CN104878174A - 控制高温合金制品热处理冷却速度的工艺方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种控制高温合金制品热处理冷却速度的工艺方法，属高温合金制品制备领域。包括：在高温合金制品上包覆保温材料作为保温层；将包覆保温层的高温合金制品加热至固溶热处理规定的温度，之后保温一定时间至高温合金制品的强化相γ′部分或全部溶解；保温结束后，对包覆保温层的高温合金制品进行冷却，冷却至设定温度后去除高温合金制品包覆的保温层；对去除保温层的高温合金制品按照常规工艺进行时效处理。该方法通过在高温合金制品上包覆保温材料作为保温层，利用保温层控制高温合金制品热处理冷却速度，从而控制强化相γ′的析出规律，消除了空冷带来的缺口敏感性和炉冷带来的强度大幅度衰减，使高温合金制品获得了良好的综合性能。

Description

控制高温合金制品热处理冷却速度的工艺方法

技术领域

本发明涉及高温合金加工领域，特别是涉及一种控制高温合金制品热处理冷却速度的工艺方法。

背景技术

高温合金是指能够在650℃以上长期使用，具有良好的抗氧化性、抗腐蚀性能、优异的拉伸、持久、疲劳性能和长期组织稳定性等综合性能的一类材料。通常是以第Ⅷ主族元素（铁、钴、镍等）为基，加入大量强化元素而形成的一类合金。镍基沉淀强化型高温合金性能主要依赖于沉淀强化相γ′[Ni₃(AlTi)]，γ′相的数量、尺寸、形貌和分布状态对合金性能有着直接的影响。当高温合金成型后，主要依靠热处理来控制γ′相的析出规律。高温合金的热处理主要由两部分组成：固溶处理和时效处理。其中固溶处理的目的在于使原始加工状态的合金相溶解，同时获得所希望的晶粒度和消除加工应力，为后续处理做准备；固溶处理的温度主要依据合金中相的析出和溶解规律来选择。时效处理的目的是补充析出小γ′相，与固溶处理长大的大γ′相匹配，同时在晶界上析出复杂碳化物和硼化物相，使合金具有良好的综合性能。

当高温合金加热到固溶温度并保温一定时间段后，合金中的强化相全部或大部分已经溶入奥氏体基体中，在冷却过程中会有一定数量强化相重新析出。固溶冷却过程中析出的强化相γ′的数量、形状、尺寸和分布会对后续时效过程中强化相γ′的析出产生重大影响，进而影响高温合金制品的性能。随着高温合金制品合金化程度的逐步提高，固溶热处理后的冷却速度对沉淀强化相出析出的影响会更加显著。

现在高温合金固溶处理后通常采用的冷却方式为空气冷却，少数合金采用水冷、油冷、炉冷或者压缩空气冷却，这几种冷却方式的冷却速度由快到慢的顺序为：水冷、油冷、压缩空气冷却、空冷、炉冷。对于相当一部分高温合金制品而言，采用空气冷却可能带来以下问题：固溶处理后强化相γ′全部或绝大部分溶入奥氏体基体，在空冷过程中由于冷却速度较快，无法获得一定数量的大尺寸强化相，基体中强化元素处于过饱和状态，在后续的时效处理中大量细小γ′析出，导致合金强度大幅度提升，但塑性下降，硬度超标，出现明显的缺口敏感性而导致合金制品判废。采用炉冷会带来另外一些问题：由于炉冷冷却速度过慢，导致析出强化相出现异常长大失去强化效果，合金强度无法满足技术标准要求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种控制高温合金制品热处理冷却速度的工艺方法，使高温合金制品强化相合理析出，获得良好的综合性能，从而解决现有固溶热处理冷却速度过快或过慢造成高温合金性能缺陷的问题。

为解决上述技术问题，本发明提供一种控制高温合金制品热处理冷却速度的工艺方法，包括：

在需要控制冷却速度的高温合金制品上包覆设定厚度的耐温大于等于1200℃的保温材料作为保温层；

将包覆所述保温层的所述高温合金制品加热至固溶热处理规定的温度，之后保温一定时间至所述高温合金制品的强化相γ′部分或全部溶解；

所述保温结束后，对包覆所述保温层的所述高温合金制品进行冷却，冷却至设定温度后去除所述高温合金制品包覆的所述保温层；

对去除所述保温层的所述高温合金制品按照常规工艺进行时效处理。

本发明的有益效果为：通过在需要控制冷却速度的高温合金制品上包覆设定厚度的耐温大于等于1200℃的保温材料作为保温层，利用保温层控制高温合金制品热处理冷却速度，从而控制强化相γ′的析出规律，消除了空冷带来的缺口敏感性和炉冷带来的强度大幅度衰减，使高温合金制品获得了良好的综合性能。该方法简单易行，无需特殊设备，可采用市场广泛销售的材料，原料易购，价格低廉。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。

图1为本发明实施例提供的方法中采用不锈钢在高温合金制品（镍基高温合金涡轮盘）上形成硅酸铝纤维毡包套的侧剖面示意图；

图2为本发明实施例提供的方法中采用不锈钢在高温合金制品（镍基高温合金涡轮盘）上形成硅酸铝纤维毡包套的正面示意图；

图3为本发明实施例一提供的方法采用硅酸铝纤维毡包套的高温合金制品（镍基高温合金涡轮盘）控热处理所得冷却速度与常规冷却工艺冷却速度对比曲线图；

图4为本发明实施例二提供的方法采用保温涂料的高温合金制品（镍基高温合金涡轮盘）控热处理冷却速度与常规冷却工艺冷却速度对比曲线图；

图5为采用现有空冷方式冷却得到的高温合金制品（镍基高温合金）的组织照片；

图6为采用本发明实施例的方法冷却得到的高温合金制品（镍基高温合金）的组织照片；

图7为采用现有炉冷方式冷却得到的高温合金制品（镍基高温合金）的组织照片。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

本发明实施例提供一种控制高温合金制品热处理冷却速度的工艺方法，该方法包括以下步骤：

在需要控制冷却速度的高温合金制品上包覆设定厚度的耐温大于等于1200℃的保温材料作为保温层；

将包覆保温层的高温合金制品加热至固溶热处理规定的温度，之后在该规定的温度下保温一定时间至高温合金制品的强化相γ′部分或全部溶解；一般保温4～8小时使高温合金制品的强化相γ′部分或全部溶解；

保温结束后，对包覆保温层的高温合金制品进行冷却，冷却至设定温度后去除高温合金制品包覆的保温层；

对去除保温层的高温合金制品按照常规工艺进行时效处理。

上述方法中，高温合金制品上包覆设定厚度的耐温大于等于1200℃的保温材料作为保温层为：

在高温合金制品上包覆厚度为3～8mm耐温大于等于1200℃的硅酸铝纤维毡或保温涂料作为保温层。

上述方法中，高温合金制品上包覆的为硅酸铝纤维毡作为保温层，包覆方式如下：

在室温条件下利用不锈钢或软包套粉剂将设定厚度的硅酸铝纤维毡包敷在高温合金制品的局部或整体上作为保温层。

上述方法中，硅酸铝纤维毡采用1200℃～1300℃温度下不粉化的市售硅酸铝纤维毡。

上述方法中，软包套粉剂采用软化点为700～900℃的玻璃粉。

上述方法中，高温合金制品上包覆硅酸铝纤维毡作为保温层时，保温结束后，对包覆保温层的高温合金制品进行冷却，冷却至设定温度后去除高温合金制品包覆的保温层的方式如下：

保温结束后，对包覆硅酸铝纤维毡的高温合金制品进行冷却，按设定的冷速度、冷却时间冷却至设定的温度后去除高温合金制品包覆的硅酸铝纤维毡，将去除硅酸铝纤维毡后的高温合金制品冷却至室温。

上述方法中，高温合金制品上包覆的为保温涂料作为保温层，包覆方式如下：

在室温下或将高温合金制品预先加热到100～200℃，在高温合金制品的整体或局部涂刷设定厚度的保温涂料作为保温层。

上述方法中，保温涂料采用耐火度大于等于1200℃的粉状或膏状市售高温复合保温涂料。

上述方法中，高温合金制品上包覆保温涂料作为保温层时，保温结束后，对包覆保温层的高温合金制品进行冷却，冷却至设定温度后去除高温合金制品包覆的保温层的方式如下：

保温结束后，使高温合金制品与保温涂料形成的保温层共同冷却至室温，在室温下，采用机加工手段去除保温涂料形成的保温层，或将高温合金制品连带保温涂料形成的保温层共同进入后续工序。

参考如下实施例对本发明的工艺方法作进一步说明，各旨在说明本发明的方案而不是限制本发明的工艺方法和得到的实际效果。

实施例一

本实施例提供一种控制高温合金制品热处理冷却速度的工艺方法，具体采用硅酸铝纤维毡包套作为保温层控制冷却速度，高温合金制品是由重量百分数为13～16%的Cr、9～11%的Co、4.5～5.5%的Mo、2.4～2.8%的Ti、2.4～2.8%的Nb、2.4～2.8%的Al和其余为Ni所组成的变形高温合金涡轮盘模锻件（即镍基高温合金涡轮盘），采用现有的空冷、炉冷和本发明的工艺方法对该高温合金涡轮盘模锻件进行热处理，固溶温度采用1120±10℃，保温时间为8小时；

采用本发明的工艺方法对该高温合金涡轮盘模锻件处理，步骤如下：

（a）室温下利用钢带或软包套粉剂将3～5㎜的硅酸铝纤维毡包敷在涡轮盘各个部位，具体操作如图1、2所示（其中，标号1为涡轮盘件、标号2为硅酸铝纤维毡形成的保温层、标号3为不锈钢带、标号4为不锈钢带之间的焊接点），在涡轮盘一面轮缘和幅板触铺3～5㎜厚的硅酸铝纤维毡；围绕轮外侧和轮毂外侧各固定一圈不锈钢带；在不锈钢带1、2之间呈辐射形固定12～16条不锈钢条3，不锈钢条紧靠硅酸铝纤维毡，把硅酸铝纤维毡固定于涡轮盘件上；翻转涡轮盘，在另一面上按照上述方法进行包套。要求轮毂部位裸露；

(b)将完成包套的涡轮盘放进≤700℃的热处理炉中，随炉均匀升温至1120℃，保温6～8小时，使强化相γ′大部分溶解；

(c)涡轮盘连带包套出炉置于冷却架上冷却，外接测温电偶或红外测温仪监控温降，与常规冷却工艺冷却速度对比曲线见附图3，25min左右冷却至800℃后去除硅酸铝纤维毡，空冷至室温；

(d)按常规空冷工艺进行后续时效处理。

采用三种冷却方式固溶处理，然后进行780℃×16小时空冷时效处理后得到性能数据列于表1。从性能数据可以看出该合金涡轮盘锻件固溶处理采用空冷得到1500MPa以上级别的强度，但其650℃/823MPa缺口持久寿命仅为13小时55分钟，说明该冷却方式得到的制品存在严重的缺口敏感性问题，这对涡轮盘材料是致命的。采用炉冷处理方式得到的涡轮盘制品屈服强度仅为750MPa，无法满足技术标准要求。而采本发明包套冷却得到的合金制品各项性能均能满足技术标准规定的要求，获得了理想的结果。从三种冷却获得的组织（附图5至7）可以看出，采用空冷方式获得少量圆球状大尺寸γ′和大量均匀弥散细小的γ′相；采用炉冷出现异常的扇形大γ′相；采用本发明方法的冷却方式涡轮盘得到大小合理匹配的γ′相。

表1为不同热处理方式对本实施例高温合金涡轮盘性能的影响

实施例二

本实施例提供一种控制高温合金制品热处理冷却速度的工艺方法，具体采用保温涂料作为保温层控制冷却速度，

高温合金制品是由重量百分数为13～16%的Cr、9～11%的Co、4.5～5.5%的Mo、2.4～2.8%的Ti、2.4～2.8%的Nb、2.4～2.8%的Al和其余为Ni所组成的Φ110㎜的变形高温合金试棒，采用现有的空冷、炉冷和本发明涂刷保温涂料的工艺方法进行热处理，固溶温度采用1120±10℃，保温时间为8小时。

采用本发明的工艺方法处理对该高温合金试棒处理，步骤如下：

(a)利用酒精或丙酮去除棒料表面油污；

(b)在保温涂料中加水搅拌成均匀膏体；

(c)室温下，在棒料上均匀涂刷3㎜厚的保温涂料，放在空气中自由风干；

(d)将棒料放入热处理炉中，随炉均匀升温至1120℃，保温6小时；

(e)出炉空冷至室温（与常规冷却工艺冷却速度对比曲线如附图4）采用机械手段去除保温层；

(f)按常规空冷工艺进行后续时效处理。

采用三种冷却方式固溶处理，然后进行780℃×16小时空冷时效处理后得到性能数据列于表2。

表2为不同热处理方式对本实施例高温合金棒材性能的影响

采用本发明的硅酸铝纤维毡或保温涂料控制高温合金制品热处理冷却速度的工艺方法，可以通过改变硅酸铝纤维毡或保温涂料的厚度和区域控制冷却速度在需要的范围内，获得具有理想尺寸、形貌和分布的强化相γ′，从而使高温合金制品具有优良的综合性能。本发明具有工艺简单、可操作性强的特点，是一种介于炉冷和空冷之间并可对冷却速度在一定范围内调整的新工艺，所用材料在市场广泛销售，成本低廉，能够满足工厂实际生产操作需要。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种控制高温合金制品热处理冷却速度的工艺方法，其特征在于，包括：

在需要控制冷却速度的高温合金制品上包覆设定厚度的耐温大于等于1200℃的保温材料作为保温层；

将包覆所述保温层的所述高温合金制品加热至固溶热处理规定的温度，之后保温一定时间至所述高温合金制品的强化相γ′部分或全部溶解；

所述保温结束后，对包覆所述保温层的所述高温合金制品进行冷却，冷却至设定温度后去除所述高温合金制品包覆的所述保温层；

对去除所述保温层的所述高温合金制品按照常规工艺进行时效处理。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高温合金制品上包覆设定厚度的耐温大于等于1200℃的保温材料作为保温层为：

在所述高温合金制品上包覆厚度为3～8mm耐温大于等于1200℃的硅酸铝纤维毡或保温涂料作为保温层。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述高温合金制品上包覆的为硅酸铝纤维毡作为保温层，包覆方式如下：

在室温条件下利用不锈钢或软包套粉剂将设定厚度的硅酸铝纤维毡包敷在所述高温合金制品的局部或整体上作为保温层。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述硅酸铝纤维毡采用1200℃～1300℃温度下不粉化的市售硅酸铝纤维毡。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述软包套粉剂采用软化点为700～900℃的玻璃粉。

6.根据权利要求3至5任一项所述的方法，其特征在于，所述高温合金制品上包覆硅酸铝纤维毡作为保温层时，保温结束后，对包覆所述保温层的所述高温合金制品进行冷却，冷却至设定温度后去除所述高温合金制品包覆的所述保温层的方式如下：

保温结束后，对包覆所述硅酸铝纤维毡的所述高温合金制品进行冷却，按设定的冷速度、冷却时间冷却至设定的温度后去除所述高温合金制品包覆的所述硅酸铝纤维毡，将去除所述硅酸铝纤维毡后的所述高温合金制品冷却至室温。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述高温合金制品上包覆的为保温涂料作为保温层，包覆方式如下：

在室温下或将所述高温合金制品预先加热到100～200℃，在所述高温合金制品的整体或局部涂刷设定厚度的保温涂料作为保温层。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述保温涂料采用耐火度大于等于1200℃的粉状或膏状市售高温复合保温涂料。

9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，所述高温合金制品上包覆保温涂料作为保温层时，保温结束后，对包覆所述保温层的所述高温合金制品进行冷却，冷却至设定温度后去除所述高温合金制品包覆的所述保温层的方式如下：

保温结束后，使高温合金制品与保温涂料形成的保温层共同冷却至室温，在室温下，采用机加工手段去除保温涂料形成的保温层，或将所述高温合金制品连带保温涂料形成的保温层共同进入后续工序。