CN104845492A - 硫酸/三聚磷酸铝掺杂聚邻甲苯胺防腐涂料 - Google Patents

硫酸/三聚磷酸铝掺杂聚邻甲苯胺防腐涂料 Download PDF

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Abstract

本发明公开的硫酸/三聚磷酸铝掺杂聚邻甲苯胺防腐涂料，包括共同使用的A、B两个组份，是通过以下工艺制备而成的：A组份是将固化剂、硫酸/三聚磷酸铝掺杂聚邻甲基苯胺、稀释剂混合，搅拌后静置过夜，使硫酸/三聚磷酸铝掺杂聚邻甲基苯胺溶解或高度分散，过滤得到的；B组份是将稀释剂加入分散研磨机中，搅拌下依次加入其它物料混合，研磨分散，过滤得到的。本发明将三聚磷酸铝固体酸掺杂到取代聚苯胺结构中，解决聚苯胺在防腐涂料中的溶解、分散性问题，克服现有防腐涂料的毒性危害、防锈能力差等缺陷；底、面漆合二为一，节省材料用量、简化制备工艺、减少涂刷时间使成本降低；制备的防腐涂料不含金属防腐剂、性能较好。

Description

硫酸/三聚磷酸铝掺杂聚邻甲苯胺防腐涂料
技术领域
本发明涉及含有有机高分子化合物的涂料组合物，特别涉及防腐涂料，具体来说，涉及硫酸/三聚磷酸铝掺杂聚邻甲苯胺防腐涂料。
背景技术
防腐涂料，是油漆涂料中必不可少的一种涂料，常规防腐涂料对金属等起到防腐蚀的作用，保护有色金属使用的寿命；重防腐涂料是指相对常规防腐涂料而言，能在相对苛刻腐蚀环境里应用，并具有能达到比常规防腐涂料更长保护期的一类防腐涂料。通常防腐涂料组成中都含有重金属、重金属氧化物或重金属复合络盐等，会污染环境、危害人们身体健康。
高聚物聚苯胺具有较强的防腐性能。聚苯胺防腐机理是中间氧化态聚苯胺将铁氧化成致密的Fe2O3 膜自身被还原，还原的聚苯胺被氧及水重新氧化到中间氧化态，继续发挥保护作用。但聚苯胺溶解性极差，使其在加入涂料基体时，组合起来非常困难，导致应用受限。
三聚磷酸铝和金属具有较强的螯合能力，在金属表面能形成难溶的螯合物，其涂层表现出较好的缓蚀性能，是一种优良防腐剂。但三聚磷酸铝又有较强的酸性和亲水性，因而具有强的吸水性，会大大消耗其螯合能力，甚至于对涂层附着力、遮盖力、柔韧性等性能产生影响。
目前中国专利数据库中，涉及掺杂的防腐涂料专利申请件不多，仅有CN1752160A号《一种磷酸掺杂聚苯胺磷化底漆》，是用磷酸掺杂聚苯胺和三聚磷酸铝、磷酸盐防锈颜料配合制备的，是一种具有较高的附着力和防锈性能的水性底漆，但它只是一种底漆。CN102108241B号《一种磷酸酯掺杂聚苯胺防腐涂料及其制备方法》，采用“反离子诱导加工性”使聚苯胺在涂料中得到充分分散，耐划伤实验达到1000h锈蚀不扩展，是传统聚苯胺防腐涂料的2倍多。但要求涂层厚度达到150μm，可能导致造价偏高。CN103849295A号《一种酞菁基磺酸掺杂聚苯胺防腐涂料》，通过聚苯胺、酞菁基磺酸掺杂聚苯胺的合成，制备聚苯胺防腐蚀涂料。其防腐性能尚不清楚。
迄今为止，尚无涉及硫酸/三聚磷酸铝掺杂聚邻甲苯胺防腐涂料的申请件。
发明内容
本发明旨在提供一种硫酸/三聚磷酸铝掺杂聚邻甲苯胺防腐涂料。以增加防腐涂料的品种，改善其溶解、分散性能，防腐效果更好。
发明人提供的硫酸/三聚磷酸铝掺杂聚邻甲苯胺防腐涂料，包括共同使用的A、B两个组份，是通过以下工艺制备而成的：
A组份的制备：取硫酸/三聚磷酸铝掺杂聚邻甲苯胺2～6份；固化剂10～15份、分散剂0.1～0.5份、稀释剂1～5份，将固化剂、硫酸/三聚磷酸铝掺杂聚邻甲基苯胺、稀释剂混合，搅拌后静置过夜，使硫酸/三聚磷酸铝掺杂聚邻甲基苯胺溶解或高度分散，用200目滤布过滤得到；
B组份制备：取环氧树脂25～35份，滑石粉3～8份，星红石钛白粉5～10份，云母氧化铁15～30份，磷酸锌5～10份，硅酸钠3～10份，偶联剂0.5～2份，流平剂0.2～1份，分散剂0.3～1份，乳化剂1～3份、防沉剂1～2份，稀释剂15～35份。将稀释剂加入分散研磨机中，分散搅拌下依次加入环氧树脂、滑石粉、星红石钛白粉、磷酸锌、偶联剂KH560、流平剂BYK371、分散剂BYK163、乳化剂吐温-80、防沉剂202P混合，研磨分散8-10 h使其高度分散；用200目滤布过滤得到。
上述A组份的制备中，所述硫酸/三聚磷酸铝掺杂聚邻甲苯胺是用如下方法制备的：在300mL0.5～1.0 mol/L的硫酸溶液中加0.2 mol邻甲苯胺，搅拌使生成的苯胺盐溶解，然后滴加0.24 mol过硫酸铵和200 mL上述硫酸溶液配成的氧化剂，保持反应体系温度为5～10℃，搅拌反应6～8 h后，过滤，用少量乙醇洗涤1～2次、用大量水洗涤至滤液为中性，滤饼在60℃真空干燥器中烘干得到硫酸掺杂聚邻甲苯胺；将硫酸掺杂聚邻甲基苯胺加入其质量50倍的10％氨水溶液中，搅拌3～4 h，进行脱掺杂反应后，过滤，用大量蒸馏水洗涤至滤液为中性，滤饼在60℃真空干燥器中烘干得到本征态聚邻甲苯胺；之后，按摩尔比，水︰硫酸︰三聚磷酸铝︰本征态聚邻甲基苯胺=50︰0.2～1︰0.1～0.5︰1；在硫酸溶液中加入三聚磷酸铝搅拌至完全溶解得到硫酸/三聚磷酸铝混合掺杂剂，在硫酸/三聚磷酸铝混合掺杂剂中加入本征态聚邻甲基苯胺，混均，常温搅拌3～5 h，过滤，用水洗涤至滤液为中性，滤饼在60℃真空干燥器中烘干得到二次掺杂的硫酸/三聚磷酸铝掺杂聚邻甲苯胺。其结构式为：
式中0＜Y＜1，n=1～500，A–为硫酸根或三聚磷酸铝负离子。
上述A组份的制备中，所述固化剂是ZY-3115或SF-650；所述分散剂是BYK163型；所述稀释剂是二甲苯、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺或二甲亚砜混合液按照2︰2︰2.5体积比混合而成的；所述搅拌时间为3h。
上述B组份的制备中，所述环氧树脂是E44或E51；所述偶联剂是KH560型；所述流平剂是BYK371型；所述分散剂是BYK163型；所述乳化剂是吐温-80，所述防沉剂是202P型；所述稀释剂是二甲苯、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺或二甲亚砜混合液按照2︰2︰2.5体积比混合而成的。
发明人提供的硫酸/三聚磷酸铝掺杂聚邻甲苯胺防腐涂料使用方法是：将A、B组份混合，搅拌均匀，静置10 min后涂覆于预处理好的金属表面，常温固化即可。
本发明将三聚磷酸铝固体酸掺杂到取代聚苯胺结构中，制备硫酸/三聚磷酸铝混合酸掺杂聚邻甲苯胺，用硫酸控制三聚磷酸铝的掺杂率，降低硫酸/三聚磷酸铝混合酸掺杂聚邻甲苯胺中三聚磷酸铝的酸性及亲水性，解决了聚苯胺在防腐涂料中的溶解、分散性问题，克服现有防腐涂料的毒性危害、防锈能力差等缺陷；底、面漆合二为一，节省材料用量、简化涂料制备工艺、减少涂刷时间使成本降低；制备的硫酸/三聚磷酸铝掺杂聚邻甲苯胺防腐涂料不含金属防腐剂、性能较好。
具体实施方式
实施例1：分别称取ZY-3115型固化剂15份，稀释剂4.5份，BYK163型分散剂0.5份混合于分散机中，搅拌1 h，得A组份；接着，分别称取稀释剂13份，E44型环氧树脂32份、滑石粉2份、星红石钛白粉3份、云母氧化铁18份，磷酸锌5份、硅酸钠4份、202P型防沉剂1份、吐温-80乳化剂1份、KH560型偶联剂0.5份、BYK371型流平剂0.2份、BYK163型分散剂0.3份混合于研磨分散机中，以2000r/ min研磨分散3～4 h，用200目滤布过滤得B组份。
将所得A、B组份混合，搅拌10 min，静置10 min 涂覆于经打磨、除锈、除油等预处理好的金属表面，室温固化5～7d即可。
实施例2：分别称取13份ZY-3115型固化剂，4.2份硫酸/三聚磷酸铝酸掺杂聚邻甲苯胺，2.5份稀释剂，0.3份BYK163型分散剂混合于分散机中，搅拌分散10 h，得A组份。接着，分别称取12份稀释剂，30份E44型环氧树脂、3份滑石粉、5份星红石型钛白粉、4份磷酸锌、18份云母氧化铁，4份硅酸钠、1.5份202P型防沉剂、1.2份乳化剂吐温-80、0.5份KH560型偶联剂、0.3份BYK371型流平剂、0.5份BYK163型分散剂混合于研磨分散机中，以2000r/ min研磨分散3～4 h，用200目滤布过滤得B组份。
将所得A、B组份按混合，搅拌10 min，静置10 min 涂覆于经打磨、除锈、除油等预处理好的金属表面，室温固化5～7d即可。
实施例3：分别称取14份ZY-3115型固化剂，5份硫酸/三聚磷酸铝酸掺杂聚邻甲苯胺，1.7份稀释剂，0.3份BYK163型分散剂混合于分散机中，搅拌分散4 h，得A组份；接着，分别称取13份稀释剂，32份E51型环氧树脂、3份滑石粉、4份星红石钛白粉、5份磷酸锌、15份云母氧化铁、3份硅酸钠、3份乳化剂吐温-80、1份KH560型偶联剂、0.5份BYK371型流平剂、0.5份BYK163型分散剂、1份202P型防沉剂混合于研磨分散机中，以2000r/ min研磨分散3～4 h，用200目滤布过滤得B组份。
将所得A、B组份按混合，搅拌10 min，静置10 min，涂覆于经打磨、除锈、除油等预处理好的金属表面，室温固化5～7d即可。
实施例4：分别称取14份ZY-650型固化剂，4份硫酸/三聚磷酸铝酸掺杂聚邻甲苯胺，1.5份稀释剂，0.5份BYK163型分散剂混合于分散机中，搅拌分散10 h，得A组份；接着，分别称取13份稀释剂，30份E44型环氧树脂E44、2份滑石粉、5份星红石型钛白粉、3份磷酸锌、18份云母氧化铁红，4份硅酸钠、3份202P型防沉剂、1份乳化剂吐温-80、0.5份KH560型偶联剂、0.3份BYK371型流平剂、0.2份BYK163型分散剂混合于研磨分散机中，以2000r/ min研磨分散3～4 h，用200目滤布过滤得B组份。
将所得A、B组份按混合，搅拌10 min，静置10 min，涂覆于经打磨、除锈、除油等预处理好的金属表面，室温固化5～7d即可。
实施例5：分别称取14份ZY-650型固化剂，5份硫酸/三聚磷酸铝酸掺杂聚邻甲苯胺，1.7份稀释剂，0.3份BYK163型分散剂混合于分散机中，搅拌分散4 h，得A组份；接着，分别称取15份稀释剂，34份E51型环氧树脂E51 、3份滑石粉、5份星红石型钛白粉、4份磷酸锌、15份云母氧化铁、1份乳化剂吐温-80、1份KH560型偶联剂、0.5份BYK371型流平剂、0.5份BYK163型分散剂、1份202P型防沉剂混合于研磨分散机中，以2000r/ min研磨分散3～4 h，用200目滤布过滤得B组份。
将所得A、B组份按混合，搅拌10 min，静置10 min，涂覆于经打磨、除锈、除油等预处理好的金属表面，室温固化5～7d即可。

Claims (4)

1.一种硫酸/三聚磷酸铝掺杂聚邻甲苯胺防腐涂料，其特征在于，该防腐涂料包括共同使用的A、B两个组份，是通过以下工艺制备而成的：
A组份的制备：取硫酸/三聚磷酸铝掺杂聚邻甲苯胺2～6份；固化剂10～15份、分散剂0.1～0.5份、稀释剂1～5份，将固化剂、硫酸/三聚磷酸铝掺杂聚邻甲基苯胺、稀释剂混合，搅拌后静置过夜，使硫酸/三聚磷酸铝掺杂聚邻甲基苯胺溶解或高度分散，用200目滤布过滤得到；
B组份制备：取环氧树脂25～35份，滑石粉3～8份，星红石钛白粉5～10份，云母氧化铁15～30份，磷酸锌5～10份，硅酸钠3～10份，偶联剂0.5～2份，流平剂0.2～1份，分散剂0.3～1份，乳化剂1～3份、防沉剂1～2份，稀释剂15～35份。将稀释剂加入分散研磨机中，分散搅拌下依次加入环氧树脂、滑石粉、星红石钛白粉、磷酸锌、偶联剂KH560、流平剂BYK371、分散剂BYK163、乳化剂吐温-80、防沉剂202P混合，研磨分散8-10h使其高度分散；用200目滤布过滤得到。
2.如权利要求1所述的防腐涂料，其特征在于A组份的制备中，所述硫酸/三聚磷酸铝掺杂聚邻甲苯胺是用如下方法制备的：在300mL0.5～1.0mol/L的硫酸溶液中加0.2mol邻甲苯胺，搅拌使生成的苯胺盐溶解，然后滴加0.24mol过硫酸铵和200mL上述硫酸溶液配成的氧化剂，保持反应体系温度为5～10℃，搅拌反应6～8h后，过滤，用少量乙醇洗涤1～2次、用大量水洗涤至滤液为中性，滤饼在60℃真空干燥器中烘干得到硫酸掺杂聚邻甲苯胺；将硫酸掺杂聚邻甲基苯胺加入其质量50倍的10％氨水溶液中，搅拌3～4h，进行脱掺杂反应后，过滤，用大量蒸馏水洗涤至滤液为中性，滤饼在60℃真空干燥器中烘干得到本征态聚邻甲苯胺；之后，按摩尔比，水︰硫酸︰三聚磷酸铝︰本征态聚邻甲基苯胺＝50︰0.2～1︰0.1～0.5︰1；在硫酸溶液中加入三聚磷酸铝搅拌至完全溶解得到硫酸/三聚磷酸铝混合掺杂剂，在硫酸/三聚磷酸铝混合掺杂剂中加入本征态聚邻甲基苯胺，混均，常温搅拌3～5h，过滤，用水洗涤至滤液为中性，滤饼在60℃真空干燥器中烘干得到二次掺杂的硫酸/三聚磷酸铝掺杂聚邻甲苯胺。其结构式为：
式中0＜Y＜1，n＝1～500，A–为硫酸根或三聚磷酸铝负离子。
3.如权利要求1所述的防腐涂料，其特征在于A组份的制备中，所述固化剂是ZY-3115或SF-650；所述分散剂是BYK163型；所述稀释剂是二甲苯、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺或二甲亚砜混合液按照2︰2︰2.5体积比混合而成的；所述搅拌时间为3h。
4.如权利要求1所述的防腐涂料，其特征在于B组份的制备中，所述环氧树脂是E44或E51；所述偶联剂是KH560型；所述流平剂是BYK371型；所述分散剂是BYK163型；所述乳化剂是吐温-80，所述防沉剂是202P型；所述稀释剂是二甲苯、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺或二甲亚砜混合液按照2︰2︰2.5体积比混合而成的。
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