CN104837468A

CN104837468A - 口腔护理组合物

Info

Publication number: CN104837468A
Application number: CN201380061792.7A
Authority: CN
Inventors: A.T.阿什克罗夫特; L.J.布伦南; W.J.威尔逊
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever IP Holdings BV
Priority date: 2012-11-27
Filing date: 2013-11-25
Publication date: 2015-08-12
Anticipated expiration: 2033-11-25
Also published as: PH12015500847B1; BR112015011842A2; CL2015001408A1; WO2014082951A3; PH12015500847A1; WO2014082951A2; CN104837468B; EP2925280A2; AR093606A1; EP2925280B1

Abstract

本发明提供一种适用于清洁口腔表面的口腔护理组合物，所述组合物包含：包括至少1重量%（基于所述组合物的总重量）的一种或多种多元醇的水性连续相；1至70重量%（基于所述组合物的总重量）的微粒碳酸钙磨料，其分散在水性连续相中，其特征在于所述水性连续相用活化柑橘纤维粒子的基质结构化。

Description

口腔护理组合物

发明领域

本发明涉及口腔护理组合物。本发明更特别涉及含有活化柑橘纤维和微粒碳酸钙磨料的口腔护理组合物。

发明背景

用在口腔护理组合物，如洁牙剂中的磨料需要有效除去积聚在牙齿表面上的唾液膜上的外源性色斑、牙菌斑和食物残渣。

一般而言，可以通过使用具有提高的研磨性的磨料或通过提高并入该组合物中的磨料量来提高物理清除色斑、菌斑和食物残渣的效率。但是，这两种方法也都提高齿面受损的风险。

因此，始终需要表现出令人满意的清洁程度但不会过度磨蚀和损害牙齿的口腔护理组合物。

本发明人已经发现，通过包含活化柑橘纤维，可以令人惊讶地增强包含微粒碳酸钙磨料的口腔护理组合物的清洁效率。

在US2004/0086626和US2009/269376中描述了柑橘纤维和它们用于食品和个人护理组合物的结构化的用途。在WO2012/052306中描述了活化柑橘纤维结构化的液体洗涤剂组合物与清洁和护理酶的相容性。在WO2012/019934中公开了其与阳离子沉积聚合物一起用于去头屑洗发水。

US 7,981,855公开了包含最多15重量%表面活性剂（包括至少1%阴离子表面活性剂）、最多2重量%细菌纤维素（优选微纤维纤维素）和0.001至5重量%柑橘纤维的洗涤液表面活性剂组合物。

发明概述

本发明提供一种适用于清洁口腔表面的口腔护理组合物，所述组合物包含：

包括至少1重量%（基于所述组合物的总重量）的一种或多种多元醇的水性连续相；

1至70重量%（基于所述组合物的总重量）的微粒碳酸钙磨料，其中所述微粒碳酸钙磨料具有1至15微米的平均粒度（中值ESD）并分散在水性连续相中，其特征在于所述水性连续相用活化柑橘纤维粒子的基质结构化。

发明详述

微粒碳酸钙磨料

本发明的组合物包含1至70重量%（基于所述组合物的总重量）的微粒碳酸钙磨料，其分散在水性连续相中。

用于本发明的优选微粒碳酸钙磨料可通过构成它们的初级粒子的具体形状和尺寸表征。

“初级粒子”是指被定义为通过电子显微分析可见的最小离散粒子的单个粒子（例如单个晶体）。

初级粒子在某些条件下可能结合以形成更大的次级结构，如聚集体或附聚物。

对本发明目的而言，微粒碳酸钙的合适来源包括结晶碳酸钙。

术语“结晶”（在微粒碳酸钙的内容中）通常是指其中至少50重量%，优选至少75重量%，更优选至少90重量%，最优选多于95重量%和理想地多于99重量%的碳酸钙粒子为晶体形式的微粒碳酸钙。

术语“晶体”是指由以有序重复的阵列形式排列的原子（它们通过作为内部结构的外在表现的平面结合在一起）构成的基本完全致密的固体。晶体可通过本领域技术人员已知的标准技术如X-射线衍射识别和表征。

用于本发明的结晶碳酸钙磨料天然可得（通过天然矿石的开采和加工）或合成可得（通过化学沉淀）。有三种主要的结晶形态——方解石、文石和较少见的球霰石。球霰石形式的碳酸钙亚稳定并且不可逆转化成方解石和文石。这些结晶形式各自有许多不同的多晶型物（晶习）。方解石结晶形态是碳酸钙的最常用晶体形式。在文献中已经报道了超过300种的方解石结晶形式。

粒子（例如晶体）尺寸可通过本领域技术人员已知的标准技术，如沉降测定。由沉降技术获得的粒度值通常以等效球径（ESD）表示，即具有与该粒子相同体积的名义球体的直径。可以基于如通过斯托克斯定律确定的所涉粒子的沉降速率计算ESD值（Micromeritics SediGraph® 5100 Particle Size Analysis System Operator's Manual, V2.03, 1990）。使用穿过样品池到检测器的低能X-射线的细准直束测量沉降速率。对于粒子的样本群体，粒子质量在该池中的各点的分布影响到达检测器的X-射线脉冲数。使用这种X-射线脉冲计数推导以给定粒径下的质量百分比表示的粒度分布。可由这种分布推导出的ESD的中值（“中值ESD”）（即在累积质量分布曲线上的特定ESD值——在此处该群体的50质量%具有更高的ESD且该群体的50质量%具有更低的ESD）通常被引作该样本群体的平均粒度。

已经用其中至少50重量%，优选至少80重量%的晶体是平均粒度（如上所述的“中值ESD”）为1至15微米的菱方（rhombohedral）方解石晶体的结晶碳酸钙获得良好的清洁性能。

具有上文规定的尺寸和形状的结晶碳酸钙的合适来源包括通常可获自沉积岩，如石灰石或白垩，或变质岩，如大理石的开采和机械研磨的天然研磨碳酸钙磨料。天然碳酸钙通常具有方解石多晶型物，其晶体形态通常被表征为菱方结构。

上文规定类型的优选天然研磨碳酸钙磨料选自研磨的石灰石、白垩或大理石，任选精制或部分精制以除去杂质，并具有1至15微米，更优选1.5至10微米，最优选2.5至9微米的平均粒度（如上所述的“中值ESD”）。市售实例包括OMYA™ AG公司以OMYACARB™ 2-AV和OMYACARB™ 5-AV为名出售的那些材料。这些是分别具有大约3和大约5微米的平均粒度（如上所述的“中值ESD”）的细磨高纯白色大理石磨料。

在本发明的一个方面中，用其中单个晶体具有偏三角面体（scalenohedral）形态的结晶碳酸钙获得无过度研磨的良好清洁效果。

提到的“偏三角面体晶体形态”（在结晶碳酸钙的背景下）通常是指其中至少50重量%，优选至少75重量%，更优选至少90重量%，最优选多于95重量%和理想地多于99重量%的晶体是偏三角面体晶体的结晶碳酸钙。偏三角面体晶体具有一组向垂直或“c”轴方向倾斜的面，各自是不等边三角形（即三条边的长度不等的三角形）。对本发明目的而言，优选的偏三角面体晶体具有三方偏三角面体形状，具有12个不等边三角面。可以通过本领域技术人员已知的标准技术，如扫描电子显微术（SEM）测定晶体形状。SEM是基于材料被扫描电子束照射时发出的电子和X-射线的检测的成像和分析技术。成像允许使用者区分初级粒子和聚集体或附聚物。

对本发明目的而言，优选的偏三角面体碳酸钙晶体可以进一步表征为具有高于或等于0.1平方米/克，优选高于或等于1平方米/克，更优选高于或等于3平方米/克，最优选高于或等于4平方米/克的BET比表面积。本发明的碳酸钙粒子通常具有低于或等于30平方米/克，优选低于或等于25平方米/克，更优选低于或等于20平方米/克，最优选低于或等于15平方米/克的BET比表面积。通常根据标准ISO 9277测量BET比表面积，其规定了通过根据Brunauer-Emmett-Teller（BET）方法测量物理吸附的气体量来测定分散或多孔固体的总外部和内部比表面积。

如上所述，初级粒子（如单个晶体）在某些条件下可能结合以形成更大的次级结构，如聚集体或附聚物。具体而言，上述偏三角面体碳酸钙晶体在某些条件下可能结合以形成次级结构。这些次级结构的尺寸通常为大约Dp（如上规定）x 10并可通过本领域技术人员已知的标准技术，如沉降测定。由沉降技术获得的粒度值也通常以等效球径（ESD）表示，即具有与该粒子相同体积的名义球体的直径。可以基于如通过斯托克斯定律确定的所涉粒子的沉降速率计算ESD值（Micromeritics SediGraph® 5100 Particle Size Analysis System Operator's Manual, V2.03, 1990）。使用穿过样品池到检测器的低能X-射线的细准直束测量沉降速率。对于粒子的样本群体，粒子质量在该池中的各点的分布影响到达检测器的X-射线脉冲数。使用这种X-射线脉冲计数推导以给定粒径下的质量百分比表示的粒度分布。可由这种分布推导出的ESD的中值（即在累积质量分布曲线上的特定ESD值——在此处该群体的50质量%具有更高的ESD且该群体的50质量%具有更低的ESD）通常被引作该样本群体的平均粒度。用于本发明的优选偏三角面体碳酸钙晶体可能形成平均粒度（通过沉降测得的中值ESD）为大约2至3微米的次级结构，如玫瑰花簇（rosettes）、簇或“星爆”结构（即从中心核散发出多个初级粒子）。

具有偏三角面体晶体形态（如上所述）并适用于本发明的碳酸钙的结晶形式天然可得或可通过沉淀生产技术生产。通常，通过使氢氧化钙浆经受碳酸化反应来制备沉淀碳酸钙。碳酸钙的成核和生长过程中的特定溶液环境的控制决定了所得沉淀碳酸钙产品中的晶体的尺寸和形状。

适用于本发明的微粒碳酸钙的市售来源是来自Solvay S.A的SOCAL® S2E沉淀碳酸钙（PCC）。

也可以使用任何上述材料的混合物。

并入这种组合物中的偏三角面体碳酸钙的相对量在一定程度上取决于所用组合物的类型及其典型使用模式（例如典型的产品剂量及其与作用位点保持接触的时间量）。

在用于本发明的洁牙剂中，例如，偏三角面体碳酸钙的量通常为洁牙剂总重量的1至50%，优选10至40%，更优选20至40%（按偏三角面体碳酸钙的总重量计）。

根据从消费者的角度需要的清洁和研磨的特定平衡，其它类型的碳酸钙磨料也可能合适。

柑橘纤维

本发明的组合物的水性连续相用活化柑橘纤维粒子的基质结构化。

柑橘纤维粒子可获自柑橘类水果的白皮层（albedo）。白皮层（albedo）通常被定义为果皮的白色内侧部分，由海绵组织构成，含有薄壁细胞基质及胞间气隙和少量维管束。根据典型的制备程序，通过在已提取果汁和油后从柠檬和酸橙中提取不可溶的植物细胞壁材料、然后研磨、干燥并筛分这种材料来制备柑橘纤维粒子。该柑橘纤维粒子在干燥、研磨和筛分之前可以用额外洗涤步骤进一步提纯。粒度通常为10至500微米。由于它们的高纤维素和半纤维素含量，该粒子不溶解在水中，但它们表现出优异的溶胀性质。

柑橘纤维因其膳食纤维组成（即来自细胞壁的纤维素、半纤维素和果胶）而非其粒子的形态而被称作“纤维”。对柑橘纤维粒子的显微研究通常显示具有各种尺寸和形状的粒子的非均质混合物。尽管一些粒子是纤维性质的，但许多是球形的。通常，该材料的大部分由细胞壁和细胞壁碎片的聚集团块构成。但是，可以识别出许多开口直径为大约10微米的管状结构，通常成簇排列。这些是主要位于柑橘类水果的皮中的输水通道并被称作木质部导管。木质部导管由死细胞堆叠构成，它们连接在一起以形成200至300微米长的相对较长的管。这些管的外部被通常成环或螺旋铺设的木质素增强，以防止这些管由于在输水过程中作用于管壁的毛细力而坍塌。

用在本发明的组合物中的柑橘纤维粒子的优选来源是Herbacel AQ Plus柑橘纤维。这种材料可作为干燥粉末购自Herbafood Ingredients GmbH, Germany。其具有大于80%的总（可溶和不可溶）纤维含量和大于20%的可溶纤维含量。其作为细干粉供应并具有每千克粉末大约20千克水的水结合力。

术语“活化”在本发明内容中通常是指其中水化并分散柑橘纤维粒子的过程。这一过程溶胀并分散粒子并使它们能在并入水性介质（如本发明的组合物的水性连续相）时形成结构化基质。

在典型的活化法中，通过在水中在低浓度下的高剪切分散活化干燥的粉状柑橘纤维以形成预混物。在该预混物中包括防腐剂是有利的。

剪切不应高到足以造成原纤分离（defibrillation）。如果使用高压均化器，其应在200至600巴之间运行。施加的剪切越大，所得粒子越不致密。尽管高剪切会改变形态，但看起来不会改变聚集体尺寸。纤维破碎，然后填充水相。剪切也摩松细胞壁的外部，且这些能形成将原始纤维的体积外的水结构化的基质。

或者，可以通过使用高剪切混合机，如Silverson研磨来制造活化柑橘纤维预混物。可以使该预混物经过几个连续的高剪切阶段以确保柑橘纤维完全水合和分散。

在高剪切分散后使该预混物进一步水合（老化）。活化的预混物优选新鲜使用。

按柑橘纤维的总重量计（折干计算），预混物中的活化柑橘纤维含量优选在预混物总重量的1至5%，更优选1.5至2.5%的范围内。预混物中的柑橘纤维浓度取决于设备应付由较高浓度带来的较高粘度的能力。预混物中的水量优选为柑橘纤维量的至少20倍，更优选至少25倍，甚至高达50倍。过量的水是有利的以使柑橘纤维充分水合。

优选的预混物具有使用Anton Paar锯齿形cup-bob几何在25℃下测得的至少70 Pa的测量屈服应力。

按柑橘纤维的总重量计（折干计算），本发明的最终口腔护理组合物中的柑橘纤维量合适地为该组合物总重量的至少0.025%，通常0.05至5%，优选0.1至4%，更优选0.2至3%。

产品形式

本发明的组合物包含包括至少1重量%（基于所述组合物的总重量）的一种或多种多元醇的水性连续相。

对本发明的组合物合适的产品形式的实例包括洁牙剂、漱口水、口香糖、锭剂、生物粘附贴剂或条（strips）、口腔喷雾和设计成使用涂施器，如刷子或海绵头涂施器直接施加到牙齿表面的液体制剂，如涂料（paints）或漆（lacquers）。

本发明的组合物的优选产品形式是适合刷洗和/或冲洗口腔表面的那些。

本发明内容中的产品形式的优选类型的一个实例是洁牙剂。术语“洁牙剂”通常是指用于清洁口腔表面的制剂。洁牙剂是不有意咽下以供治疗剂全身用药而是施加到口腔中、用于处理口腔、然后吐出的口腔组合物。洁牙剂通常与清洁工具如牙刷一起使用，通常将其施加到牙刷的刷毛上，然后刷洗可够到的口腔表面。洁牙剂通常可呈各种物理形式，如固体、半固体或液体（或其组合）。对本发明目的而言，洁牙剂优选是膏或凝胶形式（或其组合）。

本发明的洁牙剂组合物通常含有各种相对量的水和多元醇的混合物作为水性连续相，水量通常为10至45重量%（基于洁牙剂的总重量）且多元醇的量通常为30至70重量%（基于洁牙剂的总重量）。

用于本发明的洁牙剂组合物的典型多元醇包括湿润剂，如甘油、山梨糖醇、聚乙二醇、聚丙二醇、丙二醇、木糖醇（和其它可食用多元醇）、氢化的部分水解多糖及其混合物。

本发明的洁牙剂组合物通常含有其它成分以增强性能和/或消费者的接受度。

例如，该洁牙剂可包含另外的磨料材料（除上述微粒碳酸钙磨料外）。这样的其它磨料材料通常以洁牙剂总重量的0.5至75重量%的量存在。合适的其它磨料材料包括二氧化硅磨料、其它碳酸钙（不同于上述微粒碳酸钙磨料）、磷酸二钙、磷酸三钙、煅烧氧化铝、偏磷酸钠和偏磷酸钾、焦磷酸钠和焦磷酸钾、三偏磷酸钠、六偏磷酸钠、微粒羟磷灰石及其混合物。

此外，该洁牙剂还可含有另外的粘合剂或增稠剂（除上述活化柑橘纤维粒子外）。这样的其它粘合剂或增稠剂通常以洁牙剂总重量的0.5至10重量%的量存在。合适的粘合剂或增稠剂包括羧基乙烯基聚合物（如与聚烯丙基蔗糖或聚烯丙基季戊四醇交联的聚丙烯酸）、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、纤维素醚的水溶性盐（如羧甲基纤维素钠和羧甲基羟乙基纤维素钠）、天然树胶（如角叉菜胶、刺梧桐胶、瓜尔胶、黄原胶、阿拉伯树胶和黄蓍胶）、细碎二氧化硅、水辉石、胶态硅酸镁铝及其混合物。

此外，该洁牙剂通常含有洁牙剂总重量的0.2至5重量%的量的表面活性剂。合适的表面活性剂包括阴离子表面活性剂，如下列钠、镁、铵或乙醇胺的盐：C₈至C₁₈烷基硫酸酯的盐（例如十二烷基硫酸钠）、C₈至C₁₈烷基磺基丁二酸酯的盐（例如二辛基磺基丁二酸钠）、C₈至C₁₈烷基磺基乙酸酯的盐（如十二烷基磺基乙酸钠）、C₈至C₁₈烷基肌氨酸盐（如十二烷基肌氨酸钠）、C₈至C₁₈烷基磷酸酯的盐（其可任选包含最多10个氧化乙烯和/或氧化丙烯单元）和硫酸化甘油单酯的盐。其它合适的表面活性剂包括非离子表面活性剂，如任选聚乙氧基化的脂肪酸山梨糖醇酐酯、乙氧基化脂肪酸、聚乙二醇的酯、脂肪酸甘油单酯和甘油二酯的乙氧基化物，和环氧乙烷/环氧丙烷嵌段聚合物。其它合适的表面活性剂包括两性表面活性剂，如甜菜碱类（betaines）或磺基甜菜碱类（sulphobetaines）。也可以使用任何上述材料的混合物。

本发明内容中的产品形式的优选类型的另一实例是漱口水。术语“漱口水”通常是指用于冲洗口腔表面并为使用者提供口腔清洁和清新的感觉的液体制剂。漱口水是不有意咽下以供治疗剂全身用药而是施加到口腔中、用于处理口腔、然后吐出的口腔组合物。

本发明的漱口水组合物通常含有各种相对量的水和多元醇的混合物作为水性连续相，水量通常为70至95重量%（基于漱口水的总重量）且多元醇的量通常为5至20重量%（基于漱口水的总重量）。

用于本发明的漱口水组合物的典型多元醇包括湿润剂，如甘油、山梨糖醇、聚乙二醇、聚丙二醇、丙二醇、木糖醇（和其它可食用多元醇）、氢化的部分水解多糖及其混合物。

本发明的漱口水组合物通常还含有其它成分以增强性能和/或消费者的接受度，如上文提到的用于洁牙剂的表面活性剂。表面活性剂的量通常为漱口水总重量的0.1至5重量%。

本发明的组合物（特别例如洁牙剂或漱口水）还可含有本领域中常规的其它任选成分，如氟离子源、抗牙垢剂、缓冲剂、增香剂、甜味剂、着色剂、乳浊剂、防腐剂、抗敏剂和抗微生物剂。

为了清洁口腔表面，将本发明的组合物局部施加于要清洁的口腔表面。

优选将本发明的组合物局部施加于要清洁的口腔表面，然后通过刷洗和/或冲洗搅动。

因此本发明还提供一种清洁口腔表面的方法，其包括下列步骤：

a) 将本发明的组合物局部施加于要清洁的口腔表面；

b) 通过刷洗和/或冲洗在口腔表面上搅动所述组合物。

参考下列非限制性实施例进一步例证本发明。

实施例

制备具有如下表1中所示的成分的活化柑橘纤维预混物。

表 1

材料	%供应态	重量(g)
			脱矿质水	97.92	1958.4
Proxel GXL	0.08	1.6
			Herbacel AQ Plus柑橘纤维⁽¹⁾	2.00	40.0

⁽¹⁾粉状干燥柑橘纤维（来自Herbafood Ingredients GmbH, Germany）。

使用带有以160 rpm运行的顶置驱动装置的搅拌器搅拌脱矿质水。加入Proxel GXL防腐剂。然后逐渐添加Herbacel AQ Plus柑橘纤维以确保不团聚。在活化阶段之前再继续搅拌15分钟以使纤维充分溶胀。通过在500 barg下的高压均化（HPH）进行活化阶段。

使用上述活化柑橘纤维预混物制备三种洁牙剂制剂。将足以在最终组合物中提供所需量的活化柑橘纤维的新制预混物添加到混合机中并将其研磨10分钟。然后加入洁牙剂制剂的其余成分。使用以9000 rpm运行的具有2分钟停留时间的在线Silverson (L5T)制造均匀分散体。

所得洁牙剂制剂的成分显示在下表2和3中。制剂中的柑橘纤维含量以折干计算量标出。数字实施例代表根据本发明的制剂。字母实施例是对比例（不根据本发明）。

表 2

成分	实施例A	Ex. 1	Ex. 2	Ex. 3	Ex. B	Ex. C
							水	至100	至100	至100	至100	至100	至100
山梨糖醇	40	40	40	40	21	21
							十二烷基硫酸钠	1.5	1.5	1.5	1.5	1.6	1.6
Herbacel AQ Plus柑橘纤维⁽¹⁾	2.5	2.5	1.5	1.5	-	-
							OMYACARB® 5-AV⁽²⁾	-	20	40		40
Socal® S2E⁽³⁾				40		40
							增稠二氧化硅					2.4	2.4
香料					1.5	1.5
							磷酸盐缓冲剂					1.1	1.1
羧甲基纤维素钠					0.7	0.7

⁽²⁾来自OMYA™ AG的研磨碳酸钙，其是来自Avenza, Italy的细磨天然大理石，具有菱方粒子形状和大约5微米的平均粒度（中值ESD）。

⁽³⁾来自Solvay Inc.的沉淀碳酸钙，由偏三角面体方解石晶体构成。该晶体具有大约2.7微米的平均粒度（中值ESD）。

表 3

成分	实施例D	Ex. 4	Ex. 5	Ex. 6	Ex. E	Ex. F
							水	至100	至100	至100	至100	至100	至100
山梨糖醇	21	40	40	40	40	21
							十二烷基硫酸钠	1.6	1.5	1.5	1.5	1.5	1.6
Herbacel AQ Plus柑橘纤维⁽¹⁾	-	1.5	2.5	1.5	1.5	-
							OMYACARB® 5-AV⁽²⁾	20	20
Socal® S2E⁽³⁾			20	20
							ViCALity® ALBAFIL® PCC⁽⁴⁾					40	40
增稠二氧化硅	2.4					2.4
							香料	1.5					1.5
磷酸盐缓冲剂	1.1					1.1
							羧甲基纤维素钠	0.7					0.7

⁽⁴⁾来自Speciality Minerals Inc.的沉淀碳酸钙，由棱柱（prismatic）方解石晶体构成。该晶体具有大约0.7微米的平均粒度（中值ESD）。

测量各上述制剂的PCR。使用以Pickles等人（International Dental Journal 55 (2005), 第197–202页）的描述为基础的方法测量PCR。这一模型使用从牛中门齿切下的釉质块，其嵌在甲基丙烯酸酯树脂中。在玻璃垫块上用氧化铝膏手动磨光釉质表面并轻微酸蚀以促进色斑积聚和附着。将釉质块置于设定在50℃恒温的孵育器中并缓慢旋转以在浸在染色液（由茶、咖啡和粘蛋白构成）中和风干之间交替。每天更换染色液并在5天后取出釉质块并用蒸馏水洗涤以除去任何松散的碎屑。染色的釉质块然后在机械刷洗机中用蒸馏水刷洗以除去任何松散附着的色斑。然后将它们干燥并用色度计以L*a*b*模式测量来自CIE L*a*b*颜色系统的L*值（L*_染色）。为了评估清洁性能，随后将染色的样品安装在机械刷洗机中并对各刷子施加所需荷载。将受试组合物分散在水性稀释剂中以形成浆料（通常38.5克受试组合物和61.5克蒸馏水）并用10毫升浆料将染色的样品刷洗设定的刷洗次数。在刷洗后，釉质块用蒸馏水冲洗，干燥，并再测量L*值（L*_刷洗）。在最终阶段中，借助研磨机/抛光机、利用在软布上的浮石粉从釉质块上除去所有染色痕迹。釉质块然后用蒸馏水冲洗，干燥，并测量和记录L*值（L*_浮石）。可以使用下列公式计算与用浮石完全清除相比，用受试组合物除去的色斑百分比（下文称作表层清洁率（pellicle cleaning ratio）或PCR）：

PCR = [(L*_刷洗)-(L*_染色)/ (L*_浮石)-(L*_染色)] x 100

800次刷洗后的PCR结果显示在下表 4中。

表 4

受试制剂	平均800 (s.d.)
		实施例A	8.22 (3.85)
实施例1	59.15 (5.31)
		实施例2	64.99 (9.56)
实施例3	47.26 (6.53)
		实施例B	49.64 (4.57)
实施例C	43.89 (8.26)
		实施例D	51.43 (9.11)
实施例4	64.61 (5.97)
		实施例5	44.48 (4.13)
实施例6	70.24 (8.50)
		实施例E	35.47 (7.36)
实施例F	36.27 (4.25)

由这些结果可以看出，活化柑橘纤维（实施例A）本身几乎或完全没有清洁能力。但是，当其与具有所要求的粒度的碳酸钙粒子结合时（实施例1 – 3和4 - 6），清洁性能与对照实施例相比惊人地增强，实施例1、2、4和6中的组合特别有效。但是，还可以看出，实施例E中所用的小粒度碳酸钙与对比例F相比没有表现出与柑橘纤维结合时的清洁增强。

Claims

1.适用于清洁口腔表面的口腔护理组合物，所述组合物包含：

1至70重量%（基于所述组合物的总重量）的微粒碳酸钙磨料，其中所述微粒碳酸钙磨料具有1至15微米的平均粒度（中值ESD）并分散在水性连续相中，

其特征在于所述水性连续相用活化柑橘纤维粒子的基质结构化。

2.根据权利要求1的口腔护理组合物，其中所述微粒碳酸钙磨料具有2.5至9微米的平均粒度（中值ESD）。

3.根据前述权利要求任一项的口腔护理组合物，其中所述微粒碳酸钙磨料选自研磨的石灰石、白垩或大理石。

4.根据权利要求1或权利要求2的口腔护理组合物，其中所述微粒碳酸钙磨料选自其中单个晶体具有偏三角面体形态的结晶碳酸钙。

5.根据前述权利要求任一项的口腔护理组合物，其是洁牙剂形式并含有10至45重量%水（基于洁牙剂的总重量）和30至70重量%多元醇（基于洁牙剂的总重量）。

6.根据权利要求4的洁牙剂，其进一步包含洁牙剂总重量的0.2至5重量%的量的表面活性剂。

7.根据前述权利要求任一项的口腔护理组合物，其中按柑橘纤维的总重量计（折干计算），柑橘纤维的量为所述组合物的总重量的0.2至3%。

8.清洁口腔表面的方法，其包括下列步骤：

a) 将根据权利要求1至7中任一项的组合物局部施加于要清洁的口腔表面；

b) 通过刷洗和/或冲洗在口腔表面上搅动所述组合物。