示出。可确认到比较例16的热介质组合物在30℃下不是液态。
[表1]
产业上的可利用性
本发明的热介质组合物可以在更高温下连续使用,因此适用于高温放热反应的除热用或蓄热体、太阳能发电等。通过将本发明的热介质组合物用于前述领域,可以使长寿命化、发电效率的提高变为可能,可以降低运行成本。
Claims (4)
1.一种热介质组合物,其特征在于,其至少包含联苯(A)和二苯并呋喃(B),
进一步包含选自萘、菲、蒽、邻三联苯、间三联苯、对三联苯这6种成分中的至少1种以上的芳香族化合物(C),
按以下的比例包含15~50质量%所述联苯(A)、10~40质量%所述二苯并呋喃(B)以及20~75质量%所述芳香族化合物(C),并且不包含二苯醚。
2.根据权利要求1所述的热介质组合物,其特征在于,按以下的比例包含15~40质量%所述联苯(A)、10~40质量%所述二苯并呋喃(B)以及20~75质量%所述芳香族化合物(C)。
3.根据权利要求1所述的热介质组合物,其特征在于,按以下的比例包含20~40质量%所述联苯(A)、10~40质量%所述二苯并呋喃(B)和20~70质量%选自萘和/或菲的芳香族化合物(C)。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的热介质组合物,其特征在于,其被用于太阳能发电。
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