CN104831239B - 具有钙钛矿结构的未掺杂透明导电氧化物薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有钙钛矿结构的未掺杂透明导电氧化物薄膜，按照1∶1取纯度大于99.5％的BaCO3和SnO2粉末；分别在1300℃和1400℃预烧，把预烧后的材料研磨压制成圆片，再经过煅烧，制备致密的BaSnO3陶瓷靶；放入脉冲激光沉积系统中，在MgO单晶基片上制备具有钙钛矿结构的未掺杂BaSnO3薄膜。本发明通过改变薄膜的制备氧压，提高外延薄膜生长质量，减少界面的缺陷进而提高其性能；在0.3Pa的氧压下利用脉冲激光沉积薄膜，其室温导电率为8.07×10‑4Ωcm，不仅可见光学透过率没有降低，且具有非常低电阻率，该新型透明导电氧化物薄膜和其在透明电子器件中的应用具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有钙钛矿结构的未掺杂透明导电氧化物薄膜，属于透明导电氧化物薄膜技术领域。
背景技术
宽禁带半导体作为第三代半导体材料，具有带隙宽、载流子迁移率高以及导热性好等一系列优点，适于制作高频、大功率和高集成度电子器件。透明导电氧化物薄膜(TCO)作为一种独特的薄膜材料，兼具有高电导率和可见光区的高透过率，在平板显示器、太阳能电池、光电子器件等方面具有广泛应用而备受关注。常见的透明导电膜有基于宽带隙氧化物掺杂的ZnO、SnO2和In2O3：Sn(ITO)等。长期以来最为广泛应用的TCO薄膜是ITO，但是由于自然界In矿的匮乏以及市场对ITO的大量需求而导致价格的飙升，促使大家对无In TCO材料的探索。由于ZnO价格便宜、储藏丰富、无毒，而且其电导性可以和ITO相比，但是，ZnO与ITO相比耐腐蚀性差，而且制备过程需要严格监控，因而寻找新的透明导电材料来进一步扩展TCO体系则显得十分迫切。
具有类钙钛矿结构的氧化物材料因其拥有十分丰富的物理内涵和物理性质受到广泛的研究，如这类材料具有介电性、铁电性、磁电耦合效应、巨磁电阻效应和高温超导电性等，已成为一类重要的功能材料；同时，由于该类材料在结构上的匹配性以及好的化学稳定性等特点，可以利用成熟的薄膜生长技术制备出多种外延异质结而获得具有应用价值的新器件，诸如铁电、介电电容器，铁电场效应晶体管，高温超导、巨磁电阻隧道结，铁磁、铁电隧道结和全氧化物p-n结等。现有技术对不同的钙钛矿氧化物材料进行探索和研究，获得了多种类钙钛矿TCO薄膜，如In、Sb、La掺杂的SrTiO3，Nb掺杂的CaTiO3以及Cd3TeO6等[参见Appl.Phys.Lett.，78，1676(2001)]。印度科学家S.Upadhyay和O.Parkash等研究报道了钙钛矿结构碱金属锡酸盐ASnO3(A＝Sr，Ba和Ca)多晶块体材料。
但是，目前基于钙钛矿结构BaSnO3的研究报道，都是多晶块体样品，对于块体陶瓷材料不可避免存在大量的缺陷，导致严重的晶体散射，其电阻率也只能达到1Ωcm量级。近几年BaSnO3材料受到大家越来越多的关注和研究。Sr、Pb等元素掺杂BaSnO3研究发现能够较大范围调节材料的带隙宽度，并提高材料的光催化性能。而且最近有研究小组制备了La及Sb掺杂BaSnO3单晶，发现这种晶体材料具有较高的载流子迁移率(320cm2/Vs)。有研究发现高质量薄膜的制备可以大幅度提高La掺杂BaSnO3薄膜的电输运性质，而且La掺杂BaSnO3薄膜的最低电阻率(0.17mΩcm)，可与传统的TCO材料Sn掺杂ITO相比[参见Appl.Phys.Lett.105，052104(2014)]。
总而言之，现有的氧化物薄膜采用脉冲激光沉积(PLD)方法在低氧压下生长时会同时产生氧空位和电子：从而使得氧化物产生载流子进而导电。然而到目前为止，对BaSnO3薄膜的透明导电性研究均是基于元素掺杂研究，而对于未掺杂BaSnO3薄膜导电性研究却未见报道。
发明内容
为克服现有技术中存在的不足，本发明提供了一种高电导和高光学透过率的具有钙钛矿结构的未掺杂透明导电氧化物薄膜。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种具有钙钛矿结构的未掺杂透明导电氧化物薄膜，按照1∶1的质量比取纯度大于99.0％的BaCO3和SnO2的粉末；分别在1300℃和1400℃的高温炉里预烧，把预烧后的材料研磨压制成圆片，再经过1500℃煅烧，制备致密的BaSnO3的陶瓷靶；把BaSnO3陶瓷靶放入脉冲激光沉积系统中，在780℃、20～0.03Pa的条件下，在MgO单晶基片上制备具有钙钛矿结构的未掺杂BaSnO3薄膜；该薄膜是从20Pa至0.03Pa一系列的氧压下制备的欠氧BaSnO3薄膜；随着沉积氧压的逐渐降低BaSnO3薄膜从绝缘体逐渐转变为具有金属电导行为的导电薄膜。
进一步的，所述BaCO3和SnO2的纯度大于99.5％。
进一步的，所述圆片的直径为1英寸、厚度为2～4mm。
进一步的，所述煅烧时间为23～26h。
进一步的，所述MgO单晶基片为透明单面抛光的MgO(001)基片。
进一步的，所述激光沉积系统是指：真空度抽至1.0×10-4Pa后通入高纯氧气，用248nm KrF准分子激光器，平行光束经过透镜聚焦后打在自转的BaSnO3多晶靶上面，激光能量密度为2.4～2.6J/cm2，脉冲激光频率为5Hz，沉积时间为15分钟，沉积时基片的温度设定为780℃，分别在20、5、1.5、0.3、0.03Pa的氧压下制备一组薄膜，沉积结束后，让薄膜在原位停留15分钟之后，缓慢降至室温。
本发明的有益技术效果是：与目前被广泛应用的以Sn掺杂In2O3和Al掺杂ZnO为主的透明导电氧化物薄膜的制备方法相比，利用脉冲激光沉积薄膜制备方法在低氧下制备没有任何元素掺杂的纯母体BaSnO3薄膜材料，而材料的高电导是由于材料中氧空位的形成产生了电子，从而使得BaSnO3产生大量载流子进而导电；在0.3Pa的氧压下利用脉冲激光沉积薄膜，其室温导电率为8.07×10-4Ωcm，不仅可见光学透过率没有降低，而且具有非常低电阻率，对探索新型的透明导电氧化物薄膜和其在透明电子器件中的应用具有重要的意义；具有钙钛矿结构的透明导电氧化物薄膜，通过改变薄膜的制备氧压，从20Pa到0.03Pa，薄膜的面内晶胞参数则逐渐从增加到可以作为电极材料或缓冲层材料，提高外延薄膜生长质量，减少界面的缺陷进而提高其性能。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步说明。
图1为本发明的生长在MgO单晶基片上氧压分别为20，5，1.5，0.3，0.03Pa的BaSnO3薄膜的(002)和(101)衍射面的θ-2θ线性扫描图；
图2为图1其面内、面外晶胞参数和晶胞体积图；
图3为本发明不同氧压下制备BaSnO3薄膜的室温电阻率、载流子浓度和迁移率；
图4为本发明氧压为5Pa时制备薄膜的变温电阻率；
图5为本发明氧压为1.5Pa时制备薄膜的变温电阻率；
图6为本发明氧压为0.3Pa时制备薄膜的变温电阻率；
图7为本发明氧压为0.03Pa时制备薄膜的变温电阻率；
图8为本发明不同氧压下制备的BaSnO3薄膜的光学透过率图；
图9为本发明不同氧压下制备的BaSnO3薄膜的吸收系数及带隙宽度图。
具体实施方式
一种具有钙钛矿结构的未掺杂透明导电氧化物薄膜，制备步骤如下：
一、采用高温固相反应法制备高纯的BaSnO3陶瓷靶材料：
把纯度大于99.5％的碳酸钡BaCO3和纯度大于99.5％二氧化锡SnO2的粉末按照1∶1的质量比称量，然后分别在1300℃和1400℃的高温炉里经过预烧，最后把预烧后的材料研磨压制成直径为1英寸、厚度为约为3mm的圆片，再在空气气氛中经过1500℃高温煅烧24小时，制备致密的BaSnO3的陶瓷靶材料。
二、在MgO单晶基片上利用脉冲激光沉积方法(PLD)选择不同的氧压条件制备具有钙钛矿结构的未掺杂BaSnO3薄膜：
本实施例中将透明的单面抛光的MgO单晶衬底以及纯度高于99.5％的BaSnO3的多晶靶材装入脉冲激光沉积系统腔体内，把腔内的真空度抽至1.0×10-4Pa后通入高纯氧气，用248nm KrF准分子激光器，平行光束经过透镜聚焦后打在自转的BaSnO3多晶靶上面，激光能量密度约为2.5J/cm2，脉冲激光频率为5Hz，沉积时间为15分钟，沉积时基片的温度设定为780℃，分别在20，5，1.5，0.3，0.03Pa的氧压下制备每一组薄膜样品。沉积结束之后，让薄膜在原位停留15分钟之后，慢慢降至室温。
如图1、2所示，对制备的BaSnO3薄膜进行结构表征：对分别在20至0.03Pa氧压下在MgO单晶基片上制备的BaSnO3薄膜X射线衍射在(001)和(101)晶面上进行了θ-2θ线性扫描。结果发现随着沉积氧压的降低，薄膜的(002)和(101)衍射峰均逐渐向高角度方向移动，面内晶胞参数从增加到面外晶胞参数从增加到晶胞体积从 3增加到 3，扫描表明在此范围的氧压均实现BaSnO3薄膜在MgO衬底上的外延生长。
对制备的BaSnO3薄膜利用原子力显微镜进行表面形貌分析，薄膜致密、表面光滑，随着氧压从20Pa降低至0.3Pa，表面方均根粗糙度从3.52逐渐减少至0.664nm，随着氧压的继续减低至0.03Pa，其薄膜的粗糙度为0.923nm，略微有所增加。就薄膜表面粗糙度而言，0.3Pa的生长氧压是最佳的生长条件。
如图3所示，采用霍尔效应测试仪对BaSnO3薄膜的室温电阻率、载流子浓度和迁移率进行测量，结果表明薄膜均为电子型电导，20Pa氧压制备的薄膜呈现近似绝缘特性，其阻值约为1.036×105Ωcm，随着沉积氧压的减小，薄膜则逐渐从绝缘体转变为金属电导行为，在0.3Pa时，具有最小的室温电阻率，其值为8.076×10-4Ωcm，相应地载流子浓度也达到了最大值7.601×1020cm-3。而薄膜的载流子迁移率则随着氧压的减小而逐渐较小，从20Pa氧压下的53.6cm2/Vs一直减小到0.03Pa下的5.109cm2/Vs。考虑到n型电导的电阻率可以用如下的基本关系式来表达：ρ＝1/neu，低氧压条件下BaSnO3薄膜高的电导则主要来源于载流子浓度的大幅度提高。通常情况下，低氧压条件下制备的氧化物薄膜材料易于产生氧空位。因此，通过脉冲激光沉积方法在低氧压下制备的BaSnO3薄膜中电子和氧空位则会同时产生，可以通过表达式来说明从式子可以看出，一个氧空位可以为体系贡献两个电子，而迁移率随着氧压的降低而减小则是由于薄膜质量的降低而导致了更多晶界和离子缺陷散射中心的产生。
如图4、5、6、7所示，采用四端法对制备的BaSnO3薄膜的变温电阻率进行了测量，温度变化范围300K至15K。5Pa下制备的BaSnO3薄膜电阻率随着温度的增加而减小，呈现半导体导电行为，当沉积氧压降低到1.5Pa时，BaSnO3薄膜的电阻率则呈现金属-半导体电导行为，其转变温度为129K，而0.3Pa沉积氧压下的BaSnO3薄膜呈现同样的金属-半导体电导行为，其转变温度更低，为76K。高于转变温度的区域呈现金属电导行为，是因为薄膜高载流子浓度形成了简并能级，其电阻率与温度遵循T2的依赖关系，说明电子-电子相互作用是其主要的散射机理。当生长氧压减小到0.03Pa时，金属-半导体转变行为消失，此时薄膜又重新呈现半导体行为。在整个测量温度区间(15-300K)，薄膜电阻率的倒数与T1/2呈现很好的直线型关系，表明薄膜的电输运行为遵循三维弱局域化模型。
如图8、9所示，利用U4100分光光度计对BaSnO3薄膜在波长范围200-2000nm的光学透过率进行了测量。结果发现无论沉积薄膜氧压的高低，薄膜均在可见光区域呈现比较高的透过率，大于80％。然而在近红外区域，光学透过率随着氧压的降低而逐渐降低，可以通过等离子体频率ωp与载流子浓度n之间的关系ωp＝(ne2/εoε∞m*)1/2来解释。当有低于此频率的的光入射材料时，自由电子就会对入射光反射和吸收。而在短波段区域，吸收边则随着薄膜生长氧压的减小而向高能量方向移动，此现象与薄膜的载流子浓度逐渐增加有关。薄膜的光吸收系数α可以由光学透过率通过关系式α＝(1/d)ln[(1-R)/T算得，光学吸收边可以由方程(hvα)2＝A(hv-Eg)确定。薄膜的光学带隙宽度可以通过外推(hvα)2至hv＝0求得。结果发现BaSnO3薄膜的带隙宽度随着沉积氧压的减小而逐渐增加，与薄膜的载流子浓度具有几乎相同的变化规律。当制备BaSnO3薄膜的沉积氧压减小时，薄膜中会产生大量的氧空位，并伴随着大量电子的产生，而当电子的浓度超过某一临界值时，电子就开始填充导带中的低能态，从而当电子从价带激发到导带时就需要吸收更多的能量，进而导致薄膜光学带隙宽度的增加。
综上所述，利用脉冲激光沉积薄膜制备方法在MgO单晶基片上制备了各种氧压条件下的未掺杂BaSnO3薄膜，X射线衍射测量表明不同沉积氧压下的薄膜均实现了在MgO单晶基片上的钙钛矿结构外延生长。面内、面外晶胞参数以及晶胞体积均随着沉积氧压的减小而逐渐增加，其变化范围的晶胞参数与常见的具有钙钛矿结构的功能氧化物材料相接近，可以作为他们的电极材料或则缓冲层材料，提高外延薄膜生长质量，减少界面的缺陷进而提高其性能。而且原子力显微镜研究表明薄膜的表面光滑且致密，其表面粗糙度随着沉积氧压的减小而从3.52减小至0.664nm。0.3Pa沉积氧压下制备的薄膜呈现最低的电阻率，其值为8.07×10-4Ωcm，与金属材料的电阻率相当，此时其载流子浓度和迁移率分别为7.60×1020cm3和10.81cm2/Vs。BaSnO3薄膜的光学透过率均在80％以上，其带隙宽度随沉积氧压的变化规律与薄膜材料的载流子浓度近乎一致。因此，低氧压下制备的未掺杂BaSnO3作为未掺杂透明导电薄膜材料在透明光电子器件领域具有非常潜在的应用前景。
与现有技术相比较，本发明的优点和积极效果：
(1)本发明与目前被广泛应用的以Sn掺杂In2O3和Al掺杂ZnO为主的透明导电氧化物薄膜的制备方法相比，这些常用的透明导电薄膜的获得是在不改变材料光学透过率的情况下，通过选择具有高价态的离子进行施主掺杂取代，从而在母体材料中产生载流子；而本发明则是利用脉冲激光沉积薄膜制备方法在低氧压下制备没有任何元素掺杂的纯母体BaSnO3薄膜材料，而材料的高电导是由于材料中氧空位的形成产生了电子，从而使得BaSnO3产生大量载流子进而具有较高导电。
(2)本发明具有比较高的电导率，在0.3Pa的氧压下利用脉冲激光沉积薄膜制备方法，其室温导电率为8.07×10-4Ωcm，与采用掺杂方法制备的La掺杂BaSnO3薄膜的室温电阻率：1.22×10-3Ωcm和Sb掺杂BaSnO3薄膜的室温电阻率：2.43×10-3Ωcm相比较，不仅可见光学透过率没有降低，而且具有非常低的电阻率。这种未掺杂钙钛矿结构的透明导电氧化物BaSnO3薄膜，对探索新型的透明导电氧化物薄膜和其在透明电子器件中的应用具有重要的意义。
(3)本发明是一种具有钙钛矿结构的透明导电氧化物薄膜，通过改变薄膜的制备氧压，从20Pa到0.03Pa，薄膜的面内晶胞参数则逐渐从增加到此变化范围的晶胞参数与常见的具有钙钛矿结构的功能氧化物材料相接近，例如铁电材料Pb(ZrxTi1-x)O3，及超导材料YBa2Cu3O7等，可以作为他们的电极材料或缓冲层材料，提高外延薄膜生长质量，减少界面的缺陷进而提高其性能。这些优点使得BaSnO3薄膜比SrTiO3薄膜更具有使用价值。
本研究受到先进功能复合材料协同创新中心以及安徽省自然科学基金((No.1408085QA19))的资助。
尽管上文对本发明的具体实施方式给予了详细描述和说明，但是应该指明的是，我们可以依据本发明的构想对上述实施方式进行各种等效改变和修改，其所产生的功能作用仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种具有钙钛矿结构的未掺杂透明导电氧化物薄膜，其特征在于：按照1∶1的质量比取纯度大于99.0％的BaCO3和SnO2的粉末；分别在1300℃和1400℃的高温炉里预烧，把预烧后的材料研磨压制成圆片，再经过1500℃煅烧，制备致密的BaSnO3的陶瓷靶；把BaSnO3陶瓷靶放入脉冲激光沉积系统中，在780℃、20～0.03Pa的条件下，在MgO单晶基片上制备具有钙钛矿结构的未掺杂BaSnO3薄膜；该薄膜是从20Pa至0.03Pa一系列的氧压下制备的欠氧BaSnO3薄膜；随着沉积氧压的逐渐降低BaSnO3薄膜从绝缘体逐渐转变为具有金属电导行为的导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的具有钙钛矿结构的未掺杂透明导电氧化物薄膜，其特征在于：所述BaCO3和SnO2的纯度大于99.5％。
3.根据权利要求1所述的具有钙钛矿结构的未掺杂透明导电氧化物薄膜，其特征在于：所述圆片的直径为1英寸、厚度为2～4mm。
4.根据权利要求1所述的具有钙钛矿结构的未掺杂透明导电氧化物薄膜，其特征在于：所述煅烧时间为23～26h。
5.根据权利要求1所述的具有钙钛矿结构的未掺杂透明导电氧化物薄膜，其特征在于：所述MgO单晶基片为透明单面抛光的MgO(001)基片。
6.根据权利要求1所述的具有钙钛矿结构的未掺杂透明导电氧化物薄膜，其特征在于：所述激光沉积系统是指：真空度抽至1.0×10-4Pa后通入高纯氧气，用248nm KrF准分子激光器，平行光束经过透镜聚焦后打在自转的BaSnO3多晶靶上面，激光能量密度为2.4～2.6J/cm2，脉冲激光频率为5Hz，沉积时间为15分钟，沉积时基片的温度设定为780℃，分别在20、5、1.5、0.3、0.03Pa的氧压下制备一组薄膜，沉积结束后，让薄膜在原位停留15分钟之后，缓慢降至室温。
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