CN104861818A - 一种高韧性双环戊二烯酚型环氧树脂去污涂料 - Google Patents

一种高韧性双环戊二烯酚型环氧树脂去污涂料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高韧性双环戊二烯酚型环氧树脂去污涂料，其原料按重量份包括：双环戊二烯酚型环氧树脂52-55份，负载有铁酸铋的大孔吸附树脂36-40份，甘油醇酸树脂14-18份，纳米二氧化钛6-9份，纳米海泡石粉6-9份，硅烷偶联剂WD-60 2.2-2.5份，消泡剂1.5-1.8份，平流剂1.8-2.2份，防霉剂0.5-0.8份，颜料1.5-1.8份，增韧剂3.4-3.8份，固化剂1.3-1.7份，有机溶剂48-52份。本发明韧性高、去污效果好。

Description

一种高韧性双环戊二烯酚型环氧树脂去污涂料
技术领域
本发明涉及去污涂料技术领域，尤其涉及一种高韧性双环戊二烯酚型环氧树脂去污涂料。
背景技术
     随着现代工业、农业的快速发展，大量的污染物未经有效处理就排入江河，使人类赖以生存的淡水资源正在面临严重的威胁，因此，如何净化水资源成为全世界共同关注的热点，在各类受到污染的水体中，有机物污染危害最大，传统的有机物处理方法，如物理方法、生物技术处理等，实际并未彻底降解水体中的有机污染物，因而去污效果不明显、推广缓慢。目前，一种高级氧化技术正在去除水体有机物污染领域慢慢兴起，该技术通过利用光照、催化剂等活化剂来活化H2O2和O2等氧化剂，从而在反应中产生活性极强的自由基，从而有效氧化、降解有机物为低毒或无毒的小分子，从而达到无害化处理的目的，而铁酸铋就是这种技术中一种重要的活化剂。铁酸铋因其良好的稳定性、极强的活化能力和光催化能力，而被应用于去污领域，一般被制成涂料涂覆在基体上，再将基体放入含有有机污染物的水体中，用以活化另外添加入水体中的H2O2和O2等氧化剂，从而达到去污的效果。然而，铁酸铋比表面积小、吸附能力较差，影响了含有铁酸铋涂料的去污效果。
发明内容
基本背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高韧性双环戊二烯酚型环氧树脂去污涂料，韧性高、去污效果好。
本发明提出的一种高韧性双环戊二烯酚型环氧树脂去污涂料，其原料按重量份包括：双环戊二烯酚型环氧树脂52-55份，负载有铁酸铋的大孔吸附树脂36-40份，甘油醇酸树脂14-18份，纳米二氧化钛6-9份，纳米海泡石粉5-8份，硅烷偶联剂WD-60 2.2-2.5份，消泡剂1.5-1.8份，平流剂1.8-2.2份，防霉剂0.5-0.8份，颜料1.5-1.8份，增韧剂3.4-3.8份，固化剂1.3-1.7份，有机溶剂48-52份；
负载有铁酸铋的大孔吸附树脂制备过程中，按重量份将2.2-2.5份硝酸铋、1.3-1.6份的硝酸铁和30-33份浓度为15-18wt%的硝酸溶液放入第一反应容器中进行第一次超声分散得到溶液A，第一次超声分散时间为1-1.5h，第一次超声分散的频率为25-28KHz，第一次超声分散的功率为1000-1200W；向含有溶液A的第一反应容器加入5-8份大孔吸附树脂后进行第二次超声分散得到溶液B，第二次超声分散时间为1.2-1.6h，第二次超声分散的频率为30-33KHz，第二次超声分散的功率为1300-1500W；向含有溶液B的第一反应容器中按1-2份/min的速度加入32-35份浓度为10-15wt%的氢氧化钾溶液，加入氢氧化钾溶液的过程中以85-100rpm的转速搅拌溶液B，接着进行第一次陈化2-2.5h，然后抽滤得到物料C，将物料C、20-23份浓度为22-25wt%的氢氧化钾溶液加入第二反应容器中进行第三次超声分散得到溶液D，第三次超声分散时间为0.2-0.5h，第三次超声分散的频率为12-15KHz，第三次超声分散的功率为800-1000W；向含有溶液D的第二反应容器中加入8.8-9.4份硝酸钾，再把第二反应容器温度升高至200-230℃，保温24-26h后，自然冷却至22-26℃，进行第二次陈化3.5-4.2h，抽滤得到负载有铁酸铋的大孔吸附树脂。
优选地，双环戊二烯酚型环氧树脂、负载有铁酸铋的大孔吸附树脂、甘油醇酸树脂的重量比为53-54：37-38：15-16。
优选地，纳米二氧化钛、纳米海泡石粉的重量比为7-8：6-7。
优选地，有机溶剂由乙二醇丁醚和三乙醇胺按体积比为3-6:2-5组成。
优选地，其原料按重量份包括：双环戊二烯酚型环氧树脂53-54份，负载有铁酸铋的大孔吸附树脂37-38份，甘油醇酸树脂15-16份，纳米二氧化钛7-8份，纳米海泡石粉6-7份，硅烷偶联剂WD-60 2.3-2.4份，消泡剂1.6-1.7份，平流剂1.9-2.1份，防霉剂0.6-0.7份，颜料1.6-1.7份，增韧剂3.5-3.6份，固化剂1.4-1.6份，有机溶剂49-51份。
优选地，负载有铁酸铋的大孔吸附树脂制备过程中，按重量份将2.3-2.4份硝酸铋、1.4-1.5份的硝酸铁和31-32份浓度为16-17wt%的硝酸溶液放入第一反应容器中进行第一次超声分散得到溶液A，第一次超声分散时间为1.2-1.3h，第一次超声分散的频率为26-27KHz，第一次超声分散的功率为1050-1100W；向含有溶液A的第一反应容器加入6-7份大孔吸附树脂后进行第二次超声分散得到溶液B，第二次超声分散时间为1.3-1.5h，第二次超声分散的频率为31-32KHz，第二次超声分散的功率为1370-1440W；向含有溶液B的第一反应容器中按1.2-1.5份/min的速度加入33-34份浓度为12-14wt%的氢氧化钾溶液，加入氢氧化钾溶液的过程中以88-90rpm的转速搅拌溶液B，接着进行第一次陈化2.2-2.4h，然后抽滤得到物料C，将物料C、21-22份浓度为23-24wt%的氢氧化钾溶液加入第二反应容器中进行第三次超声分散得到溶液D，第三次超声分散时间为0.3-0.4h，第三次超声分散的频率为13-14KHz，第三次超声分散的功率为860-900W；向含有溶液D的第二反应容器中加入9.1-9.3份硝酸钾，再把第二反应容器温度升高至215-220℃，保温24.5-25h后，自然冷却至23-25℃，进行第二次陈化3.8-4h，抽滤得到负载有铁酸铋的大孔吸附树脂。
本发明以双环戊二烯酚型环氧树脂、负载有铁酸铋的大孔吸附树脂、甘油醇酸树脂作为成膜物质，使本发明具备极高的韧性和去污能力，并具有较好的光泽、刷涂性、流平性，而负载有铁酸铋的大孔吸附树脂原料中的大孔吸附树脂是一种不溶于酸、碱的有机高分子聚合物，物理化学稳定性极好，在其内部有大小不一、形状各异、互相贯通的孔穴，具有巨大的比表面，能够通过范德华引力吸附、负载其他分子，而将铁酸铋负载在大孔吸附树脂上，极大地提高了铁酸铋的比表面积，增大了铁酸铋与H2O2、O2等氧化剂的接触面积，增加本发明活化氧化剂的能力、大大提高了本发明的去污性能，同时，大孔吸附树脂具有良好的吸附能力，能将水体中的有机污染物吸附在其周围，使得氧化剂被铁酸铋活化后能迅速催化氧化这些污染物，进一步提高了本发明的去污效果，另外，负载有铁酸铋的大孔吸附树脂和其他成膜物质具有良好的相容性，能够均匀地分布在本发明之中，故而在本发明涂覆在基体表面时，能均匀地分布在基体表面，从而加大铁酸铋与氧化剂接触面积，增强了本发明的去污性能；纳米二氧化钛和纳米海泡石粉的添加，增加了本发明的稠度，同时进一步提高了本发明的韧性、强度和耐磨性能；而硅烷偶联剂WD-60的使用，一方面使上述添加的纳米二氧化钛和纳米海泡石粉均匀地分散在成膜物质中，另一方面，硅烷偶联剂WD-60的一端能够与金属表面的羟基反应，另一端能与环氧树脂中的环氧基发生反应，从而在金属表面和本发明之间构成牢固的共价键，从而使本发明能够更为牢固地涂覆在金属基体上，也进一步提高了本发明的韧性。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种高韧性双环戊二烯酚型环氧树脂去污涂料，其原料按重量份包括：双环戊二烯酚型环氧树脂55份，负载有铁酸铋的大孔吸附树脂36份，甘油醇酸树脂18份，纳米二氧化钛6份，纳米海泡石粉8份，硅烷偶联剂WD-60 2.2份，消泡剂1.8份，平流剂1.8份，防霉剂0.8份，颜料1.5份，增韧剂3.8份，固化剂1.3份，有机溶剂52份；有机溶剂由乙二醇丁醚和三乙醇胺按体积比为6: 5组成；
负载有铁酸铋的大孔吸附树脂制备过程中，按重量份将2.5份硝酸铋、1.3份的硝酸铁和33份浓度为15wt%的硝酸溶液放入第一反应容器中进行第一次超声分散得到溶液A，第一次超声分散时间为1.5h，第一次超声分散的频率为25KHz，第一次超声分散的功率为1200W；向含有溶液A的第一反应容器加入5份大孔吸附树脂后进行第二次超声分散得到溶液B，第二次超声分散时间为1.6h，第二次超声分散的频率为30KHz，第二次超声分散的功率为1500W；向含有溶液B的第一反应容器中按1份/min的速度加入35份浓度为10wt%的氢氧化钾溶液，加入氢氧化钾溶液的过程中以100rpm的转速搅拌溶液B，接着进行第一次陈化2h，然后抽滤得到物料C，将物料C、23份浓度为22wt%的氢氧化钾溶液加入第二反应容器中进行第三次超声分散得到溶液D，第三次超声分散时间为0.5h，第三次超声分散的频率为12KHz，第三次超声分散的功率为1000W；向含有溶液D的第二反应容器中加入8.8份硝酸钾，再把第二反应容器温度升高至230℃，保温24h后，自然冷却至26℃，进行第二次陈化3.5h，抽滤得到负载有铁酸铋的大孔吸附树脂。
实施例2
本发明提出的一种高韧性双环戊二烯酚型环氧树脂去污涂料，其原料按重量份包括：双环戊二烯酚型环氧树脂52份，负载有铁酸铋的大孔吸附树脂40份，甘油醇酸树脂14份，纳米二氧化钛9份，纳米海泡石粉5份，硅烷偶联剂WD-60 2.5份，消泡剂1.5份，平流剂2.2份，防霉剂0.5份，颜料1.8份，增韧剂3.4份，固化剂1.7份，有机溶剂48份；有机溶剂由乙二醇丁醚和三乙醇胺按体积比为3:2组成；
负载有铁酸铋的大孔吸附树脂制备过程中，按重量份将2.2份硝酸铋、1.6份的硝酸铁和30份浓度为18wt%的硝酸溶液放入第一反应容器中进行第一次超声分散得到溶液A，第一次超声分散时间为1h，第一次超声分散的频率为28KHz，第一次超声分散的功率为1000W；向含有溶液A的第一反应容器加入8份大孔吸附树脂后进行第二次超声分散得到溶液B，第二次超声分散时间为1.2h，第二次超声分散的频率为33KHz，第二次超声分散的功率为1300W；向含有溶液B的第一反应容器中按2份/min的速度加入32份浓度为15wt%的氢氧化钾溶液，加入氢氧化钾溶液的过程中以85rpm的转速搅拌溶液B，接着进行第一次陈化2.5h，然后抽滤得到物料C，将物料C、20份浓度为25wt%的氢氧化钾溶液加入第二反应容器中进行第三次超声分散得到溶液D，第三次超声分散时间为0.2h，第三次超声分散的频率为15KHz，第三次超声分散的功率为800W；向含有溶液D的第二反应容器中加入9.4份硝酸钾，再把第二反应容器温度升高至200℃，保温26h后，自然冷却至22℃，进行第二次陈化4.2h，抽滤得到负载有铁酸铋的大孔吸附树脂。
实施例3
本发明提出的一种高韧性双环戊二烯酚型环氧树脂去污涂料，其原料按重量份包括：双环戊二烯酚型环氧树脂54份，负载有铁酸铋的大孔吸附树脂37份，甘油醇酸树脂16份，纳米二氧化钛7份，纳米海泡石粉7份，硅烷偶联剂WD-60 2.3份，消泡剂1.7份，平流剂1.9份，防霉剂0.7份，颜料1.6份，增韧剂3.6份，固化剂1.4份，有机溶剂51份；有机溶剂由乙二醇丁醚和三乙醇胺按体积比为5: 4组成；
负载有铁酸铋的大孔吸附树脂制备过程中，按重量份将2.4份硝酸铋、1.4份的硝酸铁和32份浓度为16wt%的硝酸溶液放入第一反应容器中进行第一次超声分散得到溶液A，第一次超声分散时间为1.3h，第一次超声分散的频率为26KHz，第一次超声分散的功率为1100W；向含有溶液A的第一反应容器加入6份大孔吸附树脂后进行第二次超声分散得到溶液B，第二次超声分散时间为1.5h，第二次超声分散的频率为31KHz，第二次超声分散的功率为1440W；向含有溶液B的第一反应容器中按1.2份/min的速度加入34份浓度为12wt%的氢氧化钾溶液，加入氢氧化钾溶液的过程中以90rpm的转速搅拌溶液B，接着进行第一次陈化2.2h，然后抽滤得到物料C，将物料C、22份浓度为23wt%的氢氧化钾溶液加入第二反应容器中进行第三次超声分散得到溶液D，第三次超声分散时间为0.4h，第三次超声分散的频率为13KHz，第三次超声分散的功率为900W；向含有溶液D的第二反应容器中加入9.1份硝酸钾，再把第二反应容器温度升高至220℃，保温24.5h后，自然冷却至25℃，进行第二次陈化3.8h，抽滤得到负载有铁酸铋的大孔吸附树脂。
实施例4
本发明提出的一种高韧性双环戊二烯酚型环氧树脂去污涂料，其原料按重量份包括：双环戊二烯酚型环氧树脂53份，负载有铁酸铋的大孔吸附树脂38份，甘油醇酸树脂15份，纳米二氧化钛8份，纳米海泡石粉6份，硅烷偶联剂WD-60 2.4份，消泡剂1.6份，平流剂2.1份，防霉剂0.6份，颜料1.7份，增韧剂3.5份，固化剂1.6份，有机溶剂49份；有机溶剂由乙二醇丁醚和三乙醇胺按体积比为4:3组成；
负载有铁酸铋的大孔吸附树脂制备过程中，按重量份将2.3份硝酸铋、1.5份的硝酸铁和31份浓度为17wt%的硝酸溶液放入第一反应容器中进行第一次超声分散得到溶液A，第一次超声分散时间为1.2h，第一次超声分散的频率为27KHz，第一次超声分散的功率为1050W；向含有溶液A的第一反应容器加入7份大孔吸附树脂后进行第二次超声分散得到溶液B，第二次超声分散时间为1.3h，第二次超声分散的频率为32KHz，第二次超声分散的功率为1370W；向含有溶液B的第一反应容器中按1.5份/min的速度加入33份浓度为14wt%的氢氧化钾溶液，加入氢氧化钾溶液的过程中以88rpm的转速搅拌溶液B，接着进行第一次陈化2.4h，然后抽滤得到物料C，将物料C、21份浓度为24wt%的氢氧化钾溶液加入第二反应容器中进行第三次超声分散得到溶液D，第三次超声分散时间为0.3h，第三次超声分散的频率为14KHz，第三次超声分散的功率为860W；向含有溶液D的第二反应容器中加入9.3份硝酸钾，再把第二反应容器温度升高至215℃，保温25h后，自然冷却至23℃，进行第二次陈化4h，抽滤得到负载有铁酸铋的大孔吸附树脂。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高韧性双环戊二烯酚型环氧树脂去污涂料,其特征在于，其原料按重量份包括：双环戊二烯酚型环氧树脂52-55份，负载有铁酸铋的大孔吸附树脂36-40份，甘油醇酸树脂14-18份，纳米二氧化钛6-9份，纳米海泡石粉5-8份，硅烷偶联剂WD-60 2.2-2.5份，消泡剂1.5-1.8份，平流剂1.8-2.2份，防霉剂0.5-0.8份，颜料1.5-1.8份，增韧剂3.4-3.8份，固化剂1.3-1.7份，有机溶剂48-52份；
负载有铁酸铋的大孔吸附树脂制备过程中，按重量份将2.2-2.5份硝酸铋、1.3-1.6份的硝酸铁和30-33份浓度为15-18wt%的硝酸溶液放入第一反应容器中进行第一次超声分散得到溶液A，第一次超声分散时间为1-1.5h，第一次超声分散的频率为25-28KHz，第一次超声分散的功率为1000-1200W；向含有溶液A的第一反应容器加入5-8份大孔吸附树脂后进行第二次超声分散得到溶液B，第二次超声分散时间为1.2-1.6h，第二次超声分散的频率为30-33KHz，第二次超声分散的功率为1300-1500W；向含有溶液B的第一反应容器中按1-2份/min的速度加入32-35份浓度为10-15wt%的氢氧化钾溶液，加入氢氧化钾溶液的过程中以85-100rpm的转速搅拌溶液B，接着进行第一次陈化2-2.5h，然后抽滤得到物料C，将物料C、20-23份浓度为22-25wt%的氢氧化钾溶液加入第二反应容器中进行第三次超声分散得到溶液D，第三次超声分散时间为0.2-0.5h，第三次超声分散的频率为12-15KHz，第三次超声分散的功率为800-1000W；向含有溶液D的第二反应容器中加入8.8-9.4份硝酸钾，再把第二反应容器温度升高至200-230℃，保温24-26h后，自然冷却至22-26℃，进行第二次陈化3.5-4.2h，抽滤得到负载有铁酸铋的大孔吸附树脂。
2.根据权利要求1所述高韧性双环戊二烯酚型环氧树脂去污涂料,其特征在于，双环戊二烯酚型环氧树脂、负载有铁酸铋的大孔吸附树脂、甘油醇酸树脂的重量比为53-54：37-38：15-16。
3.根据权利要求1或2所述高韧性双环戊二烯酚型环氧树脂去污涂料,其特征在于，纳米二氧化钛、纳米海泡石粉的重量比为7-8：6-7。
4.根据权利要求1-3任一项所述高韧性双环戊二烯酚型环氧树脂去污涂料,其特征在于，有机溶剂由乙二醇丁醚和三乙醇胺按体积比为3-6:2-5组成。
5.根据权利要求1-4任一项所述高韧性双环戊二烯酚型环氧树脂去污涂料,其特征在于，其原料按重量份包括：双环戊二烯酚型环氧树脂53-54份，负载有铁酸铋的大孔吸附树脂37-38份，甘油醇酸树脂15-16份，纳米二氧化钛7-8份，纳米海泡石粉6-7份，硅烷偶联剂WD-60 2.3-2.4份，消泡剂1.6-1.7份，平流剂1.9-2.1份，防霉剂0.6-0.7份，颜料1.6-1.7份，增韧剂3.5-3.6份，固化剂1.4-1.6份，有机溶剂49-51份。
6.根据权利要求1-5任一项所述高韧性双环戊二烯酚型环氧树脂去污涂料,其特征在于，负载有铁酸铋的大孔吸附树脂制备过程中，按重量份将2.3-2.4份硝酸铋、1.4-1.5份的硝酸铁和31-32份浓度为16-17wt%的硝酸溶液放入第一反应容器中进行第一次超声分散得到溶液A，第一次超声分散时间为1.2-1.3h，第一次超声分散的频率为26-27KHz，第一次超声分散的功率为1050-1100W；向含有溶液A的第一反应容器加入6-7份大孔吸附树脂后进行第二次超声分散得到溶液B，第二次超声分散时间为1.3-1.5h，第二次超声分散的频率为31-32KHz，第二次超声分散的功率为1370-1440W；向含有溶液B的第一反应容器中按1.2-1.5份/min的速度加入33-34份浓度为12-14wt%的氢氧化钾溶液，加入氢氧化钾溶液的过程中以88-90rpm的转速搅拌溶液B，接着进行第一次陈化2.2-2.4h，然后抽滤得到物料C，将物料C、21-22份浓度为23-24wt%的氢氧化钾溶液加入第二反应容器中进行第三次超声分散得到溶液D，第三次超声分散时间为0.3-0.4h，第三次超声分散的频率为13-14KHz，第三次超声分散的功率为860-900W；向含有溶液D的第二反应容器中加入9.1-9.3份硝酸钾，再把第二反应容器温度升高至215-220℃，保温24.5-25h后，自然冷却至23-25℃，进行第二次陈化3.8-4h，抽滤得到负载有铁酸铋的大孔吸附树脂。
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