CN104839223B - 一种植物源复配杀虫剂及其用途 - Google Patents

Abstract

一种植物源复配杀虫剂及其用途，属于植物源农药技术领域。采用以下方法制备：1）按重量称取喜树碱0.05‑0.45%、竹焦油12‑31%、氢氧化钠2.1‑5.2%、水63‑85%；将喜树碱与氢氧化钠和水按1:0.84‑2.08:118‑404的重量比混合，于50‑55℃下搅拌配成单剂Ⅰ；2）在竹焦油中加入剩余的氢氧化钠，待反应至室温时，加入剩余的水，搅匀配成单剂Ⅱ；3）将单剂Ⅰ与单剂Ⅱ混合，再加入农药辅助剂，即成最终产品。上述一种植物源复配杀虫剂及其用途，对稻飞虱、二化螟、棉蚜、豆蚜、菜蚜等刺吸式和咀嚼式口器害虫具有理想的触杀作用，对作物具有促进生长和补充微量元素的作用；且生产成本低，应用方便。

Description

一种植物源复配杀虫剂及其用途

技术领域

本发明属于植物源农药技术领域，具体为一种植物源复配杀虫剂及其用途。

背景技术

喜树碱Camptothecin (CPT)是从蓝果树科植物喜树Camptotheca acuminata Decne的果实、叶中提取的浅黄色针状结晶物，其属中性生物碱，没有明显的碱性，不溶于水，在紫外光下表现强烈的蓝色荧光。临床上发现CPT能够阻断拓朴异构酶I的合成，因此国内外长期以来一直将其作为抗癌药物进行开发研究，用于治疗恶性肿瘤、银屑病、急慢性白血病以及血吸虫病引起的肝脾肿大等，但由于喜树碱在杀死癌细胞的同时也伤及正常的人体细胞，使其在医学临床上的应用受到较大限制。DeMilo & Borkovec于1974年在研究中发现，CPT对菜粉蝶和家蝇有致不育的作用。这一发现使研究者转向研究将CPT及其衍生物开发成为杀虫剂产品的可能性。近年来，张立钦、马建义等研究发现，CPT对蚜虫、小绿叶蝉、水稻二化螟和稻飞虱等农业害虫具有一定的杀虫活性，并申请了相关专利（一种含喜树碱或喜树碱衍生物的杀虫剂及其制备方法，专利号200510061474.8；用喜树直接生产制得的农药制剂及其用途，专利号200610052694.9；含喜树碱或喜树碱衍生物的农用杀菌剂及其应用，专利号200610051741.8；用喜树直接加工成农药的方法；专利号200610050779.3）。

竹焦油是在竹炭生产过程中产生的副产物，它是一种不可溶、黑色、粘稠的油状物，主要成份为2,6-二甲氧基苯酚、4-乙基苯酚、2-乙基苯酚、苯酚、4-乙基-2-甲氧基苯酚及2-甲氧基-4-甲基苯酚，占总量的43.63%。在竹焦油方面，马建义等曾做过一系列研究，其申请的专利“一种多效农药制剂及其用途”（200710306593.4），系将竹焦油20-80％、有机酸15-55％以及农药助剂3-25％的比例配制成乳油产品，用于农业杀菌杀虫杀螨；“一种多效农药制剂的生产方法”（200810061501.5），系按竹焦油∶无机碱∶水的重量比10 : 1-4 : 1-5，再加农药助剂2-7％配制成竹焦油水剂；“一种含生物质气化焦油的杀螨剂”（200610049234.0），系以竹焦油为主要活性成分，乳化后用于杀螨。但是，目前我国竹焦油的应用研究仍比较落后，尚无在农业上真正应用的竹焦油成型产品，仅有类似成分的杀菌剂产品（韩国SK株式会社的99%矿物油乳油）在韩国和我国登记，用于防治白粉病。

经检索发现，目前虽然有用喜树碱或竹焦油杀虫的相关报道，但迄今未见将喜树碱和竹焦油转化为钠盐并混配为杀虫剂的研究报道，也未见将两者合理配伍增效、开发更高效杀虫产品的报道。基于现有的单纯以喜树碱或竹焦油为活性成分而配成的农药制剂存在的诸多问题，如CPT价格昂贵，每公斤高达三万元左右，活性物质见光容易分解，需严格避光保存以及田间使用光稳定性不足等等；竹焦油成分极为复杂，芳香族化合物含量高，配制成的乳油制剂毒性较大，而报道的水剂因竹焦油用量非常大，而过大的用量易造成农药残留问题。此外，两种单剂的杀虫活性并不很理想，长期应用有可能导致靶标害虫产生抗药性。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于设计提供一种植物源复配杀虫剂及其用途的技术方案，制得的复配增效杀虫剂内含多种杀虫活性成分、植物营养成分及微量元素，对稻飞虱、二化螟、棉蚜、豆蚜、菜蚜等刺吸式和咀嚼式口器害虫具有理想的触杀作用，在用量大幅降低的情况下杀虫活性远高于两种单剂单独使用，而且对作物具有一定促进生长和补充微量元素的作用。将两种具有一定杀虫作用的植物源物质精心复配在一起，在保持喜树碱纳盐与竹焦油纳盐本身的杀虫作用之外，最大限度地发挥二者的协同增效作用，大幅降低防治成本和环境风险，延缓害虫抗药性产生。本发明产品原料充裕，制造工艺简便，投资省，能耗小，生产成本低，贮运和田间应用方便。

所述的一种植物源复配杀虫剂，其特征在于采用以下方法制备：

1）按重量百分含量称取以下物质：喜树碱0.05-0.45%、竹焦油12-31%、氢氧化钠2.1-5.2%、水63-85%，备用；然后将喜树碱与氢氧化钠和水按1 : 0.84-2.08 : 118-404的重量比混合，于50-55℃下搅拌至喜树碱和氢氧化钠在水中完全溶解形成均一、稳定的淡黄色液体时止，配成喜树碱钠盐水剂，即为单剂Ⅰ，棕色瓶避光保存，备用；

2）在步骤1）所述竹焦油中加入剩余的氢氧化钠，不停搅拌直至黑色粘稠的竹焦油变成褐色稀薄的半流体，且手触摸反应釜外壁温度由热烫转至室温时，加入步骤1）中剩余的水，搅拌混合均匀配成竹焦油钠盐水剂，即为单剂Ⅱ，保存备用；

3）将步骤1）与2）中备用的单剂Ⅰ与单剂Ⅱ按体积比0.8-1.2 : 0.8-1.2混合制成混合剂，再加入混合剂重量0-1.5%的农药辅助剂，充分搅拌混匀即成最终产品，常温保存即可。

所述的一种植物源复配杀虫剂，其特征在于所述的喜树碱含量为0.08-0.36%，优选为0.1-0.3%。

所述的一种植物源复配杀虫剂，其特征在于所述的竹焦油含量为15-27%，优选为16-25%。

所述的一种植物源复配杀虫剂，其特征在于所述的氢氧化钠含量为2.5-4.2%，优选为2.9-3.5%。

所述的一种植物源复配杀虫剂，其特征在于所述的水含量为66-83%，优选为71.2-81.0%。

所述的一种植物源复配杀虫剂，其特征在于所述的农药辅助剂含量为0.1-1.2%，优选为0.3-0.8%。

所述的一种植物源复配杀虫剂，其特征在于所述的农药辅助剂为分散剂、表面活性剂、防冻剂、增稠剂中的至少一种物质；所述的分散剂为木质素磺酸钠，所述的表面活性剂为有机硅，所述的防冻剂为乙二醇和丙三醇，所述的增稠剂为聚丙烯酸钠和食盐。

所述的一种植物源复配杀虫剂，其特征在于步骤1）中：将喜树碱悬浮于1/2重量的水中，于52-54℃下搅拌，并缓慢加入1/13重量的氢氧化钠；步骤3）中单剂Ⅰ与单剂Ⅱ按照体积比0.9-1.1 : 0.9-1.1混合，体积比优选1 : 1。

所述的一种植物源复配杀虫剂在制备防治稻飞虱、二化螟、菜蚜、豆蚜、棉蚜及类似刺吸式和咀嚼式口器害虫制剂中的应用。

上述一种植物源复配杀虫剂及其用途，以植物源喜树碱和竹炭加工行业中的废弃副产物生物质气化焦油（简称竹焦油）为原料，在碱性条件下将两种不溶于水的原料转化成完全可溶的钠盐水剂后进行一系列配伍组合，在不同类型靶标害虫上进行时间–剂量–死亡率反应的生物测定和模型模拟分析。根据由此获得的优化复合配方的技术特点，再进行工艺流程及参数的优化而形成了复配增效杀虫剂的制备方法。运用该方法制备出的复合配方制剂，对刺吸式、咀嚼式口器农林害虫的触杀作用远高于喜树碱钠盐单剂和竹焦油钠盐单剂，而且含植物营养成分及微量元素，具有一定的促进植物生长和补充微量元素的作用。将两种具有一定杀虫活性的植物源化合物和竹炭加工废弃物碱化成盐再精心优化的复合配方，不仅保有喜树碱和竹焦油各自的杀虫活性，而且最大限度地发挥二者的协同增效杀虫作用，大幅降低喜树碱和竹焦油的用量，既降低生产成本又降低应用的环境风险。此外，其原料充裕，制作工艺简便，生产投资省，能耗小，成本低，贮运和应用方便。

与现有技术相比，本发明的优越性在于：

1）与单剂相比，本发明复配杀虫剂组合物对稻飞虱、二化螟、棉蚜、豆蚜、菜蚜等咀嚼式或刺吸式口器害虫具有突出的协同增效作用，室内杀虫活性和田间防治效果均优于喜树碱钠盐和竹焦油钠盐的单剂；

2）与单剂相比，本发明同时含有喜树碱钠盐和竹焦油钠盐两类活性成分，由于显著的协同增效作用，田间用药量比单剂大幅降低，既降低防治成本，又减少残留和降低环境风险；

3）不同活性成分的作用机制存在差异，两种杀虫活性成分复配在一起，有利于克服或延缓害虫抗药性产生而延长产品的市场寿命；

4）与单剂相比，复配剂速效性更好，起效更快，持效更久，药效更显著；

5）与喜树碱单剂相比，复配剂无需避光保存，稳定性更佳，见光不再分解失效，达到同样药效的田间应用成本降低50%以上；与竹焦油单剂相比，复配剂达到同样杀虫效果所需的活性成分竹焦油的含量大幅降低，环境相容性更好；

6）与单剂相比，本发明涵盖喜树碱和竹焦油单剂所有的杀虫谱，具有扩谱增效作用，可用于农林害虫的综合防治。

本申请文件中涉及的百分含量除另有说明外，其它的均为纯物质的重量百分含量。

附图说明

图1为喜树碱钠盐单剂Ⅰ喷雾处理褐稻虱后的50%致死浓度LC₅₀与90%致死浓度LC₉₀，误差线为95%置信区间；

图2为喜树碱钠盐单剂Ⅰ喷雾处理二化螟后的50%致死浓度LC₅₀与90%致死浓度LC₉₀，误差线为95%置信区间；

图3为竹焦油钠盐单剂Ⅱ喷雾处理褐稻虱后的50%致死浓度LC₅₀与90%致死浓度LC₉₀，误差线为95%置信区间；

图4为竹焦油钠盐单剂Ⅱ喷雾处理二化螟后的50%致死浓度LC₅₀与90%致死浓度LC₉₀，误差线为95%置信区间；

图5为实施例3制得的复配剂喷雾处理褐稻虱后的50%致死浓度LC₅₀与90%致死浓度LC₉₀，误差线为95%置信区间；

图6为实施例3制得的复配剂喷雾处理二化螟后的50%致死浓度LC₅₀与90%致死浓度LC₉₀，误差线为95%置信区间；

图7为喜树碱钠盐单剂Ⅰ喷雾处理棉蚜、豆蚜和菜蚜后的50%致死浓度LC₅₀，误差线为95%置信区间；

图8为喜树碱钠盐单剂Ⅰ喷雾处理棉蚜、豆蚜和菜蚜后的90%致死浓度LC₉₀，误差线为95%置信区间；

图9为竹焦油钠盐单剂Ⅱ喷雾处理棉蚜、豆蚜和菜蚜后的50%致死浓度LC₅₀，误差线为95%置信区间；

图10为竹焦油钠盐单剂Ⅱ喷雾处理棉蚜、豆蚜和菜蚜后的90%致死浓度LC₉₀，误差线为95%置信区间；

图11为实施例3制得的复配剂喷雾处理棉蚜、豆蚜和菜蚜后的50%致死浓度LC₅₀，误差线为95%置信区间；

图12为实施例3制得的复配剂喷雾处理棉蚜、豆蚜和菜蚜后的90%致死浓度LC₉₀，误差线为95%置信区间。

具体实施方式

以下结合说明书附图和具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

在搅拌器A中加入10.2 kg水，0.025 kg喜树碱，搅拌并加热悬浮液至50℃，再缓慢加入0.0525 kg氢氧化钠，搅拌至所有物质溶解均匀，配制成单剂Ⅰ。在搅拌器B中加入4.046kg竹焦油，0.6808 kg氢氧化钠，不停搅拌直至黑色粘稠的竹焦油变成褐色略稀薄的半流体，且反应物温度由热烫转至室温时，再加入10.27 kg水，搅拌混合均匀配制成单剂Ⅱ。然后将单剂Ⅰ与单剂Ⅱ按照体积比1.2 : 1混合制成混合剂，再加入混合剂重量0.1%的木质素磺酸钠、0.1%的有机硅、0.025%的乙二醇、0.025%的丙三醇、0.025 %的聚丙烯酸钠、0.025%的食盐，充分搅拌混匀即成复配剂。

实施例2

在搅拌器A中加入水8.98 kg和喜树碱0.076 kg，搅拌并加热悬浮液至52℃，再缓慢加入氢氧化钠0.0633 kg，搅拌至所有物质溶解均匀，配制成单剂Ⅰ。在搅拌器B中加入竹焦油6.321 kg和氢氧化钠0.8216 kg，不停搅拌直至黑色粘稠的竹焦油变成褐色略稀薄的半流体，且反应物温度由热烫转至室温时，再加入水9.02 kg，搅拌混合均匀即配制成单剂Ⅱ。然后，将单剂Ⅰ与单剂Ⅱ按照体积比1 : 1.2混合制成混合剂，再加入混合剂重量0.4%的有机硅、0.2%的丙三醇、0.2%的聚丙烯酸钠，充分搅拌混匀即成复配剂。

实施例3

在搅拌器A中加水9.95 kg和喜树碱0.05 kg，搅拌并加热悬浮液至53℃，再缓慢加入氢氧化钠0.0562 kg，搅拌至所有物质溶解均匀，配制成单剂Ⅰ。在搅拌器B中加入竹焦油4.5 kg和氢氧化钠0.729 kg，不停搅拌直至黑色粘稠的竹焦油变成褐色略稀薄的半流体，且反应物温度由热烫转至室温时，再加水10.0 kg，搅拌混合均匀即成单剂Ⅱ。然后，将单剂Ⅰ与单剂Ⅱ按照体积比1 : 1混合制成混合剂，再加入混合剂重量0.3%的木质素磺酸钠、0.15%的乙二醇、0.05%的食盐，充分搅拌混匀即成复配剂。

实施例4

在搅拌器A中加入水9.92 kg和喜树碱0.063 kg，搅拌并加热悬浮液至54℃，再缓慢加入氢氧化钠0.0561 kg，搅拌至所有物质溶解均匀，配制成单剂Ⅰ。在搅拌器B中加入竹焦油4.551 kg和氢氧化钠0.7277 kg，不停搅拌直至黑色粘稠的竹焦油变成褐色略稀薄的半流体，且反应物温度由热烫转至室温时，再加水9.97 kg，搅拌混合均匀即成单剂Ⅱ。然后，将单剂Ⅰ与单剂Ⅱ按照体积比1.1 : 1混合制成混合剂，再加入混合剂重量0.4%的有机硅、0.2%的丙三醇，充分搅拌混匀即成复配剂。

实施例5

在搅拌器A中加水9.65 kg和喜树碱0.038 kg，搅拌并加热悬浮液至55℃，再缓慢加入氢氧化钠0.0597 kg，搅拌至所有物质溶解均匀，配制成单剂Ⅰ。在搅拌器B中加入竹焦油5.057 kg和氢氧化钠0.7747 kg，不停搅拌直至黑色粘稠的竹焦油变成褐色略稀薄的半流体，且反应物温度由热烫转至室温时，再加水9.70 kg，搅拌混合均匀，配制成单剂Ⅱ。然后，将单剂Ⅰ与单剂Ⅱ按照体积比1 : 1.1混合制成混合剂，再加入混合剂重量0.4%的有机硅，充分搅拌混匀，即成复配剂。

以下通过相应的试验数据进一步说明本发明的有益效果。

用上述实施例3的单剂Ⅰ、单剂Ⅱ及复配剂，分别对稻飞虱、二化螟、棉蚜、豆蚜、菜蚜等五种害虫进行了室内杀虫活性的生物测定和田间防效试验，以证明本发明的优越性，详述如下。

试验一：单剂Ⅰ、单剂Ⅱ及复配剂对五种害虫的生物测定试验。

将单剂Ⅰ、单剂Ⅱ及复配剂分别用水稀释250、500、1000、1500及 2000倍，形成5个梯度浓度的稀释液。单剂Ⅰ稀释液中喜树碱钠盐含量分别为2.5、3.3、5、10及20 µg/ml，单剂Ⅱ稀释液中竹焦油钠盐含量分别为225、300、450、900及1800 µg/ml，复配剂稀释液中两种单剂含量(Ⅰ+Ⅱ)分别为1.25 + 112.5、1.67 + 150、 2.5 + 225、5.0 + 450和10.0 + 900µg/ml。所有稀释液分别在标准实验室条件下用于喷雾处理稻飞虱、水稻二化螟、棉蚜、豆蚜及菜蚜，每浓度处理重复三次。分述如下：

稻飞虱：将褐飞虱（Nilaparvata lugens）常年室内饲养于水稻敏感品系。培养高约4-5 cm的稻苗。取稻苗10-12根用石英沙固培在培养皿中，皿内加营养液10 ml。取3龄若虫置于三角瓶中通CO₂麻醉30秒钟后转于稻苗皿上，50头/皿。将各皿稻苗和试虫在专用喷塔中以2.5 ml稀释液进行自动喷雾，沉降时间7-8秒，以清水喷雾作为空白对照。处理后的培养皿盖上透明塑料杯，在26-28℃和10:14 h光周期条件下饲养10天，逐日观察记录死虫数和活虫数。

二化螟：将温室培养约30天的稻苗（株高15 cm左右）根部洗净并剪掉叶尖，保留须根0.5cm并用吸饱营养液的脱脂棉裹住稻根，每3-5株放入直径1.5 cm、长20 cm的玻璃试管中。将二化螟（Chilo suppressalis）3龄幼虫50头一组放入培养皿中，在专用喷塔中接受2.5 ml稀释液的喷雾，并以清水喷雾为对照。每组试虫喷雾后转入装稻苗的试管中，用纱布封住管口，以防止试虫逃逸并通气。处理后的所有试虫在24-28℃和10:14 h光周期条件下饲养10天，逐日观察记录死虫数和活虫数。

三种蚜虫：用笼罩棉花、蚕豆及青菜植株分别饲养棉蚜(Aphis gossippi)、豆蚜(Aphis glycine)及菜蚜(Myzus persicae)的实验种群。自各实验种群中取无翅成蚜和3龄以上若蚜，每10头转移到直径2 cm的叶圆片上，圆片事先安放在吸饱营养液的脱脂棉球上，在底部垫一层滤纸的培养皿中均匀摆放5个棉球，使每皿的5个叶圆片上共承载50头蚜虫，皿底盛适量清水保湿并防止蚜虫逃逸。将各皿蚜虫在专用喷塔中接受2.5 ml稀释液的喷雾，并以清水喷雾为对照。处理后的蚜虫在22-24℃和10:14 h光周期条件下饲养10天，逐日观察记录死虫数和活虫数。

对所有生物测定的观察数据，均采用时间-浓度-死亡率模型模拟的方法进行拟合分析，由此建立单剂Ⅰ、单剂Ⅱ及其复配剂的相应组分对每种试虫的致死概率模型，计算出随喷雾后天数而变化的50%与90%致死浓度，即LC₅₀和LC₉₀及其95%置信区间。最后，根据LC₅₀和LC₉₀变化趋势比较复配剂相对于单剂Ⅰ及单剂Ⅱ各生测数据的时间-浓度-死亡率模拟分析结果，证明复配剂对五种害虫的杀虫活性远高于单剂Ⅰ及单剂Ⅱ，分述如下：

如图1-6所示，单喷单剂Ⅰ及单剂Ⅱ对褐稻虱的半致死浓度LC₅₀，分别从喷后第3天的 8 和312 µg/ml降至第5天的3和 128 µg/ml, 再降至第7天的 1.4和 55.4 µg/ml。两种单剂对二化螟的LC₅₀。第3天分别为 4和 362 µg/ml，第5天分别为1.5和99.2 µg/ml，第7天分别为0.5和43.4 µg/ml。对比之下，复配剂喷雾处理对稻褐飞虱的单剂Ⅰ组分半致死浓度LC₅₀和90%致死深度 LC₉₀，第3天分别为0.53和10.6 µg/ml，第5天分别为0.22和4.5 µg/ml，第7天分别为0.08和1.7 µg/ml；单剂Ⅱ组分的LC₅₀和LC₉₀，第3天分别为47和958 µg/ml，第5天分别为20和409 µg/ml，第7天分别为10和211 µg/ml。复配剂处理同样大幅降低两种单剂组分对二化螟的LC₅₀和LC₉₀，如单剂Ⅰ组分及单剂Ⅱ 组分的LC₉₀分别降至第3天的 10.2和918 µg/ml，第5天的5.9和531 µg/ml，第7天的3.4和306 µg/ml。根据喷雾处理后不同时间的LC₅₀和LC₉₀计算复配剂中两种组分相对于单剂Ⅰ和单剂Ⅱ的杀虫效能，显示复配剂中的单剂Ⅰ组分是单剂Ⅰ单独处理的3.5-14.8倍，复配剂中的单剂Ⅱ组分是单剂Ⅱ单独处理的3.3-29.1倍，效能倍数随喷雾处理后时间而变化，试验结果见表1。

三种蚜虫生物测定数据的模拟分析结果见图7-12所示。单剂Ⅰ和单剂Ⅱ单独处理对棉蚜的LC₅₀,第3天分别为6.8和486 µg/ml，第5天分别为3.0和132 µg/ml，第7天分别为1.6和54 µg/ml；对豆蚜的LC₅₀分别为第3天的4.0和246、第5天的2.3和92与第7天的1.0和35µg/ml；对菜蚜的LC₅₀分别为第3天的8.4和388、第5天的2.6和157与第7天的1.2和93 µg/ml。两种单剂单独喷雾处理后第7天对棉蚜的LC₉₀分别为14.1和960 µg/ml，对豆蚜的LC₉₀分别为11.6和780 µg/ml，对桃蚜的LC₉₀分别为38和1160 µg/ml。相比之下，复配剂喷雾处理后单剂Ⅰ组分和单剂Ⅱ组分第3天对棉蚜的LC₅₀分别降到1.3和114 µg/ml，对豆蚜的LC₅₀分别降到0.7和61 µg/ml，对菜蚜的的LC₅₀分别降到0.9和81 µg/ml。复配剂单剂Ⅰ组分和单剂Ⅱ组分对三种蚜虫的LC₅₀第5天分别降到0.4-0.6和32-50 µg/ml，第7天分别降到0.2-0.3和17-32 µg/ml。复配剂中两种组分第7天对棉蚜的LC₉₀分别为2.1和193 µg/ml，对豆蚜的LC₉₀分别为3.4和304 µg/ml，对菜蚜的LC₉₀分别为3.8和344 µg/ml。根据喷雾处理后不同时间的LC₅₀和LC₉₀计算复配剂中两种组分相对于单剂Ⅰ和单剂Ⅱ的杀虫效能，显示单剂Ⅰ和单剂Ⅱ单独喷雾杀蚜50%和90%所需的浓度，均数倍于复配剂中单剂Ⅰ组分和单剂Ⅱ组分的浓度，说明复配剂对三种蚜虫的触杀效果远优于单剂Ⅰ和单剂Ⅱ单独使用，试验结果见表2。

试验二：单剂Ⅰ、单剂Ⅱ及复配剂对五种害虫的田间药效试验。

试验对象：稻褐飞虱、水稻二化螟、棉蚜、豆蚜及菜蚜。

试验作物：水稻品种为绍粳18（二化螟），杂交晚稻“二优培九”（稻飞虱），棉花泗棉三号（棉蚜），秋大豆福鼎一号（豆蚜）及青菜品种早熟五号（菜蚜）。试验地水肥条件良好，常规栽培管理，水稻害虫试验前20天未用任何杀虫剂，蚜虫试验前40天未用任何杀虫剂，符合试验要求。

每种害虫的独立田间试验均设11个处理，每处理小区重复3次（二化螟、豆蚜及菜划）或4次（稻飞虱和棉蚜），每小区面积5 x 5 m（两种水稻害虫）或6 x 6 m (三种蚜虫)，区组随机排列，小区间2 m宽保护行。处理包括：1）实施例3的单剂Ⅰ、单剂Ⅱ和复配剂均用水稀释500、1000和2000倍，喷雾量为675升/公顷，形成9个用药处理，包括3个单剂Ⅰ处理(用量分别为1.7、3.4及6.8 g/公顷)、3个单剂Ⅱ处理(用量分别为151.9、303.8及607.5 g/公顷)和3个复配剂处理(组分Ⅰ+Ⅱ的用量分别为0.8 + 75.9、1.7 + 151.9、3.4 + 303.8 g/公顷)；2）常规化学合成杀虫剂喷雾作为阳性对照，稻飞虱选用吡虫啉，用量为有效成分30 g/公顷，二化螟选用锐劲特，用量为有效成分20 g/公顷，三种蚜虫均选用吡蚜酮，用量为有效成分104.2 g/公顷；3）清水喷雾作为阴性对照。采用东阳五金塑料厂生产的16-A型背负式手动喷雾器，工作压力为0.3 mpa.，锥形喷头进行一次性喷雾处理。喷雾时先喷清水对照，再从低浓度到高浓度依次进行，最后喷阳性对照药剂，换药剂时彻底清洗喷雾器。所有田间试验均于喷雾前一天调查虫口基数、分别在喷雾后第1、3、7、14和21天每小区五点取样调查虫口密度，计算各处理对每种害虫相对于清水对照的防效，并将每个调查日的相对防效进行单因素（药剂处理）方差分析和Tukey氏显著极差(HSD)的多重比较。所有田间药效试验结果详列于表3。

上述实验结果表明：实施例3的复配剂对稻飞虱和三种蚜虫等刺吸式口器害虫和二化螟钻蛀性咀嚼式口器害虫的田间防治效果，无论是速效性还是持效性，在用量大幅降低的情况下均显著优于单剂Ⅰ或单剂Ⅱ单独使用，除药后第1天之外也显著优于对应的化学合成杀虫剂。综合考虑防效和成本，建议本发明复配剂的田间使用浓度以稀释800-1200倍为宜，复配剂中对应的单剂Ⅰ组分和单剂Ⅱ组分的田间用量分别为2.7-4.1 g/公顷和121.5-182.3 g/公顷。

以本发明的实施例1、实施例2、实施例4及实施例5进行上述试验，也能达到本发明实施例3所述的类似效果。

Claims (7)

1.一种植物源复配杀虫剂对稻飞虱、二化螟、菜蚜、豆蚜、棉蚜的防治方法，其特征在于包括以下步骤：

1）按重量百分含量称取以下物质：喜树碱0.05-0.45%、竹焦油12-31%、氢氧化钠2.1-5.2%、水63-85%，备用；然后将喜树碱与氢氧化钠和水按1 : 0.84-2.08 : 118-404的重量比混合，于50-55℃下搅拌至喜树碱和氢氧化钠在水中完全溶解形成均一、稳定的淡黄色液体时止，配成喜树碱钠盐水剂，即为单剂Ⅰ，棕色瓶避光保存，备用；

2）在步骤1）所述竹焦油中加入剩余的氢氧化钠，不停搅拌直至黑色粘稠的竹焦油变成褐色稀薄的半流体，且手触摸反应釜外壁温度由热烫转至室温时，加入步骤1）中剩余的水，搅拌混合均匀配成竹焦油钠盐水剂，即为单剂Ⅱ，保存备用；

3）将步骤1）与2）中备用的单剂Ⅰ与单剂Ⅱ按体积比0.8-1.2 : 0.8-1.2混合制成混合剂，再加入混合剂重量0-1.5%的农药辅助剂，所述的农药辅助剂为分散剂、表面活性剂、防冻剂、增稠剂中的至少一种物质；所述的分散剂为木质素磺酸钠，所述的表面活性剂为有机硅，所述的防冻剂为乙二醇、丙三醇，所述的增稠剂为聚丙烯酸钠、食盐，充分搅拌混匀即成复配杀虫剂；

4）田间施用时，将复配杀虫剂稀释800-1200倍使用，防治稻飞虱、二化螟、菜蚜、豆蚜、棉蚜。

2.如权利要求1所述的一种植物源复配杀虫剂对稻飞虱、二化螟、菜蚜、豆蚜、棉蚜的防治方法，其特征在于所述的喜树碱含量为0.08-0.36%。

3.如权利要求1所述的一种植物源复配杀虫剂对稻飞虱、二化螟、菜蚜、豆蚜、棉蚜的防治方法，其特征在于所述的竹焦油含量为15-27%。

4.如权利要求1所述的一种植物源复配杀虫剂对稻飞虱、二化螟、菜蚜、豆蚜、棉蚜的防治方法，其特征在于所述的氢氧化钠含量为2.5-4.2%。

5.如权利要求1所述的一种植物源复配杀虫剂对稻飞虱、二化螟、菜蚜、豆蚜、棉蚜的防治方法，其特征在于所述的水含量为66-83%。

6.如权利要求1所述的一种植物源复配杀虫剂对稻飞虱、二化螟、菜蚜、豆蚜、棉蚜的防治方法，其特征在于所述的农药辅助剂含量为0.1-1.2%。

7.如权利要求1所述的一种植物源复配杀虫剂对稻飞虱、二化螟、菜蚜、豆蚜、棉蚜的防治方法，其特征在于步骤1）中：将喜树碱悬浮于1/2重量的水中，于52-54℃下搅拌，并缓慢加入1/13重量的氢氧化钠；步骤3）中单剂Ⅰ与单剂Ⅱ按照体积比0.9-1.1 : 0.9-1.1混合。